CC BY
41
Структурно-масштабные уровни рельефа поверхности железа и никеля после электровзрывного легирования в высокоэнергетичном режиме
О.А. Цвиркун, Ю.Ф. Иванов1, Е.А. Будовских, В.Е. Громов
Сибирский государственный индустриальный университет, Новокузнецк, 654007, Россия 1 Институт сильноточной электроники СО РАН, Томск, 634055, Россия
Методами сканирующей и дифракционной электронной микроскопии проведены исследования рельефа поверхности и дефектной субструктуры поверхности образцов железа и никеля, подвергнутых электровзрывному легированию. Показано, что скоростные плавление и кристаллизация металлической мишени в условиях давления потока плазмы приводят к формированию на поверхности структуры, реализующейся на макро-, мезо-, микро- и наномасштабных уровнях. Рассмотрены особенности и закономерности и выявлена взаимосвязь морфологии рельефа с дефектной субструктурой поверхностного слоя образцов железа и никеля, формирующегося под воздействием потока плазмы.
Structural-scale levels of iron and nickel surface relief after electroexplosive alloying in a high energy regime
O.A. Tsvirkun, Yu.F. Ivanov1, E.A. Budovskikh, and V.E. Gromov Siberian State Industrial University, Novokuznetsk, 654007, Russia 1 Institute of High Current Electronics SB RAS, Tomsk, 634055, Russia
Methods of scanning electron and electron diffraction microscopy are used to study the surface relief and surface defect substructure of iron and nickel specimens subjected to electroexplosive alloying. It is shown that high-speed melting and resolidification of a metal target under plasma stream pressure leads to the formation of a structure on the surface which is observed at the macro-, meso-, micro- and nanoscale levels. We consider the features and laws as well as interrelation of the relief morphology with the defect substructure of iron and nickel specimen surface layer formed under the influence of the plasma stream.
1. Введение
Электровзрывное легирование — один из перспективных способов упрочнения и защиты поверхности металлов и сплавов с использованием концентрированных потоков энергии. Его суть заключается в формировании из продуктов электрического взрыва проводника импульсной гетерогенной плазменной струи и обработки ею поверхности в режимах, при которых происходит ее оплавление и насыщение плазменными и конденсированными продуктами взрыва с последующей самозакалкой [1-3]. Технологические возможности способа и диапазон его практических приложений можно расширить, помещая в область взрыва порошковую навеску какого-либо вещества, которая переносится плазменной
струей на облучаемую поверхность. Содержание конденсированных частиц в струе монотонно увеличивается при переходе от ее фронта к тылу.
Взаимодействие плазмы, содержащей конденсированные частицы, с расплавом приводит к формированию на обрабатываемой поверхности рельефа, особенности которого определяются режимом и условиями обработки. Например, при низкоэнергетичных режимах электровзрывного науглероживания [1] на поверхности обнаруживаются так называемые поверхностные периодические структуры [2]. Особенности рельефа, образующегося в условиях высокоэнергетичных режимов [1] обработки при электровзрыве металлических фольг, детальному анализу еще не подвергались. Учитывая,
© Цвиркун O.A., Иванов Ю.Ф., Будовских Е.А., Громов В.Е., 2006
что они могут повлиять на эксплуатационные свойства упрочняемой поверхности, в настоящей работе на различных структурно-масштабных уровнях анализировали рельеф поверхности и дефектную субструктуру поверхностного слоя образцов железа и никеля, образующихся в условиях высокоэнергетичных режимов импульсного плазменного воздействия.
2. Материалы и методика исследований
Изучали образцы железа и никеля, после электровзрывного легирования которых в поверхностном слое формировались системы следующего элементного состава: Fe-Al, Fe-Cu, Ni-Cu, Fe-Al-B, Fe-Cu-B, Ni-Cu-B. В качестве материала взрываемого проводника использовали алюминиевые и медные фольги толщиной 15 мкм, которые закрепляли на торцах двух электродов — внутреннего в виде стержня и внешнего кольцевого, переходящего в сужающуюся коническую разрядную камеру с направляющим соплом. При бороалитировании и бо-ромеднении навеску порошка аморфного бора перед взрывом размещали в области над внутренним электродом.
После разряда емкостного накопителя энергии через проводник продукты взрыва ускорялись электро- и газодинамическими силами и со сверхзвуковой скоростью истекали из сопла в вакуумируемую технологическую камеру, в которой располагали образцы. Остаточное давление в камере составляло ~ 100 Па. Режим обработки соответствовал эффективным значениям времени импульса 100 мкс, поглощаемой поверхностью плотности мощности 6 • 105 Вт/см2, давления на поверхность 14.2 МПа [3].
Исследование поверхности образцов осуществляли методами сканирующей и просвечивающей дифракционной электронной микроскопии. В последнем случае тонкие фольги приготавливали из образцов, которые вырезали из приосевой области зоны легирования.
