CC BY
24
9. Николаев, Ю.К. Тепловое охрупчивание хро-моникелевого аустенитно-ферритного металла шва в связи с образованием сигма-фазы [Текст] / Ю.К. Николаев, Г.П. Карзов // Сб. «Прогрессивные материалы и технологии».— СПб.: Изд-во
ЦНИИ КМ «Прометей», 1999,- № 3,- С. 18-22.
10. Нормы расчета на прочность оборудования и трубопроводов атомных энергетических установок (ПНАЭ Г-7-002—86) [Текст] / ГАЭН СССР.— М.: Энергоатомиздат, 1989.
УДК 669:539.261:539.531
А.Г. Акуличев, В.Д. Андреева, В.В. Трофимов
СУБСТРУКТУРА НИТРОЦЕМЕНТОВАННОЙ СТАЛИ 20ХЗМВФ-Ш ПОСЛЕ ЗАКАЛКИ И ПОСЛЕДУЮЩЕЙ ОБРАБОТКИ
Для разработки оптимальных режимов химико-термической обработки (ХТО) и дальнейшей механической обработки деталей необходимы детальное изучение структуры и субмикроструктуры упрочненного слоя, явлений, протекающих при закалке и последующей термической обработке упрочненных деталей, выявление факторов, влияющих на безотказную работу таких изделий.
Структуре, свойствам, последующей обработке упрочненных ХТО материалов посвящено множество публикаций, раскрыты некоторые параметры, от которых зависит долговечность этих материалов. Однако до сих пор практически не освещены вопросы исследования тонкой структуры упрочненных ХТО слоев и ее эволюции после различных обработок. Эта проблема остается одной из актуальныхдля техники, имеет большое научное и практическое значение. Ее решение открывает большие возможности для рационального выбора режимов обработки и неразрушаю щего контроля как полуфабрикатов на производстве, так и готовых деталей в процессе эксплуатации.
В статье изложены методика и результаты послойного рентгенографического исследования образцов нитроцементованной стали 20ХЗМВФ-Ш, подвергнутым термической обработке по серийному режиму, часто применяемому в промышленности. Цель работы — исследование субмикроструктуры по глубине слоя. По сведениям авторов, такого рода исследования материалов, подвергнутых нитроцементации, ранее не проводились.
Материалы и методика эксперимента
Материалом для исследования послужила сталь теплостойкая 20ХЗМВФ-Ш, применяемая в авиационном машиностроении при производстве ответственных деталей и узлов главных и хвостовых редукторов, элементов трансмиссии отечественных вертолетов, зубчатых колес газотурбинных двигателей. Нитроцементацию производили в промышленных условиях в среде науглероживающих газов и 5 % аммиака при температуре 860 °С в течение 2-хчасов. Режимы последующей термической обработки образцов указаны в таблице.
Закалку образцов проводили в баке с маслом, нагретом до температуры 60° С.
Субмикроструктуру основных фаз нитроцементованной стали 20ХЗМВФ-Ш исследовали методами рентгенографического анализа.
Для исследования параметров субструктуры с образцов последовательно удаляли тонкие слои электролитическим травлением и после снятия каждого слоя производили съемку рентгенограмм. Электролитическое стравливание производили в растворе, состоящем из 70 мл ортофос-форной кислоты, 20 г хромового ангидрида и 10 мл воды, с использованием медного катода по такому режиму: напряжение 5—6 В, плотность тока 0,5-0,6 А/см2.
Рентгенографический анализ образцов проводили на дифрактометре Bmker D8 Advance с вертикальным расположением гониометра, использованием фильтрованного характеристического СиКб-излучения и вращением образца
Режимы термической обработки образцов стали 20ХЗМВФ-Ш
Закалка Обработка холодом Отпуск
С температуры нитроцементации - -
С температуры нитроцементации Температура -65 °С. Выдержка — 3 часа Температура 280 °С. Подогрев: 50 мин Выдержка 40 мин Среда осаждения — воздух
В соляной ванне Температура 860 °С. Выдержка 7-8 мин.
