Создание методики количественного анализа моторных масел Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

СОЗДАНИЕ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА МОТОРНЫХ МАСЕЛ

Имомова Мукаммал Ёрмахамматовна

старший преподователь кафедры химии факультета Естественных наук Ферганского государственного университета Узбекистан, г.Фергана E- mail: mukammahon 75@mail. ru

Абдуганиев Бахтиёр Ёрмахаматович

канд. мед. наук, начальник химической лаборатории государственного таможенного комитета Республики

Узбекистан, Узбекистан, г. Ташкент E-mail: baxlab2mail.ru

CREATION OF METHOD OF QUANTITATIVE ANALYSIS OF MOTOR OILS

Mukammal Imomova

Senior Lecturer, Department of Chemistry, Faculty of Natural Sciences, Fergana State University

Uzbekistan, Fergana

Bakhtiyor Abduganiev

Ph.D. Head of the chemical laboratory of the State Customs CommitteeRepublic of Uzbekistan,

Uzbekistan, Tashkent

АННОТАЦИЯ

В нашей исследовательской работе представлена методика определения количественного состава и содержание в массе% нефти или нефтепродуктов в моторных маслах «Shell» Ultra и «SheИ»Х-Ш0. Проведен аналитический метод количественного анализа нефти в моторном масле. Этот аналитический метод применяется для определения содержания нефтяных масел в моторном масле, классифицируемом в субпозиции 2710 или 3403 по ГС.

ABSTRACT

In our research work, the methodology for determining the quantitative composition and the percentage content of petroleum or petroleum products in Shell and Ultra X-100 engine oils are presented. An analytical method for the quantitative analysis of oil in engine oil has been carried out. This analytical method is used to determine the content of petroleum oils in engine oil, classified in subheading 2710 or 3403 according to the Harmonized System.

Ключевые слова: моторное масло, спектр, нефтяные масла, двигатель, количественный анализ, летучие вещества.

Keywords: motor oil, spectrum, petroleum oils, engine, quantitative analysis, volatile substances.

Моторное масло является важным элементом конструкции двигателя. Оно может длительно и надежно выполнять свои функции, обеспечивая заданный ресурс двигателя, только при точном соответствии его свойств тем термическим, механическим и химическим воздействиям, которым масло подвергается в смазочной системе двигателя и на поверхностях смазываемых и охлаждаемых деталей. Взаимное соответствие конструкции двигателя, условий его эксплуатации и свойств масла — одно из важнейших условий достижения высокой надежности двигателей. Современные моторные масла должны отвечать многим требованиям(1).

В данное время не имеются ГОСТы и методики по определению количественного состава и содержание в массе% нефти или нефтепродуктов в

моторных маслах. Решение данной проблемы можно только на основании прилагаемых к образцам документов, но оно тоже не будет достоверным.

Цель исследования является создание методики определения количественного состава и содержание нефтяных масел в смазочных материалах «SheИ»ХШ0 ш^ИШЬта.

Экспериментальная часть

Количественный анализа нефтяных масел проводили с использованием непрерывной элюционной колоночной хроматографии.

Отвесили 50г. силикагеля в колонку сухим методом. Покрыли верх и низ колонки фильтровальной бумагой. Промыли адсорбент избытком петролей-ного эфира. Удалили промывочный петролейный

Библиографическое описание: Имомова М., Абдуганиев Б. Создание методики количественного анализа моторных масел // Universum: Химия и биология: электрон. научн. журн. 2019. № 9(63). URL: http://7universum.com/ru/nature/archive/item/7696

эфир.Отмерили тестируемого материала: масла Х=1,5536г и масла В=1,5730г по резиновой мембране внутрь бумажного фильтра колонки. Верхнюю сторону резиновой мембраны привязывали к аэрацион-ному держателю ниткой. Уровень узла настраивают таким образом, чтобы он был выше самой высокой части поверхности жидкости в экстракторе Сокслета, и помещают внутрь делительной колонки.

Добавляют приблизительно 120 мл. петролей-ного эфира в приемник и соединяют с экстрактором. Помещают на водяную баню и прогоняют (обеспечивают циркуляцию) эфир приблизительно 10 часов. Настраивают температуру водяной бани таким образом, чтобы скорость диализа была 6-8 циркуляций в час. Очищенный петролейный эфир в приемнике используют как тест материал для 2.2.

