Научная статья на тему 'СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ МОЛОКА В КУЗБАССЕ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ КОНТРОЛЬНО-НАДЗОРНЫХ МЕРОПРИЯТИЙ ПО ВЫЯВЛЕНИЮ ФАЛЬСИФИКАЦИИ'

СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ МОЛОКА В КУЗБАССЕ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ КОНТРОЛЬНО-НАДЗОРНЫХ МЕРОПРИЯТИЙ ПО ВЫЯВЛЕНИЮ ФАЛЬСИФИКАЦИИ Текст научной статьи по специальности «Животноводство и молочное дело»

CC BY
149
27
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Вопросы питания
Scopus
ВАК
PubMed
Ключевые слова
МОЛОКО / ВЫЯВЛЕНИЕ НЕСООТВЕТСТВИЙ / АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ / ПОДТВЕРЖДЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ / ФАЛЬСИФИКАЦИЯ

Аннотация научной статьи по животноводству и молочному делу, автор научной работы — Матвеева Т.А., Резниченко И.Ю.

Молоко - один из основных продуктов потребительской корзины, источник пищевых веществ, обладает специфическими характеристиками, обусловленными химическим и микробиологическим составом. Фальсификация молочных продуктов на фоне дефицита сырья и удорожания себестоимости производства диктует необходимость контроля качества и санитарно-эпидемиологического надзора в рамках защиты прав потребителей и благополучия человека. Цель работы - сравнительная оценка результатов лабораторных исследований молока, реализуемого на потребительском рынке Кемеровской области (Кузбасс), при проведении контрольно-надзорных мероприятий по выявлению фальсификации. Материал и методы. В работе с помощью метода капиллярного электрофореза, хроматографического, вольтамперометрического, спектрофотометрического, титриметрического методов анализа определяли органолептические показатели, жирнокислотный состав молочного жира коровьего молока, массовую долю жирной кислоты от суммы жирных кислот, наличие растительных жиров в жировой фазе, соотношение массовых долей метиловых эфиров жирных кислот, кислотность, массовую долю сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), плотность, наличие фосфатазы, массовую долю жира, белка, группу чистоты, наличие крахмала, соды, консервантов, содержание пестицидов, микотоксина афлатоксин М1, наличие антибиотиков (пенициллина, стрептомицина и тетрациклиновой группы), микробиологические показатели (количество мезофильных аэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов, бактерии группы кишечной палочки, патогенные микроорганизмы, в том числе сальмонеллы, стафилококки S. aureus, листерии L. monocytogenes). Объектами исследований были закодированные образцы молока питьевого пастеризованного различной жирности, изготовленные предприятиями Кемеровской области, Московской области, Казахстана, Алтайского края. Результаты и обсуждение. Всего за 2017-2019 гг. исследовано 258 образцов молока питьевого пастеризованного различной жирности, из них 11 образцов не соответствовали требованиям нормативных документов по физико-химическим и органолептическим показателям качества. В забракованных 11 образцах массовая доля белка была занижена на 25-50%, СОМО - на 8-13%, плотность - на 1-2%. У всех несоответствующих образцов отклонения от требований установлены по показателю жирнокислотного состава молочного жира коровьего молока и доли растительных жиров в жировой фазе (доли фитостеринов от общего содержания стеринов). Повышенная кислотность выявлена в 1 образце. У 1 образца определено превышение допустимого отрицательного отклонения содержимого нетто от номинального количества. Таким образом, за 3 года доля продукции, несоответствующей требованиям нормативных документов по показателям качества, выявленная при проведении лабораторных исследований, составила 4,3%. Несоответствий нормативным требованиям по наличию фосфатазы, группе чистоты, наличию крахмала, соды и консервантов не выявлено. По показателям безопасности [содержание токсичных элементов: свинца, кадмия, мышьяка, ртути; пестицидов: гексахлорциклогексан (а, в, у-изомеры), дихлордифенилтрихлорэтан и его метаболиты; микотоксина афлатоксин М1; отсутствие антибиотиков пенициллина, стрептомицина и тетрациклиновой группы, микробиологические показатели: количество мезофильных аэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов - не более 1х105 КОЕ/см3; бактерии группы кишечной палочки отсутствуют в 0,01 см3; патогенные, в том числе сальмонеллы отсутствуют в 25,0 см3; S. aureus отсутствует в 1,0 см3; L. monocytogenes отсутствуют в 25,0 см3] все образцы соответствовали требованиям ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции». Нарушение требований к информации, вынесенной на маркировку, согласно ТР ТС 022/2011 установлено для 15% проверенных проб молочной продукции. Заключение. По результатам проведенных контрольно-надзорных мероприятий в 2017-2019 гг. забраковано 11 образцов молока. При этом несоответствия в отношении обязательных требований к маркировке выявлены у 15% образцов, превышение допустимых отрицательных отклонений от номинального объема установлено у 0,3% образцов. Несоответствий требованиям ТР ТС 033/2013, ГОСТ31450-2013 по ряду показателей (плотность, кислотность и др.) обнаружено у 4,3% проб. Несоответствий требованиям ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции» по показателям безопасности не выявлено.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

COMPARATIVE EVALUATION OF RESULTS OF LABORATORY RESEARCHES OF MILK IN KUZBASS WHILE CARRYING OUT CONTROL AND SURVEILLANCE MEASURES FOR IDENTIFYING FALSE

