CC BY
101
УДК 669.715.24
О.Г. Оспенникова, В.А. Калицев, А.Г. Евгенов, О.А. Базылева
СОВМЕЩЕНИЕ ПРОЦЕССОВ ГИП И ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОТЛИВОК ИЗ СПЛАВА НА ОСНОВЕ ИНТЕРМЕТАЛЛИДА Ni3Al
Показана возможность совмещения термической обработки и горячего изостатического прессования (ГИП) литых деталей из сплава на основе интерметаллида Ni3Al на примере отливок модельных охлаждаемых лопаток. Исследовано влияние различных режимов ГИП на микроструктуру, микропористость и механические свойства указанного сплава, предназначенного для равноосного литья. Выбран оптимальный режим ГИП, совмещенного с термической обработкой. Режим обеспечивает снижение пористости в лопатках не менее чем в 2,5 раза, повышение предела прочности на 30 %, относительного удлинения и сужения - более чем в 2 раза, малоцикловой усталости (МЦУ) - более чем на 150 МПа по нагрузке и более чем в 10 раз по числу циклов до разрушения. Кроме того, режим позволяет получить оптимальную структуру с основной упрочняющей /-фазой размером 2...3 мкм и выделениями вторичной 'фазы в прослойках у-твердого раствора.
E-mail: oospennikova@yandex.ru
Ключевые слова: ГИП, газостатирование, интерметаллидный сплав, сопловые лопатки, /-фаза, равноосная структура, пористость.
Сплавы на основе интерметаллида Ni3Al обладают высокой жаростойкостью, более низкой плотностью по сравнению со сплавами типа ЖС и высокой стабильностью свойств при рабочих температурах [1], благодаря чему являются перспективными материалами для современного двигателестроения. В настоящее время ведутся работы по внедрению этих сплавов в производство деталей соплового аппарата, створок, проставок и других деталей, для которых критична возможность работы без дополнительных защитных покрытий. Однако наличие в сплавах для равноосного литья углерода зачастую приводит к выделению карбидов в виде «китайских иероглифов», что связано в основном с условиями литья. Этот фактор вместе с наличием микропористости, свойственной любым отливкам, значительно снижает ресурсные характеристики деталей. Термическая обработка деталей из сплавов на основе интерметаллида Ni3Al носит в основном релаксационный характер при достаточно низких температурах (порядка 1200 °С), вследствие чего необходимая структура в большей
степени определяется условиями литья. Применение ГИП и совмещение его с термической обработкой для снятия напряжений способствовало бы снижению пористости в литых деталях и повышению ресурсных характеристик, что подтверждено многочисленными работами по газостатированию сплавов типа ЖС, и могло бы существенно ускорить внедрение интерметаллидных сплавов в производство.
Однако сплавы на основе интерметаллида Ni3Al наиболее сложны для газостатической обработки, что прежде всего связано с их природой. Эти сплавы являются эвтектическими, имеют двухфазную структуру вплоть до температуры плавления. Они обладают термической стабильностью и высоким пределом текучести на сжатие при температурах 1200...1250 °С [2], что препятствует эффективному залечиванию пористости. Сложность их обработки в газостате заключается также в необходимости получения оптимальной структуры «за один прием», т.е. непосредственно при газостатировании, так как исправить структурные дефекты путем перекристаллизации, как при обработке сплавов типа ЖС, невозможно.
ГИП при температурах, близких к температуре термической обработки (ТО), не обеспечивает залечивание пор, что обусловлено техническими возможностями газостата: при таких температурах максимальное давление в 200 МПа практически равно пределу текучести обрабатываемого материала.
Длительная выдержка при температурах, близких к TS, которая необходима для эффективного залечивания пор, приводит к неконтролируемому росту частиц /-фазы и, следовательно, к снижению механических характеристик сплава, что было подтверждено при разработке режимов термической обработки сплава [2].
В настоящей работе рассматривали возможность совмещения ГИП и ТО применительно к сплаву на основе интерметаллида Ni3Al на примере отливок модельных охлаждаемых лопаток с поликристаллической (равноосной) структурой.
