CC BY
7
№2(119)_1ьхничь1киь науки_февраль. 2024 г.
СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ ПОЛИЯДЕРНОГО КОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ НА ОСНОВЕ СУЛЬФАТА МЕДИ(П) И ЦЕФОТАКСИМА
Машарипов Азамат Турсинбоевич
независимый исследователь Хорезмской академии Маъмуна, Республика Узбекистан, г. Хива
Хасанов Шодлик Бекпулатович
канд. хим. наук, ст. науч. сотр., Хорезмская академия Маъмуна, Республика Узбекистан, г. Хива E-mail: [email protected].
Абдуллаева Зубайда Шавкатовна
ст. науч. сотр., Хорезмской академии Мамуна, Республика Узбекистан, г. Хива E-mail: zubayda. [email protected]
Худойберганов Ойбек Икромович
ст. науч. сотр., Хорезмской академии Мамуна, Республика Узбекистан, г. Хива E-mail: [email protected]
Халлоков Фарход Каримович
зав. кафедрой биофизики, Бухарский государственный медицинский институт, Республика Узбекистан, г. Бухара
Абдуллаева Фазилат Арсланбековна
магистрант,
Ургенчский Государственный Университет, Республика Узбекистан, г. Ургенч
SYNTHESIS AND STRUCTURE OF A POLYNUCLEAR COMPOUND BASED ON COPPER(II) SULPHATE AND CEFOTAXIME
Azamat Masharipov
Independent researcher of the Khorezm Mamun Academy, Republic of Uzbekistan, Khiva
Shodlik Khasanov
Ph.D., senior researcher, Khorezm Mamun Academy, Republic of Uzbekistan, Khiva
Zubaida Abdullaeva
Senior researcher, Khorezm Mamun Academy, Republic of Uzbekistan, Khiva
Oybek Khudoyberganov
Senior researcher, Khorezm Mamun Academy, Republic of Uzbekistan, Khiva
Библиографическое описание: СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ ПОЛИЯДЕРНОГО КОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ НА ОСНОВЕ СУЛЬФАТА МЕДИ(П) И ЦЕФОТАКСИМА // Universum: технические науки : электрон. научн. журн. Машарипов А.Т. [и др.]. 2024. 2(119). URL: https://7universum. com/ru/tech/archive/item/16836
• 7universum.com
UNIVERSUM:
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ_Февраль. 2024 г.
Farhod Khallokov
Head of the Department of Biophysics, Bukhara State Medical Institute, Republic of Uzbekistan, Bukhara
Fazilat Abdullaeva
Master's student, Urgench State University, Republic of Uzbekistan, Urgench
АННОТАЦИЯ
Изучен метод синтеза монолигандного полиядерного комплексного соединения сульфата меди(П) с цефотаксимом и определена его структура. Для определения состава полученного соединения был проведен элементный анализ. С целью доказательства индивидуальности кристаллической решетки синтезированного координационного соединения был проведен рентгенофазовый анализ исходных веществ и синтезированного координационного соединения. Структурное состояние координации соединения изучали путем пересчета результатов, полученных на основе рентгенофазового анализа в программе FullProf. По результатам расчетов определено, что координационное число двух металлов меди, входящих в полиядерное комплексное соединение отличаются и равны 4 и 6.
ABSTRACT
A method for the synthesis of a monoligand polynuclear complex compound of copper(II) sulfate with cefotaxime was studied and its structure was determined. Elemental analysis was carried out to determine the composition of the resulting compound. In order to prove the individuality of the crystal lattice of the synthesized coordination compound, X-ray phase analysis of the starting substances and the synthesized coordination compound was carried out. The structural state of the coordination of the compound was studied by recalculating the results obtained from X-ray phase analysis in the FullProf program. Based on the calculation results, it was determined that the coordination number of the two copper metals included in the polynuclear complex compound differs and is equal to 4 and 6.
Ключевые слова: координационное соединение, цефотаксим, сульфат меди (II), рентгенофазовый анализ, FullProf.
Keywords: coordination compound, cefotaxime, copper (II) sulfate, X-ray phase analysis, FullProf.
№ 2 (119)
Введение. Сегодня использование современных инновационных технологий играет важную роль в повышении урожайности основных сельскохозяйственных культур мира, в частности, в создании эффективных инструментов, ускоряющих рост сельскохозяйственных культур и повышающих их продуктивность. При производстве таких инструментов большое значение имеет использование в качестве сырья простых, недорогих и известных материалов с антимикробными свойствами.
Анализ литературы по теме. Антибиотик цефотаксим относится к цефалоспоринам третьего поколения, и его резистентность связана с неспособностью антибиотика достигать мест действия, изменениями в белках, связывающихся с пенициллином, который является мишенью цефалоспоринов, или бактериальными ферментами (бета-лактамазами), которые могут инактивировать цефалоспорин. Грамположительные микроорганизмы выделяют в окружающую среду большое количество бета-лактамаз и способны разрушать бета-лактамные антибиотики за счет гидролиза бета-лактамного кольца, что является наиболее распространенным механизмом резистентности [1; 4; 5].
