CC BY
47
ЛИТЬЕ, КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ, ОБРАБОТКА ДАВЛЕНИЕМ, СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ЛЕГКИХ СПЛАВОВ
УДК 669.295
СТРУКТУРА ПЛИТ ИЗ ТИТАНОВЫХ ПСЕВДО-а-СПЛАВОВ
A.C. Кудрявцев, канд. техн. наук(mail@crism.ru), А.Г. Хачатурян (ФГУП «ЦНИИ KM «Прометей»)
Представлены результаты исследований структурного состояния металла крупногабаритных ковано-катаных плит из титановых псевдо-а-сплавов, изготовленных из слитков массой до 17 т.
Ключевые слова: титановый сплав, плиты, макро-, микроструктура, метод дифракции обратноотраженных электронов, кристаллографические ориентировки.
Structure of Near a-Titanium Alloy Plates. A.S. Kydriavtsev, A.G. Khachaturian.
The results of structural examinations of large-sized forged-rolled near а-titanium alloy plates made of ingots up to 17 tons in weight are presented.
Key words: titanium alloys, plates, macro structure, microstructure, electron backscattered diffraction method (EBSD), crystallographic orientations.
Введение
Прогресс в развитии морской техники в большей степени связан с применением новых материалов с повышенными прочностными и массогабаритными характеристиками [1-6].
Крупногабаритные плиты из титановых псевдо-а-сплавов являются одним из основных материалов для изделий и оборудования морской и оффшорной техники.
В ОАО «Корпорация ВСМПО-АВИСМА» в 2012 г. освоена технология изготовления слитков массой до 17 т из титановых псев-до-а-сплавов [7, 8].
В статье представлены результаты исследований структурного состояния металла крупногабаритных ковано-катаных плит, изготовленных из таких слитков.
Материалы и методики исследований
Исследовали плиты из сплавов систем Т1-А1-У (сплав 1) и Т1-А1-У-Мо (сплав 2). Плиты катали из слябов, изготовленных методом всесторонней ковки. Для получения требуемого типа структуры прокатку плит на последней стадии выполняли с нагревов в
(а + Р)-области, термическую обработку (от-
+ 20
жиг) - при температуре 870 20 °С.
Структуру деформированных плит исследовали с применением методов оптической металлографии и метода дифракции обратноотраженных электронов (ЕВБй) с одновременным использованием рентгеновского энергодисперсионного спектрометра. Макроструктуру контролировали на продольных шлифах из средней части по высоте слитков и на шлифах в продольно-вертикальных сечениях по всей толщине плит.
Микроструктуру металла плит исследовали в продольно- и поперечно-вертикальном сечениях в поверхностных (на глубине 5 мм) и в осевых слоях по толщине.
Результаты исследований и их обсуждение
Для слитков диаметром 700-1200 мм характерна неоднородная по высоте и сечению макроструктура [8-10]. Разработанная технология обеспечила получение достаточно однородной макроструктуры металла плит, без участков нерекристаллизованной структуры и полосчатости. Макроструктура плит сплава 1 соответствует 5-6 баллу, а плит сплава 2 -6-7 баллу с участками 7-8 баллов по 10-балльной шкале макроструктур.
Микроструктура плит представляет собой структуру переходного (от пластинчатого к глобулярному) типа с различной степенью глобуляризации,характерной для титановых псевдо-а-сплавов, прокатанных на заключительной стадии с нагревом в (а + Р)-области. Микроструктура соответствует 2-3 типу по 9-типной шкале для псевдо-а-сплавов и 2-4типу по шкале для (а + Р)-сплавов.
На рис. 1 представлены карты малоугловых границ и распределения кристаллографических ориентировок в металле поверхностного слоя плиты из сплава 1.
Карты ориентировок промодулированы цветом в соответствии с раскраской инверсного треугольника соответствующей фазы. Ориентировка макроосей прокатки (Яй, ТО) представлена около инверсных треугольников, кодирующих карту ориентировок.