Milk is one of the main products of the consumer basket, a source of nutrients, and has specific characteristics due to its chemical and microbiological composition. Falsification of dairy products against the background of an increase in production cost dictates the need for quality control and sanitary and epidemiological supervision in the framework of protecting consumer rights and human well-being. The aim of the work is a comparative assessment of the results of laboratory studies of milk sold in retail of the Kemerovo Region (Kuzbass) during detection of falsification. Material and methods. In this work, using capillary electrophoresis, chromatography, voltammetry, spectrophotometric and titrimet-ric methods, the organoleptic parameters, fatty acid composition of cow’s milk fat, mass fraction of fatty acid versus total fatty acids, the presence of vegetable fats in the fat phase, the ratio of the mass fractions of methyl fatty acid esters, acidity, mass fraction of dry skim milk residue (DSMR), density, phosphatase presence, mass fraction of fat, protein, purity group, presence of starch, soda, preservatives, the level of pesticides, aflatoxin M1, presence of antibiotics (penicillin, streptomycin and tetracycline group), microbiological indicators (total plate count, colifoms, pathogenic microorganisms, including salmonella, S. aureus, L. monocytogenes). The objects of research were coded samples of drinking pasteurized milk with various fat content, manufactured by enterprises of the Kemerovo Region, Moscow Region, Kazakhstan, Altai Territory. Results and discussion. In total, for2017-2019,258 samples of pasteurized drinking milk were studied, of which 11 samples did not meet the requirements of regulatory documents on physical-chemical and organoleptic quality indicators. In 11 rejected samples, the mass fraction of protein was underestimated by 25-50%, the DSMR by 8-13%, the density by 1-2%. In all inappropriate samples, deviations were established in the fatty acid composition of cow’s milk fat and the proportion of vegetable fats in the fat phase (the proportion of phytosterols in the total sterol content). Increased acidity was detected in 1 sample. For one sample, the excess of the permissible negative deviation of the net content from the nominal quantity was determined. Thus, over three years, the share of products that do not meet the requirements of regulatory documents in terms of quality indicators, identified during laboratory tests, amounted to 4.3%. There were no inconsistencies with the regulatory requirements regarding the presence of phosphatase, purity group, the presence of starch, soda and preservatives. According to safety indicators (content of toxic elements, pesticides; aflatoxin M1 myco -toxin; absence of antibiotics, microbiological indicators) it was found that all samples met the requirements of Technical Regulations of the Customs Union 021/2011 “On food safety”. Violation of the requirements for information on labeling was established for 15% of tested samples of dairy products. Conclusion. According to the results of the control and supervision measures in 2017-2019, 11 milk samples were rejected. At the same time, inconsistencies regarding mandatory labeling requirements were detected in 15% of samples, exceeding permissible negative deviations from the nominal volume was found in 0.3% of samples. Non-compliance for a number of indicators (density, acidity, etc.) was found in 4.3% of samples. There were no inconsistencies with the requirements of Technical Regulations of the Customs Union 021/2011 “On food safety”.

Текст научной работы на тему «СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ МОЛОКА В КУЗБАССЕ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ КОНТРОЛЬНО-НАДЗОРНЫХ МЕРОПРИЯТИЙ ПО ВЫЯВЛЕНИЮ ФАЛЬСИФИКАЦИИ»

Для корреспонденции

Матвеева Татьяна Александровна - эксперт по продукции винодельческой, ликероводочной,пивобезалкогольной, минеральных вод, молока и молочной продукции санитарно-гигиенической лаборатории по исследованию пищевых продуктов и продовольственного сырья ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Кемеровской области - Кузбассе» Адрес: 650002, Российская Федерация, Кемеровская область, г. Кемерово, проспект Шахтеров, д. 20 Телефон: (384) 34-81-28 E-mail: mta84@list.ru https://orcid.org/0000-0003-3792-5608

Матвеева Т.А.1, Резниченко И.Ю.2

Сравнительная оценка результатов лабораторных исследований молока в Кузбассе при проведении контрольно-надзорных мероприятий по выявлению

1 Федеральное бюджетное учреждение здравоохранения «Центр гигиены и эпидемиологии в Кемеровской области - Кузбассе», 650002, г. Кемерово, Российская Федерация

2 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Кемеровский государственный университет», 650000, г. Кемерово, Российская Федерация

1 Center for Hygiene and Epidemiology in the Kemerovo Region - Kuzbass, 650002, Kemerovo, Russian Federation

2 Kemerovo State University, 650000, Kemerovo, Russian Federation

Молоко - один из основных продуктов потребительской корзины, источник пищевых веществ, обладает специфическими характеристиками, обусловленными химическим и микробиологическим составом. Фальсификация молочных продуктов на фоне дефицита сырья и удорожания себестоимости производства диктует необходимость контроля качества и санитарно-эпидемиологического надзора в рамках защиты прав потребителей и благополучия человека. Цель работы - сравнительная оценка результатов лабораторных исследований молока, реализуемого на потребительском рынке Кемеровской области (Кузбасс), при проведении контрольно-надзорных мероприятий по выявлению фальсификации.