Методика исследований. В качестве объекта исследования принят углеродистый сплав на основе интерметаллида Ni3Al, предназначенный для равноосного литья. Исследования выполняли на отливках модельных охлаждаемых лопаток в литом состоянии без ТО.
Высокотемпературную газостатическую обработку (ВГО) проводили в газостате Quintus-16 фирмы ASEA (Швеция), имеющем молибденовый двухзонный нагреватель (размеры горячей зоны 0200x600 мм). Были выбраны следующие режимы ГИП:
• ГИП-1: Граб = Ts - 115 °С, т = 3 ч;
• ГИП-2: Граб = Ts - 115 °С, т = 3 ч; Граб = Ts - 65 °С, т = 1 ч;
• ГИП-3: Граб = Ts - 95 °С, т = 3 ч; Граб = Ts - 25 °С, т = 1 ч;
• ГИП-4: Граб = Ts - 95 °С, т = 3 ч; Граб = Ts - 25 °С, т = 1 ч; регламентированное охлаждение.
Рабочее давление устанавливали из расчета 0,90...0,95 максимального давления в газостате.
Отливки модельных охлаждаемых лопаток размещали в рабочем пространстве печи газостата в керамической (корундомулитоцирко-новой (КМЦ)) таре. Силовой контейнер закрывали и вакуумировали до давления 15 кПа; после двойной «промывки» аргоном с помощью компрессора создавали давление аргона около 50 МПа, что позволяло при нагреве газа до рабочих температур создавать требуемое давление в контейнере.
Затем включали нагрев газостата. Управление нагревом осуществлялось автоматически (контроллером по заданной программе цикла); при этом PID-регулятор обеспечивал точность поддержания температурного режима до ±3 °С (газостат оснащен платинородиевыми термопарами, тип S).
По окончании выдержки на рабочем режиме отливки лопаток охлаждались в газостате до комнатной температуры без принудительного охлаждения, кроме режима ГИП-4. Средняя скорость охлаждения до температуры 800 °С составляла 28.32 °С/мин для первых трех режимов, режим ГИП-4 предусматривал регламентированное охлаждение до температуры конца фазообразования.
Исследование пористости до и после ВГО проводили на нетравленых шлифах на металлографическом комплексе фирмы Leica. Съемку изображений вели с помощью цифровой камеры VEC-335 (3 мегапиксела), подготовку изображений к количественному анализу и их математическую обработку выполняли с применением компьютерной программы Image Expert Pro 3.
Поверхность шлифов всех образцов просматривали полностью при увеличении х200, для исследования выбирали участки с наибольшим количеством микропор.
Количественный анализ микропор на поверхности шлифов проводили, анализируя 25 полей зрения для каждого образца при увеличении х200. Если количество полей с порами было меньше 25, недостающие поля считали нулевыми, т.е. свободными от пор. Это необходимо для приведения величины микропористости к одинаковой анализируемой площади шлифа, что делает более строгим сравнение образцов по объемной доле пор на единицу площади.
Площадь кадра при увеличении х200 составляла 640 х 480 мкм = = 307 200 мкм2 ~ 0,3 мм2. Площадь, на которой проводили количественный анализ на каждом образце, равна примерно 0,3 мм2 х 25 = = 7,5 мм2.
Микроструктуру отливок лопаток исследовали в литом состоянии и после газостатирования (морфология у'-фазы, состояние эвтектиче-
ской и карбидной фаз, наличие литейных пор) на растровом электронном микроскопе 1БМ-840.
Результаты исследований и их обсуждение. Исследование пористости в термообработанных лопатках и после ГИП. Для определения основных особенностей образования пор, характера их распределения в отливках и предварительной оценки влияния ГИП на пористость и микроструктуру первоначально проводили исследования отливок лопаток в литом состоянии со стандартной ТО и после пробного газостатирования, температуру которого (ГИП-1) выбирали близкой к температуре отжига.
Средние значения объемной доли пор в зависимости от состояния приведены на рис. 1. Было установлено, что в литом состоянии микропористость в лопатках составляет от 0,004 % в сечении пера до 0,01 % в прибыльной части полки. Средний размер микропор равен 4...6 мкм, однако максимальный диаметр (т.е. длина) отдельных пор достигает 15 мкм на пере лопаток и 19 мкм в прибыльной части полки лопатки. Поры несколько вытянуты - в 1,7-1,8 раза.