Импульсное плазменное воздействие с оплавлением поверхности при электровзрывном легировании в высо-
коэнергетичном режиме приводило к формированию на ней рельефа, который сохранялся вследствие высокоскоростной кристаллизации расплава. Его изучение позволило выявить ряд элементов структуры поверхности образцов, характерных для образцов всех систем, а также особенности строения поверхности каждой из систем. С целью облегчения восприятия анализ результатов исследований проводили на макро,- мезо-, микро-и наномасштабных уровнях.
3. Результаты исследования и их обсуждение
3.1. Макромасштабный уровень
Макромасштабный уровень рельефа поверхности после электровзрывного легирования проявлялся при увеличениях -100-400 крат. На сравнительно гладкой поверхности образцов независимо от металла подложки и материала, формирующего плазму, появлялись образования с высокоразвитым рельефом (рис. 1).
На поверхности системы Fe-Al преобладали области с относительно гладким рельефом, в системах Fe-Cu и Ni-Cu доли поверхности, занятой обоими типами структуры, примерно равны. В тройной системе Fe-Al-B соотношение областей с гладкой структурой и областей с развитым рельефом составляло 1.5 : 1, в системе Fe-Cu-B — 1 : 5, в системе Ni-Cu-В — 1 : 8. Весьма существенно различались и средние размеры данных элементов структуры. В системе Fe-Al размеры областей с относительно гладким рельефом составляли
единицы миллиметров, в системе Fe-Al-В----400 мкм
и далее они уменьшались, составляя для систем Fe-Cu, Ni-Cu, Fe-Cu-B, Ni-Cu-В соответственно 350, 250, 150 и 100 мкм. Таким образом, в системе Fe-Al основным элементом поверхности макромасштабного уровня являлись области с гладким рельефом, а в системе Ni-Cu-В — островки с высоким уровнем развития рельефа.
Элементом рельефа, который можно отнести и к макро- и мезомасштабным уровням, являются трещины, присутствующие на поверхностях обоих типов
Рис. 1. Рельеф поверхности пластины никеля после электровзрывного легирования медью: х65 (а), х260 (б)
(рис. 1). Трещины, сформировавшиеся в областях с гладким рельефом, достигают длины в 40.. .50 мкм и могут быть отнесены к макромасштабному уровню структуры. Трещины, обнаруженные в областях с развитым рельефом, гораздо короче, их длина составляет единицы микрометров. Сопоставляя анализируемые системы, можно отметить, что трещины практически отсутствуют на поверхности системы Fe-Al, мало в системах Fe-Cu-B и Ni-Cu-B и несколько больше в системах Ni-Cu, Fe-Cu и Fe-Al-B.
При объяснении описанных особенностей поверхности образцов после обработки можно предположить, что островки с высокоразвитым рельефом на ней появлялись при взаимодействии с конденсированными частицами струи. Сами эти частицы представляют собой либо жидкие капли различной степени дисперсности, образующиеся при электровзрывном разрушении металлической фольги, либо продукты взаимодействия этих капель с частицами порошка аморфного бора. Максимальный размер капель, зависящий от толщины фольги, достигал нескольких десятков микрометров. Имея относительно малую скорость и двигаясь в тылу струи, они сталкивались с поверхностью, уже оплавившейся при натекании плазменного фронта. B условиях малого времени взаимодействия с расплавом на поверхности металлические капли или композиционные частицы их взаимодействия с порошком бора не успевали полностью раствориться и оставляли на поверхности следы в виде островков с высокоразвитым рельефом. Количественные характеристики этого процесса зависят от теплофизических характеристик металлов электрически взрываемых фольг и обрабатываемых поверхностей, что и приводит к различию размеров и поверхностной плотности островков в исследуемых системах.
3.2. Мезомасштабный уровень
Структура мезомасштабного уровня выявлялась при увеличениях ~1 000-3 000 крат в островках с высоким уровнем развития рельефа. B областях же с относительно гладким рельефом при таких увеличениях такой рельеф фактически не выявлялся. Независимо от анализируемой системы, в островках с высоким уровнем развития рельефа поверхности фиксировались два морфологически различаемых структурных типа. Первый — это тонкие вытянутые образования, второй — образования шарообразной (глобулярной) формы (рис. 2). Образования первого типа обнаруживались во всех рассматриваемых системах и являлись преобладающим элементом структуры областей с высокоразвитым рельефом. Образования шарообразной формы в основном выявлялись в системах Ni-Cu и Ni-Cu-B. Размеры частиц изменялись в весьма широких пределах — от 10 до 0.3 мкм. B отдельных случаях удавалось выявить их поликристаллическую структуру (рис. 2, б).