В пределах исследованного участка плиты из сплава 1 присутствуют морфологически различающиеся зерна а-титана. Наряду с сильно вытянутыми колониями а-зерен присутствуют несколько гораздо более крупных зерен округлой формы. Внутри зерен этого типа отсутствуют малоугловые границы и локальные изменения кристаллографической ориентировки, наблюдаемые в вытянутых а-зернах в виде плавных цветовых переходов на карте кристаллографических ориентировок (см. рис. 1, б). В структуре сплава 2 (рис. 2) преобладают сильно вытянутые зерна а-титана.
Часть зерен незначительно фрагментиро-вана, однако на карте границ преобладают большеугловые границы с углом разориен-тировки более 15°. Удельная плотность боль-шеугловых границ в четыре раза превышает удельную плотность малоугловых границ. Имеется также заметное количество рекрис-таллизованных зерен а-титана. Как правило, они имеют менее вытянутую, более округлую форму. Слабо фрагментированные (наклепанные) зерна имеют более вытянутую форму. Значительно фрагментированные зерна не имеют характерной вытянутости и, как правило, разделены малоугловыми границами.
Наблюдаемый эффект искривлений кристаллов, возникновения локально разориен-тированных фрагментов и субблоков под
воздействием деформации подтвержден результатами обработки накопленного массива кристаллографической информации путем построения карт значений средней разори-ентировки в пределах зерна и карт значений локальной разориентировки в пределах нескольких координационных окружностей.
На карте значений средней разориенти-ровки в пределах зерна кодирующая цветовая шкала выбрана таким образом, что первый минимальный диапазон градации величины (0-0,4°, синий цвет) соответствует возможности метода достоверно различать локальные ориентировки кристаллита. В синий цвет окрашены зерна, имеющие кристаллическую решетку с «идеальным» дальним порядком (в пределах точности определения). Следующие цветовые градации от «холодного» синего к «горячему» красному имеют ширину диапазона величины средней разориентировки 0,2° (половину величины достоверно определяемого значения). Последний, красный, диапазон соответствует значениям средней разориентировки от 1 ° до 5° (5° - максимальное значение, являющееся критерием отнесения тех или иных соседних участков к одному зерну). Подобная шкала значений эффективно перекрывает возможный интервал значений величины средней разориентировки в пределах зерна и позволяет выявлять зерна с различным уровнем совершенства кристаллической решетки. Поскольку искажения кристаллической решетки происходят под воздействием локально приложенных напряжений, карта значений средней разориентировки в пределах зерна позволяет эффективно выявлять структурные составляющие с различным уровнем наклепа, возникающим при деформации и фазовых превращениях.
На карте значений средней разориенти-ровки в пределах зерна отчетливо наблюдаются особенности структуры, отмеченные при анализе первичной кристаллографической информации. Крупные округлые а-зерна без признаков субструктуры окрашены в синий цвет. Колонии сильно вытянутых а-пластин с отчетливо наблюдаемыми внутризеренными малоугловыми границами окрашены в «горячие» цвета от желтого до красного, причем наблюдается отчетливая корреляция уровня
'7Jffîf&
m
ГШ V^'-"'
À Г
50 мкм ffffi
TD
Titanium (Alpha)
Titanium-Beta
RD
1010
Boundaries: Rotation Angle
Min Max Fraction Number Length
- IF ~ 0,358 27327 7,89 mm
- 5* 15» 0,290 21341 8,16 mm
- 15* 180* 0,362 27602 7,97 mm
0001
2110
111
A
001
101
Total Partition Min Max Fraction Fraction
Г
0,4 0,4 0,6 I I 0,6 0,8 I 0,8 1
■ 1 5
0,176 0,104 0,292 0,141 0,280
0,177 0,105 0,293 0,142 0,282
Рис. 1. Микроструктура сплава 1. Малоугловые границы (а), распределение кристаллографических ориентировок (б). Карта значения средней ориентировки в пределах зерна (в), карта значения локальнойразориентировки (г)
Titanium (Alpha)
Titanium-Beta
TD
RD
Min Max Fraction Number Length
■ ~ ~ 0,093 15990 4,61 mm
■ 5* 15» 0,129 22203 6,41 mm • 15* 180* 0,779 134265 3,88 mm
111
1010
0001
2110
il \
001 101
Total Partition
Min Max Fraction Fraction
ö" 0,4 0,176 0,177
0,4 0,6 0,104 0,105
0,6 0,8 0,292 0,293
0,8 1 0,141 0,142
1 5 0,280 0,282
Рис. 2. Микроструктура сплава 2. Малоугловые границы (а), распределение кристаллографических ориентировок (б). Карта значения средней ориентировки в пределах зерна (в), карта значения локальной разориентировки (г)
г
Al
180 мкм
H
180 мкм
Mo
J Vi !