со скоростью 30 об./мин.; шаг сканирования 0,02° по шкале 29; время съемки на шаг — 5—10 с. Регистрация дифрагированных лучей выполнялась с помощью высокоскоростного позицион-но-чувствителыюго детектора LynxEye.
Полученные рентгенограммы были исследованы методом полнопрофильного анализа при использовании программного обеспечения MAUD (Microstructure analysis using diffraction) [ 1]. Для описания профилей линий в MAUD применяется функция псевдо-Фойгт (pV). Расчетная дифрактограмма моделируется посредством уточнения структурных (решетка, координаты и тепловые колебания атомов и т. д. ) и микроструктурных (размер кристаллитов и величина среднеквадратичной микродеформации) параметров, текстурных коэффициентов, параметров профиля линий и фона.
Инструментальные параметры, используемые при обработке дифракционных спектров, определяли уточнением рентгенограммы отожженного образца стали 20ХЗМВФ-Ш.
Для анализа субмикроструктуры нитроцемен-тованной стали была использована обратная методика гармонического анализа, суть которой состоит в подборе значений среднего размера областей когерентного рассеяния (ОКР) и величины среднеквадратичной микродеформации кристаллической решетки (МКД) с целью уточнения параметров математической модели экспериментального профиля — Ру2 и "л [2]. Здесь Р,^ —
полуширина на половине высоты дифракцион-
"
степень приближения к функции Гаусса.
В случае анизотропии размеров ОКР и МКД они могут быть определены с помощью модели, предложенной автором [3] и использованной в MAUD.
Известно, что деформационные дефекты упаковки в ГЦК структурах приводят к законо-
мерному смещению дифракционных линий, а двойниковые дефекты — к асимметрии линии. Помимо этого оба вида дефектов вносят вклад в симметричное уширение линии. Влияние де-формационныхдефектов науширение и смещение рентгеновских линий остаточного аустенита учитывалось при уточнении расчетной рентгенограммы по методу Уоррена [4,5].
Уточняемыми параметрами при обработке рентгенограмм в MAUD являются концентрация дефектов упаковки (а) и двойниковых дефектов (р).
Коррекцию расчетной дифрактограммы для случая преимущественной ориентации проводили с помощью уточнения текстурного коэффициента GP модели Марча — Долласа [6].
Критерием соответствия модели эксперимен-
тальным данным служит соотношение g =
^н<р ■^ехр
отражающее добротность обработки, где минимизируемые посредством метода наименьших квадратов функционалы К^ и имеют вид
^wp
_i_
YwJ2
I 10
1/2 -
, ^схр — N-P
Yw-i2 Zj i 10 _ i
1/2
Здесь 11о и 1к. — соответственно экспериментальные и расчетные интенсивности; N—число экспериментальных точек; №¡ = 1/ 11о — весовой множитель; Р — число уточняемых параметров.
Результаты и их обсуждение
Уточнение рентгенограмм выполнялось в следующем порядке: параметры фона и масштабный фактор ^ параметры кристаллической решетки ^ параметры микроструктуры ^ концентрация деформационных дефектов ^ пара-
метр изотропных статистических колебаний атомов ВЫо ^ текстурный коэффициент СР. Пример обработки рентгенограммы с последовательным включением в модель дополнительных уточняемых параметров показан на рис. 1, а — г. Уточнение проводили до тех пор, пока значение а не приближалось к единице, что является подтверждением удовлетворительного качества обработки.
Ранее было показано [7], что основными фазовыми составляющими на поверхности нит-роцементованного слоя являются мартенсит (а'-фаза), остаточный аустенит (у-фаза) и кар-бонитриды на базе цементита Ре3С. Максимальное содержание карбонитридов — 17 % — наблюдается в непосредственно закаленном образце на расстоянии 20 мкм от поверхности. По измерениям периодов решетки, ширины дифракцион-а'
но, что глубина нитроцементованного слоя составила 0,45 мм [7].
