CC BY
6
УДК 543.426:543.062:577.182.99:543.068.8
СОРБЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИНОЛОНОВ В СТОЧНЫХ И ПРИРОДНЫХ ВОДАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СМАРТФОНА В.Г. Амелин1'2 , З.А.Ч. Шаока1, Д.С. Большаков2
(1 Владимирский государственный университет имени Александра Григорьевича и Николая Григорьевича Столетовых; 2Федеральный центр охраны здоровья животных; *e-mail: amelinvg@mail.ru)
Предложен простой, доступный и безопасный (зеленая химия) способ определения 17 антибиотиков хинолонового ряда в сточных и природных водах сорбционно-флуориметрическим методом с использованием смартфона в качестве регистратора аналитического сигнала. Метод основан на статической сорбции хинолонов силикагелем из водных растворов. При облучении сорбата ультрафиолетовым светом (365 нм) наблюдается синяя или бирюзовая флуоресценция, измерение интенсивности которой осуществляли с помощью смартфона. В качестве аналитического сигнала использовали значения базисных компонентов цветоме-трической системы RGB с последующим расчетом итогового цвета. Пределы обнаружения и определения составили 0,0007-0,004 и 0,002-0,010 мкг/мл соответственно для всех рассматриваемых аналитов. Диапазон значений определяемого содержания 0,002(0,01)-0,2 мкг/мл. Предложена методика определения хинолонов в сточных и природных водах. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,2.
Ключевые слова: хинолоны, сорбция на силикагеле, цифровая цветометрия, флуориме-трия, смартфон, сточные и природные воды.
Хинолоны (рис. 1) - антимикробные средства, обладающие мощным бактерицидным действием, полностью блокируя активность ферментов болезнетворных микроорганизмов. У бактерий не обнаружены механизмы, которые могли бы инактивировать действие хинолонов, поэтому устойчивость к этой группе лекарств формируется гораздо медленнее. Все производные хино-лона делятся на нефторированные препараты и фторхинолоны. Данные классы принципиально различаются по структуре, эффективности, а также показаниям к применению. Известны четыре поколения зарегистрированных в Российской Федерации антибактериальных производных хинолона. Основные представители I поколения хинолонов: налидиксовая, оксолиновая и пипе-мидовая кислоты. Фторхинолоны относят к П-1У поколению [1].
Широкое использование хинолонов в ветеринарии приводит к появлению их в продуктах питания (мясо, молоко, рыба) и объектах окружающей среды. В водные объекты хинолоны попадают со стоками животноводческих ферм, птицефабрик и фармацевтических предприятий. Присутствие остаточных количеств хинолонов в воде негативно воздействует на эколо-
гический баланс окружающей среды, вызывая устойчивость водных микроорганизмов к антибиотикам.
Молекулы антибиотиков хинолонового ряда имеют плоское строение (рис. 1), они способны флуоресцировать при облучении УФ-светом, причем в мицеллах додецилсульфата интенсивность флуоресценции в 2-3 раза выше [2, 3]. Кроме того, хинолоны образуют комплексы с ионами металлов, в частности с европием(Ш), тербием(Ш), иттрием(Ш). В последнем случае это приводит к сенсибилизированной хинолонами флуоресценции ионов лантаноидов, этот вариант используется для определения хинолонов в биологических жидкостях (плазма, сыворотка крови и моча) [4-10]. Предложено определение левофлоксацина в природной воде (модельный раствор, р. Волга) по флуоресценции его комплекса с иттрием(Ш) в присутствии наночастиц серебра и мицелл доде-цилсульфата [11]. Диапазон определяемого содержания левофлоксацина 1х10-9-1х10-6 М, предел обнаружения 3,0*
Для определения фторхинолонов в сточных и природных водах широко используют методы высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ВЭЖХ-
Рис. 1. Структурные формулы сарафлоксацина (1), дифлоксацина (2), левофлоксацина (3), ломефлоксацина (4), мар-бофлоксацина (5), моксифлоксацина (6), налидиксоваой кислоты (7), норфлоксацина (8), оксолиновой кислоты (9), офлоксацина (10), пефлоксацина (11), пипемидовой кислоты (12), данофлоксацина (13), флумеквина (14), ципроф-
локсацина (15), эноксацина (16), энрофлоксацина (17)
МС/МС), позволяющие идентифицировать и определять конкретные хинолоны [12-14]. В работе [12] предложена методика определения ци-профлоксацина и норфлоксацина наряду с другими антибиотиками в сточных и поверхностных водах. Для концентрирования аналитов использовали твердофазную экстракцию на картриджах «Oasis HLB». Содержание аналитов в пробе определяли по градуировочным зависимостям, построенным на матрицах сточных и природных вод, не содержащих антибиотиков. Пределы обнаружения составили 2-3 нг/л. В сточных и природных водах найдено соответственно 99-410 и 22-54 нг/л ципрофлоксацина и норфлоксацина.