Материал и методы. В работе с помощью метода капиллярного электрофореза, хроматографического, вольтамперометрического, спектрофотометрического, титриметрического методов анализа определяли органолептические показате-

Финансирование. Работа выполнена в рамках государственного задания. Конфликт интересов. Авторы декларируют отсутствие конфликтов интересов.

Для цитирования: Матвеева ТА., Резниченко И.Ю. Сравнительная оценка результатов лабораторных исследований молока в Кузбассе

при проведении контрольно-надзорных мероприятий по выявлению фальсификации // Вопросы питания. 2021. Т. 90, № 2. С. 138-144. DOI:

https://doi.org/10.33029/0042-8833-2021-90-2-138-144

Статья поступила в редакцию 15.06.2020. Принята в печать 11.03.2021.

Funding. The work was carried out within the framework of a state assignment. Conflict of interests. The authors declare no conflicts of interest.

For citation: Matveeva T.A., Reznichenko I.Yu. Comparative evaluation of results of laboratory researches of milk in Kuzbass while carrying out control and surveillance measures for identifying false. Voprosy pitaniia [Problems of Nutrition]. 2021; 90 (2): 138-44. DOI: https://doi.org/10.33029/0042-8833-2021-90-2-138-144.

Received 15.06.2020. Accepted 11.03.2021.

фальсификации

Comparative evaluation of results of laboratory researches of milk in Kuzbass while carrying out control and surveillance measures for identifying false

Matveeva T.A.1, Reznichenko I.Yu.2

ли, жирнокислотный состав молочного жира коровьего молока, массовую долю жирной кислоты от суммы жирных кислот, наличие растительных жиров в жировой фазе, соотношение массовых долей метиловых эфиров жирных кислот, кислотность, массовую долю сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), плотность, наличие фосфатазы, массовую долю жира, белка, группу чистоты, наличие крахмала, соды, консервантов, содержание пестицидов, микотоксина афлатоксин М1, наличие антибиотиков (пенициллина, стрептомицина и тетрациклиновой группы), микробиологические показатели (количество мезофильных аэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов, бактерии группы кишечной палочки, патогенные микроорганизмы, в том числе сальмонеллы, стафилококки S. aureus, листерии L. monocytogenes). Объектами исследований были закодированные образцы молока питьевого пастеризованного различной жирности, изготовленные предприятиями Кемеровской области, Московской области, Казахстана, Алтайского края.

Результаты и обсуждение. Всего за 2017-2019 гг. исследовано 258 образцов молока питьевого пастеризованного различной жирности, из них 11 образцов не соответствовали требованиям нормативных документов по физико-химическим и органолептическим показателям качества. В забракованных 11 образцах массовая доля белка была занижена на 25-50%, СОМО - на 8-13%, плотность - на 1-2%. У всех несоответствующих образцов отклонения от требований установлены по показателю жирнокислотного состава молочного жира коровьего молока и доли растительных жиров в жировой фазе (доли фитостеринов от общего содержания стеринов). Повышенная кислотность выявлена в 1 образце. У 1 образца определено превышение допустимого отрицательного отклонения содержимого нетто от номинального количества. Таким образом, за 3 года доля продукции, несоответствующей требованиям нормативных документов по показателям качества, выявленная при проведении лабораторных исследований, составила 4,3%. Несоответствий нормативным требованиям по наличию фосфатазы, группе чистоты, наличию крахмала, соды и консервантов не выявлено. По показателям безопасности [содержание токсичных элементов: свинца, кадмия, мышьяка, ртути; пестицидов: гексахлорциклогексан (а, в, у-изомеры), дихлордифенилтрихлорэтан и его метаболиты; микотоксина афлатоксин М1; отсутствие антибиотиков пенициллина, стрептомицина и тетрациклиновой группы, микробиологические показатели: количество мезофильных аэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов - не более 1х105 КОЕ/см3; бактерии группы кишечной палочки отсутствуют в 0,01 см3; патогенные, в том числе сальмонеллы отсутствуют в 25,0 см3; S. aureus отсутствует в 1,0 см3; L. monocytogenes отсутствуют в 25,0 см3] все образцы соответствовали требованиям ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции». Нарушение требований к информации, вынесенной на маркировку, согласно ТР ТС 022/2011 установлено для 15% проверенных проб молочной продукции.

Заключение. По результатам проведенных контрольно-надзорных мероприятий в 2017-2019 гг. забраковано 11 образцов молока. При этом несоответствия в отношении обязательных требований к маркировке выявлены у 15% образцов, превышение допустимых отрицательных отклонений от номинального объема установлено у 0,3% образцов. Несоответствий требованиям ТР ТС 033/2013, ГОСТ31450-2013 по ряду показателей (плотность, кислотность и др.) обнаружено у 4,3% проб. Несоответствий требованиям ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции» по показателям безопасности не выявлено.

Ключевые слова: молоко, выявление несоответствий, аналитические методы исследования, подтверждение подлинности, фальсификация

Milk is one of the main products of the consumer basket, a source of nutrients, and has specific characteristics due to its chemical and microbiological composition. Falsification of dairy products against the background of an increase in production cost dictates the need for quality control and sanitary and epidemiological supervision in the framework of protecting consumer rights and human well-being.

The aim of the work is a comparative assessment of the results of laboratory studies of milk sold in retail of the Kemerovo Region (Kuzbass) during detection of falsification.

