CC BY
42
УДК 665.372:543.422.25
Вед. науч. сотрудник О.С. Агафонов, вед. науч. сотрудник Е.В. Лисовая, зав. отделом контроля качества и стандартизации А.П. Верещагина, (ФГБНУ «Краснодарский научно-исследовательский ин-т хранения и переработки сельскохозяйственной продукции») тел. (861) 252-01-44 E-mail: [email protected] мл. науч. сотрудник Г.В. Руснак
(ФГБНУ «Всероссийский научно-исследовательский ин-т масличных культур им. B.C. Пустовойта») E-mail: [email protected]
Leading Researcher O.S. Agafonov, Leading Researcher E.V. Lisovaya, Head of the Department of quality control and standardization A. P. Vereshchagina,
(Krasnodar Research Institute of storage and processing of agricultural production), tel. (861)252-01-44 E-mail: [email protected] Junior Researcher G.V. Rusnac
(All-Russian Research Institute of oil Crops by V.S. Pustovoyt) E-mail: [email protected]
Совершенствование способа определения масличности и влажности семян подсолнечника на основе метода ЯМР
Improvement of method for determining humidity oilseeds and sunflower seed on the basis of YMR
Реферат: На предприятиях масложировой отрасли России и ряда других стран СНГ наиболее широкое распространение получили анализаторы масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки на основе метода ЯМР АМВ-1006М. Практика их применения показала, что при их использовании для определения масличности и влажности семян подсолнечника, поступающего на предприятия в холодное время года, возникает необходимость термостати-рования анализируемых образцов в течение 30 мин и более. Вследствие чего возникает необходимость разработки экспресс-методики пробо-подготовки анализируемых проб. Для решения поставленной задачи исследовали возможность предварительного прогрева образцов семян подсолнечника с использованием СВЧ-печи с целью сокращения времени пробоподготовки семян в холодное время года. Аналитическим параметром для оценки температуры образцов являлось средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации, которое зависит от температуры образцов, как было установлено в ходе предварительных исследований. Установили что, использование предварительной
(Q Агафонов О.С., Лисовая Е.В., Верещагина А.П., Руснак Г.В., 2015
СВЧ-обработки образцов позволяет сократить время пробоподготовки образцов с 30-60 до 1 мин. Таким образом, появилась возможность оперативного контроля температуры семян подсолнечника и подбора режима их обработки в СВЧ-печи для достижения требуемой температуры анализируемой пробы, что позволяет значительно сократить время осуществления пробоподготовки семян, а следовательно, сократить время проведения анализа в целом.
Summary: At the enterprises of oil and fat branch of Russia and some other countries the CIS analyzers of a maslichnost and humidity of seeds of oil-bearing crops and products of their processing on the basis of the AMV-1006M nuclear magnetic resonance method most were widely adopted. Practice of their application showed that at their use for definition of the mas-personality and humidity of seeds of the sunflower coming on the enterprises to a cold season there is a need of a termostati-rovaniye of the analyzed samples within 30 min and more. Owing to what there is a need of development of an express technique of sample preparation of the analyzed tests. For the solution of an objective investigated possibility of preliminary warming up of samples of seeds of sunflower with use of the Microwave oven for the purpose of reduction of time of sample preparation of seeds in a cold season. Analytical parameter for an assessment of temperature of samples was the average value of time of backs - a spin relaxation which depends on temperature of samples as it was established during preliminary researches. Established that, use preliminary the microwave oven - processings of samples allows to reduce time of sample preparation of samples from 30-60 till 1 min. Thus, there was a possibility of an operating control of temperature of seeds of sunflower and selection of the mode of their processing in the Microwave oven for achievement of the demanded temperature of the analyzed test that allows to reduce considerably time of implementation of sample preparation of seeds and consequently, to reduce time of carrying out the analysis in general.
Ключевые слова: семена подсолнечника, показатели качества, масличность, влажность, ЯМР-анализатор, СВЧ-обработка, пробоподго-товка.
Keywords: sunflower seeds, quality indicators, oil, humidity, NMR analyzer, microwave processing, sample preparation.
На предприятиях масложировой отрасли России и ряда других стран СНГ наиболее широкое распространение получили анализаторы масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки на основе метода ЯМР АМВ-1006М.
Практика применения ЯМР-анализаторов АМВ-1006М показала, что при их использовании для определения масличности и влажности семян подсолнечника, поступающего на предприятия в холодное время года, возникает необходимость термостатирования анализируемых образцов в течение 30 мин и более с целью исключения дополнительной погрешности, вызванной температурой анализируемых образцов семян. Вследствие чего возникает необходимость разработки экспресс-методики пробоподготовки анализируемых проб.