Предложено определение ципро-, эно-, о- и энрофлоксацинов в водопроводной и речной водах [13]. Концентрирование аналитов из 100 мл пробы проводили на поверхности деревянных зубочисток, обработанных триметокси(7-октен-1-ил)силаном и пиросульфитом натрия. Десорбцию аналитов проводили непосредственно в источник ионизации масс-спектрометра. Пределы обнаружения фторхинолонов составили 2,5-4,2 нг/л. В речной воде найдено 18,3 и 16,6 нг/л энрофлоксацина и офлоксацина соответственно. Полимеры с молекулярными отпечатками использованы для концентрирования 11 фторхинолонов из 500 мл сточных вод [14]. Пределы обнаружения составили 6-150 нг/л. Однако сложная пробоподготовка и сложная очистка экстрактов не позволяют широко использовать эти методы.
В рассмотренных выше работах для регистрации аналитического сигнала используют спек-трофлуориметры и масс-спектрометры. Подобный подход не позволяет в значительной степени обеспечить экспресс-определение антибактериальных препаратов. Альтернативой является использование простых и доступных экспресс-методов анализа. Одним из направлений в данной области является цифровая цветометрия, которую все чаще используют для решения различных проблем аналитического контроля [15-17]. Данную группу методов отличает простота аппаратурного оформления, возможность использования в качестве цветорегистрирующих устройств цифровой фото-, видео- и оптической офисной техники. Значительный потенциал развития цве-тометрии обусловлен разработкой современных смартфонов и специализированного программного обеспечения [18, 19]. Достижения последних лет позволяют сделать лабораторные исследования более мобильными и экспрессными.
Цель данной работы состояла в изучении способа определения антибиотиков хинолонового ряда в сточных и природных водах по собственной флуоресценции после сорбции их на силика-геле с использованием смартфона в качестве цве-торегистрирующего устройства.
Экспериментальная часть
Аппаратура. Для изучения оптических и цветометрических характеристик в качестве цветорегистрирующего устройства использовали смартфон «iPhone X» («Apple», США), оснащенный специализированным программным обеспечением «RGBer». Возбуждение флуоресценции проводили с помощью источника монохроматического излучения (365 нм) осветителя люминесцентного диагностического «Лампа Вуда ОЛДД-01» (Россия). Значения рН контролировали иономером «Эксперт 001» (Россия).
В работе применяли аналитические весы «Pioneer PA 214С» специального класса точности с пределом взвешивания 0,1 мг («Ohaus Corporation», США), одноканальные механические дозаторы «Proline Biohit» с переменным объемом 2-20, 100-1000 и 1000-5000 мкл («Biohit», Финляндия), политетрафторэтилено-вые мембранные фильтры 25 мм с диаметром пор 0,45 мкм («Pall Corporation», США), пробирки полипропиленовые емкостью 15 и 50 мл («SPL Life Sciences Co.», Корея).