180 мкм
Phase
Total Partition Fraction Fraction
I ; Titanium (Alpha) 0,841 0,841 ■ Titanium-Beta 0,059 0,059
TD
RD
Рис. 3. Распределение фаз и элементов в металле плиты из сплава 2. Карта фаз, совмещенная с картой качества (а). Карты распределения алюминия (б), ванадия (в) и молибдена (г)
: u liv Д^/.^ 1 ;
s J ... • 1 rW: \ 1*1 и
, ' 1*?; , Vf i ~ ■ i I
y. A \ >•■ с f >
1 Ä'v
ii * > Ч л "*—-p- ; -cu v it ' ' " i i
VA '
< ! « , A/* I > Д V >
wi ..'J, : I - > I
Хл с M .
г
100 мкм
Рис. 4. Карты ориентировокр-фазы в сплавах 1 (а) и 2 (б)
122
г
a
наклепа с развитостью внутризеренной субструктуры.
Карта значений локальной разориенти-ровки отражает более локальную информацию, не привязанную к структурному элементу, и может отображать искажения кристаллической решетки вблизи малоугловых границ внутри крупных зерен. В то же время, крупные округлые а-зерна на этой карте также отчетливо выделяются по минимальным значениям локальной разориентировки .
Крупные зерна округлой формы в структуре сплава 1 имеют различные ориентировки. Это свидетельствует о том, что наличие в структуре подобных зерен не связано с избирательной сопротивляемостью воздействию деформации вследствие «благоприятной» кристаллографической ориентировки. Происхождение таких зерен, по-видимому, связано с рекристаллизацией под воздействием накопленной деформации.
Карты фаз, совмещенные с картами качества (рис. 3) показывают незначительное количество р-фазы, идентифицированной по типу кристаллической ОЦК-решетки.
Количество р-фазы не превышает 1,7 % в сплаве 1 и 5,5-7,8 % - в сплаве 2 (в поверхностном и осевом слоях соответственно). Более четко зерна р-титана выявляются на картах ориентировок кристаллов р-фазы (рис. 4) и образуют прерывистую сетку по границам и внутри а-зерен.
На картах ориентации кристаллитов р-фа-зы (см. рис. 3) по изменению раскраски отчетливо заметны границы зерен высокотемпературной р-фазы.
Необходимо отметить неравномерное распределение частиц р-фазы по исследованным участкам. По границам крупных округлых (рекристаллизованных) зерен частицы р-фазы крупнее и их количество на единицу площади (плотность распределения) выше, чем в зоне наклепанных зерен.
При сопоставлении карт фаз с картами распределения легирующих элементов (см. рис. 3) наблюдается лишь частичное соответствие расположения частиц р-фазы с расположением областей, обогащенных р-ста-билизирующими легирующими элементами (Р-прослойками). Это свидетельствует о рас-
паде р-фазы при понижении температуры прокатки и отжиге.
Перераспределение легирующих элементов происходит в двухфазной области при температурах, обеспечивающих достаточную диффузионную подвижность, при этом а-стабилизирующие элементы обогащают а-фазу (гексагональная решетка), а р-стаби-лизирующие элементы - р-фазу (объемно центрированная кубическая решетка). С большой долей вероятности можно предположить, что чем дольше металл находится в верхней части двухфазной области при температурах, обеспечивающих высокую диффузионную подвижность, тем значительнее будет его химическая неоднородность за счет межфазного перераспределения легирующих элементов и тем более должна расширяться в сторону низких температур двухфазная область за счет стабилизации р-фазы.