Однако цефалоспорины обладают различной чувствительностью к бета-лактамазам. Например, цефалоспорины третьего поколения более устойчивы к гидролизу бета-лактамазами, продуцируемыми грамотрицательными бактериями, чем цефалоспо-рины первого поколения.
Многие лекарства имеют измененные токсикологические и фармакологические свойства, когда они находятся в форме металлокомплексов. Наиболее изученным металлом в этом отношении является медь (II), которая доказала свою пользу при таких заболеваниях, как туберкулез, язвенная болезнь, ревматоидный артрит и рак [6; 7; 9; 11]. Данные результаты важны для изучения способов связывания и биологической активности цефатоксимовых комплексных соединений в твердом состоянии.
Методология исследования. Для синтеза комплексного соединения на основе С^04 и цефотаксима был использован следующий метод. Водные и ацетонитрильные растворы С^04 (0,003 моль) и цефотаксима (0,002 моль) смешивали в магнитной мешалке со скоростью 800 оборотов в минуту при температуре 400 °С в течение 1,5 часов. В результате получали раствор светло-коричневого цвета [2; 10]. Этот раствор оставляли при комнатной температуре на 5 дней до образования кристаллов.
Анализ и результаты. Количество металла в составе синтезированного соединения определяли на атомно-абсорбционном спектрометре, азот определяли микрометодом Дюма, углерод, водород и серу
определяли сжиганием в токе кислорода. Результат элементного анализа приведены в табл. 1.
Таблица 1.
Элементный анализ комплексного соединения состава [CuзCз2Hз2NloO22S6]
Элементы Рассчитано, % Найдено, %
Си 14,86 14,83
8 14,86 14,88
N 10,83 10,79
О 27.24 27,31
С 29,72 29,78
Для подтверждения индивидуальности кристаллической решетки синтезированного координационного соединения был проведен рентгенофазовый анализ исходных веществ и синтезированного
координационного соединения, а также сопоставлены дифрактограммы. Установлено, что межплоскостные расстояния и интенсивность синтезированного соединения не совпадают.
Рисунок 1. Дифрактограмма комплексного соединения и цефатоксима
Для подтверждения структуры синтезированного соединения был проведен структурный анализ на современном дифрактометре компании Malvern Pananalytical компании Empyrean на основе рассеяния рентгеновских лучей.
Кристаллографические характеристики и результаты рентгеноструктурного анализа, полученные в результате обработки данных дифрактограмм с помощью программы Fullprof, представлены в таблице 2 и рисунках 2-3 [3; 8].
Таблица 2.
Параметры, уточняющие кристаллографические данные и структуру монокристалла комплексного соединения, полученного на основе сульфата меди(П) и цефатаксима (в соотношении 3:2)
Параметр Значение Параметр Значение
Комплексное соединение: [Cu3(Sef)2](SO4)2
Формула Cu3C32H32N10O22S6 Размер кристаллов, мм 0.26x0.23x0.14
Молекулярная масса 1292 Температура Т, °К 296
Сингония моноклинная Шаг сканирования 0,° 3,8; -74,42
Пространственная группа C1 Интервал ^к,1 -22/18, -6/14,-18/16
a, А 29.06 Всего рефлексий 7494
b, А 29.07 Кол-во независимых рефлексий 1564
с, А 29.71 Яш! 0.056
а ° 90 F2>2c (F2) Критерий 2612
в ° 90 Установленные параметры 252
Y ° 90 Качество уточнения структуры 1.16
V, А3 24551,6 Я1, wR2 (1>2а (I)) 0.0245, 1.352, 1.14
Z 4 Фшт / Л Ртах. еА' -0.36 / 0.48
Dx, г/cm3 0.349 д(СиКа), шш-1 0.326
Параметры элементарной ячейки кристалла следующие: пространственная группа С1, a=29.06 А, ¿=29.07 А, с=29.71 А, а=90°, ,6=90°, у=90°, V=24551,6А3, Z=4. Комплекс [Сщ^еад^Ь] является нейтральным триёхядерным комплексом, состоящим из иона Си2+, цефатоксима и сульфатных анионов. При этом координационное число 1- и 3-атома меди равна 4, а 2 -атома меди 6. В комплексе длина связей между атомами Си(1)^(3), Си(1)-0(2), Си(1)-0(3), Си(1)-0(4), Си(1)-0(5) и Си(2)-0(8)
равна соответственно 2.7410А., 1.9050А., 1.8823А., 1.9745А., 1.9089А и 1.9167А. Валентные углы S(3)-Си(1)-0(2), S(3)-Cu(1)-0(3), S(3)-Cu(1)-0(4), S(3)-Cu(1)-0(5) 0(2)-Си(1)-0(3) и 0(2)-Си(1)-0(4) соответственно составляют 102.690., 118.560., 39.640., 39.140., 84.980 и 67.870. Разница в расстоянии между атомами кислорода и азота молекулы цефатоксима в соединении с центральным атомом меди объясняется эффектом Яна-Теллара.