Реактивы. В работе использовали стандартные образцы хинолонов (98-100%, «Sigma-Aldrich», США). Исходные стандартные растворы (1 мг/мл) готовили растворением точной навески препаратов в метаноле. Рабочие растворы готовили разбавлением исходных деионизированной водой (15-18 МОм см, ОСТ 11 029.003-80).
Применяли силикагель для колоночной хроматографии (high purity grade, 70-230 меш, 63200 мкм, «SIAL», «Sigma»), трис(гидроксиметил) аминометан (99,8%, «Sigma»), ЭДТА (этилен-диаминтетраацетат натрия) (99%, «Химмед», Россия), соляную кислоту («х.ч.», «Химреак-тив», Россия), метанол («Fisher Scientific UK», Великобритания).
Трис-буфер готовили растворением 10 г трис(гидроксиметил)аминометана и 0,1 г ЭДТА в 100 мл деионизированной воды. Значение рН 8,0 поддерживали с помощью 1 М раствора НС1.
Построение градуировочной зависимости. В пробирку емкостью 50 мл добавляли 5, 10, 50, 100, 200, 500 и 1000 мкл исходного раство-
ра хинолонов (10 мкг/мл), 0,5 мл Трис-буфера (рН 8,0), приливали до 50 мл деионизирован-ную воду, добавляли 30 мг силикагеля и перемешивали в течение 5 мин. После оседания (5 мин) силикагеля и УФ-облучения (365 нм) измеряли интенсивность синей или бирюзовой флуоресценции с помощью смартфона. Аналитический сигнал (Ar) в системе RGB рассчитывали по формуле:
Ar =V(R0 -Rx)2 + (G0 - Gx)2 + (B0 -Bx)2,
где R0, G0, B0, Rx, Gx, Bx - цифровые значения интенсивности красного, зеленого, синего цветов холостой и анализируемой пробы соответственно.
Анализ природных вод. Воду фильтровали через мембранный фильтр 0,45 мкм. В полипропиленовую центрифужную пробирку емкостью 50 мл помещали 50 мл исследуемой воды, добавляли 0,5 мл Трис-буфера (рН 8,0) и 30 мг силикагеля. Закрывали крышкой и встряхивали вручную в течение 4-5 мин. После оседания силикагеля (5 мин) и УФ-облучения (365 нм) измеряли интенсивность синей или бирюзовой флуоресценции сорбата с помощью смартфона. Содержание хинолонов определяли по градуи-ровочным зависимостям.
Анализ сточных вод. Пробу разбавляли де-ионизированной водой в два раза и фильтровали через мембранный фильтр 0,45 мкм. В две пробирки емкостью 50 мл помещали по 50 мл
Рис. 2. Флуоресценция сорбатов хинолонов на силикагеле
Рис. 3. Градуировочная зависимость для определения сарафлоксацина
приготовленной воды, в одну из них добавляли 100 мкл стандартного раствора хинолона с концентрацией 10 мкг/мл, а далее поступали как при анализе природных вод. Содержание хинолонов рассчитывали по формуле:
= Сдоб./[(Л+доб./А,) -
где сдоб - концентрация добавки в пробе, мкг/мл; Ах, Ах+доб - аналитические сигналы в исследуемой пробе и в пробе с добавкой аналита (0,02 мкг/мл) соответственно.
Результаты и их обсуждение
Из всего многообразия сорбентов (полярные и неполярные силикагели, цеолит, кремнезем) для реализации твердофазной флуоресценции антибиотиков хинолового ряда нами был выбран силикагель с зернением 63-200 мкм. Выбор обусловлен доступностью, экологич-ностью, низкой себестоимостью и способностью быстро (в течение 3-5 мин) оседать на дно пробирки. При использовании силикагеля с меньшим зернением (40 мкм) после сорбции необходимо проводить центрифугирование для его отделения от раствора.
При УФ-облучении сорбата (365 нм) наблюдалась синяя или бирюзовая флуоресценция, измерение интенсивности которой осуществляли с помощью смартфона (рис. 2). В качестве примера в табл. 1 и на рис. 3 показаны расчет аналитиче-
ского сигнала и построение градуировочнои зависимости для сарафлоксацина.
