Научная статья на тему 'Сравнительный анализ метрологических параметров и эксплуатационных характеристик атомно-эмиссионных спектрометров на ПЗС-линейках и ФЭУ'

Сравнительный анализ метрологических параметров и эксплуатационных характеристик атомно-эмиссионных спектрометров на ПЗС-линейках и ФЭУ Текст научной статьи по специальности «Электротехника, электронная техника, информационные технологии»

CC BY
83
13
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ / ФОТОЭЛЕКТРОННЫЙ УМНОЖИТЕЛЬ / ФЭУ / МЕТОДИКА СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА / ПОЗИЦИОННО-ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ ДЕТЕКТОР / POSITION-SENSITIVE DETECTOR / ПЗС-ЛИНЕЙКИ / ATOMIC AND EMISSION SPECTRAL ANALYSIS / PHOTOELECTRIC MULTIPLIER / PEM / SPECTRAL ANALYSIS TECHNIQUE / PSD

Аннотация научной статьи по электротехнике, электронной технике, информационным технологиям, автор научной работы — Марцуков А.А., Мамедов Р.К.

В статье приводятся результаты сравнительных исследований спектроаналитических характеристик и метрологических параметров спектральных измерений металлов и сплавов, выполненных на атомно-эмиссионных многоканальных спектроанализаторах, использующих в качестве приёмников оптического излучения фотоэлектронные умножители (ФЭУ) и позиционно-чувствительные детекторы (ПЗС-линейки). Также в статье делаются выводы о предпочтительности использования спектроаналитических приборов с определённым типом приёмников оптического излучения, называются причины этого выбора.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

COMPARATIVE ANALYSIS OF METROLOGICAL PARAMETERS AND OPERATING CHARACTERISTICS OF ATOMIC AND EMISSION SPECTROMETERS ON PSD AND PEM LINES

The article presents the results of comparative studies of spectro-analytical characteristics and metrological parameters of metals and alloys spectral measurements performed on atomic and emission multichannel spectro-analysers that use photo-electronic multipliers (PEM) and position-sensitive detectors (PSD) as optical receivers. The author of the article comes to the conclusion that the use of spectro-analytical devices with a certain type of optical radiation receivers is more preferable. Reasons for this choice are provided.

Текст научной работы на тему «Сравнительный анализ метрологических параметров и эксплуатационных характеристик атомно-эмиссионных спектрометров на ПЗС-линейках и ФЭУ»

.

Результаты измерений концентраций химических элементов, входящих в состав ГСО УГ8е, а также зафиксированные значения погрешностей, сведены в табл. 2 - 5.

В представленных таблицах в графе «Значение концентрации» приводится среднее значение концентрации по каждому составному химическому элементу из десяти измерений; в графе «СКО, %» - среднеквадратическое отклонение результатов измерений, выполненных на одном из исследуемых АЭС-приборов в первую или вторую серию исследований; в графе «Абс. откл., %» даны абсолютное, а в графе «Отн. откл., %» - относительное отклонение результатов измерений концентрации каждого составного химического элемента от паспортного значения для каждого из указанных химических элементов в пробе [5].

Графа «Отн. откл., %» является показателем сходимости результатов измерений в рамках одной серии ^сх). Результаты воспроизводимости измерений соответствующие вторым сериям измерений для каждого типа АЭС-анализатора отображены в графе <^в, %» табл. 3 и 5.

Таблица 2 - Концентрации ГСО УГ8е, полу ченные на АЭС-анализаторах ДФС-51, серия 1

Химический элемент С 81 Мп Сг N1 W Мо Т1 V Си А1

Значение концентрации, % 0,0564 0,4049 2,0280 0,5466 0,2042 0,2828 0,8298 0,4582 0,8301 0,0829 0,5068

СКО, % 2,0000 1,8200 1,0300 1,3800 2,9400 1,1300 1,2900 1,2100 2,3400 5,7800 2,9300

Абс. откл., % 0,0026 0,0151 0,0520 0,0266 0,0002 0,0242 0,0502 0,0018 0,1401 0,0069 0,1368

Отн. откл., % 1,0461 1,0373 1,0256 0,9513 0,9990 1,0856 1,0605 1,0039 0,8312 0,9168 0,7301

Наибольшее значение среднеквадратического отклонения на спектроанализаторе ДФС-51 в первую серию измерений наблюдалось для меди и составило 5,7800%.

