CC BY
70Journal of Siberian Federal University. Engineering & Technologies, 2017, 10(5), 646-656
УДК 541.11
Comparison of the Efficiency of the Mills "AGO-2" and "Activator-2SL" at the Mechanical Activation of Titanium Powder
Vladimir A. Poluboyarova, Oleg P. Solonenkob, Alexander A. Zhdanoka, Anton E. Chesnokovb and Irina A. Pauli*c
aInstitute of Solid State Chemistry and Mechanochemistry SB RAS 18 Kutateladze Str., Novosibirsk, 630128, Russia hKhristianovich Institute of Theoretical and Applied Mechanics (SB RAS) 4/1 Institutskaya Str., Novosibirsk, 630090, Russia cSiberian Transport University 191 Dusi Koval'chuk Str., Novosibirsk, 630049, Russia
Received 05.05.2017, received in revised form 21.06.2017, accepted 12.07.2017
The comparison of the efficiency of the mills "AGO-2" and "Activator-2SL" at the mechanical activation of titanium powder PTOM-2 has been carried out. Based on the calculation of mills energy efficiency there has been shown that the introduction of comparable energy values into titanium powder using different mills leads to similar results as for the volume distribution of particles is concerned, but considerable differences in counting distribution are observed.
Keywords: planetary centrifugal mechanochemical activator, energy efficiency of activator, specific surface, titanium, volume and counting distribution of particles.
Citation: Poluboyarov V.A., Solonenko O.P., Zhdanok A.A., Chesnokov A.E., Pauli I.A. Comparison of the efficiency of the mills "AGO-2" and "Activator-2SL" at the mechanical activation of titanium powder, J. Sib. Fed. Univ. Eng. technol., 2017, 10(5), 646-656. DOI: 10.17516/1999-494X-2017-10-5-646-656.
© Siberian Federal University. All rights reserved
Corresponding author E-mail address: sanych@solid.nsc.ru, ipauli@list.ru
Сравнение эффективности мельниц «АГО-2» и «Активатор-2SL»
при механической активации порошка титана
В.А. Полубоярова, О.П. Солоненко6, А.А. Жданока, А.Е. Чесноков6, И.А. Паулив
аИнститут химии твердого тела и механохимии СО РАН Россия, 630128, Новосибирск, ул. Кутателадзе, 18 бИнститут теоретической и прикладной механики им. С.А. Христиановича СО РАН Россия, 630090, Новосибирск, ул. Институтская, 4/1 вСибирский государственный университет путей сообщения Россия, 630049, Новосибирск, ул. Дуси Ковальчук, 191
Проведено сравнение эффективности двух планетарных мельниц марок «АГО-2» и «Активатор-2SL» при механической обработке (активации) порошка титана марки ПТОМ-2. На основе расчета энергетической мощности мельниц показано, что введение сопоставимых значений энергии в порошок титана разными мельницами приводит к схожим результатам по объёмному распределению частиц, но к отличающимся в счетном распределении частиц.
Ключевые слова: механохимический активатор центробежно-планетарного типа, энергетическая эффективность активатора, удельная поверхность, титан, объемное и счетное распределение частиц.
Введение
Часто для решения проблемы измельчения материала и получения наиболее пригодных по дисперсности порошков требуется исследовать различное механохимическое оборудование, условия и методы обработки материала. Механохимическая обработка является очень энергоемкой операцией, и даже небольшое увеличение ее эффективности может дать ощутимый экономический эффект. В работах [1-7] были рассмотрены различные подходы к решению проблемы оценки эффективности механохимических аппаратов (мельниц). Изложенный материал демонстрирует, что понятие «эффективность воздействия механохимических аппаратов на обрабатываемое вещество» можно трактовать по-разному, и в каждом конкретном случае оно приобретает качественно новый смысл. Отсюда и множественность предлагаемых критериев оценки эффективности.