Влияние рН. Для создания определенного значения рН использовали ацетатно-аммиачные буферные растворы и Трис-буфер с добавление 1 М раствора HCl. Наибольшую интенсивность собственной флуоресценции хинолонов на сили-кагеле наблюдали при рН 7,7-9,0 (рис. 4).
Оценка матричного эффекта. Матричный эффект (МЭ) рассчитывали по формуле:
МЭ (%) = (C/D - 1) х 100,
где С, D - значения наклонов градуировочных зависимостей, полученных на матрице и деионизи-рованной воде соответственно.
МЭ обусловлен влиянием присутствующих в воде флуоресцирующих соединений и ионов металлов, которые, соадсорбируясь на силикагеле, способны образовывать с хинолонами комплексы. В данных условиях они могут как усиливать (+), так и понижать (-) интенсивность сигнала аналита. Согласно [20], МЭ можно пренебречь, когда его значения находятся в диапазоне ±20%. Как видно из табл. 2, МЭ для природной воды (вода р. Клязьма) незначителен и не превышает 18,9%. Для связывания ионов металлов в прочные комплексы в буферный раствор вводили ЭДТА в количестве 0,1%. При исследовании сточных вод птицефабрик и предприятий по производству байтрила обнаружен значительный матричный
Т а б л и ц а 1
Цветометрические характеристики сарафлоксацина на силикагеле
с, мкг/мл Значения цветовых каналов / c вычетом бланка Аналитический сигнал
Rx R - Rx Gx /G0 - Gx Bx B - Bx Л = - Rx)2+ (G0 - Gx)2 + (B0 - Bx)2
0 52/0 81/0 109/0 -
0,001 54/-2 87/-6 121/-12 14
0,002 55/-3 89/-8 124/-15 17
0,01 59/-7 84/-3 136/-27 28
0,02 41/11 90/-9 142/-33 30
0,04 34/18 92/-11 159/-50 54
0,1 31/21 107/-26 191/-82 89
0,2 24/28 129/-48 238/-129 140
Т а б л и ц а 2
Аналитические характеристики определения хинолонов и матричный эффект
при анализе природной воды
Аналит с , мин' мкг/мл с, н' мкг/мл Диапазон определяемых содержаний, мкг/мл Уравнение градуировочной зависимости R2 МЭ,%
Данофлоксацин 0,001 0,0009* 0,003 0,002* 0,003-0,2 0,002-0,2* A = 574,56с + 21,537 r > > A = 674,73с + 20,547* r 0,9805 0,9801* +17,4
Марбофлоксацин 0,001 0,001 0,003 0,003 0,003-0,2 0,003-0,2 A = 459,7с + 13,769 r > > A = 435,46с + 15,325 r 0,9863 0,9857 +5,6
Пефлоксацин 0,001 0,001 0,003 0,003 0,003-0,2 0,003-0,2 A = 500,75с + 16,692 r > > A = 531,91с + 24,265 r 0,9825 0,9850 +6,2
Дифлоксацин 0,001 0,001 0,003 0,003 0,003-0,2 0,003-0,2 A = 562,63с + 14,961 r > > A = 456,05с + 15,924 r 0,9814 0,9802 -18,9
Ломефлоксацин 0,001 0,001 0,003 0,003 0,003-0,2 0,003-0,2 A = 558,05с + 13,273 r > > A = 553,01с + 14,949 r 0,9813 0,9814 -4,5
Налидиксовая кислота 0,002 0,002 0,006 0,006 0,006-0,2 0,006-0,2 A = 280,44с + 13,607 r > > A = 271,67с + 13,951 0,9805 0,9804 -3,1