Результаты рентгенографического анализа тонкой структуры мартенсита и аустенита пока-
зывают, что блоки мозаики мартенсита имеют сложную эллипсоидную форму, тогда как блоки аустенита имеют шарообразную форму. В связи с малой интенсивностью отражений на глубине более 0,2 мм и в образце, обработанном по режиму № 3, достоверные данные о параметрах субмикроструктуры аустенита получить не удалось.
Распределения размеров блоков и микроискажений в плоскости (110) мартенсита по глубине имеют сложный характер (рис. 2, 3).
Наименьший размер имеют ОКР мартенсита на поверхности и в приповерхностном слое. На глубине 40—80 мкм в образце, подвергавшемся непосредственной закалке, наблюдается рез-
а'
же области непосредственно закаленной нитро-цементованной стали 20ХЗМВФ-Ш обнаружено наибольшее содержание остаточного аустенита в слое [7]. Известно [8], что мартенситное превращение сопровождается значительными деформациями. Сдвиговый характер атомных перемещений, осуществляемых в упругой среде,
а)
ъ
б)
в)
г)
Рис. 1. Отрезок экспериментальной и моделируемой рентгенограммы нитроцементованной стали
на расстоянии 20 мкм от поверхности: а — изотропная модель ОКР-МКД (а = 1,63); б — анизотропная модель ОКР-МКД (а = 1,26); в — то же, что и для (б), с включением в модель деформационных дефектов и уточнением параметра аа
О110,нм 120100 80 60 40 20
^о,х103
А Я
щ 3
■
п I •••■"" ......■•.....
- ■ - 1 1
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Расстояние
от поверхности, мм
Рис. 2. Зависимость размеров блоков мартенсита от глубины нитроцементованного слоя для режимов 1, 2, 3
2 \ ♦ •
♦/
/Ч, л •Я
♦ / / г.^Г '......,
■
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Расстояние
от поверхности , мм
Рис. 3. Зависимость МКД мартенсита от глубины нитроцементованного слоя для режимов 1, 2, 3
приводит к существенным изменениям в процессе и результате самого превращения — к возникновению значительных упругих искажений и пластических деформаций на фоне растущего кристалла мартенсита. Значит, превращение аустенита в мартенсит во время закалки стали приводит к значительному снижению размера блоков вследствие их дробления при значительных напряжениях и пластических деформациях, которые сопровождают это превращение. При этом в тех зонах нитроцементованного слоя, где произошло наиболее полное мартенситное превращение, блоки мартенсита имеют наименьший размер, в отличие от областей со значительным содержанием остаточного аустенита. Следовательно, средний размер ОКР мартенсита существенно зависит от степени мартенсит -ного превращения.
В образце, обработанном по режиму № 3 и имеющем наименьшее количество остаточного аустенита в заэвтектоидной и эвтектоид-ной зонах упрочненного слоя, обнаружены наименьшие размеры ОКР мартенсита — 18 нм. Несколько большие размеры кристаллитов мартенсита — 21—24 нм — наблюдаются в заэвтектоидной и эвтектоидной зонах нитроцементованного слоя образца, обработанного по режиму 2 и имеющего промежуточное содержание остаточного аустенита.
На глубине нитроцементованного слоя 220— 300 мкм размеры блоков мартенсита остаются практически неизменными — порядка 20—30 нм. В переходной зоне и в сердцевине наблюдается
достаточно резкий рост размеров ОКР, которые достигают 100—120 нм.
Изменение размера блоков мартенсита по глубине в переходной зоне образцов после обработки по режимам 2 и 3 имеет аналогичный характер. В сердцевине наименьший размер — 86 нм — имеют кристаллиты в образце, подвергнутому термической обработке по режиму 3.
После закалки мартенсит в нитроцементован-ном слое и сердцевине характеризуется достаточно высоким уровнем микродеформаций. Изменение МКД по глубине для всех образцов имеет сходный характер (рис. 5). В поверхностной зоне наблюдаются наименьшие значения МКД — около 3- Ю-3, в заэвтектоидной и эвтектоидной зонах
_т
несколько больше — (3—4)10 , максимум значений МКД — (5—7) Ю-3 — находится в переходной зоне на глубине слоя 0,3—0,4 мм. В сердцевине уровень МКД снижается до 5-Ю-3. На рис. 3 видно, что в образцах, подвергавшихся после закалки обработке холодом и низкому отпуску, снижения значений МКД не происходит; наоборот, в эвтектоидной и частично переходной зонах значения МКД значительно выше.