Наибольшее значение абсолютного отклонения на спектроанализаторе ДФС-51 в первую серию измерений наблюдалось для алюминия и составило 0,1368%.

Наибольшее значение относительного отклонения на спектроанализаторе ДФС-51 в первую серию измерений наблюдалось для вольфрама и составило 1,0856%.

Таблица 3 - Концентрации ГСО УГ8е, полученные на АЭС-анализаторах ДФС-51, серия 2

Химический элемент С 81 Мп Сг N1 W Мо Т1 V Си А1

Значение концентрации, % 0,0495 0,3601 1,8800 0,5105 0,1849 0,2584 0,7687 0,4336 0,7984 0,0785 0,4876

СКО, % 1,4800 1,8700 0,9500 3,5400 0,2400 2,0700 1,7100 0,4400 0,4400 1,8500 1,0800

Абс. откл., % 0,0095 0,0599 0,2000 0,0095 0,0191 0,0486 0,1113 0,0264 0,1084 0,0025 0,1176

Отн. откл., % 1,1919 1,1663 1,1064 1,0186 1,1033 1,1881 1,1448 1,0609 0,8642 0,9682 0,7588

4, % 1,3377 1,2953 1,1872 1,0859 1,2076 1,2906 1,2291 1,1179 0,8972 1,0196 0,7875

Наибольшее значение среднеквадратического отклонения на спектроанализаторе ДФС-51 во вторую серию измерений наблюдалось для хрома и составило 3,5400%.

Наибольшее значение абсолютного отклонения на спектроанализаторе ДФС-51 во вторую серию измерений наблюдалось для марганца и составило 0,2000%.

Наибольшее значение относительного отклонения на спектроанализаторе ДФС-51 во вторую серию измерений наблюдалось для углерода и составило 1,1919%.

Таблица 4 - Концентрации ГСО УГ8е, полученные на АЭС-анализаторах МСА-11, серия 1

Химически й элемент С 81 Мп Сг N1 W Мо Т1 V Си А1 № 8п

Значение концентрации, % 0,050 9 0,367 2 1,899 7 0,520 7 0,187 1 0,262 3 0,784 0,439 4 0,797 3 0,083 1 0,49 0,027 6 0,000 6

СКО, % 2,430 0 1,870 0 2,080 0 0,420 0 2,710 0 1,030 0 1,280 0 0,640 0 1,030 0 1,760 0 0,630 0 1,011 2 0,998 6

Абс. откл., % 0,008 1 0,052 8 0,180 3 0,000 7 0,016 9 0,044 7 0,096 0,020 6 0,107 3 0,007 1 0,12 0,000 4 0,000 1

Отн. откл, % 1,159 1 1,143 9 1,094 9 0,998 7 1,090 5 1,170 3 1,122 4 1,046 9 0,865 4 0,914 9 0,755 1 1,014 5 1,093 8

Наибольшее значение среднеквадратического отклонения на спектроанализаторе МСА-11 в первую серию измерений наблюдалось для никеля и составило 2,7100%.

Наибольшее значение абсолютного отклонения на спектроанализаторе МСА-11 в первую серию измерений наблюдалось для марганца и составило 0,1803.

Наибольшее значение относительного отклонения на спектроанализаторе МСА-11 в первую серию измерений наблюдалось для вольфрама и составило 1,1703%.