Плотность расположения точек на прямой полюсной фигуре указывает на наличие преимущественной ориентировки р-фазы; три области повышенной плотности точек соответствуют выходам осей 4-го порядка для ОЦК-структуры (<001>, <010>, <100>). Наблюдаемое диффузное рассеяние точек указывает на небольшие хаотические угловые отклонения (в пределах 15°) от единой ориентировки под воздействием деформации в р-области, а наличие достаточно редких точек со значительно большими угловыми отклонениями, вероятно, является следствием рекристаллизации р-фазы под воздействием накопленной деформации. Карта ориентировок р-фазы подтверждает выполненный анализ (см. рис. 3). Значительное число кристаллов р-фазы в плите сплава 1 имеет сине-фиолетовую или близкую к ней раскраску (в соответствии с кодирующей карту раскраской инверсного треугольника), соответствующую углам Эйлера (156°, 125°, 46° в координатах Бунге) относительно направления макроосей прокатки. Наиболее значимые отклонения от первоначальной ориентировки имеют наиболее крупные частицы р-фазы, расположенные преимущественно по границам крупных округлых (рекристаллизованных) зерен.
На основе отмеченных корреляций между уровнем локального наклепа структурных элементов и распределением легирующих элементов, размером, ориентировкой и распределением зерен с сохранившейся р-струк-турой (ОЦК-решеткой) можно сделать предположение, что локально действующие напряжения стимулируют распад р-фазы и сдвигают границу двухфазной области в сторону более высоких температур.
Таким образом, в наклепанных зернах а-фаза образовывается раньше и происходит более значительное перераспределение легирующих элементов, поскольку диффузионная подвижность высока, распад р-фазы также начинается раньше и приводит к более полному р ^ а-превращению, несмотря на значительную стабилизацию за счет интенсивной диффузии ванадия. В то же время за счет более низкой температуры начала р^ а-пре-вращения в рекристаллизованных участках перераспределение легирующих элементов менее выражено (за счет меньшей диффузионной подвижности), и распад р-фазы происходит менее полно с сохранением более крупных структурных элементов с ОЦК-структурой с ориентировкой, существенно отличающейся от «наследственной».
Согласно экспериментально полученным диаграммам распределения средний размер частиц р-фазы составляет 1,7 мкм при усреднении по доле занимаемой площади, причем преобладают частицы с размером менее 1 мкм (их доля составляет порядка 30 %).
На диаграмме распределения разориен-тировок на границах а- и р-фаз наблюдается отчетливый 45°-пик, однако доля 45°-гра-ниц составляет только 30 % от общей протяженности межфазных границ. Доля частиц с разориентировкой более 45° составляет менее 2,5 %.
В деформированном состоянии сохраняется ориентационное соотношение кристаллических решеток при р ^ а-превращении. Однако появляется ряд межфазных границ с отклонением от равновесной ориентировки до 15° за счет локальных угловых отклонений частиц р-фазы от первоначальной ориентировки под воздействием деформации (диапазон межфазных границ с разориентиров-
ками от 30° до 50°), а также за счет зарождения и роста рекристаллизованных зерен р-фазы с принципиально другой ориентировкой.