Рисунок 2. Структура синтезированного соединения [Crn(Sef)2](SO4)2]
Центральный атом в комплексном соединении моноклинно координирован с атомами кислорода двух молекул цефатоксима и атомами кислорода сульфатного остатка. При этом молекула цефатоксима участвует в координации как бидентатный лиганд через атомы кислорода сульфатного аниона. Центральный атом меди имеет координационное число 6
и гибридизован в состоянии sp3d2. По результатам анализа установлено, что устойчивость координационного соединения достигается за счет образования водородных связей между слоями параллельно Ьс за счет ^7)--Н(19)...Б(4), ^9)--Щ20)...Б(4)., C(30)--H(32)...0(22).
Рисунок 3. Расположение комплексного соединения [Crn(Sef)2](SO4)2] в кристаллической ячейке
Заключение. Синтезирован однолигандный комплекс сульфата меди (II) с цефотаксимом. Для доказательства того, что вновь синтезированное соединение образует координационную связь, был проведен структурный анализ методом рентгено-фазового анализа и пересчет полученных по нему результатов. Судя по полученным результатам,
соединение [Cuз(Seí)2](S04)2] содержит ионные связи с медью (II) через кислород аниона карбоксильной группы, а также координационные связи с атомами кислорода карбонилов карбоксильных и сложно-эфирных групп. Доказано, что один атом меди имеет координационное число равное 6, а два атома КЧ равные 4.
№ 2 (119)
UNIVERSUM:
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
■ 7universum.com
февраль, 2024 г.
Список литературы:
1. Алексеев В.Г. Металлокомплексы пенициллинов и цефалоспоринов // Химико-фармацевтический журнал. -2010. - Т.44. - № 1. -С. 16-26.
2. Кадирова Ш.А., Абдуллаева З.Ш., Хасанов Ш.Б. Гетерометаллический комплекс формиата никеля (II) с ацетатом цинка // Universum: Химия и биология: электрон. научн. журн. - 2021. - № 8(86). - C. 46-49.
3. Кадирова Ш.А., Абдуллаева З.Ш., Хасанов Ш.Б. Синтез и исследование координационных соединений формиата меди (II) с ацетатами металлов // Universum: Химия и биология: электрон. научн. журн. - 2020. -№ 1(67). - C. 36-38.
4. Маякова М.Н., Алексеев В.Г., Иванова А.И., Рясенский С.С. Твердые комплексы цинка(П) с цефазолином и цефотаксимом // Вестник ТвГУ. Серия «Химия». - 2015. - № 3. - С. 5-13.
5. Anacona J.R., Estacio J. Synthesis and antibacterial activity of cefixime metal complexes // Transition Metal Chemistry. - 2006. - № 2. - Pp. 227-231.
6. Anacona J.R., M. Lopez. Mixed-ligand nickel(II) complexes containing sulfathiazole and cephalosporin antibiotics synthesis, characterization, and antibacterial activity // International Journal of Inorganic Chemistry. - 2012. - Article ID106187. - Рр. 8.
7. Anacona J.R., Santaella J.J. In vitro, antibacterial activity of metal complexes containing a cephaclor derivative ligand // Latin American Journal of Pharmacy. - 2013. - №1. - Pp. 101-106.
8. Ibragimov, B.T., Khasanov, Sh.B., Khudoyberganov, O.I., Abdullaeva, Z.Sh. Synthesis and analysis of coordination compounds of nickel(II) acetate with monoethanolamine and p-nitrobenzoic acid // Azerbaijan Chemical Journal. -2022. - № 4 - P. 43-47.
9. Karekal M.R., Biradar V., Mathada M.B.H. Synthesis, characterization, antimicrobial, DNA cleavage, and antioxidant studies of some metal complexes derived from Schiff base containing indole and quinoline moieties // Bioinorganic Chemistry and Applications. - 2013. - Article ID 315972. - 16 p.
10. Macrae C.F, Bruno I.J, Chisholm J.A. et. al. Mercury CSD 2.0 - new features for the visualization and investigation of crystal structures // Journal of Applied Crystallography. - 2008. - Vol. 41. - P. 466-470.
11. Singh K., Kumar Y., Puri P., Singh G. Spectroscopic, thermal, and antimicrobial studies of Co(II), Ni(II), Cu(II) and Zn(II) complexes derived from bidentate ligands containing N and S donor atoms // Bioinorganic Chemistry and Applications. - 2012. - Article ID729708. - 9 p.