Material and methods. In this work, using capillary electrophoresis, chromatography, voltammetry, spectrophotometric and titrimet-ric methods, the organoleptic parameters, fatty acid composition of cow's milk fat, mass fraction of fatty acid versus total fatty acids, the presence of vegetable fats in the fat phase, the ratio of the mass fractions of methyl fatty acid esters, acidity, mass fraction of dry skim milk residue (DSMR), density, phosphatase presence, mass fraction of fat, protein, purity group, presence of starch, soda, preservatives, the level of pesticides, aflatoxin M1, presence of antibiotics (penicillin, streptomycin and tetracycline group), microbiological indicators (total plate count, colifoms, pathogenic microorganisms, including salmonella, S. aureus, L. monocytogenes). The objects of research were coded samples of drinking pasteurized milk with various fat content, manufactured by enterprises of the Kemerovo Region, Moscow Region, Kazakhstan, Altai Territory.

Results and discussion. In total, for2017-2019,258 samples of pasteurized drinking milk were studied, of which 11 samples did not meet the requirements of regulatory documents on physical-chemical and organoleptic quality indicators. In 11 rejected samples, the mass fraction of protein was underestimated by 25-50%, the DSMR by 8-13%, the density by 1-2%. In all inappropriate samples, deviations were established in the fatty acid composition of cow's milk fat and the proportion of vegetable fats in the fat phase (the proportion of phytosterols in the total sterol content). Increased acidity was detected in 1 sample. For one sample, the excess of the permissible negative deviation of the net content from the nominal quantity was determined. Thus, over three years, the share of products that do not meet the requirements of regulatory documents in terms of quality indicators, identified during laboratory tests, amounted to 4.3%. There were no inconsistencies with the regulatory requirements regarding the presence of phosphatase, purity group, the presence of starch, soda and preservatives. According to safety indicators (content of toxic elements, pesticides; aflatoxin M1 myco -toxin; absence of antibiotics, microbiological indicators) it was found that all samples met the requirements of Technical Regulations of the Customs Union 021/2011 "On food safety". Violation of the requirements for information on labeling was established for 15% of tested samples of dairy products.

Conclusion. According to the results of the control and supervision measures in 2017-2019, 11 milk samples were rejected. At the same time, inconsistencies regarding mandatory labeling requirements were detected in 15% of samples, exceeding permissible negative deviations from the nominal volume was found in 0.3% of samples. Non-compliance for a number of indicators (density, acidity, etc.) was found in 4.3% of samples. There were no inconsistencies with the requirements of Technical Regulations of the Customs Union 021/2011 "On food safety".

Keywords: identification of inconsistencies, analytical research methods, authentication, falsification

Фальсификация молока и молочных продуктов -распространенная проблема не только в Российской Федерации, но и за рубежом [1-3]. Фальсификация молочных продуктов на фоне дефицита сырья и удорожания себестоимости производства диктует необходимость контроля качества и санитарно-эпидемиологического надзора в рамках защиты прав потребителей и благополучия человека. Не менее важным остается вопрос по разработке и внедрению подходящих надежных аналитических методов идентификации с точки зрения точности и достоверности результатов, которые могут поддерживать современные законодательные инструменты, направленные на гарантирование подлинности и происхождения продуктов, а также их качества [4, 5].

В связи с этим особую актуальность приобретает проверка на подтверждение подлинности молока и молочных продуктов, в том числе идентификация сырьевого состава. На фоне современной экономической ситуации в нашей стране и странах Евросоюза сложилась так называемая презумпция соответствия, т.е. предъявление жестких требований к качеству и безопасности пищевой продукции.

По данным ежегодных федеральных статистических отчетов [форма № 18 «Сведения о санитарном состоянии субъекта Российской Федерации» (Кемеровская область, (Кузбасс) за 2017, 2018 и 2019 гг., раздел 8], в последние годы прослеживается тенденция к снижению доли проб молочной продукции, не соответствующих санитарно-химическим и физико-химическим показателям, в том числе по критериям идентификации. Вместе с тем проблемным вопросом остается качество продукции. Поступление фальсифицированного сырья в технологический процесс приводит к появлению пороков и выработке некачественной готовой молочной продукции.

Распространенным способом фальсификации является добавление сухого молока в питьевое молоко, что считается нарушением требований ст. 39, гл. 6 ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции», ч. 4.4 ст. 4 ТР ТС 022/2011 «Пищевая продукция в части ее маркировки», п. 69 раздела XII ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции». Еще один из способов фальсификации - применение растительных жиров для снижения стоимости и уменьшения издержек.

При этом производители не заявляют немолочные жиры в составе продукта [6-8]. Использование растительных жиров отражается на качестве молока, приводит к снижению содержания низкомолекулярных жирных кислот в продукте.

Использование современных методов обнаружения фальсификации способствует развитию производства и решению проблемы продовольственной безопасности, а систематический контроль качества направлен на защиту потребителя и его обеспечение высококачественными пищевыми продуктами [9-11].

Цель работы - сравнительная оценка результатов лабораторных исследований по установлению подлинности и выявлению фальсификации молока, реализуемого на потребительском рынке Кузбасса.

