Научная статья на тему 'СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕТРАИЗОТИОЦИАНАТОДИАММИНХРОМАТА (III) КОМПЛЕКСА ИТТРИЯ(III) C ε-КАПРОЛАКТАМОМ'

СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕТРАИЗОТИОЦИАНАТОДИАММИНХРОМАТА (III) КОМПЛЕКСА ИТТРИЯ(III) C ε-КАПРОЛАКТАМОМ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

CC BY
127
31
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Аннотация научной статьи по химическим наукам, автор научной работы — Исакова Ирина Валериевна, Черкасова Татьяна Григорьевна

Получен и охарактеризован физико-химическими методами (химический анализ на сканирующем электронном микроскопе, ИК-спектроскопия и рентгенофазовый анализ) новый комплекс иттрия(III). Рис. 1. Библиогр. 5 назв.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим наукам , автор научной работы — Исакова Ирина Валериевна, Черкасова Татьяна Григорьевна

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕТРАИЗОТИОЦИАНАТОДИАММИНХРОМАТА (III) КОМПЛЕКСА ИТТРИЯ(III) C ε-КАПРОЛАКТАМОМ»

100

И.В. Исакова, Т.Г. Черкасова

УДК 54-386:[546.641+546.76]:547-318

И.В. Исакова, Т.Г. Черкасова

СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕТРАИЗОТИОЦИАНАТОДИАММИНХРО-МАТА (III) КОМПЛЕКСА ИТТРИЯ (III) C Е-КАПРОЛАКТАМОМ

Производные соли Рейнеке широко используются в различных вариантах химического анализа и в остребованы при создании функциональных материалов. Сведения об изучении комплексов с рейнекат-ионом немногочисленны, о синтезе биметаллических комплексов сообщается в работе [1]. Цель данной работы - синтез и физикохимическое изучение тетраизотиоцианатодиам-минхромата (III) комплекса иттрия с е-капролактамом.

Экспериментальная часть Для синтеза использовали гексагидрат нитрата иттрия, тетраизотиоцианатодиамминхромат(Ш)

аммония (соль Рейнеке), которую предварительно очищали от соли гуанидиния, е-капролактам (СбНпШ). Соединение [У(СбНпШ)6 (N03)2]

[Сг(КН3)2(МС8)4] было получено в виде мелкокристаллического осадка розового цвета при добавлении водного раствора е-капролактама (е-КПЛ) к

смеси водных растворов нитрата иттрия и соли Рейнеке, взятых в мольном соотношении 1:1. Осаждение комплекса проводили при pH 5, во избежание выпадения гидроксида иттрия (pH 9) и тетраизотиоционатодиамминхромата(Ш) ком-

плекса е-капролактамия (pH 2). Осадок отфильтровывали, высушивали над CaCl2.

Элементный анализ образцов проводили на аналитическом сканирующем электронном микроскопе JSM 6490 LA фирмы JEOL оснащенном EDS-спектрометром JED 2300.

Полученные данные представлены в таблице.

Соединение устойчиво на воздухе в стандартных условиях, растворимо в воде, спирте, ацетоне, диметилсульфоксиде, диметилформамиде, мо-ноэтаноламине, ацетонитриле. ИК-спектры образца регистрировали при комнатной температуре с использованием ИК-спектрометра с Фурье преобразованием FTIR "Tensor27" фирмы Bruker с при-

и

100

60

20

о

1/1о.% 100

60

20

0

1/1о.%

100

60

20

0 123456789 10 d, А

Штрихрентгенограммы соединений:1-сольРейнеке; II-s-капролактам; 111-комплекс[У(СбНцЫО)б

(NO3)2][Cr(NH3)2(NCS)4j

\

— —

Ill 1 1

2 3 4 5 6 7 89 10 d, А

It

I I

23456789 10 d, A

111

1

Химическая технология

1G1

Y Cr C N O S

Найдено,%: 7,2G 4,7G 28,8 13,41 14,91 13,2G

Для Y Cr C4GH72 Ni4 Oi2 S4 вычислено,% : 7,3G 4,8G 28,9 13,5G 16,5G 13,5G

ставкой диффузного отражения "Easydiff" фирмы PIKE в интервале частот 4000-400 см-1. Рентгенофазовый анализ комплекса проводили на дифрактометре ДР0Н-2.0 (CuKa-излучение). Расчет межплоскостных расстояний выполнен по таблицам Геллера [5].

Результаты и их обсуждение В спектре комплекса присутствуют полосы, характерные е-КПЛ в областях: u(NH)= 3294,95; u(CH2)= 2932; 6(CH2)= 1499,22, 1436,75; u(CO)= 1622 см-1. Способ координации е-КПЛ атомом иттрия в комплексе определяется положением полосы валентных колебаний группы C=O. Так, в спектре наблюдается понижение частоты u(CO) с 1665,47 см-1 (в несвязанном е-КПЛ) до 1622 см-1 (в комплексе). Для определения типа связи изотио-цианатной группы в комплексе с металлом существуют некоторые эмпирические критерии. Изолированный в матрице CsI ион NCS- при 27° имеет значения и (CN), u(CS), 5(NCS) соответственно 2066,3; 744; 468,1 см-1 [2]. В ИК-спектре полученного соединения положение частот валентных колебаний u(CS)=826 см-1 и деформационных ко-

лебаний группы 5^С8)= 495 см-1 информируют о координации роданидной группы через атом азота. Аммиачные лиганды в спектрах проявляются полосами валентных колебаний и( N^=3294 см-1 и деформационных колебаний 5( NH) в области 1200-1243 см-1 [3].

Дифрактометрические данные вновь полученного комплекса и исходных веществ представлены на рисунке.

Результаты рентгенофазового анализа свидетельствуют о получении нового соединения и доказывают его индивидуальность (рис.), примесей исходных веществ не обнаружено.

Вывод

Получен и охарактеризован новый комплекс состава [У(СбН„да)б(Ш3)2][Сг^3)2^С8)4].

ИК-спектроскопическим методом установлено, что комплексы являются изотиоцианатными, а координация органического лиганда с катионом металла осуществляется через атом кислорода е-капролактама.

Методом рентгенофазового анализа доказана индивидуальность полученного соединения.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Горюнова И. П. Дис. ...канд. хим. наук. Кемерово: ГУ КузГТУ, 2004

2. Химия псевдогалогенидов /Под ред. Голуба А.М., Келера X.. Киев: Вища шк., 1981.360с.

3. Кукушкин Ю.Н.Хииия координационных соединений. -М.: Высш.шк., 1985. 455с.

4. Накамото К. ИК-спектры и спектры КР неорганических и координационных соединений. -М.: Мир,1991.536с.

5. Шишаков Н.А.Основные понятия структурного анализа-М.: Изд. Акад.наук СССР, 1961.366с.

□ Авторы статьи:

Исакова Черкасова

Ирина Валериевна Татьяна Григорьевна

- аспирант каф.химии и технологии - докт.хим.наук, проф., зав. каф.

неорганических веществ химии и технологии неорганических

веществ

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.