Примечание 1) Полиакриловый эфир может быть разделен и количественно определен, используя гель проникающую хроматографию.

Ход анализа: Добавить приблизительно 100 мл. петролейного эфира в предварительно взвешенную до анализа колбу. Соединить делительную колонку, приготовленную по пункту 1. Растворить образец в небольшом количестве петролейного эфира. Перенести весь образец на верхнюю часть колонки. Соединить конденсатор (холодильник) и поставить на водяную баню. Настроить температуру водяной бани, таким образом, чтобы петролейный эфир циркулировал с такой скоростью, чтобы скорость капель вытекающих из нижнего конца колонки составляла 100120 капель в минуту. Проводить циркулирование в течении 16 часов. Делительная колба высушивается на водяной бане при температуре 100±20С до достижения постоянного веса. Определить вес, чтобы получить вес петролейно-эфирно- элюируемых (извлекаемых) веществ. Определяют ИК- спектр петролейно-эфирно- элюируемых веществ. После подтверждения отсутствия абсорбционного пика добавок, рассчитывают содержание нефти как по пункту 3.

Примечание 2). Если ИК спектры петролейно-эфирно- элюируемого вещества, при использовании силикагеля в качестве адсорбента, все равно показывают абсорбцию (пик поглощения) добавок, необходимо уменьшить количество тестируемого материала или использовать алюминий (окись алюминия) вместо силикагеля.

Примечание 3) если тестируемый материал содержит: метал фенаты (феноляты) или метал сульфо-наты как добавки, то желательно добавить 0,2-0,3г. образца к 50г алюминия (окиси алюминия).

Примечание 4) если содержание нефтяных масел ниже, но близко к определяемой классификации, то сначала используйте этот метод, затем после элюци-ипетролейным эфиром смените колбу и снова элюи-руйте бензолом в течении 8 часов. После определения количества бензоло-извлекаемых веществ, снимите ИК-спектр элюированных веществ. Если обнаруживаются ароматические вещества, то добавьте это количество к нефтяным маслам.

Результаты и обсуждения

В результате экспериментов установлены показатели смазочного масла при помощи метода непрерывной элюции.

Петролейный эфир/элюция в течении 16 часов, установленные показатели (%)

Адсорбент Нейтральные масла Светлые масла

Силикагель 99,4-99,8 98,1-98,5

Алюминий (окись) 98,2-98,4 91,7-93,6 (99,4)* (97,998)*

* примечание: использованное количество элюата с бензолом в течении 8 часов

На рисунках 1 -6 показаны результаты количественного анализа определение содержания летучих веществ.

100 VWAy X A / -— V

, / If V i

l J

41 и S ил i

3 60 Е S 50 Й

1

30 i

10 1

401 И) as эо 3000 251 ЭО 201 umbers {cm OD -1) 1500 to 90 500

Рисунок 1. ИК-спектры образца №1 «Shell» Ultra

Copyright 1 1930. 1981-1999 Bio-Rad. Sadtier Division. ЛП Rights Reserved.

100 — 80 — V уV—^ *

60

•40 U

20 —

0

-20 —

-40-

-60-

-80- FOR LAN L" 1 / \ Sintetik may namurusi

' i ■ 1 1 I ■ 1 ■ I ' 1 ■ [ ' < ' I ' 1 ' i ' 1 ■ i ■ ! ■ i ' ■ i ' ■ i ■ i ■ p ■ i 1 I " ' ' " ■ " " ■ «

4000 3800 3600 3400 3200 3000 780Q 7600 2400 2200 2000 1 BOO 1600 1400 1200 1000 600 600 400

Рисунок

2. Идентификация полученного ИК-спектра образца №1 «Shell» Ultra

V N

T!y 4 "A, % i /• \

\ /

IN

V

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 _Wivenumberr (стт-1)__

Рисунок 3. ИК-спектры образца № 2 «Shell» Х-100

Copyright 1980. (98Í-1999 Bio-Rad. Sadtler Division. AM Rights Reserved.