После обработки по режиму ГИП-1 существенного изменения количественных характеристик пор не было отмечено, т.е. их залечивания практически не происходит. При таких температурах сплав на основе М3А1 имеет предел текучести при сжатии около 200 МПа, вследствие чего приложенного давления недостаточно для схлопыва-ния микропор.
Режим ГИП-3 наиболее эффективен: наблюдалось снижение объемной доли пор более чем в 2,5 раза в массивной (прибыльной) части полки лопатки и более чем в 8 раз - в пере.
Максимальный размер пор уменьшился более чем в 2,5 раза в процессе по режиму ГИП-2 и более чем в 4 раза - по режиму ГИП-3.
0,012
Литое + ТО ГИП-1 ГИП-2 ГИП-3
Рис. 1. Изменение объемной доли пор в лопатке из сплава на основе интерметаллида №3А1 в зависимости от его состояния
Также уменьшилось и количество полей зрения, на которых обнаружены поры: с 13 в литом состоянии до 6 после обработки по режиму ГИП-3 (приведены данные по прибыльной части полки лопатки). Количественные характеристики пор после обработки по режимам ГИП-4 и ГИП-3 аналогичны.
Исследование микроструктуры отливок лопаток в литом состоянии и после газостатирования. В термообработанном состоянии микроструктура пера и прибыльной части полки лопатки имеет существенные различия. Для прибыльной части полки лопатки характерна выраженная дендритная структура с незначительным количеством эвтектики. Поры расположены в основном по границам зерен или вблизи фрагментов эвтектики. В пере лопатки структура значительно более тонкая, что связано с интенсивным теплоотводом ввиду малой толщины пера лопатки (около 1,5 мм). Фрагменты эвтектики достаточно мелкие, в основном глобулярной формы; наблюдаются отдельные участки с большим количеством карбидов, расположенных в виде сетки или усов по границам зерен (рис. 2, а). Выделения /-фазы в пере более дисперсные (размер частиц 0,5...1,0 мкм), чем в
Рис. 2. Микроструктура сплава на основе интерметаллида М3А1 в термообработанном состоянии (а) и после ГИП (б-г)
массивной части лопатки (2.3 мкм). При этом частицы У-фазы в основном кубической или трапецеидальной формы.
После обработки по режиму ГИП-2 отмечено, что коагуляция частиц У-фазы в пере и замковой части протекает неодинаково и зависит не только от баротермических параметров процесса, но и от исходной формы литого зерна. Наличие в пере лопатки вытянутых зерен, появление которых при равноосной кристаллизации обусловлено специфическими локальными условиями теплоотвода, связанными с малой толщиной пера и присутствием стержня, приводит к следующему. Несмотря на то что приложенное давление в газостате в условиях всестороннего обжатия для любого из зерен одинаково, значения внутренних напряжений в зерне различны, так как удельное давление в вытянутом эллиптическом зерне в продольном и поперечном сечении различается в несколько раз. Вследствие этого в процессе ВГО по режиму ГИП-2 формируется специфическая направленная структура: коагуляция У-фазы происходит преимущественно в одном направлении (вдоль продольной оси зерна), что, очевидно, связано с протеканием микродеформаций только в одном направлении, в то время как для протекания их в поперечном направлении при данном температурном режиме ГИП удельного усилия недостаточно. В результате частицы У-фазы приобретают форму вытянутых фигурок «тетриса» или формируется рафт-структура (рис. 2, б), характерная для материала после высокотемпературной наработки. Формирование такой структуры вызвано исключительно сочетанием баротерми-ческих параметров процесса ГИП и свойств материала: при данном режиме обработка происходит «на грани» баланса рабочего (приложенного) давления и предела текучести сплава.