В физике наиболее общим критерием сравнения эффективности механических аппаратов выступает коэффициент полезного действия (КПД), который определяется отношением полезной работы к затраченной на ее производство энергии. Если с энергией, затраченной на работу механохимического активатора, все ясно, то с определением величины полезной работы существуют затруднения, так как эта величина зависит от поставленной задачи. Например, в задаче измельчения полезной работой является энергия, затраченная на образование новой поверхности, величина которой, согласно литературным данным, не превышает 10 % от всей энергии,
накапливаемой твердым телом при механической обработке (МО). Аналогично, работа образования точечных дефектов не превышает 1 % и т.д. Следовательно, точно выделить работу, затраченную на образование одного типа дефектов, не представляется возможным. Кроме того, ситуация, когда дефекты в твердом теле накапливаются монотонно, встречается крайне редко. Например, для многих оксидов МО приводит сначала к росту количества дефектов, а затем к его уменьшению. Следовательно, механическая энергия расходуется как на образование дефектов, так и на последующее их разрушение.
Допустим, что КПД механохимического активатора есть отношение энергии, введенной в вещество, к затраченной энергии. Тогда введенную в вещество энергию можно определить, например, по разности удельной теплоты растворения механически обработанного и исходного вещества [7].
Авторами [7] сделана оценка КПД центробежной планетарной мельницы ЭИ-2х150. В качестве тестового вещества использовался порошок ацетилсалициловой кислоты (АСК). На основании зависимости теплоты растворения АСК в воде от времени её МО авторы пришли к выводу, что с увеличением времени механической обработки АСК накапливаемая энергия не растет монотонно, а меняется периодически. Это явление можно объяснить сопутствующими релаксационными процессами: например, разрушением исходных межмолекулярных связей и следующей за этим релаксацией за счет образования других, что и приводит к изменениям величины накопленной в твердом теле энергии [7]. Максимальный избыточный (положительный) тепловой эффект растворения АСК был достигнут после 60 с МО исходного порошка при вводимой шарами энергии с мощностью 5 Вт/г и составлял 71 Дж/г, т.е. 24 % энергии шаров вводилось в вещество. На поддержание же постоянной кинетической энергии шаров тратится мощность 800 Вт. Поэтому общий КПД не превышает 0,15 %.
Оказалось, что такой же тепловой эффект растворения достигается при вводимой шарами энергии 300 Дж/г. Следовательно, можно ввести эту энергию за минимально короткое время, например за одну секунду, увеличив плотность материала шаров и их количество таким образом, чтобы вводимая шарами мощность достигала величины 300 Вт/г. Введение такой дозы в течение одной секунды приводит к избыточному тепловому эффекту растворения АСК - 75 Дж/г, что соответствует величине введенной в вещество энергии ~ 25 % от энергии шаров, при этом КПД мельницы достигает 9 %, что приблизительно в 60 раз превышает исходное значение.
Другими словами, оценить эффективность механохимического аппарата можно и классически - по КПД, но для этого необходимо, чтобы используемый для этой цели тестовый материал хорошо растворялся, а запасаемая в нём энергия хотя бы не уменьшалась при увеличении времени МО.
Приведенный пример увеличения КПД подтверждает актуальность проблемы сравнения эффективности механохимических активаторов.
Таким образом, задача оценки эффективности различных механохимических активаторов не может быть решена в общем случае. Очевидно, что универсального критерия оценки всех аппаратов не существует. Необходим набор критериев, из которых при решении каждой конкретной задачи можно выбрать один или несколько адекватно отражающих эффективность воздействия каждого из используемых активаторов. В данной работе была проведена срав-
нительная оценка эффективности двух планетарно-центробежных мельниц марок «АГО-2» и «Активатор-2SL».
Цель работы - определение и выбор наиболее приемлемых критериев, которые могут отражать эффективность активаторов для одного конкретного случая (в данном случае - процесса механохимической обработки порошка титана).
Поставленная цель достигалась решением следующих задач:
1) расчет энергетической мощности планетарных мельниц «АГО-2» и «Активатор-2SL»;
2) исследование в процессе МО удельной поверхности, объемного и счетного распределения частиц по размерам;
3) сопоставление эффективностимеханической обработки порошкообразного титана с использованием мельниц двух моделей при равной вводимой энергии;
4) оценканаосновании порченных данных эффектпвностиавтиваторов.