Рис. 2. Рельеф поверхности пластин никеля (а, б) и железа (в) после электровзрывного легирования медью (а), медью и бором (б, в): х1000 (а), х4200 (б), х4300 (в)
Сочетание образований пластинчатой и глобулярной морфологий приводит к формированию сложных многослойных структур (рис. 2, в). Структуры такого типа формируются преимущественно в случае систем Fe-Cu-B и Ni-Cu-B, слабо выражены в случае систем Fe-Cu, Ni-Cu и Fe-Al-B и практически отсутствуют в системе Fe-Al.
Происхождение данных особенностей рельефа также можно объяснить исходя из уже высказанных представлений о взаимодействии с поверхностью конденсированных частиц. При растекании вдоль поверхности капли деформировались, образуя пленку, распадаю-
Рис. 3. Рельеф поверхности пластины железа после электровзрывного легирования алюминием и бором: х2 100 (а), х4 300 (б)
щуюся по периметру на отдельные струйки. При распаде этих струек на их концах образовывались шарообразные частицы (мелкие капельки).
Еще одним элементом мезомасштабного уровня являются следы в виде вскрывшихся пор или микрократеров (рис. 3). Они наиболее заметны на поверхности системы Fe-Al-B. При объяснении их происхождения следует иметь в виду, что в условиях высокого давления в ударно-сжатом слое, который образуется у поверхности в процессе обработки, металл основы нагревается выше температуры кипения при нормальном давлении. Когда после окончания импульса воздействия происходит спад давления, перегретые верхние слои зоны легирования вскипают [1]. С этой точки зрения обсуждаемые округлые образования являются следами вскрывшихся пор, образовавшихся при пузырьковом кипении поверхности.
3.3. Микромасштабный уровень
Элементы рельефа на микромасштабном уровне, выявленные при увеличениях ~ 6 000-10 000 крат, представлены образованиями, формирующими микроструктуру областей обоих типов. B первую очередь, к ним
относятся микропоры, размеры которых изменялись в весьма широких пределах — от 2.5 до 0.15 мкм. Ярче всего микропористость легированного слоя проявлялась в системах Ni-Cu и Fe-Al (рис. 4). Еще один элемент микромасштабного уровня исследуемых материалов, выявленный методами сканирующей электронной микроскопии лишь в системе Fe-Al, представляет собой, как показали исследования, выполненные методами дифракционной электронной микроскопии тонких фольг, зерна a-фазы (рис. 4).
3.4. Наномасштабный уровень
Наномасштабный уровень организации рельефа поверхности образцов после электровзрывного легирования выявлялся лишь методами просвечивающей электронной дифракционной микроскопии тонких фольг. Это было обусловлено тем, что высокоскоростное охлаждение исследуемых систем (исключая систему Fe-Al) сопровождается формированием многофазных структур. Основной объем зоны легирования представлен структурой на основе ячеек кристаллизации (рис. 5, а), а непосредственно на поверхности располагается тонкий слой (или пленка) синтезированных фаз с нанокристалличес-
Рис. 4. Рельеф поверхности (а, в) и зеренная структура (б) пластины железа после электровзрывного легирования алюминием; а, в — сканирующая, б — просвечивающая электронная микроскопия: х4 300 (а), х17 000 (б), х1 100 (в)
Рис. 5. Структура ячеек кристаллизации (а) и нанокристаллического слоя (б), формирующихся в зоне электровзрывного легирования железа медью. Просвечивающая электронная дифракционная микроскопия. Х67000 (а), х 112000 (б)
кой структурой (рис. 5, б). Размеры ячеек кристаллизации изменяются в пределах нескольких десятков нанометров, размеры кристаллитов пленок составляют единицы нанометра.
4. Заключение
Таким образом, исследования поверхности образцов железа и никеля после электровзрывного легирования, выполненные методами сканирующей и просвечивающей дифракционной электронной микроскопии, выявили формирование высокоразвитого рельефа. Характерные масштабы изменения элементов его структуры лежат в пределах от макро- до наноуровней. Морфология рельефа и строение зоны легирования отражают особенности структуры плазменной струи и взаимодействия ее с поверхностью, а именно: перегрев и после-
дующее вскипание расплава, а также механическое взаимодействие конденсированных частиц гетерогенной струи с поверхностью расплава.
Работа выполнена при частичной финансовой поддержке Министерства образования РФ и CRDF в рамках программы БЯНЕ (проект № 016-02).
Литература
1. Будовских Е.А., Носарев П.С. Особенности формирования структуры оплавляемых слоев металлов при импульсной плазменной обработке // Изв. вузов. Черная металлургия. - 1996. - № 2. -С. 74-79.
2. Будовских Е.А., Сарычев В.Д., Симаков В.П., Носарев П.С. О конвективном механизме жидкофазного легирования поверхности металлов при импульсном плазменном воздействии // Физика и химия обработки материалов. - 1993. - № 1. - С. 59-66.
3. Будовских Е.А., Носарев П.С. Влияние режима импульсного воздей-
ствия на параметры зоны науглероживания поверхности металлов // Материаловедение. - 2001. - № 3 - С. 50-53.
