Структура и механические свойства пленок гидроксиапатита Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

УДК 539.3

СТРУКТУРА И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПЛЕНОК ГИДРОКСИАПАТИТА

© В.М. Иевлев1*, С.М. Баринов2), А.В. Костюченко1*, Е.К. Белоногов3'

^ Воронежский государственный университет, г. Воронеж, Россия, e-mail: av-kostuchenko@mail.ru 2) Институт металлургии и материаловедения им. А. А. Байкова РАН, г. Москва, Россия 3) Воронежский государственный технический университет, г. Воронеж, Россия

Ключевые слова: гидроксиапатит; высокочастотное магнетронное распыление; субструктура; дислокация; деформация; твердость.

Исследованы субструктура и механические свойства пленок на основе гидроксиапатита. Установлено, что нанок-ристаллические пленки не содержат дислокации внутри зерен и на межфазных границах. Высокая твердость пленок гидроксиапатита связывается с невозможностью дислокационного механизма пластической деформации.

Гидроксиапатит (ГА) Са10(РО4)6(ОН)2 является основной минеральной составляющей костных тканей и служит базовым компонентом синтетических материалов для ортопедии и стоматологии. Пленочные покрытия на основе ГА в ортопедическом и зубном протезировании наносят на биологически инертные материалы, например Ti, Ti6Al4V, обеспечивающие необходимую механическую прочность имплантата.

Методами электронографии (ЭГ-100М), просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) (ЭМВ-100 БР, Philips EM-430 ST) нами исследована субструктура, а методами наноиндентирования (Nano Hardness Tester) -твердость пленок толщиной до 2,0 мкм, полученных на фольгах Ti и кристаллах NaCl методом высокочастотного магнетронного распыления мишени гидроксиапатита в среде Ar (1-10-1 Па).

Структура пленок на неподогреваемых подложках существенно не зависела от типа последних. Решающим фактором являлся эффект плазмы [1]: в зависимости от пространственного расположения подложек относительно зоны эрозии мишени на неподогреваемых подложках получали нанокристаллические, аморфно-кристаллические или аморфные пленки. Структура кристаллической фазы соответствовала ГА. Кристаллические продукты взаимодействия на меж-фазной границе ГА-Ti в условиях роста пленки не обнаружены.

Данные ПЭМ высокого разрешения тонкой нано-кристаллической пленки ГА, выращенной на NaCl (рис. 1), и cross-section образца гетероструктуры Ti-ГА (рис. 2) указывают на регулярность плоскостей в пределах нанозерен ГА и отсутствие искажений в пригра-

4.0,52 нм X ✓

S 0,82 нм

(ЮІ0) (1Ї01)

10 пт

Рис. 1. ПЭМ изображения высокого разрешения участков пленки ГА толщиной 0,1 мкм: в пределах нанозерна (а), содержащих большеугловые межзеренные границы (б, в)

Рис. 2. Cross-section изображение (а), картина микродифракции (б) гетероструктуры Ti section изображение высокого разрешения структуры пленки ГА

пленка ГА толщиной 2,0 мкм; (в) cross-

Нормальная

Рис. 3. Диаграммы зависимости глубины проникновения индентора от величины нагрузки для нанокристаллической (1) и аморфно-кристаллической (2) пленок ГА толщиной 1,0 мкм

ничной зоне и позволяют сделать вывод об отсутствии дислокаций в структуре ГА.

Наноиндентирование пленок толщиной 1,0 мкм на поверхности Т показало, что нанокристаллические пленки имеют высокую твердость, соответствующую известной твердости микрокристаллов ГА [2].

На диаграммах (рис. 3) приведены зависимости глубины внедрения индентора от величины нагрузки для нанокристаллической и аморфно-кристаллической пленок. Твердость (Н) однофазной нанокристаллической пленки около 10,5 ГПа, аморфно-кристаллической - 6,5 ГПа; модуль Юнга соответственно 150 и 110 ГПа. Измерения твердости серии образцов с нанокристалли-ческой пленкой ГА дали разброс величины Н от 10 до

12 ГПа. Твердость аморфных пленок не превышала 5,5 ГПа. Во всех случаях деформация имела упругопластический характер.

Высокая твердость нанокристаллических пленок связывается с невозможностью реализации дислокационного механизма пластической деформации. Пластическая деформация пленок в данном случае реализуется только по механизму межзеренного проскальзывания.

ЛИТЕРАТУРА

1. Иевлев В.М., Домашевская Э.П., Терехов В.А., Третьяков Ю.Д., Путляев В.И., Баринов С.М., Белоногов Е.К, Костюченко А.В., Петржик М.И., Кирюханцев-Корнеев Ф.В. Структура, элементный состав и механические свойства пленок, полученных методом высокочастотного магнетронного распыления гидроксиапатита // Физика и химия стекла. 2008. Т. 34. № 5. С. 798-807.

2. Viswanath B., Raghavan R., Ramamurtyb U., Ravishankar N. // Scripta Materialia. 2007. V. 57. P. 361-364.

БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований, грант № 09-08-12097-офи-м.

Поступила в редакцию 15 апреля 2010 г.

Ievlev V.M., Barinov S.M., Kostyuchenko A.V., Belonogov E.K. Structure and mechanical properties of hydroxyapatite films.

The substructure and the hardness of the films based on the hydroxyapatite have been investigated. It has been established that the nanocrystalline HA films doesn’t contain the dislocations within the grains and on the interphase boundaries. The high hardness of the nanocrystalline films is attributed to the impossibility of the dislocation mechanism of plastic deformation.

Key words: hydroxyapatite; radio frequency magnetron sputtering; substructure; dislocation; deformation; hardness.