Таблица 5 - Концентрации ГСО УГ8е, полученные на АЭС-анализаторах МСА-11 , серия 2

Химическ ий элемент С Si Мл Сг N1 W Мо Т1 V Си А1 № Sn

Значение концентра -ции, % 0,051 7 0,368 1,901 0,521 2 0,188 1 0,263 3 0,784 5 0,437 4 0,796 3 0,081 1 0,489 0,028 2 0,000 7

СКО, % 2,430 0 1,870 0 2,080 0 0,420 0 2,710 0 1,030 0 1,280 0 0,640 0 1,030 0 1,760 0 0,630 0 1,014 0,994 3

Абс. откл., % 0,007 3 0,052 0 0,179 0 0,001 2 0,015 9 0,043 7 0,095 5 0,022 6 0,106 3 0,005 1 0,119 0,000 2 0,000 0

Отн. откл., % 1,141 2 1,141 3 1,094 2 0,997 7 1,084 5 1,166 0 1,121 7 1,051 7 0,866 5 0,937 1 0,756 6 0,992 9 1,004 3

dв, % 1,177 0 1,146 5 1,095 6 0,999 7 1,096 5 1,174 6 1,123 1 1,056 5 0,867 6 0,959 3 0,758 1 1,036 1 1,183 3

Наибольшее значение среднеквадратического отклонения на спектроанализаторе МСА-11 во вторую серию измерений наблюдалось для никеля и составило 2,7100%.

Наибольшее значение абсолютного отклонения на спектроанализаторе МСА-11 во вторую серию измерений наблюдалось для марганца и составило 0,1790%.

Наибольшее значение относительного отклонения на спектроанализаторе МСА-11 во вторую серию измерений наблюдалось для вольфрама и составило 1,1660%.

Для оценки сходимости и воспроизводимости результатов измерений, в табл. 6 в графах «Допустимые значения dсх, %» и «Допустимые значения dв, %» приводятся допустимые по ГОСТ 18895-97 значения сходимости и воспроизводимости для тех концентраций и химических элементов, для которых значения среднеквадратического, абсолютного и относительного отклонений оказались наибольшими. Для удобства сопоставления табл. 2 - 5 и табл. 6, интересующие нас значения выделены жирным шрифтом [5].

Таблица 6 - Погрешности, допустимые по ГОСТ 18895-97

Химический элемент Диапазон концентраций, %

С - 0,0100 00,0200 0 0,02000,0500 0,05000,1000 0,10000,2000 0,20000,5000 0,50001,0000 1,00002,0000 - -

Мп - - - 0,05000,1000 0,10000,2000 0,20000,5000 0,50001,0000 1,00002,0000 2,00005,0000 -

Сг - 0,0100 00,0200 0 0,02000,0500 0,05000,1000 0,10000,2000 0,20000,5000 0,50001,0000 1,00002,0000 2,00005,0000 5,000010,0000

N1 - 0,0100 00,0200 0 0,02000,0500 0,05000,1000 0,10000,2000 0,20000,5000 0,50001,0000 1,00002,0000 2,00005,0000 5,000010,0000

W - - 0,02000,0500 0,05000,1000 0,10000,2000 0,20000,5000 0,50001,0000 1,00002,0000 2,00005,0000 -

Си - 0,0100 00,0200 0 0,02000,0500 0,05000,1000 0,10000,2000 0,20000,5000 0,50001,0000 1,00002,0000 - -

Окончание табл. 6 - Погрешности, допустимые по ГОСТ 18895-97

Химический элемент Диапазон концентраций, %

А1 0,00500,0100 0,01000 0,02000 0,02000,0500 0,05000,1000 0,10000,2000 0,20000,5000 0,50001,0000 1,00002,0000 - -

Допустим

ые значения Дсх, % (0) - 0,3000 0,7000 1,0000 1,3000 2,0000 3,0000 5,0000 - -

Допустим

ые значения dв, % (0) - 0,5000 1,0000 1,5000 2,0000 3,0000 5,0000 7,0000 - -

Допустим ые значения dсх, % (Мп) - - - 0,7000 1,3000 2,0000 3,0000 7,0000 10,0000 -

Допустим

ые значения dв, % (Мп) - - - 1,0000 2,0000 3,0000 5,0000 10,0000 15,0000 -

Допустим

ые значения dсх, % (Сг) - 0,3000 0,4000 0,7000 1,3000 2,0000 3,0000 7,0000 10,0000 13,0000

Допустим

ые значения dв, % (Сг) - 0,4000 0,6000 1,0000 2,0000 3,0000 5,0000 10,0000 15,0000 20,0000