Эноксацин 0,002 0,002 0,006 0,006 0,006-0,2 0,006-0,2 Ar = 391,16с + 12,928 Ar = 322,5с + 13,814 0,9803 0,9808 -17,5
Норфлоксацин 0,001 0,001 0,003 0,003 0,003-0,2 0,003-0,2 A = 624,77с + 17,292 r > > A = 508,85с + 26,628 r 0,9862 0,9806 -18,6
Офлоксацин 0,0009 0,0009 0,002 0,002 0,002-0,2 0,002-0,2 A = 684,17с + 22,662 r > > A = 699,28с + 17,743 r 0,9806 0,9809 +2,2
Пипемидовая кислота 0,002 0,002 0,006 0,006 0,006-0,2 0,002-0,2 A = 285,21с + 15,539 r > > A = 262,28с + 12,590 r 0,9817 0,9820 -8,0
Сарафлоксацин 0,0009 0,001 0,002 0,003 0,002-0,2 0,003-0,2 A = 680,67с + 20,884 r > > A = 621,11с + 20,916 r 0,9822 0,9826 -8,9
Флумеквин 0,0009 0,0009 0,002 0,002 0,002-0,2 0,002-0,2 A = 676,15с + 25,539 r > > A = 723,75с + 24,906 r 0,9802 0,9805 +7,0
Ципрофлоксацин 0,0008 0,0008 0,002 0,002 0,002-0,2 0,002-0,2 A = 767,15с + 18,029 r > > A = 779,28с + 17,315 r 0,9803 0,9841 +1,6
Моксифлоксацин 0,0008 0,0008 0,002 0,002 0,002-0,2 0,002-0,2 A = 764,17с + 20,941 r > > A = 738,82с + 20,951 r 0,9803 0,9805 -3,2
Левофлоксацин 0,0009 0,001 0,003 0,003 0,003-0,2 0,003-0,2 A = 657,24с + 23,803 r > > A = 594,07с + 21,973 r 0,9808 0,9858 -9,5
Энрофлоксацин 0,0007 0,0007 0,002 0,002 0,002-0,2 0,002-0,2 A = 802,2с + 26,841 r > > A = 849,09с + 21,166 r 0,9813 0,9803 +5,9
Оксолиновая кислота 0,004 0,004 0,01 0,01 0,01-0,2 0,01-0,2 A = 158,45с + 9,6975 r > > A = 160,89с + 12,512 r 0,9828 0,9804 +1,5
* Результаты для матричной градуировки (вода р. Клязьма).
Т а б л и ц а 3
Результаты определения хинолонов в сточных (энрофлоксацин) и природных водах. Проверка правильности анализа (п = 3, Р = 0,95)
Аналит Введено, мкг/л Найдено, мкг/л
0 < с —
Данофлоксацин 5 5,6 ± 0,8 0,06
50 59 ± 9 0,07
0 < с —
Марбофлоксацин 5 5,4 ± 0,9 0,07
50 55 ± 9 0,07
0 < с —
Пефлоксацин 5 5,5 ± 0,7 0,05
50 49 ± 9 0,07
0 < с —
Дифлоксацин 5 5 ± 1 0,08
50 53 ± 9 0,07
0 < с —
Ломефлоксацин 5 5,3 ± 0,9 0,07
50 49 ± 8 0,07
0 < с
Налидиксовая 10 мин 9 ± 3 0,13
кислота 100 106 ± 10 0,04
0 < с мин —
Эноксацин 10 11 ± 4 0,15
100 99 ± 9 0,04
0 < с мин —
Норфлоксацин 5 5,1 ± 0,9 0,07
50 60 ± 9 0,06
0 < смин —
Офлоксацин 5 5,1 ±0,7 0,05
50 53 ± 9 0,07
0 < смин мин —
Пипемидовая кислота 10 16 ± 8 0,20
100 110 ± 15 0,06
0 < смин —
Сарафлоксацин 5 5,0 ± 0,8 0,06
50 54 ± 9 0,07
0 < с мин —
Флумеквин 5 5 ± 1 0,08
50 50 ± 9 0,07
0 < с мин —
Ципрофлоксацин 5 5 ± 2 0,16
50 59 ± 9 0,07
0 < с мин —
Моксифлоксацин 5 5,3 ± 0,9 0,07
50 57 ± 9 0,06
0 < смин —
Левофлоксацин 5 5,6 ± 0,8 0,06
50 56 ± 9 0,06
* Результаты анализа сточной воды птицефабрики; ** результаты анализа сточной воды предприятия по производству лекарственного препарата «Байтрил».