Мет однэаа эыспеоимек та
Не рсботе испэльзовался порошок титана марки ПТОМ-2. Удельную поверхность образцов определяли методом БЭТ по тепловой десорбции аргона с внутренним эталоном. Перед проведесиемвсмаренийлсе обраоцы Ныли ккогкеты в токе гаеов Аг и Неови температуре 120 °С в течение 0,5 ч. Определение гистограмм объемного и счетного распределений чэстицпрааыдилосьна кналиааторе рнсмещов чаоеац (0,с4-2000 мкм) LS 13 320 (Beckman ИАос11;вг). Мврфаногио частиы оп^дслялизь с номоецью зл^]ка'о)зн)аовсн^1^квсс^к^опа Evo MA15 (СсгО B^eices).
Оснквныехвааниеристиао мельниц «АИО-2» и «Активатор-2SL».
Планетарная мельница «АГО-2» [8] имеет два барабана объемом 100 мл каждый. Внутренний аадиус бараИона ЗА вм, масса зинружаемыхнилсвОкО г оая ка>вдого канзЗона, ускорение ыекющих тел 186 g, массо оагтузпо оОрцТнтываемогоиотермара СРо. Маасимельная скорость вращения центраыьной пси г090 в б°мин, пярабанов пв)0 об[млн.
Поаасаараов моааницс «Активатнр-2§Ь»[с] име е т доо&рабана объемом 250 мл каждый и внуоленоим ргдииноп 00,5 вин, маооо звицужаемыв ннароо 110 в икя кц5вдасо барабана, уско-Иеяие мевюыцкх тен Г)С р. масец нагрузеи н0лaбaгвавaeмвгв ксосрпсыаИе. Маысимальная ско-эвсиьаивщения центральной оси 1045 об/мин, барабанов 1550 об/мин.
В камксиве келющих тел в обеих мельницах использовались стальные шары диаметром 5 мм.
Максимальное ускорение мелющих тел рассчитывали по формуле
a = V1 = í6nn = ] (1)
R t2R ]
где R - внутренний радиус барабанов; n - количество оборотов в секунду.
Энерг'етичссвля мощноылъвтлэякц ртссчиаываевсяэоэвширтоеской формуле (2), полученной пpoфыгcopoмBA.ПолнHoяpoвыIоc
Р m е/ е/
N = --—-пфь -R{\ (2)
РЬ тп
где тш - масса шаров; тп - масса загружаемого порошка; R6 - внутренний радиус барабанов; n = a /g, a - ускорение шара, g - ускорение свободного падения.
Вводимая в материал мелющими телами энергия
с=N-t ие
Результаты и обсуждение
Предварительный анализ энергетическоймощностимельниц в зависимости от времени механической обработки позволяет определить время воздействия на порошковые частицы привводе вобрабатываемый материал равной величины энергии. Графики, представленные на рис.е,пыеорониные по резынытаоам ртсннеа, н соответствие с фотмуоейр), пеказыичэт, что вводимая энергия при механической обработке порошковых частиц в планетарной мельнице «А^ГО-Ъезфимерто а 1,5раьа вын^еы^^м введомая энергия зт тот жепромсн^ток вымени щы м^ианох^^сно1ео(^В^оИт^ы ма^^е^оштооышо^ыезЧмытн]^1^е «Акомнатот-2НЬыы ныз шроынм рао-ных условиях.
Дия еыпосоавлония peьyлртатывмлкaчичecкый о^^с^ботаиме^'^Р^цныр^ышновыы а^'^а^нав планетарных мельницах «АГО-2» и «Активатор-2SL» в интервале времени от 15 до 120 с в соответствии с табл. 1 были получены образцы с режимами обработки порошковых частиц 1-3. Контнольный оОразе ц (нож^мЫ^ о бр тзенело МО.