Незначительное увеличение значений МКД в эвтектоидной и переходной зонах нитроцементованного слоя всех образцов может быть связано с более полным превращением аустенита в мартенсит при закалке, а также с увеличением плотности дислокаций в кристаллитах мартенсита.
Сравнивая результаты настоящего исследования с данными, полученными на азотированной стали [9], можно отметить существенную
разницу в субструктуре и источниках внутренних напряжений. Авторы [9], исследуя упрочненный слой стали после низкотемпературного азотирования с помощью дифракции рентгеновских лучей и просвечивающей электронной микроскопии, обнаружили, что размеры ОКР практически соответствуют расстоянию между выделениями нитридов. Феноменуширениярентгеновских пиков объясняется выделением нит-ридных частиц, упрочняющих матрицу и связанных с полем макронапряжений в упрочненном слое. Свидетельств наличия дислокаций в азотированном слое обнаружено не было [9].
В случае же нитроцементованного слоя уши-рение дифракционных линий мартенсита вызывается как малыми размерами ОКР, так и высокими значениями микронапряжений, в отличие от азотированного слоя, в котором основной вклад в уширение дифракционных линий дает дисперсность кристаллитов при пренебрежимо малых значениях МКД. Следовательно, размытие дифракционных линий мартенсита, а значит, и упрочнение материала нитроцементованного слоя связаны не только с наличием дисперсных частиц карбидов и карбонитридов, но и со значительным количеством дефектов кристаллического строения, которые характеризуются дальнодействующими полями смещений атомов (дислокации и их скопления), а также малыми размерами блоков мартенсита.
Для субмикроструктуры аустенита характерны большие размеры блоков и меньшая величина микродеформаций, чем в субмикроструктуре мартенсита (рис. 4, 5).
Наибольшее деформационное упрочнение у-фазы образца после закалки наблюдается на поверхности и на глубине более 170 мкм. Эти области характеризуются наименьшими размерами блоков и повышенными значениями МКД. Об этом также свидетельствует тот факт, что в поверхностных слоях наблюдается наибольшая концентрация деформационных дефектов, достигающая 6,85-Ю-3. В более глубоких (>40 мкм) слоях концентрация деформационных дефектов достаточно низкая и не превышает погрешность
_т
ее определения рентгеновским методом — 1-10 [5]. Максимуму размера ОКР и минимальным микроискажениям соответствует область на глубине 40—80 мкм от поверхности, где также наблюдается локальный максимум размера блоков мартенсита. На глубине слоя 170 мкм наблюда-
■Ч
................... ......♦
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 Расстояние
от поверхности , мм
Рис. 4. Зависимость размеров ОКР аустенита от глубины нитроцементованного слоя в режимах 1 и 2
ется уменьшение размера кристаллитов и рост величины среднеквадратичной МКД решетки аустенита вследствие, по-видимому, более полного у^а'-превращения и связанных с этим значительных напряжений.
Аустенит в эвтектоидной зоне образца, подвергнутого криогенной обработке и отпуску по режиму № 2, характеризуется меньшим размером кристаллитов (порядка 40 нм) и, следовательно, большим деформационным упрочнением.
По результатам работы можно сделать следующие выводы:
Впервые новейшими методами послойного рентгенодифракционного анализа исследована тонкая структура закаленной нитроцементован-ной стали 20ХЗМВФ-Ш. Получены значения
ецо>х10!______
■ /
■ ____♦
( * \ .-л
1 1 2 ■ 1 1
щ-.--,--,--,--,----
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 Расстояние
от поверхности, мм
Рис. 5. Зависимость МКД аустенита от глубины нитроцементованного слоя в режимах 1 и 2
параметров субмикроструктуры основных фаз по всей глубине упрочненного слоя.