Подобная направленная структура крайне неблагоприятна в отношении ресурсных характеристик: деформация в сплавах на интер-металлидной основе идет в основном по твердому раствору, и тормозящими факторами являются сложная форма и лабиринтное расположение частиц упрочняющей фазы. В случае появления рафт-структуры дислокационное скольжение беспрепятственно проходит зерно насквозь, что при дальнейшей деформации приводит к разрушению лопатки [3]. И хотя формирование структуры лопатки происходит с преобладанием равноосного (сферического) зерна, наличие зерен с подобной ориентацией в тонкостенной части пера лопатки может отрицательно сказаться на ресурсе.
На отдельных участках структуры отмечены поры, заполненные частицами У-фазы и остаточные «недозалеченные» поры, отороченные концентрически расположенными частицами У-фазы. Это говорит о залечивании пор в сплаве на основе интерметаллида №3А1 пре-
имущественно по механизму «зарастания»: крупные поры не схло-пываются, а заполняются У-фазой, причем в большинстве случаев частицы, находящиеся внутри концентрической области, имеют вдвое-втрое меньшие размеры, т.е. происходит дробление упрочняющей У-фазы при «выдавливании» через образующийся разрыв в поверхности поры, как при экструзии или в процессе сдвиговых деформаций при движении стенок поры. Такие области формируются на месте крупных пор преимущественно в массивных частях лопатки. Подобный механизм залечивания пор отмечен и для жаропрочных никелевых сплавов при определенных температурных параметрах
ГИП [4].
Повышение температуры первой и второй ступеней ГИП-3 кардинально меняет микроструктуру пера лопатки. Коагуляция частиц У-фазы проходит без преимущественной ориентации, в условиях конкурентного роста, что приводит к формированию благоприятной лабиринтной структуры. На первой стадии происходит подготовка структуры: поры заполняются частицами У-фазы, происходит дробление карбидных «иероглифов». Даже на самых проблемных участках с выделением карбидов в виде усов после ВГО происходит их дискретизация, карбиды приобретают почти глобулярную форму (рис. 2, в). Продолжительность второй, высокотемпературной ступени данного режима обработки оптимальна: она обеспечивает нормальное протекание диффузионных процессов, которые приводят к выравниванию структуры областей, соответствующих бывшим залеченным порам, и в то же время позволяет избежать чрезмерного роста частиц У-фазы. ВГО также положительно сказывается на выравнивании размеров У-фазы в пере и массивной части лопатки: в обоих случаях размеры частиц находятся в пределах 2.3 мкм. Высокая температура второй ступени способствует растворению игл а-молибдена и дополнительному залечиванию пор благодаря уменьшению предела текучести материала при данном режиме.
Замедленное охлаждение до температуры конца фазообразования после окончания выдержки на второй ступени режима ГИП-4 приводит к более полному выделению дисперсных частиц вторичной У -
фазы (рис. 2, г), что положительно влияет на усталостные характери-
20
стики, относительное удлинение при 20 °С и св сплава.
Как видно из рис. 3, средние значения предела выносливости при 750 °С составили 600 МПа в термообработанном состоянии и 765 МПа после ГИП. Показано, что ГИП повышает МЦУ сплава на основе интерметаллида №3А1 более чем на 150 МПа по нагрузке, а по количеству циклов более чем в 10 раз.
800 700 600
се 500 -
С
^ 400
♦ После ТО п После ГИП Т = 275 °Г ' исп ^ ' J v-
0 -I-1-1-1-1-1-
1 10 10* 103 104 10® 106
Число циклов
Рис. 3. Значения МЦУ сплава на основе интерметаллида М3А1 в тер-мообработанном состоянии и после ГИП по оптимальному режиму
Уровень длительной прочности образцов после ГИП повысился в среднем в 2 раза, что связано с залечиванием пор и практически полным устранением главных концентраторов напряжений - карбидов в виде игл и усов, а также с некоторой сфероидизацией дискретных карбидных частиц. Также установлено, что ГИП способствует значительному приросту свойств при испытании на кратковременную прочность: по пределу прочности - на 30 %, по относительному удлинению и сужению - более чем в 2 раза (таблица).