4000 за oo 3600 3400 згоо эоос 2воо геоо 2400 ггсо 2000 ist» 1600 1400 1200 1000 еоо боо 400

Рисунок 4. Идентификация полученного ИК-спектра образца № 2 «Shell» Х-100

65 — N

\ / i \

/

§

I I

jS зо 25

1\

\

Л СИ X) 35 ЭО зос о г» эо W- 20 ЭО -1) 1 500 ICH сю so о

Рисунок 5.ИК-спектры экстрактов в образце 1 (ShellUltra)

Copyright п 1980 1981-1999 Bio-Rad, Sadtler Division. AIL Rights Reserved

Рисунок 6. Идентификация полученного ИК-спектра экстрактов в образце 1 (ShellUltra)

\

\

>

s

1 40

i

5

\

V

4 ООО 3500 эооо 2500 2000 1500 1000 Wavenumbers (cm-l) 500

Рисунок 7. ИК-спектры экстрактов в образце 2 (Shell Х-100)

Соругicht -> 1980 1981-1999 Bio-Rad. Sedtler Division. All Right* Reserved.

40СНЭ г.ялл эвоо 3400 эзоо зооо .-г 4: м. ээоо зооо leoo 1воо псе ISOO I г.- на еоо 4 г. I

Рисунок 8. Идентификация полученного ИК-спектра экстрактов в образце 2 (Shell Х-100)

Рисунок 9. ИК-спектры остатка в образце 1 (ShellUltra)

/ Y \

ч \

1 7о Г

J 65 1 1

V

4000 361 оо ЗООО 25< ХЗ га эо -1) 1 500 1 Он ЭО so О

Рисунок 10. ИК-спектры остатка в образце 2 (Shell Х-100)

Это определение проводится для корректирования количества основы масел в смазочном масле, и определения потерь в процедуре 1 (9).

В одно время с процедурой 2.2. аккуратно отвешивают около 1,5536 и 1,5730г тестируемого материала и переносят в колбу экстрактора Сокслета. Доводят до постоянного веса при температуре 1000С. Определяют потерю веса и рассчитывают содержание летучих веществ по формуле указанной ниже. Прибавляют эти данные к содержанию нефтяных масел как экспериментальные потери во время процедуры по пункту I., за исключением случаев, когда при сравнение ИК-спектров до и после количественного анализа показывает, что летучие вещества точно (определенно) не являются нефтяными веществами.

Образец Х100 А

Содержание летучих веществ (%)

Ь -количество потери, г.

Sl- вес тестируемого материала, г

Примечание 9) В общих случаях, основа масел, использующихся в смазочных маслах показывает 0,1% потерь после сушки при 1000С в течении 5 часов.

3. Расчет содержания нефтяных масел

Расчет содержания нефтяных масел в тестируемом материале по следующей формуле

Содержание нефтяных масел (%)

S -вес тестируемого материала, г.

Р- вес петролейно-эфирно -элюируемых веществ, г.

Результаты: Образец Х100 =95,51% -2710

Образец Ultra = 45,1% -3403

Таким образом , в смазочном материале «Shell»X100 содержание нефтяных масел 95,515, в смазочном материале «Shell»U- 45,1

ВЫВОДЫ.

1. Создана методика по определению количественного состава и содержание в мас.% нефти или нефтепродуктов в моторных маслах «Shell» Ultra и «Shell»X-100

2. Установлено, что аналитический метод можно применить для определения содержания нефтяных масел в смазочном масле, классифицируемом в субпозиции2710 или 3403 по HS.

3. Созданная методика была внедрена в практику лаборатории государственного таможенного комитета Узбекистана и лаборатории центрального государственного таможенного комитета Японии.

Список литературы:

1. Громова В.В. Технология производства и применения товарных продуктов переработки природных энергоносителей: учебное пособие // В.В.Громова. -СПб.: СПбГТИ (ТУ), 2011.- С. 35 - 45.

2. Капустин В.М., Карпов С.А. //Биодизельное топлива - 2012. -Т. 16. -№3. - С. 240 - 247.

3. Романова Е.Д., Романов И.Д., Васильев В.А., Чернишева Е.А. Развитие технологии получения синтетических и алтернативных моторных топлив // Алтернативная энергетика и экология. - 2000. -№2.

4. Тупотилов Н.Н., Остриков В.В., Корнев А.Ю. Производные растительных масел как добавки к смазочным материалам// ХТТМ. -2006 №3. - С. 36 - 42.

5. Nishimura Y., Yukimoto T., Osaki N., Teshigawara N. (2013) Report of the Central Customs Laboratory, Japan 53: 89 (in Japanese).