Допустим

ые значения dсх, % (N1) - 0,3000 0,7000 1,0000 1,3000 3,0000 5,0000 7,0000 10,0000 13,0000

Допустим

ые значения dв, % (N1) - 0,5000 1,0000 1,5000 2,0000 4,0000 7,0000 10,0000 15,0000 20,0000

Допустим

ые значения dсх, % (W) - - 0,7000 1,0000 1,7000 3,0000 5,0000 10,0000 13,0000 -

Допустим

ые значения dв, % - - 1,0000 1,5000 2,5000 4,0000 8,0000 15,0000 20,0000 -

Допустим

ые значения dсх, % (Си) - 0,3000 0,7000 1,0000 1,7000 3,0000 5,0000 7,0000 - -

Допустим

ые значения dв, % (Си) - 0,5000 1,0000 1,5000 2,5000 4,0000 7,0000 10,0000 - -

Допустим

ые значения dсх, % (А1) 0,3000 0,5000 1,0000 1,7000 3,0000 4,0000 7,0000 10,0000 - -

Допустим

ые значения dв, % (А1) 0,4000 0,7000 1,5000 2,5000 4,0000 6,0000 10,0000 15,0000 - -

Из анализа табл. 2 -6 следует, что среднеквадратические отклонения измеренных концентраций каждого химического элемента, входящих в состав анализируемого образца, их абсолютные и относительные погрешности и результаты оценки сходимости и воспроизводимости измерений зарегистрированные обоими тестируемыми типами приборов полностью отвечают метрологическим требованиям ГОСТ 18895-97 к приборам такого класса [3,5].

На следующем этапе наших исследования был проведён сравнительный анализ спектроаналитических возможностей АЭС-анализаторов с различными типами приёмников оптического излучения.

Сопоставительный анализ результатов качественного анализа проб, представленных в табл. 1, в сравнении с данными таблиц 2 - 5, указал на отсутствие информации по ниобию (Nb) и олову (Sn) полученных при использовании анализатора ДФС-51 на базе фотоэлектронного умножителя. Это объясняется ограниченным количеством аналитических каналов у данного типа квантометров, что не позволило откалибровать этот прибор на определение ниобия (Nb) и олова (Sn) , а, следовательно, и получить информацию по наличию и отсутствию этих элементов в пробе. Следует отметить, что спектральная линия основного компонента любого сплава является линией сравнения для аналитических линий всех детектируемых химических элементов, входящих в его состав. Поэтому, если требуется откалибровать АЭС-анализатор на несколько сплавов с разным основным компонентом, в квантометрах на основе ФЭУ, для каждого сплава резервируется по одному дополнительному фотоэлектронному умножителю для закрепления за ним своей линии сравнения. Следовательно, количество анализируемых химических элементов в таких случаях уменьшается обратно пропорционально количеству анализируемых типов сплавов.

В то же время квантометры типа МСА-II на основе ПЗС-линеек в качестве приёмников излучения не имееют ограничений по количеству аналитических спектральных каналов и, как следствие, обеспечивают возможность калибровки и последующему получению качественной и количественной информации по всем составным компонентам пробы и, в том числе, по ниобию (Nb) и олову (Sn),

Таким образом, полученные данные свидетельствуют о том, что анализаторы, базирующиеся на фотокатодных вакуумных трубках, не позволяют в полной мере оценить химический состав анализируемого образца и не оставляют возможностей обнаружения не предусмотренных начальной калибровкой примесных химических элементов, которые могут находиться в материале в количествах, не допустимых как по отраслевым, так и по государственным нормам и стандартам [3,4,5]. При этом использование спектроанализаторов на ПЗС-линейках исключает необходимость подбора при начальной калибровке каждой спектральной линии в отдельности и дает возможность производить калибровку сразу по всему аналитическому диапазону, выбирая при этом любое количество анализируемых элементов.

Анализируя совокупность установленных фактов, можно сделать следующие выводы:

1 - спектроанализаторы основанные как на ФЭУ, так и на ПЗС-линейках по своим метрологическим характеристикам удовлетворяют требованиям ГОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ 18895-97 [3,5].