Материал и методы

Объектами инструментальной (аналитической) идентификации и контроля стали закодированные образцы питьевого молока пастеризованного различной жирности, изготовленные предприятиями Кемеровской и Московской областей, Казахстана и Алтайского края и реализуемые на потребительском рынке Кемерово и Кемеровской области.

Исследования выполнены на базе Испытательного лабораторного центра ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Кемеровской области - Кузбассе». Все мероприятия по контролю качества и безопасности молока проводили с учетом риск-ориентированного подхода к осуществлению контрольно-надзорной деятельности. В работе применяли метод капиллярного электрофореза, хроматографический, вольтамперометрический, спек-трофотометрический титриметрический методы анализа молока питьевого. Определяли органолептические показатели (ГОСТ 28283-2015, ГОСТ Р ИСО 22935-2-2011), жирнокислотный состав молочного жира коровьего молока, массовую долю жирной кислоты от суммы жирных кислот (ГОСТ 32915-2014), наличие растительных жиров в жировой фазе (ГОСТ 31979-2012), кислотность (ГОСТ Р 54669-2011), массовую долю сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО) (ГОСТ Р 54761-2011), плотность (ГОСТ Р 54758-2011), наличие фосфатазы (ГОСТ 3623-

Таблица 1. Диапазон фактических значений показателей качества образцов молока питьевого, не соответствующего нормируемым требованиям

Table 1. Range of actual values of quality indicators of drinking milk samples that do not meet standardized requirements

Показатель/Indicator Требования ГОСТ 31450-2013 Requirements of GOST 31450-2013 2017 2018 2019

Массовая доля белка, %/Protein mass fraction, % Не менее 3,0/Not less than 3.0 1,49-2,56 1,08-2,41 1,04-2,92

СОМО, % Не менее 8,2/Not less than 8.2 7,77,9 7,1-7,9 7,1-7,6

Кислотность, ° VAcidity, ° T Не более 21 /Not more than 21 7,8-13,0 6,4-15,0 6,4-21

Плотность, Kr/u3/Density, kg/m3 1030-1027 1026-1028 1024-1028 1026±1,0

П р и м е ч а н и е. Здесь и в табл. 2: СОМО - сухой обезжиренный молочный остаток. N o t e. Here and in table 2: СОМО - dry skim milk residue.

Таблица 2. Доля несоответствующей продукции, исследованной по физико-химическим и органолептическим показателям Table 2. Proportion of nonconforming products tested for physical, chemical and organoleptic indicators

Показатель/Indicator % несоответствующих образцов/Nonconforming samples, %

2017 2018 2019

Массовая доля белка/Protein content 8,3 5,9 13,0

Массовая доля жира/Fat content 8,3 3,9 0

СОМО 8,3 5,2 4,3

Плотность/Density 3,3 4,6 4,3

Наличие растительного жира/fhe presence of vegetable fat 8,3 3,9 4,3

Органолептические показатели/Organoleptic indicators 11,6 3,9 6,5

2015), массовую долю жира (ГОСТ 5867-90), массовую долю белка (ГОСТ 23327-98), группу чистоты (ГОСТ 8218-89), наличие крахмала (ГОСТ Р 54759-2011), наличие соды (ГОСТ 24065-80), наличие консервантов (М 04-59-2009).

Для выявления фальсификации молока применяли критерии подлинности молочной продукции, указанные в МУ 4.1/4.2.2484-09 «Методы контроля. Химические и микробиологические факторы. Оценка подлинности и выявление фальсификации молочной продукции».

В соответствии с ГОСТ Р 52253-2004 для подтверждения наличия молочного жира определяли соотношение массовых долей метиловых эфиров жирных кислот: пальмитиновой к лауриновой, стеариновой к лауриновой, олеиновой к миристиновой, линолевой к миристиновой, суммы олеиновой и линолевой к сумме лауриновой, ми-ристиновой, пальмитиновой и стеариновой кислот. Количественное содержание фитостеринов и соотношение метиловых эфиров жирных кислот молочного жира рассматриваются в качестве основополагающих критериев идентификации натуральности молочного жира. В качестве метода установления фальсификации жировой фазы жирами немолочного происхождения использовали расчетный метод. Сущность метода основана на выделении метиловых эфиров жирных кислот, измерении их массовой доли, расчете соотношений массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм) и сравнении полученных соотношений с показателями для молочного жира.

При оценке результатов лабораторных исследований руководствовались требованиями ГОСТ Р ИСО 10576-1-2006 «Статистические методы. Руководство по оценке соответствия установленным требованиям. Часть 1. Общие принципы» (п. 6 и 7).

Результаты и обсуждение

При отборе контрольной закупки продукции обращали внимание на порядок и условия хранения продукта. Выявляли дефекты, несоответствующую информацию, указанную на индивидуальной маркировке продукции (приписывание особых свойств, в том числе лечебных,

которыми продукт не обладает; использование в наименовании названия продуктов, которые не входят в их состав).

По результатам контрольно-надзорных мероприятий в 2017-2019 гг. было забраковано 11 из 258 проб молока питьевого пастеризованного.

При выявлении несоответствий в отношении обязательных для применения и исполнения требований к пищевой продукции в части ее маркировки, согласно ТР ТС 022/2011 «Пищевая продукция в части ее маркировки», в первую очередь изучали информацию, указанную на этикетке образцов. За анализируемый период нарушение требований ТР ТС 022/2011 выявили у 15% образцов молока.