В качестве объектов исследований были отобраны образцы семян подсолнечника с различной масличностью (от 33,6 до 53,5 %), выращенного в Краснодарском крае, Ростовской и Воронежской областях. Для прогрева образцов использовали СВЧ-печь.
Определение ЯМ-релаксационных характеристик протонов масла и воды проводили на серийно выпускаемом анализаторе масличности и влажности АМВ-1006М.
Для решения поставленной задачи исследовали возможность предварительного прогрева образцов семян с использованием СВЧ-печи с целью сокращения времени пробоподготовки семян подсолнечника в холодное время года.
Аналитическим параметром для оценки температуры образцов являлось средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации (Тзсв), которое зависит от температуры образцов, как было установлено в ходе предварительных исследований.
На первом этапе исследовали влияние температуры на изменение Тзсв протонов масла и воды семян подсолнечника. Исследуемые образцы семян подсолнечника предварительно термостатировали при заданной температуре в течение 2 ч.
На рис. 1 приведена область значений Тзсв протонов масла и воды для исследуемых образцов с температурой в диапазоне от 18 до 28 °С.
29 27 25
и
я
И
= 21
b
Н
19 17
85 90 95 100 105 ПО 115 120 125 130 Средневзвешенное время релаксации (T2th). мс
Рис. 1. Зависимость средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации протонов масла и воды семян подсолнечника от температуры семян
Из приведенных данных видно, что для всех исследуемых образцов семян подсолнечника погрешность определения температуры по значениям Тзсв протонов масла и воды составляет не более ±1 °С.
На следующем этапе изучали влияние СВЧ-прогрева на изменение Тзсв протонов масла и воды в семенах подсолнечника. Для этого отобранные образцы семян подсолнечника с известными значениями масличности и влажности термостатировали сутки при температуре (-10 °С). После чего осуществляли прогрев семян в СВЧ-печи и измерение значений Тзсв протонов масла и воды.
На рис. 2 приведена зависимость изменения времени релаксации Тзсв протонов масла и воды семян подсолнечника от времени прогрева в СВЧ-печи.
Из представленных на рис. 2 данных видно, что между значениями времени прогрева семян подсолнечника в СВЧ-печи при постоянной мощности и значениями Тзсв протонов масла и воды наблюдается линейная зависимость с коэффициентом корреляции, равным 0,9884.
На рис. 3 для примера приведены данные, характеризующие зависимость температуры образцов семян подсолнечника от времени их прогрева в СВЧ-печи с определенным значением мощности, равным 360 Вт/дм3 (выбрана в ходе предварительных исследований).
Время npoipcua. с
У >
г
v- 1.2 796x - 9
R! =0,9941
a
1П I» ai 22 24 26 28 m i: Время прогрева, с
Рис. 2. Зависимость средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации протонов масла и воды семян подсолнечника от времени прогрева семян в СВЧ-печи
Рис. 3. Зависимость температуры исследуемых образцов семян подсолнечника от времени их прогрева в СВЧ-печи
Из представленных на рис. 3 данных можно сделать вывод, что между временем СВЧ-обработки семян подсолнечника и их температурой после обработки наблюдается линейная зависимость, изменение времени прогрева на 1 с приводит к изменению температуры образцов на 1,3 °С.
Использование предварительной СВЧ обработки образцов позволяет сократить время пробоподготовки образцов с 30-60 до 1 мин.
Таким образом, появилась возможность оперативного контроля температуры семян подсолнечника и подбора режима их обработки в СВЧ-печи для достижения требуемой температуры анализируемой пробы, что позволяет значительно сократить время осуществления пробоподготовки семян, а следовательно, сократить время проведения анализа в целом.
ЛИТЕРАТУРА
Агафонов, О.С. Исследование влияния температуры на средневзвешенное время релаксации протонов масла и протонов воды, содержащихся в семенах подсолнечника на ЯМР-анализаторе АМВ-1006М [Текст] / О.С. Агафонов, Г.В. Руснак / / VIII Международная конференция молодых ученых и специалистов «Конкурентная способность отечественных гибридов, сортов и технологии возделывания масличных семян». - Краснодар, 2015. - С. 13-15.
REFERENCES
Agafonov, O. S. Study of the effect of temperature on the average relaxation time of oil protons and protons of water contained in sunflower seeds on NMR-analyzer AMV-1006M [Text] / O. S. Agafonov, G.V. Rusnak // VIII International conference of young scientists and specialists «Competitive ability of domestic hybrids, varieties and cultivation technologies of oilseeds». - Krasnodar, 2015. - P. 13-15.