2 - приборы, базирующиеся на ФЭУ, имеют ограничения по количеству одновременно анализируемых элементов в пробе, что не позволяет получить информацию о концентрации всех составных химических элементов, указанных в паспорте анализируемого комплекта ГСО, а так же обнаружить неучтённые при начальной калибровке примесные элементы в пробе. При этом использование анализаторов на основе ПЗС-линеек позволяет снять вышеперечисленные ограничения, что является весомым свидетельством их более широких спектроаналитических возможностей.

При этом следует отметить, что каждый из рассмотренных типов приборов может быть эффективно использован в аналитической практике применительно к решению конкретных задач.

Совокупность полученных результатов исследований с учетом постоянно совершенствующейся технологии производства ПЗС-линеек, позволяет признать более перспективными атомно-эмиссионные спектроанализаторы на основе современных приёмников излучения.

Список литературы / References

1. Марцуков А.А., Мамедов Р.К. Разработка и аттестация «Единой методики» спектрального анализа сталей различных марок // Современные проблемы науки и образования. - 2015. - № 2-2.; URL: http://www.science-education.ru/ru/article/view?id=22733 (дата обращения: 30.05.2016).

2. Марцуков А.А., Мамедов Р.К. Средства повышения эффективности атомно - эмиссионного анализа металлов и сплавов // Международный научно-исследовательский журнал. - 2016. - №7 (49). - Часть 4. Екатеринбург, 2016 - С. 34-36. - 193 с.

3. ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений // Москва: Стандартинформ, 2011 - 15 с.

4. ГОСТ 380-2005 Сталь углеродистая обыкновенного качества. Марки // Москва: Стандартинформ, 2007. - 7 с.

5. ГОСТ 18895-97 Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа // Минск: ИПК Издательство стандартов, 1998. - 12 с.

Список литературы на английском языке / References in English

1. Martsukov A.A., Mamedov R.K. Razrabotka i attestatsiya «Edinoy metodiki» spektralnogo analiza staley razlichnykh marok [Development and Examination of the "Unified Methodology" in Spectral Analysis of Steels of Various Makes] // Sovremennye problemy i nauki i obrazovaniya [Modern Problems of Science and Education] - 2015. - No. 2-2.; URL: http://www.science-education.ru/en/article/view?id=22733 (accessed date: 05/30/2016). [In Russian]

2. Martsukov A.A., Mamedov R.K. Sredstva povysheniya effektivnosti atmno-emissionnogo analiza metallov i splavov [Means of increasing efficiency of atomic and emission analysis of metals and alloys] // Mezhdunarodniy nauchno-issledovatelskiy zhurnal [International Scientific and Research Journal] - 2016. - No. 7 (49). - Part 4. Ekaterinburg, 2016 - P. 34-36. - 193 p. [In Russian]

3. GOST Р 8.563-2009 Gosudarstvennaya sistema obespecheniya edinstva izmereniy. Metodiki (metody) izmereniy [State System for Ensuring the Uniformity of Measurements. Methodologies (methods) of measurements] // Moscow: Standartinform, 2011 - 15 p. [In Russian]

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

4. GOST 380-2005 Stal' uglierodistaya obyknovennogo kachestva. Marki [Carbon Steel of Odinary Quality. Stamps] // Moscow: Standartinform, 2007. - 7 p. [In Russian]

5. GOST 18895-97 Stal'. Metod fotoelektricheskogo spektralnogo analiza [Steel. Method of Photoelectric Spectral Analysis] // Minsk: IPK Publishing House of Standards, 1998. - 12 p. [In Russian]

DOI: https://doi.org/10.23670/IRJ.2017.58.119 Музылева И.В.1, Музылев К.А.2, Пикалов В.В.3 , Белокопытов Р.Н.4

1ORCID: 0000-0001-5958-5144, Кандидат технических наук, доцент, 2ORCID 0000-0003-2014-6114, Магистрант, Инженер 3 категории, ООО «Промэлектроника», 3ORCID 0000-0003-2414-9689, Лаборант, 4ORCID 0000-0001-8203-1318, Аспирант, Липецкий государственный технический университет ФИЗИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ БАЗОВОГО ЛОГИЧЕСКОГО ЭЛЕМЕНТА ТТЛ СО СЛОЖНЫМ

ИНВЕРТОРОМ

Аннотация

Статья посвящена физической модели базового логического элемента И-НЕ, реализованного по технологии транзисторно-транзисторной логики (ТТЛ). Подробно рассмотрена функциональная схема варианта со сложным инвертором, приведены результаты её моделирования в программной среде Multisim. Проанализирована работа модели в различных режимах. Представлена принципиальная схема стенда с подключением электроизмерительных приборов. Раскрыта возможность его эффективного использования при изучении основ электроники и автоматики.