%

Примерное соотношение жирокислотного состава — качественного молока/Approximate ratio of fatty acid composition of milk

Рис. 1. Примерный жирнокислотный состав качественного молока Fig. 1. Fatty acid profile of quality milk

%

401 3530252015 10 5-1 0

XJ XJ <0 ^ ^ ^ ^ X ло ло X .ло .ло /V / V /V г* Cj

v v v v<o ^ ^^ ^ л-л-л- ^ M

Cn л/— va. (v. (v.

A A A A ,5°

«Г

о <3- ■$> ^ ^ ^ ^ •£> ^ ^ <? i? <? 4? 4?

S^iS4 v Vtu"

A > Sj SJ „V /5» /3» >->-5V

Жирные кислоты/Fatty acid

—Примерное соотношение жирнокислотного состава некачественного молока/Approximate ratio of fatty acid composition of low-quality milk

Рис. 2. Примерный жирнокислотный состав фальсифицированного молока

Fig. 2. Fatty acid profile of falsified milk

8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0 0,0

7,3

2,6

0,5

0,3 ш

чУ

Л

ч<0

чО

й4

N

Рис. 3. Соотношение массовой доли жирных кислот в качественном молоке

Fig. 3. The ratio of fatty acids in quality milk

Установили единичный случай несоответствия допустимых отрицательных отклонений от номинального объема продукции в 2017 г. При заявленном на потребительской упаковке объеме 900 мл фактическое содержание продукта составило 830 мл при допустимом отклонении 15 мл.

Несоответствия по качественным показателям обнаружены в исследуемый период по ряду показателей, диапазон значений которых приведен в табл. 1.

Доля несоответствующей продукции по показателям качества за анализируемый период приведена в табл. 2.

Представленные в табл. 1 данные позволили сделать вывод о несоответствиях по физико-химическим показателям требованиям ГОСТ 31450 «Молоко питьевое. Технические условия». По массовой доле белка наблюдали занижение на 25-50%. Показатель СОМО, характеризующий содержание сухих веществ молока, был занижен на 8-13%. Было выявлено занижение плотности молока, являющейся критерием его качества и характеризующей химический состав, а также породу животного, режим его кормления и состояние здоровья. Следует отметить низкие значения кислотности молока, характеризующей его свежесть. Полученные результаты исследований (в диапазоне 6,4-7,8 °Т) не характерны для молока питьевого и могут быть признаком фальсификации. Известно, что для снижения кислотности в молоко добавляют соду, однако проведенный анализ выявил ее отсутствие во всех образцах.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Несоответствия по массовой доле жира были обнаружены у 8,3% образцов в 2017 г. и у 3,9% в 2018 г. При заявленной на маркировке доле жира 2,5% фактическое значение варьировало от 2,0 до 2,1%, что является качественной фальсификацией.

В результате проведенных исследований нарушений такого показателя, как группа чистоты молока, характеризующего санитарные условия его получения, не выявлены.

Органолептические показатели (внешний вид, консистенция, вкус, запах, цвет) исследовала группа обученных и аккредитованных экспертов, имеющих в данной области стаж работы более 10 лет. Установлено несоответствие органолептическим показателям качества у 3,9-11,6%. Недостатки выявлены по вкусу и запаху.

При анализе результатов исследований была выявлена закономерность: несоответствия по массовой доле белка и жира, вкусу и запаху, как правило, сопровождались несоответствиями по жирнокислотному составу и наличию фитостеринов. Наличие определенного количества фитостеринов в молоке сверх критической нормы (>2%) свидетельствует о содержании в нем растительных масел.

Анализ жирнокислотного состава образцов молока проводили методом газовой хроматографии. На рис. 1 представлено усредненное соотношение жирнокислот-ного состава качественного молока, на рис. 2 - фальсифицированного.

В качественном молочном жире содержание кислот варьирует в следующих диапазонах: масляной кислоты -в диапазоне 2,4-4,2; капроновой кислоты - 1,5-3,0; каприловой кислоты - 1,0-2,0; каприновой кислоты -2,0-3,8; лауриновой кислоты - 2,0-4,4; диапазон пальмитиновой кислоты составляет 21,0-33,0; миристиновой кислоты - 0,6-1,5% [12]. Сравнительный анализ полученных значений свидетельствует о том, что в качественном молоке (см. рис. 1) содержание данных кислот находится в допустимых пределах.

Данные, представленные на рис. 2, свидетельствуют о том, что содержание масляной, капроновой, каприло-вой, каприновой и лауриновой кислот составляет<1,0%; пальмитиновой - >33,0%; миристиновой кислоты -<2,0%, что подтверждает фальсификацию молочного сырья и, как следствие, готового продукта.

Соотношение жирных кислот в качественном молоке приведено на рис. 3, в фальсифицированном -на рис. 4.

Для качественного молока различной жирности границы соотношений массовых долей метиловых эфиров жирных кислот молочного жира согласно ГОСТ Р 52253 составляют: пальмитиновой к лауриновой - 5,8-14,5; стеариновой к лауриновой - 1,9-5,9, олеиновой к мири-стиновой - 1,6-3,6; линолевой к миристиновой - 0,1-0,5; сумма олеиновой и линолевой к сумме лауриновой, миристиновой, пальмитиновой и стеариновой кислот -0,4-0,7. Как показано на рис. 3, данные соотношения составляют соответственно 7,3; 2,6; 2,4; 0,3 и 0,5 и входят в нормируемый диапазон. Наличие фитостеринов в качественном молоке <2%.