Исследованием дисперсного состава исходных порошковых частиц титана марки ПТОМ-2 являются гистограммы объемного и счетного распределений частиц, представленные на рис. 2 ан2 б. Аномизгыстогрымм распр еде лезоя частнц поразмерамртазыванены оирнаий диапазон - от 0,4 до 100 мкм, который включает в себя, как следует из гистограммы объемного распределения частиц, 10 % частиц, размер которых не превышает 8,7 мкм (d10 = 8,7 мкм), и10% чнcеоо,paтманыртopаIебоньe 47,26 мкм (d90 = 47,26 мкм), средний размер частиц со-
Время механической обработки, с
Рис. 1. Зависимость вводимой энергии от времени МО для планетарных мельниц «АГО-2» и «Активатор-2SL»
Таблица 1. Характеристики частиц порошка титана в зависимости от времени механической обработки
Режим МО порошка «АГО-2» «Активатор-2SL»
Введённая энергия, Дж/г Время обработки,с S№ м2/г Введённая энергия, Дж/г Время обработки,с S№ м2/г
Режим 0 0 0 0,18 0 0 0,18
Режим 1 415 15 0,31 370 20 0,19
Режим 2 1106 40 0,26 1165 60 0,2 3
Режим 3 2108 80 0,45 2280 80 0,08
Рис. 2. Исходный порошок титана марки ПТОМ-2: а - гистограмма объемного распределения частиц; б - гистограмма счетного распределение частиц; в - морфология частиц
ставляет 26,46 мкм. Из представленных результатов измерения на гистограмме счетного распределения частиц видно, что средний размер частиц равен 1,83 мкм, при этом значения d1cl составляет 0,57 мкм и d9c - 4,34 мкм.
Морфология исходных порошковых частиц титана, изображенная на рис. 2в, визуально подтверждает наличие как крупных частиц (размером более 40 мкм), так и большого числа частиц с размером менее 2мкм.
На рис. 3 представлены обобщенные результаты измерений, полученных при определении дисперсного состава образцов, включающие средний размер частиц и диапазон основной фракции в интервале dlc_d9c. В результате аналитической обработки гистограмм объемного распределениячастиц поразмерам(рис.За) можно утверждать, что поведение частиц во время МО отражает процесс агломерирования. Уменьшение диапазона основной фракции частиц в интервале размеров d1C _ d9c свидетельствует о появлении плотных частиц. Полученные соответствующие гистограммы счетного распределения частиц по размерам (рис. 3б) указывают на одновременное измельчение и формирование крупных
Рис. 3. Обобщенные результаты измерений размеров механически обработанных частиц: а - размеры частиц, полученные в результате обработки гистограмм объемного распределения частиц по размерам; б - значения, полученные в результате обработки гистограмм счетного распределения частиц по размерам; 1 - МО в планетарной мельнице «АГО-2»; 2 - МО в планетарной мельнице «Активатор-2SL»
частиц. Процессизмельчения порошковыхчастиц сопр°вождаетсяуменыпением размера среднего значения и основроиемзтсяумеыыиемиязначетяйТмий?р0.Увеличение значений d90 указывает на зарождение и рост новых агломератов. Необходимо отметить, что счетное содержание частиц, размер которых больше 5 мкм, не более 10 % для всех измеряемых образцов.
Приквзуев мезцняиеткиобтаЯзтываемыйцзсзрзамсзпостзвимых интмеядЫ энергии (табл. Ц рожим1)оялевентияыо м бяезызш ыислогламнш иссмриделеыия частицно размерам являются идентичными. На рис. 4 представлены: 1) гистограммы объемного распределение частиц по размерам (рис. 4а и б), имеющие бимодальную функцию распределения с максямоызяыы значерием размыров чястияв сервоймодеу^мкмдоя сбиимменьниц. Макси чакьяоеиемчечиз размера частиц ям ввортямодерявмв 2ЫМ и км длямыханически обрабомаияогв тарушка к планетоудoймзльдоыз А^ГСЬ^Т^» и 250 мкмвлв механи-
чески обработанного порошка в планетарной мельнице «Активатор-2SL»; 2) гистограммы счетного распределения частиц по размерам указывают на равное количество частиц с раз-мерамиок0,т доМв ыим мрт моаанпчнокой обрвевтсе лодошмовынчастиц имтсма доя обеих мелонямимм большее иткь^ммэтвв иоеаяя з роамерамимя Н,5^о 4 нкм ской обрабоьвз порошка ь планетзуяой ментяяце «АкгдвaбЦK-28Ь»(знв. ав и г), чтяумазывает на различие значений удельных поверхностей механически обработанных порошков почти в два раза (табл. 1); 3) на СЭМ-снимках (рис. 4д и е) представлена характерная морфология частиц для обеих планетарных мельниц, включающая механически обработанные частицы, механически обработанные агломераты и гантелеобразные фрагменты исходных порошковых частиц.
