CC BY
8ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗДРАВООХРАНЕНИЮ
УДК 577.115.3:614.71
Л.В. Кузнецова, И.А. Петрова
СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ ЖИРНЫХ
КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ
ФГУ «Нижегородский НИИ гигиены и профессиональной патологии» Роспотребнадзора, г. Нижний Новгород
Показана возможность применения капиллярных колонок для определения летучих жирных кислот в воздухе. В качестве адсорбента рекомендован Tenax TA.
Ключевые слова: воздух, уксусная кислота, пропионовая кислота, масляная кислота, акриловая кислота, метакриловая кислота, определение, капиллярная газовая хроматография.
L.V. Kouznetsova, I.A. Petrova. Improvement of method detecting volatile fatty acids in air
Federal State scientific institution "Nizhny Novgorod research institute for hygiene and occupational pathology", Rospotrebnadzor, Nizhny Novgorod
The authors demonstrated possible use of capillary columns to detect volatile fatty acids in air. Tenax TA as adsorbent is recommended.
Key words: air, acetic acid, propionic acid, butyric acid, acroleic acid, methacrylic acid, detection, capillary gas chromatography.
На предприятиях текстильной, лакокрасочной, электротехнической, кожевенной промышленности, а также на предприятиях по синтезу и переработке полимерных материалов, в том числе полиолефиновых и полистирольных, в воздушную среду в разных сочетаниях поступает следующий набор летучих жирных кислот: уксусная, пропионовая, масляная, акриловая и метакриловая [1, 3].
Для контроля содержания данных кислот в воздухе в основном применяется метод газожидкостной хроматографии. Однако при количественной оценке их содержания часто возникает проблема неудовлетворительной воспроизводимости результатов из-за склонности кислот к необратимой адсорбции на поверхности хромато-графической колонки. Для предотвращения этого явления ранее предлагалось подавлять активные центры носителя либо непосредственным введением различных кислот в неподвижную жидкую фазу [2], либо введением в линию газа-носителя паров муравьиной кислоты [4, 5]. В настоящее время уже существуют универсальные капиллярные колонки, приспособленные для анализа веществ, склонных к адсорбции.
Цель исследования — показать возможность применения таких капиллярных колонок для
определения летучих жирных кислот в воздухе.
М а т е р и а л ы и м е т о д и к и. Исследования проводили на газовом хроматографе Хромос ГХ-1000, оснащенном встроенным термодесорбером, позволяющим осуществлять ввод пробы не только с помощью концентрационных трубок, но и непосредственно в испаритель. Для хроматографирования использовали капиллярную колонку с полиэтиленгликолевой фазой, модифицированной нитротерефталевой кислотой, ZB FFAP 50 м х 0,32 м х 0,5 ^м — Phenomenex (USA). Исследования проводили в изотермических условиях — температура термостата колонки 150 °C, термодесорбера — 200 °C. Скорости газов: газ-носитель — 30 см3/ мин, водород — 40 см3/мин, воздух — 400 см3/мин. Обработку результатов измерений осуществляли с помощью программного обеспечения «Хромос».
Р е з у л ь т а т ы. В качестве адсорбента для улавливания паров кислот из воздуха исследовали Tenax TA. Для изучения десорбции кислот с Tenax TA использовали градуировочные растворы с применением гексана и ацетона в качестве растворителя. Градуировочные растворы вводили в испаритель двумя способами: через пустую газонаправляющую трубку и с помощью трубок
с Тепах TA, на поверхность которого микрошприцем наносили градуировочные растворы. Полноту десорбции оценивали по отношению площадей пиков, полученных в обоих случаях. Установили, что десорбция кислот с Тепах TA составляет 95 % (СКО = 0,33). Способность Tenax TA к адсорбции кислот изучали с помощью паро-газовых смесей кислот, поступающих с установки «Микрогаз». Концентрации кислот оценивали количественно по градуировке из растворов. В области концентраций 0,1— 1,0 мг/ м3 изучали адсорбцию всех указанных кислот, при этом объем воздуха до проскока (дм /100 мг сорбента) составлял не менее 2 дм3 для каждой кислоты, а в области концентраций 10,0—20,0 мг/м3 адсорбцию изучали на примере уксусной кислоты как наиболее летучей из представленных кислот. Объем до проскока при этом составил не более 0,3 дм3. Учитывая высокую чувствительность метода при анализе указанных кислот в интервале 0,1—20,0 мг/м3 достаточно отбирать 0,2—0,3 дм3 воздуха. Суммарная погрешность измерений массовых концентраций для всех кислот не превышает 14 %.
Кроме Тепах TA в качестве адсорбента исследовали силикагель марки Ь 100/250 (для хроматографии, Чехия). Полнота десорбции паров кислот с силикагеля, объем воздуха до проскока, воспроизводимость результатов анализа при градуировке с применением паро-воздушных смесей в случае силикагеля не хуже, чем у Тепах ТА. Однако в случае силикагеля нельзя проводить градуировку с помощью растворов, поскольку
m 74
0 2 4 6 8 1 0 12 14 16 1 8 20 22
Хроматограмма воздушной пробы, отобранной в воздухе рабочей зоны предприятия по переработке пластмасс: УК — уксусная кислота, ПК — пропионовая кислота, МК — масляная кислота
силикагель удерживает растворитель, что приводит к неудовлетворительной воспроизводимости результатов (ошибка измерений достигает
104—120 %).
Методика была использована при аттестации рабочих мест на предприятии по переработке пластмасс. На рисунке представлена хромато-грамма воздушной пробы, отобранной в воздухе рабочей зоны этого предприятия. Улавливание паров кислот осуществляли на трубки с Тепах
ТА.
В ы в о д ы. Показана возможность газо-хроматографического анализа уксусной, про-пионовой, масляной, акриловой и метакрило-вой кислот на капиллярной колонке ZB РЕ4Р. В качестве адсорбентов применялись Тепах ТЛ и силикагель марки L 100/250. Последний можно применять в том случае, если есть возможность работать с аттестованными паро-воздушными смесями. Если для градуировки используются градуировочные растворы, силикагель не пригоден для анализа.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Гуричева, З.Г. Санитарно-химический анализ пластмасс / З.Г. Гуричева, Л.И. Петрова, Л.В. Сухарева. Л.: «Химия», 1977.
2. Дмитриев М.Т., Колесников Г.М. // Гиг. и сан.
1983. № 4. С. 41—42.
3. Морозов ЛА. Методы анализа акрилатов и мета-крилатов / Л.А. Морозова, Ю.А. Кашеварова, О.М. Слепцова. М.: «Химия», 1972.
4. МУ № 4587—88 «Методические указания по га-зохроматографическому измерению концентрации пропио-новой, а-монохлорпропионовой и а,а-дихлорпропионовой кислот в воздухе рабочей зоны». М., 1988 (пер. и доп. технические условия, вып. № 10).
5. МУК 4.1.025—95 Имерение концентраций (мет) акриловых соединений в объектах окружающей среды / Ю.П. Тихомиров, Е.А. Комракова. М.: Госкомсанэпид-надзор России, 1995.
Поступила 07.02.11
СВЕДЕНИЯ ОБ АВТОРАХ:
Кузнецова Людмила Васильевна,
зав. лабораторией санитарной химии, канд. хим. наук, ст. научн. сотрудник. Тел. 8(831)436-35-93. Петрова Ирина Александровна,
мл. научн. сотрудник. Тел. 8(831)436-35-93.