Если при производстве молока использовано некачественное сырье, то жирнокислотный состав изменяется, наблюдается отклонение значений соотношений массовых долей метиловых эфиров жирных кислот от допустимых (см. рис. 4).

В случае когда значение хотя бы одного соотношения массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм) выходит за установленные границы соотношений, указанных в ГОСТ Р 52253-2004, это свидетельствует о фальсификации жировой фазы масла жирами немолочного происхождения. Фальсификация молока по составу подтверждена наличием фитостеринов (р-ситостерин, кампестерин, стигмастерин, брассикастерин), массовая доля которых от суммы стеринов превышает 2,0%.

При оценке фальсификации образцов молока растительными жирами определяли содержание фитосте-ринов в жировой фазе продукта. Несоответствующие образцы по жирнокислотному составу в обязательном порядке исследовали на наличие фитостеринов, содержание которых превышало нормируемый показатель (2,0%) на 16-47%.

Несоответствий нормативным требованиям Приложения 3 «Гигиенические требования безопасности к пищевой продукции» ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции» по показателям безопасности, а именно: содержание токсичных элементов - свинца, кадмия, мышьяка, ртути; пестицидов: гексахлорциклогексан

30,0 25,0 20,0 15,0 10,0 5,0 0,0

<5*

2

НО 0

е.,

4,3 4,1

1,1

д'о А'О Л^

о:У а: о:У

Л G4

Рис. 4. Соотношение массовой доли жирных кислот в фальсифицированном молоке

Fig. 4. The ratio of fatty acids in falsified milk

(а, p, у-изомеры), дихлордифенилтрихлорэтан и его метаболиты; микотоксин афлатоксин М1; наличие антибиотиков пенициллина, стрептомицина и тетрациклиновой группы - выявлено не было. По микробиологическим показателям: количество мезофильных аэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов не превышает допустимые уровни (не более 1х105 КОЕ/см3); бактерии группы кишечной палочки отсутствуют в 0,01 см3; патогенные, в том числе сальмонеллы, отсутствуют в 25,0 см3; стафилококки S. aureus отсутствует в 1,0 см3; Листерии L. monocytogenes отсутствуют в 25,0 см3.

Заключение

По результатам контрольно-надзорных мероприятий в 2017-2019 гг. из 258 анализируемых образцов молока питьевого различной жирности забраковано 11 (4,3%) образцов не соответствующей нормативным документам продукции.

При этом несоответствия в отношении обязательных для применения и исполнения требований к пищевой продукции в части ее маркировки (ТР ТС 022/2011) выявлены у 15% образцов, превышение допустимых отрицательных отклонений от номинального объема установлено у 0,3% образцов. Несоответствий требованиям ТР ТС 033/2013, ГОСТ 31450-2013 по ряду показателей обнаружено у 4,3% проб. При этом занижение массовой доли белка в среднем варьировало от 25 до 50%; сухого обезжиренного остатка - 8-13%; массовой доли жира -0,4-0,5%. Наличие растительного жира обнаружено во всех 11 образцах, при этом количество фитостеринов превышало нормируемый показатель на 16-47%. Несоответствий требованиям ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции» по показателям безопасности не выявлено.

Сведения об авторах

Матвеева Татьяна Александровна (Tatyana A. Matveeva) - эксперт по продукции винодельческой, ликероводочной, пивобезалкогольной, минеральных вод, молока и молочной продукции санитарно-гигиенической лаборатории по исследованию пищевых продуктов и продовольственного сырья, ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Кемеровской области - Кузбассе» (Кемерово, Российская Федерация) E-mail: mta84@list.ru https://orcid.org/0000-0003-3792-5608

Резниченко Ирина Юрьевна (Irina Yu. Reznichenko) - доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой управления качеством КемГУ (Кемерово, Российская Федерация) E-mail: Irina.reznichenko@gmail.com https://orcid.org/0000-0002-7486-4704

Литература

1. Пономарев А.Н. Фальсификация молока и молочных продуктов // Молочная промышленность. 2018. № 2.

С. 44-45. 7.

2. Nurseitova M.A., Amutova F.B., Zhakupbekova А.А., Oma-rova A.S., Kondybayev A.B, Bayandy G.A. et al. Comparative study of fatty acid and sterol profiles for the investigation of potential milk

fat adulteration // J. Dairy Sci. 2019. Vol. 102, N 9. P. 7723-7733. 8. DOI: http://doi.org/10.3168/jds.2018-15620

3. Punia H., Tokas J., Malik A., Sangwan S., Baloda S., Singh N.

et al. Identification and detection of bioactive peptides in milk 9. and dairy products: remarks about agro-foods // Molecules. 2020. Vol. 25, N 15. Article ID 3328. DOI: http://doi.org/10.3390/ molecules25153328 10.

4. De Poi R., Dominicis E., Gritti E., Fiorese F., Saner S., de Laureto P. Development of an LC-MS method for the identification of p-casein genetic variants in bovine milk // Food Anal. Methods. 2020.