В субструктуре мартенсита закаленного нит-роцементованного слоя наблюдаются малые размеры блоков (в пределах 20—30 нм) и высокий уровень микроискажений кристаллической решетки. Это обусловлено значительными внутренними макронапряжениями в слое при диффузионном насыщении углеродом и азотом, а также градиентом температур и фазовых превращений при закалке.
Остаточный аустенит характеризуется значительно меньшей степенью деформационного упрочнения, чем мартенсит, что выражается в меньшем уровне микроискажений кристалли-
ческой решетки и повышенных размерах блоков аустенита.
Обработка холодом приводит к дополнительному превращению значительных объемов остаточного аустенита, что вызывает дополнительное упрочнение, которое выражается в дроблении блоков и росте плотности дислокаций в мартенсите. Низкий отпуск, проведенный после закалки и обработки холодом, существенного влияния на величину ОКР, МКД не оказывает.
В мартенсите основного металла и прилегающей к нему зоны слоя сохраняется высокий уровень микронапряжений при значительном увеличении размеров кристаллитов по сравнению с мартенситом нитроцементованного слоя.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Lutterotti, L. Total pattern ?tting for the combined size—strain—stress—texture determination in thin ?lm diffraction [TckctJ / L. Lutterotti // Nucl. lnstrum. Meth. В.- 2010,- Vol. 268,- P. 334-340.
2. Lutterotti, L. Simultaneous Structure and Size-Srain Refinement by Rietveld Method [TckctJ / L. Lutterotti, R Scardi // J. Appl. Cryst.— 1990.— Vol. 23,- P. 246-252.
3. Popa, N.C. The (hkl) dependence of diffraction-line broadening caused by strain and size for all Laue groups in Rietveld Refinement |Текст| / N.C. Popa // J. Appl. Cryst.— 1998. Vol. 31,- P. 176-180.
4. Wàrren, B.E. X-ray Diffraction ^Текст] / B.E. Warren.— Reading, MA: Addison-Wesley, 1969.— 381 p.
5. Вишняков, Я.Д. Современные методы исследования структуры деформированных кристаллов |TeKCTj / Я.Д. Вишняков.— М: Металлургия, 1975.— 480 с.
6. Dollase, W.A. Correction of Intensities for Pre-
ferred Orientation in Powder Diffractometry: Application of the March Model |Текст| / W.A. Dollase // J. Appl. Cryst.— 1986,- Vol. 19,- P. 267-272.
7. Акуличев, А.Г. Исследование закаленного нитроцементованного слоя стали 20ХЗМВФ методом полнопрофильного анализа рентгенограмм |'[скст | / А.Г. Акуличев, В.Д. Андреева, В.В. Трофимов // Научно-техн. ведомости О 161 11У Сер. Наука и образование,— 2011. N° 1(117).— С. 173-176.
8. Максимова, 0.11. О превращении аустенита в мартенсит [Текст J / О.П. Максимова // Проблемы металловедения и физики металлов.— 1964. Вып. 8,- С. 169-186.
9. Barrallier, L. X-ray and Transmission Electron Microscopy Investigation of Strain in a Nitrided Steel: No evidence of Plastic Deformation [Текст J / L. Barrallier, R. Soto, J.-M. Sprauel, A. Charai // Metallurgical and Materials Transactions A.— 1997. Vol. 28A.— P. 851-857.
УДК 669-1:669.2
В.В. Мишин,И.А. Шишов, А.В. Забродин, Ю.Е. Маркушкин
ОБОСНОВАНИЕ ВЫБОРА КРИТЕРИЯ РАЗРУШЕНИЯ МАЛОПЛАСТИЧНЫХ МЕТАЛЛОВ ПРИ ХОЛОДНОЙ ПРОКАТКЕ
Выбор и обоснование критериев разрушения риллия. Изложенные в публикациях и применяе-
металлов при холодной прокатке приобретает осо- мые в расчетах макроскопические критерии раз-
бую значимость при изготовлении фольг из хруп- рушения (например, [ 1,2]) и микроскопические
ких и малопластичных металлов, в частности бе- модели разрушения [3—5] не могут быть исполь-