Кратковременная и длительная прочность сплава на основе интерметаллида М3А1 в термообработанном состоянии и после ГИП
Состояние Длительная прочность (975 °С, нагрузка Кратковременная прочность при 20 °С
147 МПа) тр, ч ав, МПа 5, % ¥, %
Литое + ТО 30,0.31,5 539.647 3.5 3,5.6,0
Литое + ГИП 68,5.70,0 696.823 9.14 12.16
Суммируя данные по анализу пористости, микроструктуры и механических свойств в термообработанном состоянии и при разных режимах газостатирования, можно сделать вывод: режим ГИП-4 позволяет не только уменьшить пористость в лопатках из сплава на основе интерметаллида №3А1 в 2,5-8,0 раза и максимальный размер пор в 4,5 раза, но и сформировать оптимальную структуру с размером упрочняющей фазы 2...3 мкм, с дискретными карбидными выделениями и растворить присутствующие в литой структуре иглы а-мо-
либдена, что положительно влияет на механические свойства сплава. Решающим фактором в данном случае является продолжительность второй, высокотемпературной ступени: она обеспечивает необходимый баланс между полноценным протеканием диффузионных процессов и сдерживанием роста частиц основной /-фазы, а регламентированное охлаждение увеличивает количество вторичной У-фазы и повышает комплекс механических свойств сплава. Таким образом, ГИП может быть рекомендовано в качестве основной термообработки для сплава на основе интерметаллида №3А1 при производстве из него деталей с поликристаллической структурой.
Выводы. Показано, что традиционная для сплавов типа ЖС схема выбора режима ВГО, когда за базу принимается температура термической обработки, неприменима для сплавов на интерметаллидной основе. Установлена необходимость использования двухступенчатого режима с большой разностью температур между ступенями, в процессе которого залечивание основной массы пор протекает по механизму «зарастания» частицами У-фазы с последующей гомогенизацией объемов, расположенных на месте залеченных пор, и с дополнительным снижением пористости вследствие уменьшения предела текучести сплава в температурном интервале обработки на второй, высокотемпературной ступени процесса.
Определен оптимальный режим, позволяющий совместить процессы ТО и ГИП отливок лопаток из сплава на основе интерметалли-да №3А1. Режим обеспечивает: снижение микропористости более чем в 2,5 раза в прибыльной части и более чем в 8 раз в пере лопатки, растворение эвтектики, дискретизацию и частичную сфероидизацию карбидов, выравнивание размеров частиц У-фазы в прибыльной части и пере лопатки, выделение вторичной У-фазы в прослойках твердого раствора, что положительно влияет на ресурсные характеристики материала.
Показано, что совмещение ТО и ГИП позволяет повысить предел прочности на 30 %, относительное удлинение и сужение - более чем в 2 раза, а МЦУ сплава на основе интерметаллида №3А1 - более чем на 150 МПа по нагрузке и более чем в 10 раз по числу циклов до разрушения.
Выявлена особенность формирования в равноосных отливках лопаток из сплава на основе интерметаллида №3А1 специфической направленной структуры, подобной рафт-структуре после высокотемпературной наработки, в условиях, когда приложенное давление не намного превышает предел текучести материала при рабочей температуре процесса.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Бунтушкин В. П., Базылева О. А. Литейные жаропрочные сплавы на основе интерметаллида никеля и их применение для высокотемпературных деталей ГТД // Авиационные материалы и технологии: Науч.-техн. сб. Вып. Высокожаропрочные материалы для современных и перспективных газотурбинных двигателей и прогрессивные технологии их производства. М.: ВИАМ, 2003. С. 18-24.
2. Структура и свойства интерметаллидных материалов с нанофазным упрочнением / Под науч. ред. Е.Н. Каблова и Ю.Р. Колобова. М.: Изд. дом МИСиС, 2008.
3. Гринберг Б. А., Иванов М. А. Интерметаллиды Ni3Al и Ti3Al, микроструктура, деформационное поведение. Екатеринбург: УО РАН. Ин-т физики металлов, 2002.
4. Толорайя В. Н., Филонова Е. В., Чубарова Е. Н. и др. Исследование влияния ГИП на микропористость в монокристаллических отливках безуглеродистых жаропрочных сплавов // Авиационные материалы и технологии: Науч.-техн. сб. М.: ВИАМ, 2011. № 1. С. 20-26.
Статья поступила в редакцию 31.10.2011