Vol. 13, N 12. P. 2177-2187. DOI: http://doi.org/10.1007/s12161- 11. 020-01817-0

5. Uncu A.O., Uncu A.T. A barcode-DNA analysis method for the identification of plant oil adulteration in milk and dairy products // Food Chem. 2020. Vol. 326. Article ID 126986. DOI: http://doi. 12. org/10.1016/j.foodchem.2020.126986

6. Kim H.J., Park J.M., Lee J.H., Kim J.M. Detection for non-milk fat in dairy product by gas chromatography // Korean J. Food Sci.

Anim. Resour. 2016. Vol. 36, N 2. P. 206-214. DOI: http://doi. org/10.5851/kosfa.2016.36.2.206.

Dumuta A., Giurgiulescu L., Cozmuta L.M., Vosgan Z. Physical and chemical charateristics of milk. Variation due to microwave radiation // Croat. Chem. Acta. 2011. Vol. 84, N 3. P. 429-433. DOI: http://doi.org/10.5562/CCA1785

Егорова Е.Ю. «Немолочное молоко»: обзор сырья и технологий // Ползуновский вестник. 2018. № 3. С. 25-34. DOI: http:// doi.org/10.25712/ASTU.2072-8921.2018.03.005 Стайнова Е. Методы обнаружения растительных жиров в молочной продукции, в том числе по наличию фитостеринов // Санитарно-эпидемиологический собеседник. 2017. № 11. С. 13. Богачук М.Н., Передеряев О.И., Бессонов В.В. Определение меламина в молоке и молокосодержащих продуктах методом капиллярного зонного электрофореза // Вопросы питания. 2010. Т. 79, № 4. С. 50-54.

Шаталова А.С., Шаталов И.С. Разработка иммунофермент-ной тест-системы для качественного определения восстановленного молока в пищевых продуктах // Вопросы питания. 2016. Т. 85, № S2. С. 252.

Оценка подлинности и выявление фальсификации молочной продукции : методические указания. Москва : Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009. 30 с.

References

Ponomarev A.N. Falsification of milk and dairy products. Moloch-naya promyshlennost' [Dairy Industry]. 2018; (2): 44—5. (in Russian) Nurseitova M.A., Amutova F.B., Zhakupbekova A.A., Oma-rova A.S., Kondybayev A.B, Bayandy G.A., et al. Comparative study of fatty acid and sterol profiles for the investigation of potential milk fat adulteration. J Dairy Sci. 2019; 102 (9): 7723-33. DOI: http://doi.org/10.3168/jds.2018-15620 Punia H., Tokas J., Malik A., Sangwan S., Baloda S., Singh N., et al. Identification and detection of bioactive peptides in milk and dairy products: remarks about agro-foods. Molecules. 2020; 25 (15): 3328. DOI: http://doi.org/10.3390/molecules25153328 De Poi R., Dominicis E., Gritti E., Fiorese F., Saner S., de Laureto P. Development of an LC-MS method for the identification of p-casein genetic variants in bovine milk. Food Anal Methods. 2020; 13 (12): 2177-87. DOI: http://doi.org/10.1007/s12161-020-01817-0

Uncu A.O., Uncu A.T. A barcode-DNA analysis method for the identification of plant oil adulteration in milk and dairy products. Food Chem. 2020; 326: 126986. DOI: http://doi.org/10.1016/j. foodchem.2020.126986

Kim H.J., Park J.M., Lee J.H., Kim J.M. Detection for non-milk fat in dairy product by gas chromatography. Korean J Food Sci Anim Resour. 2016; 36 (2): 206-14. DOI: http://doi.org/10.5851/ kosfa.2016.36.2.206.

10.

11.

12.

Dumuta A., Giurgiulescu L., Cozmuta L.M., Vosgan Z. Physical and chemical charateristics of milk. Variation due to microwave radiation. Croat Chem Acta. 2011; 84 (3): 429-33. DOI: http://doi. org/10.5562/CCA1785

Egorova E.Yu. «Non-dairy milk»: a review of raw materials and technologies. Polzunovskiy vestnik [Polzunovsky Bulletin]. 2018; (3): 25-34. DOI: http://doi.org/10.25712/ASTU.2072-8921.2018.03.005 (in Russian)

Staynova E. Methods for the detection of vegetable fats in dairy products, including the presence of phytosterols. Sanitarno-epi-demiologicheskiy sobesednik [Sanitary and Epidemiological Interlocutor]. 2017; (11): 13-4. (in Russian)

Bogachuk M.N., Perederyaev O.I., Bessonov V.V. Determination of melamine in milk and milk-containing products by capillary zone electrophoresis. Voprosy pitaniia [Problems of Nutrition]. 2010; 79 (4): 50-4. (in Russian)

Shatalova A.S., Shatalov I.S. Development of an enzyme-linked immunosorbent assay system for the qualitative determination of reconstituted milk in food products. Voprosy pitaniia [Problems of Nutrition]. 2016; 85 (S2): 252. (in Russian) Evaluation of the authenticity and detection of falsification of dairy products: Methodological instructions. Moscow: Federal'niy tsentr gigieny i epidemiologii Rospotrebnadzora, 2009: 30 p. (in Russian)

7.

2

8.

9

4

6.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.