Таким образом, вводимая энергия для механической обработки порошковых частиц титана в соответствии с рассчитанным режимом 1 (табл. 1) не достаточна, а качественный процесс механической деформации частиц одинаков для обеих мельниц.
Исследование контрольных образцов механически обработанного порошка титана в соответствии с расчетным режимом 2 (см. табл. 1) показывает как рост размеров частиц, так и увеличение их количества (см. рис. 3 и рис. 5). При этом следует отметить, что процесс МО
Рис. 4.Результатыобработки порошка титан;! ПТОМ-2. Мельница «АГО -«»», время обработки 15 с, вводимая энергия 415 Дж/г: а - объемное распределение частиц; в - счетное распределение частиц; д - морфоногия иаснро. Мельница «Активатор-2SL»», внемя обработки 20 с, вводимая эиоргия 370 Дж/г: б - объемное распределение частиц; г - счетное распределение частиц; е - морфология частиц
порошковых частиц в планетарной мельнице «АГО-2» сопровождается незначительным измельчением частицс одновременно протекающей агрегацией частиц.
Увеличение введенной энергии (режим 3, см. табл. 1) в процессе МО приводит к снижению значения удельной поверхности порошка титана (см. табл. 1) в результате механической деформации, приводящей к увеличению размеров и уплотнению частиц. Данная закономерность характернадля МОпорошкатитана в обеихпланетарныхмельницах.
Гистограммы объемного и счетного распределения частиц по размерам (рис. 5а и в) подтверждают продолжение роста размеров агломератов и увеличение их количества в процессе МО порошковых частиц титана в планетарной мельнице «АГО-2».
Гистограммы исследований дисперсного состава МО порошковых частиц титана в планетарной мельнице «Активатор-2SL», представленные на рис. 5б и г, показывают, что режим, при котором получены данные частицы, является оптимальным режимом МО. При этом достигнуто максимальное измельчение частиц титана, средний размер которых составляет 1,2 мкм, а общее число агломерированных частиц с размерами более 1,671 мкм не превышает 10 %.
Рис. 5.Результаты обработки порошка титанаПТОМ-2. Мельница«АГО-2»,времяобработки 40 с, вводимая энергия 1106 Дж/г: а - объемное распределение частиц; в - счетное распределение частиц; д - морфология частиц РПеаоттца «Активатар-ТИЬ», вррмяоТработки 60 с, вводимая анереия 11» 5 Дж/г: б - объемное распределение частиц; г - счетное распределение частиц; е - морфология частиц
«Увеличение введенной энергии (режим 3, см. таблицу 1) в процессе МО приводит к снижению значения удельной поверхности порошка титана (рис. 6) в результате механической деформации, приводящей к увеличению размеров и уплотнению частиц. Данная закономерность характернадляМОпорошкатитанавобеихпланетарныхмельницах».
Таким образом, качественно процесс механической обработки у обеих мельниц идет одинаково - одновременно происходит измельчение и агрегация порошковых частиц титана. При этом интенсивность механической деформации частиц во время механической обработки порошка титана выше у планетарной мельницы «АГО-2», что объясняется большим количеством вводимой в вещество энергии в единицу времени.
Выводы
1. Энергетическая мощность планетарной мельницы «АГО-2» примерно в 1,5 раза выше, чем энергетическая мощность планетарной мельницы «Активатор-2SL» при прочих равных условиях.
2. Порошковые частицы титана характеризуются большим значением удельной поверхности, а также достигают максимальных её значений за меньшее время при механической обработке впланетарной мельнице«АГО-2».
Рис. б.Результаты обработки дорошка яитаао ПТОМ-2. Мельница «АГО -2», время обработки 80 с, вводимая энергия 2108 Дж/г: а - объемное распределение частиц; в - счетное распределение частиц; д - морфология частоб. Мельница «Активатор-2SL», время обработки 120 с, вводимая энергия 2210 Дж/г: б - объемное распределение частиц; г - счетное распределение частиц; е - морфология частиц
3. Сопоставимые значения введённой энергии в порошок титана разными планетарными мельницами, приводящие к схожим результатам по объёмному распределению частиц, имеют существенные отличия в счетном распределении частиц и, соответственно, в величине удельной поверхности.