Структурные изменения, связанные с деформирующим воздействием, в осевой зоне по толщине плиты сплава 1 выражены гораздо слабее, чем в поверхностном слое. Существенно меньше как рекристаллизованных участков - 2,5 % площади по сравнению с 18 % в поверхностном слое, так и сильно наклепанных - 0,1 % площади по сравнению с 42 %. Также наблюдается значительно меньшее по сравнению с поверхностным слоем плиты количество малоугловых границ внутри а-зерна. Зерна р-титана, идентифицированные по типу кристаллической ОЦК-решетки, значительно мельче по сравнению с поверхностным сло -ем - средний размер 0,9 мкм по сравнению с 1,7 мкм. Общее количество их также существенно меньше 0,2 % площади по сравнению с 0,6 % в поверхностном слое. Распределение частиц р-фазы достаточно неравномерное. На границах рекристаллизованных зерен наблюдаются наиболее крупные частицы р-фазы. Сканирование участка в окрестностях рекристаллизованных зерен с более высоким разрешением подтвердило достоверность корреляции размеров ОЦК-фазы с их расположением на границах рекристалли-зованных зерен.
На картах распределения элементов наблюдается достаточно плотная сетка тонких прослоек, обогащенных р-стабилизирующими элементами и втянутых вдоль границ а- пластин. Перераспределение элементов отчетливо наблюдается для алюминия и молибдена, тогда как перераспределение ванадия особенно для сплава 2 достаточно размыто.
Сравнение карты фаз с картами распределения элементов показывает, что количество участков с идентифицированной ОЦК-фазой значительно меньше по сравнению с площадью прослоек, обогащенных р-стабилиза-торами.
Плотность расположения точек на ППФ для кристаллографической оси <001> р-фазы указывает на наличие двух (для сплава 2) и трех (для сплава 1) преимущественных ориентировок р-фазы. Наблюдаемые ориентировки р-фазы в пределах исследованных уча-
-Ф-
-Ф-
ЛИТЬЕ, КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ, ОБРАБОТКА ДАВЛЕНИЕМ, СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ЛЕГКИХ СПЛАВОВ
Результаты локального анализа а- и р-фаз металла плит
Содержание р-фазы, % Содержание легирующпих компонентов и примесей, % мас.
Сплав а-фаза, % р-фаза, %
А! V Мо Ре А! V Мо Ре
1 0,6 - 1, 7 0,2- 1, 2 4,59 4,6 8 1 ,55 1 ,29 0,0 2 0,0 1 1 ,82 2 ,62 1 0 , 2 6 ,45 1 ,78 0 ,75
2 7 ,8 6,3 1 0 ,88 0,3 2 0,0 4 2 ,99 5,0 4 8,1 9 0 ,5 1
5 ,9 5,9 1 0 ,90 0,2 9 0,0 0 3 ,19 4, 9 7,4 6 0 ,45
Примечание. В числителе приведены результаты анализа в осевой зоне плит по толщине, в знаменателе - значения анализа в поверхностных слоях плит.
стков не имеют строгой (единой) ориентировки, некоторая размытость областей повышенной плотности на полюсной фигуре указывает на то, что в пределах исследованной области ориентировка изменялась за счет разворота кубической решетки. Заметного диффузного фона, сформированного образованием в процессе рекристаллизации частиц р-фазы с произвольной ориентировкой не наблюдали. Приложенная деформация не приводит к заметной фрагментации р-фазы, а лишь к ограниченному развороту р-кристаллитов относительно оси, параллельной направлению прокатки.
На диаграмме распределения разориен-тировок на границах кристаллитов а- и р-фаз преобладает 45°-разориентировка, характерная для р ^ а-превращения, доля межфазных границ с иной разориентацией невелика.
Несмотря на численное преобладание до -статочно мелких кристаллов р-фазы, пик распределения лежит в районе значения приведенного диаметра 1,5 мкм. Наличие достаточного количества более крупных частиц (до 5,5 мкм) приводит к тому, что среднее значение приведенного диаметра (при усреднении по доле занимаемой площади) составляет 2-3 мкм.
Результаты локального рентгеноспектраль-ного микроанализа приведены в таблице.
Содержание р-фазы, идентифицированной по типу кристаллической ОЦК-решетки, определено при съемке карт качества.
Локальный анализ подтвердил приведенную на рис . 4 качественную картину распре -деления алюминия, ванадия и молибдена. Заметна также тенденция обогащения р-фа-зы железом.
