CC BY
11
УДК 614.71:547.562.21-074:543.544
В. М. Пожидаев, В. А. Бузуев
СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ
Новокуйбышевский отдел ВНИИ углеводородного сырья
Среди методов определения фенола в воздухе газовой хроматографии по праву принадлежит ведущее место главным образом благодаря высокой чувствительности и применяемых детектирующих систем, а также высокой избирательности и экснрессности самого метода. Вместе с тем высокая реакционная способность и повышенная адсорбционная активность этого вредного вещества предопределили невозможность его прямого газо-хроматографичсского определения.
Нами разработан способ газохроматографнческого определения микроколичеств фенола в воздухе с использованием метода адсорбционного концентрирования с последующей термодесорбциеи уловленных соединении в хро-матографнческую колонку. В отличие от ранее разработанного способа определения предлагаемая методика позволяет использовать серийный газовый хроматограф «Цвет-100» без применения специально изготовляемых рробоотборников и обогревательных устройств
Для улавливания фенола из анализируемого воздуха используют трубку-концентратор, в качестве которой служит вкладыш испарителя хроматографа «Цвет-100», а в качестве обогревательного устройства для десорбции уловленного фенола — сам испаритель. Отбор проб осуществляют путем аспирации анализируемого воздуха через трубку-концентратор со скоростью 2—5 л/мин. Для анализа уловленного фенола собирают схему газовых линий хроматографа, как показано на рис. 1. Вкладыш-концентратор помещают в испаритель хроматографа. При этом кран-дозатор находится в положении «отбор пробы». Схема установки вкладыша-концентратора в канал испарителя показана на рис. 2. Подобные вкладыши легко можно изготовить из термостойкого стекла. Во избежание адсорбции уловленных продуктов газопроводяшн-|1|И капиллярами к полостями крана-дозатора последний устанавливают в термостат колонок хроматографа. После помещения вкладыша в канал испарителя его закрывают завинчивающейся крышкой с самоуплотняющейся резино-
вой мембраной. Спустя некоторое время, необходимое для полной десорбции уловленных веществ (это время должно быть определено в каждом конкретном случае в зависимости от используемого адсорбента), крап переводят в положение «анализ» и элюируют десорбнрованные вещества током газа-носителя в хроматографическую колонку. После записи хроматограммы кран-дозатор переводят в положение «отбор пробы» и заменяют вкладыш-концентратор.
Предлагаемый способ использовали при определении микропрнмесей фенола в воздухе производственных помещений. Анализ проводили на хроматографе «Цвет-102» с пламенно-ионизационным детектором. Вкладыш-концентратор заполняли полнеорбом-1 с фракциями 0,25—0,5 мм. Адсорбцию фенола осуществляли при 20—25 °С. Полноту адсорбции проверяли фотометрическим методом. Объем удерживания фенола трубкой-концентратором при 25 °С составил 4,1 м3.
Для исследования полноты десорбции уловленного вещества через трубьу-концентратор аспирировалн воздух, содержащий пары фенола. Количество уловленного фенола измеряли весовым методом и затем определяли количество адсорбировавшегося вещества предлагаемым способом. Результаты показали, что относительная погрешность определения адсорбировавшегося фенола в интервале 12,8—44,7 мг не превышает 8,6 %.
Хроматографическое разделение десорбировавшнхся продуктов осущестьляли с использованием стеклянной колонки длиной 0,5 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненной 10% апиезона на полнсорбе-1 (фракции 0,25— 0,5 мм). Расход газоноентеля (гелия) 30 мл/мин, температура термостата колонок 150°С, испарителя 220°С, время десорбции 3 минуты, чувствительность определения 6-Ю-4 мг/м3 при объеме пробы 10 л.
Количественную интерпретацию хроматограмм проводили методом абсолютной калибровки с использованием водных растворов фенола известной концентрации. Ра-
Рис. 1. Схема газовых линий хроматографа.
а — кран-дозатор в положении «отбор пробы»; 6 — кран-дозатор в положении «анализ»; / — блок подготовки газа; 2 — кран-дозатор; 3 — термостат; 4 — испаритель I; 5 — испаритель II; 6— заглушка; 7 — хроматографическая колонка; в — пламенно-ионизационный детектор; 9 — электрометрический усилитель; 10 — регистратор.
ф!3мм
Рис. 2. Схема установки вкладыша-концентратора в испаритель хроматографа.
/ — металлический капилляр; 2 — резиновое уплотнение; 3 — уплотнительное резиновое кольцо: 4 — вкладыш-концентратор; 5 —резиновое уплотнение; 5 —заглушка; 7— испаритель; » — радиатор испарителя.
створы фенола дозировали микрошприцем МШ-1 в испа- Предлагаемый способ апробирован при контроле за-рнтель II хроматографа. Площадь хроматографическкх грязнений воздуха производственных помещений завода пиков определяли с помощью интегратора модели и-02. «Куйбышевкабель».
Поступила 19.02.85
*ДК 6М./77:678.044.211-074
В. А. Рудейко, М. Н. Куклина, П. Г. Ромашов, В. В. Гайдамака
ГИГИЕНИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ ТРЕТИЧНОГО БУТИЛАМИНА В ВОДЕ
Ленинградский санитарно-гигиенический медицинский институт
Широкое применение третичного бутиламнна (ТБА) в промышленности органического синтеза может представлять опасность при поступлении его со сточными водами соответствующих производств в водоисточники хозяйственно-питьевого назначения.
ТБА — бесцветная жидкость с резким, специфическим запахом. Молекулярная масса 73, плотность 0,6937 г/см3. ТБА хорошо растворим в воде и органических растворителях.
О стабильности амина в водных растворах судили по изменению исходных концентраций его в дехлорированной воде. Количественное определение проводили по методу, основанному на образовании окрашенного соединения при взаимодействии амина с эозином в четыреххло-ристом углероде [3]. Наряду с этим стабильность оценивали по косвенным показателям — изменению интенсивно-
сти запаха и выживаемости дафнии При изучении устойчивости амина к разложению установлено, что при исходной концентрации 5 мг/л спустя 10 сут его уровень в воде снизился на 54%. Проведенные опыты позволили отнести ТБА к стабильным веществам [4].
С целью определения пороговых концентраций амина по влиянию на запах воды использованы бригадный метод и метод «закрытого опыта». Нагревание до 60 °С, ^ также хлорирование водных растворов, содержащих ТБ/^1 обусловливали некоторое повышение специфического запаха соединения. Это обстоятельство привело к необходимости установления порога восприятия и практического порога при максимальном усилении запаха. Оказалось, что они находятся на уровне 2,21 (1,47—3,3) и 3,7 (2,47— 5,55) мг/л соответственно. В концентрациях, пороговых по запаху, а также превышающих их в 2 раза, ТБА не