Работавыполненапри поддержке Президиума СО РАН в рамках Междисциплинарного интеграционного проектаСОРАН№2на 2012-2014гг.
Список литературы
[1] Болдырев В.В., Аввакумов Е.Г., Логвиненко А.Т., Савинкина М.А., Юсупов Т.С. Эффективность измельчительных аппаратов для активирования твердых тел. Обогащение полезных ископаемых: Сборник научных трудов. АН СССР. Сибирское отделение. Новосибирск: Институт горного дела, 1977, 5-13 [Boldyrev V.V., Avvakumov E.G., Logvinenko A.T., Savinkina M.A., Yusypov T.S. The efficiency of grinding devices for activation of solid bodies. Mineral processing: collection of scientific papers. Academy of Sciences of the USSR. Siberian branch. Novosibirsk: Institute of Mining, 1977, 5-13 (in Russian)]
[2] Бутягин П.Ю. Энергетические аспекты механохимии. Известия СО АН СССР. Серия химические науки. 1987, 5, № 17, 48-59 [Butyagin P.Y. Energy aspects of mechanochemistry.
Siberian branch of Academy of Sciences of the USSR Journal. Chemistry series. 1987, 5, № 17, 48-59 (in Russian)]
[3] Болдырев В.В., Павлов, С.В., Полубояров В.А., Душкин А.В. К вопросу об оценке эффективности действия различных машин в качестве механических активаторов. Неорганические материалы, 1995, Т. 31, № 9, 1128-1138 [Boldyrev V.V., Pavlov S.V., Poluboyarov V.A., Dushkin A .V. Revisiting the questing of the estimation of efficiency of various devices as mechanical activators. Inorganic materials, 1995, Vol. 31, № 9, 1128-1138 (in Russian)]
[4] Goldberg E.L., Pavlov S.V. A model of mechanical activation. Proc. of the 1st International Conference on Mechanochemistry. Kosice, 1993. Vol. 1. 66-70
[5] Павлов С.В. Кинетическая модель глубоких стадий механической активации: Автореф. дисс. канд. хим. наук, Сиб. отд-ние РАН. ИХТТИМС. Новосибирск, 1993 [Pavlov S.V. Kinetic model of deep stages ofmechanical activation: candidate's of chemical sciences abstract of a thesis, SB RAS. Institute of Solid State Chemistry and Mechanochemistry. Novosibirsk, 1993(in Russian)]
[6] Полубояров В.А., Паули И.А.. Оценка эффективности химических реакторов для механической активации твердофазных взаимодействий. Сообщение 3. Химия в интересах устойчивого развития. 1996. Вып. 4. 519-523 [Poluboyarov V.A., Pauli I.A. The estimation of efficiency of chemical reactors for mechanical activation of solidphase interactions. Message 3. Chemistry in favor of steady development. 1996. Edition 4. 519-523 (in Russian)]
[7] Полубояров В.А., Коротаева З.А., Кисилевич С.Н., Панкратьев Ю.Д., Сысоев В.Ф, Ан-дрюшкова О.В., Влияние механической обработки аспирина на кинетику его растворение в воде. ЖФХ. 1999. Т. 73. № 7 [Poluboyarov V.A., Korotaeva Z.A., Kisilevich S.N., Pankratiev Yu.D., Syusoev V.F., Andryushkova O.V.. Influence of mechanical treatment of aspirin on the kinetics of its dissolution in water. Journal of Physical Chemistry. 1999. V. 73. N. 7. (in Russian)]
[8] Пат. 1584203 РФ, МКИ В 02С17/08. Планетарная мельница. Аввакумов Е.Г., Поткин А.Р., Березняк В.М.; Опубл. 18.06.87 [Patent RF 1584203. Planetary mill. Avvakumov E.G., Potkin A.P., Bereznyak V.M.. Published in 18.06.87. (in Russian)]
[9] Патент на полезную модель № RU 33037 U1 от 11.03.2003. Планетарная шаровая мельница. Автор: Леуткин Аркадий Алексеевич. Патентообладатель: Закрытое акционерное общество «Активатор».иШ^ model patent N. RU 33037 U1 of 11.03.2003. Planetary ball mill. The author: Leutkin Arkadiy Alekseevich. Patent owner: Closed joint-stock company «Aktivator». (in Russian)]