Заключение
Выполненные исследования выявили особенности структуры и фазового состава металла плит из псевдо-а-сплавов Т1-А!-У и И-А!-У-Мо, изготовленных из слитков массой до 17 т:
- макроструктура однородная по толщине, отсутствуют участки нерекристаллизован-ной литой структуры и полосчатости;
- микроструктура переходного типа с различной степенью глобуляризации;
- в микроструктуре присутствуют морфологически различающиеся зерна а-титана: наряду с сильно вытянутыми частично рек-ристаллизованными частицами присутствуют более крупные зерна округлой формы, в которых отсутствуют малоугловые границы и локальные изменения кристаллографической ориентировки;
- зерна р-титана образуют прерывистую сетку по границам и внутри а-зерен, количество р-фазы не превышает 1,7 % для сплава 1 и 7,8 % для сплава 2;
- экспериментально подтверждено перераспределение легирующих элементов между а- и р-структурными элементами;
- содержание ванадия и молибдена в р- прослойках более чем в 3 раза превышает расчетное их содержание в сплавах.
Качество исследованных плит соответствует современным требованиям к плитам серийной поставки.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Горынин И.В., Рыбин В.В., Ушков С.С., Кудрявцев А.С., Михайлов В.И., Ушаков Б.Г., Ка-расев Э.А. Проблемы создания титановых сплавов для подводных лодок // В кн.: Роль российской науки в создании отечественного подводного флота / Под ред. Саркисова А. А. - М.: Наука, 2008. С.300-311.
2. Горынин И.В., Ушков С.С., Карасев Э.А., Кудрявцев А.С. Создание и развитие технологии производства конструкционных титановых сплавов для судостроения и других отраслей промышленности // Перспективные технологии легких и специальных сплавов. - М.: ФИЗМАТЛИТ, 2006. С.74-92.
3. Горынин И.В., Орыщенко А.С., Ленов В.П., Кудрявцев А.С., Михайлов В.И., Чудаков Е.В. Морские титановые сплавы - настоящее и будущее // Вопросы материаловедения. 2014. № 2 (78). С. 36-47.
4. Горынин И.В., Орыщенко А.С., Кудрявцев А.С., Ушаков Б. Г. Титановые сплавы для морских конструкций и судового машиностроения // Технология легких сплавов. 2014. № 3. С. 6-13.
5. Кудрявцев А.С., Сорокин В.П., Чудаков Е.В. Повышение механических свойств титановых сплавов, предназначенных для изделий морской техники, за счет формирования регламентированного структурного состояния // Вопросы ма-териаловедения.1999.№ (20). С. 178-196.
6. Александров В.К., Аношкин Н.Ф., Белозе-
ров А.П. и др. Полуфабрикаты из титановых сплавов / Под ред. Аношкина Н.Ф. и др. - М.: ВИЛС, 1996. - 581 с.
7. Горынин И.В., Кудрявцев А.С., Хачатурян А.Г., Пузаков И.Ю., Береславский А.Л., Мачиши-на Л.А., Ледер М.О., Корнилова М.А. Опыт изготовления слитков массой до 17 т из титановых псевдо-альфа-сплавов // Титан. 2013. № 2 (40). С. 23-28.
8. Кудрявцев А.С., Петров С.Н., Хачатурян А.Г., Мачишина Л.А. Структура и однородность химического состава слитков массой до 17 т из титановых псевдо- альфа-сплавов // Титан. 2013. № 3 (41). С. 25-32.
9. Пузаков И.Ю., Таренкова Н.Ю., Карасев Э.А., Береславский А.Л., Мачишина Л.А. Освоение выплавки крупногабаритных слитков для производства полуфабрикатов, применяемых в судостроении // В сб.: Т1-2008 в СНГ. - Киев, 2008. С. 363-376.
10. Ушков С.С., Кудрявцев А.С., Карасев Э.А., Береславский А.Л., Мачишина Л.А. Металлургические аспекты технологии производства крупногабаритных слитков титановых сплавов // Вопросы материаловедения. 2009. № 3 (59). С. 96-107.
-Ф-
-Ф-