Ключевые слова: ТТЛ, лабораторный стенд по автоматике, лабораторный стенд по электронике, транзисторно -транзисторная логика.

Muzyleva I.V.1, Muzylev K.A.2, Pikalov V.V.3, Belokopytov R.N.4

1ORCID: 0000-0001-5958-5144, PhD in Engineering, Associate Professor, 2ORCID 0000-0003-2014-6114, Undergraduate, Engineer of the third category, LtD "Promelectronica", 3ORCID 0000-0003-2414-9689, Laboratory assistant, 4ORCID 0000-0001-8203-1318, Postgraduate student, Lipetsk State Technical University PHYSICAL MODELING OF THE BASIC LOGICAL ELEMENT OF TTL WITH A COMPLEX INVERTER

Abstract

The article is devoted to the topic of physical model of the basic logical element of NAND, implemented with the help of transistor-transistor logic (TTL) technology. Functional scheme of the variant with a complex inverter is considered in detail, the results of its simulation in the Multisim software environment are presented. The work of the model in various modes is analyzed. Basic scheme of the stand with the connection of electrical measuring instruments is presented. The possibility of its effective use in studying the fundamentals of automation and electronics is discussed.

Keywords: TTL, laboratory stand on automation, laboratory stand on electronics, transistor-transistor logic.

На начальном этапе изучения дисциплины «Элементы систем автоматики» [1] сложным для понимания является переход от аналоговой элементной базы к дискретному представлению логических функций. Особое затруднение всегда вызывает раздел, посвященный реализации логических элементов на биполярных транзисторах [2]. Для преодоления этого затруднения разработан лабораторный стенд «Базовые схемы ТТЛ», предназначенный для наглядного изучения внутренней структуры логических микросхем и отработки навыков отладки транзисторных электрических схем. Он позволяет осуществить настройки схемы и оценить соотношение рабочих параметров её элементов.

В основе работы стенда лежит физическое моделирование базового элемента, реализующего логическую функцию И-НЕ по одной из основных технологий изготовления интегральных схем среднего и высокого быстродействия - транзисторно-транзисторной логике (ТТЛ). Рассматривается наиболее популярный вариант с включением транзистора в буферной схеме в качестве нагрузки.

Функциональная реализация предлагаемой физической модели отличается от своего интегрального прототипа [3, С. 91] наличием потенциометров и цепи визуализации выхода (рис. 1), позволяющим проводить исследование параметров.

Конъюнкция сигналов A и B, поступающих на входы, реализуется на много-эмиттерном транзисторе VT1 (рис. 1). При подаче хотя бы одного логического нуля на его эмиттеры (для определённости - на вход A) образуется следующий путь протекания тока: +5 В, потенциометр R1, переход между базой и верхним эмиттером, общая точка. При этом транзистор VT2 закрыт: потенциал на его коллекторе будет практически равен потенциалу источника питания, а потенциал на эмиттере - потенциалу земли. Таким образом, база транзистора VT3 оказывается подключенной к + 5 В, и он открывается. В это же время на базе VT4 - потенциал земли, поэтому он остаётся закрытым. Следовательно, выходная цепь (R3, VT3, VD1, VT4) разомкнута, ток по ней не протекает, падения напряжения нет, следовательно, в точке Y будет потенциал источника питания, Y=1. При этом замыкается цепь визуализации через диод VD2: + 5 В, R3, VT3, VD1, R5, VD2, земля. Диод VD1 предназначен для создания разности потенциалов между эмиттером VT3 и коллектором VT4.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.