RGB
480
440 у/ \
400 ЛГ \
360 •
320 -
3456789 10 11
рН
Рис. 4. Выбор оптимального значения рН для сорбции хинолонов
Окончание табл. 3
Аналит Введено, мкг/л Найдено, мкг/л
0 < с —
5 5,6 ± 0,8 0,06
Энрофлоксацин 50 59 ± 9 0,07
0* 31 ± 10* 0,13*
0** 19 ± 8** 0,17**
0 < с —
Оксолиновая кислота 20 18 ± 8 0,18
200 205 ± 29 0,06
эффект (30-40%). Его нивелирование осуществляли путем разбавления пробы воды в 2 раза и использованием метода добавок для определения хинолонов.
Пределы определения и обнаружения.
Предел обнаружения (смин) и предел определения (сн) рассчитывали по формулам 3,3 х slk и 10 х slk соответственно ^ - стандартное отклонение аналитического сигнала для холостого опыта, k - тангенс угла наклона градуировоч-ной зависимости). Стандартное отклонение для Ar холостого опыта составило 0,21 ± 0,03 (п = 15, P = 0,95). Пределы обнаружения и определения составили 0,0007-0,004 и 0,002-0,01 мкг/ мл соответственно для всех рассматриваемых аналитов. Диапазон значений определяемого содержания составил 0,002(0,01)-0,2 мкг/мл. Граду-ировочные зависимости линейны, коэфициенты корреляции >0,98 (табл. 2).
Анализ реальных проб. Правильность и воспроизводимость результатов определения хинолонов подтверждены методом «введено-найдено» с использованием природной воды (р. Клязьма в черте г. Владимир) при двух уровнях концентрации. Результаты определения, представленные в табл. 3, свидетельствуют о правильности и хорошей воспроизводимости методики. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,2.
Исследование выполнено в рамках бюджетного финансирования ФГБОУ ВО Владимирский государственный университет имени Александра Григорьевича и Николая Григорьевича Столетовых (ВлГУ) и ФГБУ Федеральный центр охраны здоровья животных (ФГБУ ВНИИЗЖ). Конфликта интересов нет. Дополнительных материалов нет.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Машковский М.Д. Лекарственные средства: пособие для врачей. М., 2010.
2. Gonzalez J.A.O., Mochon M.C., de la Rosa F.J.B. // Ta-lanta. 2000. Vol. 52. P. 1149.
3. Ocana J.A., Barragan F.J., Callejon M. // Talanta. 2004. Vol. 63. P. 691.
4. Ocana J.A., Barragan F.J., Callejon M. // J. Pharm. Biomed. Anal. 2005. Vol. 37. P. 327.
5. Guo C., Dong P., Chu Z., Wang L., Jiang W. // Luminescence. 200S. Vol. 23. P. 7.
6. Shtykov S.N., Smirnova T.D., Bylinkin Y.G., Kalashnikova N.V., ZhemerichkinD.A. // J. Analyt. Chem. 2007. Vol. 62. N 2. P. 136.
7. Beltyukova S.,Teslyuk O., Egorova A., Tselik E. // J. Floresc. 2002. Vol. 12. N 2. P. 269.
S. EgorovaA., Beltyukova S.,Teslyuk O. // J. Pharm. Biomed. Anal. 1999. Vol. 21. P. 5S5.
9. Rodriguez-Diaz R.C., Aguilar-Caballos M.P., Gomez-Hens A. // Anal. Chim. Acta. 2003. Vol. 494. P. 55.
10. Zhu X., Gong A., Yu S. // Spectrochim. Acta. Part A. 200S. Vol. 69 P. 47S.
11. Смирнова Т.Д., Данилина Т.Г., Русанова Т.Ю., Симбирева Н.А. // Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. № 1. С. 67.
12. Ngumba E., Kosunen P., Gachanja A., Tuhkanen T. // Anal. Methods. 2016. Vol. 8. P. 6720.
13. Deng J.,Yu T., Yao Y., Qi Peng Q., Luo L., Chen B., Wang X., Yang Y., Luan T. // Anal. Chim. Acta. 2017. Vol. 954. P. 52.
14. Yu R., Chen L., Shen R., Li P., Shi N. // Env. Techn. Innovation. 2020. Vol. 19. P. 100919.
15. Моногарова О.В., Осколок К.В., Апяри В.В. // Журн. аналит. химии. 2018. Т. 73. № 11. С. 857.
16. Апяри В.В., Горбунова М.В., Исаченко А.И., Дмитриенко С.Г., Золотов Ю.А. // Журн. аналит. химии. 2017. Т. 72. № 11. С. 963.
17. Иванов В.М., Кузнецова О.В. // Успехи химии. 2001. Т. 70. № 5. С. 411.
18. Huang X., Xu D., Chen J., Liu J., Li Y., Song J., Ma X., Guo J. // Analyst. 2018. Vol. 143. P. 5339.
19. Rezazadeh M., Seidi Sh., LidM., Pedersen-Bjergaard S., Yamini Y. // Trends Anal. Chem. 2019. Vol. 118. P. 548.
20. Ferrer C., Lozano A., Aguera A., Giron A.J., Fernandez A.R. // J. Chromatogr. A. 2011. Vol. 1218. P. 7634.
Поступила в редакцию 11.01.2021 Получена после доработки 14.01.2021 Принята к публикации 20.01.2021
SORPTION-FLUORIMETRIC DETERMINATION OF QUINOLONES IN WASTE AND NATURAL WATERS USING A SMARTPHONE
V.G. Amelin12*, Z.A.Ch. Shogah1 , D.S. Bolshakov2
(1 Vladimir State University named after Alexander and Nikolay Stoletovs, 600000, Vladimir, Gorky str., 87;2Federal Centre for Animals Health (ARRIAH), 600901; *e-mail: amelinvg@mail.ru)
A simple, affordable and safe (green chemistry) method is proposed for the determination of 17 quinolone antibiotics in waste and natural waters by the sorption-fluorimetric method using a smartphone as an analytical signal recorder. The method is based on static sorption of quinolones by silica gel from aqueous solutions. When the sorbate is irradiated with ultraviolet light (365 nm), blue or turquoise fluorescence is observed, the intensity of which was measured using a smartphone. The values of the basic components of the RGB colorimetric system were used as an analytical signal, followed by the calculation of the final color. The limits of detection and determination were 0.0007-0.004 and 0.002-0.01 ^g / ml, respectively, for all analyzed analytes. The ranges of the determined contents are 0.002 (0.01)-0.2 ^g / ml. A method for the determination of quinolones in waste and natural waters is proposed. The relative standard deviation of the analysis results did not exceed 0.2.
Key words: quinolones, sorption on silica gel, digital colorimetry, fluorimetry, smartphone, waste and natural waters.
Сведения об авторах: Амелин Василий Григорьевич - профессор кафедры химии Института биологии и экологии Владимирского государственного университета имени Александра Григорьевича и Николая Григорьевича Столетовых, вед. науч. сотр. лаборатории химического анализа ФГБУ «Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ»), докт. хим. наук (amelinvg@mail.ru); Шаока Зин Алабдин Чалави - аспирант кафедры химии Института биологии и экологии Владимирского государственного университета имени Александра Григорьевича и Николая Григорьевича Столетовых (zeanalaabideen4@gmail.com); Большаков Дмитрий Сергеевич - вед. науч. сотр. лаборатории химического анализа ФГБУ «Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ»), канд. хим. наук (bolshakovina@mail.ru).
