Результаты исследований и перспективы применения миниатюрных реперных точек Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

УДК 536.5

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ПЕРСПЕКТИВЫ ПРИМЕНЕНИЯ МИНИАТЮРНЫХ РЕПЕРНЫХ ТОЧЕК

Александр Фёдорович Бродников

Институт ядерной физики им. Г.И. Будкера СО РАН, 630090, г. Новосибирск, пр. Академика Лаврентьева, 11, кандидат технических наук, научный сотрудник, тел. (383)329-45-82, e-mail: A.F.Brodnikov@inp.nsk.su

Виктор Яковлевич Черепанов

Сибирский государственный университет геосистем и технологий, 630108, Россия, г. Новосибирск, ул. Плахотного, 10, доктор технических наук, профессор кафедры метрологии и технологии оптического производства, тел. (383)361-07-45, e-mail: cherepanov73@mail.ru

Приведены основные итоги исследований реперных точек температурной шкалы, реализуемых в миниатюрных ампулах. Рассмотрены варианты их применения для воспроизведения и передачи единицы температуры.

Ключевые слова: реперная точка, температурная шкала, фазовый переход, плавление и затвердевание металлов, миниатюрная ампула, калибратор температуры.

RESULTS OF RESEARCHES AND PROSPECTS OF APPLICATION TINY REFERENCE POINTS

Alexander F. Brodnikov

Siberian Branch of Russian Academy of Science, Budker Institute of Nuclear Physics, 630090, Russia, Novosibirsk, 11 Akademika Lavrentieva prospect, cand. tech. sci, senior scientist, tel. (383)329-45-82, e-mail: A.F.Brodnikov@inp.nsk.su

Victor Ya. Cherepanov

Siberian State University of Geosystems and Technologies, 630108, Russia, Novosibirsk, 10 Plakhotnogo St., Ph-doctor, professor of Department Metrology and Technology of Optical Production, tel. (383)361-07-45, e-mail: cherepanov73@mail.ru

The main results of researches of the defined points of a temperature scale realized in tiny ampoules are given. Options of their application for reproduction and transfer of unit of temperature are considered.

Key words: reference point, temperature scale, phase transition, melting and hardening of metals, tiny ampoule, temperature calibrator.

Современная температурная шкала основана на воспроизведении реперных точек плавления и затвердевания чистых металлов. Традиционно такие ре-перные точки воспроизводятся в полногабаритных ампулах, содержащих обычно несколько килограммов высоко чистого металла. Такие носители температурной шкалы используют, как правило, в составе эталонов только на верхних уровнях поверочной схемы для средств измерений температуры. Это обусловлено их высокой стоимостью, определяемой высокой чистотой металлов и необходимостью использования специальных печей для реализации температур

плавления-затвердевания. Поэтому в последние годы наметилась тенденция применения реперных точек в малогабаритных ампулах, содержащих около 0,5 кг чистого вещества. Более того, на протяжении последних десяти лет проводятся исследования возможности реализации реперных точек с массой навески металла менее 5 г, которая размещается в ампуле диаметром менее 10 мм и высотой 20 мм.

На первом этапе исследований по созданию таких миниатюрных реперных точек (МРТ) был рассмотрен вопрос о влиянии теплообмена между ампулой с металлом и окружающей средой на длительность фазовых переходов [1]. Установлено, что при плавлении-затвердевании металла происходит дополнительное поглощение или выделение теплоты, которое приводит к стабилизации его температуры на некоторый период Ах времени, равный

Ах = AH / Q = m Ah / Q,

где AH - теплота плавления (затвердевания) навески металла, Q - тепловой поток на поверхности ампулы, m, Ah - масса и удельная теплота плавления металла.

Из этого следует важный вывод: длительность фазового перехода зависит не столько от массы металла, сколько от соотношения его теплоты плавления или затвердевания и теплового потока на поверхности ампулы. Следовательно, при исключении этого теплового потока, например, за счет адиабатической оболочки, окружающей ампулу, появляется возможность получения длительных и стабильных реперных точек с практически любой массой металла [2]. Это открывает возможность создания нового поколения МРТ на основе, например, химически активных щелочных металлов с достаточной для практики продолжительностью и стабильностью температуры фазового перехода.

Однако необходимость близости температуры внешней среды к температуре МРТ может привести к ложной стабилизации температуры, обусловленной не фазовым переходом, а стабильной работой, например, термостата, в котором находится МРТ. Для подтверждения истинности наступления фазового перехода предложен модуляционный метод его обнаружения [3]. Он заключается в том, что поверхность ампулы снабжается нагревателем, с помощью которого задаются небольшие периодические колебания теплового потока. При отсутствии фазового перехода это приводит к появлению колебаний температуры металла в ампуле, в которые регистрируются датчиком, установленным внутри навески. При наступлении фазового перехода теплоемкость навески стремится к бесконечности и эти колебания прекращаются.

В качестве примера создания МРТ на основе щелочных металлов впервые предложено использовать температуру плавления натрия (97,75оС), с помощью которой проведено определение действительной температуры кипения воды

[4].

Для этого ампулу с натрием помещали в термометрический канал калибратора и устанавливали в нём температуру на 0,3 оС выше, чем у плавления на-

трия. При этом стабилизация температуры в пределах ±0,01 оС составила более трёх часов. Для измерений разности температур между навеской натрия и кипящей водой использовалась дифференциальная термопара, у которой один спай помещен в ампулу с натрием, а второй спай прикреплён к контрольному эталонному термометру ПТСВ 2-го разряда, помещённому в сосуд Дьюара с кипящей водой.

Исследования показали, что расхождения значений действительной температуры кипения воды, определенных с использованием реперной точки натрия и контрольным эталонным термометром, не превышают 0,03 оС. Такой результат показывает, что МРТ натрия в комплекте с дифференциальной термопарой могут вполне заменить эталонные платиновые и ртутные термометры 3-го разряда, традиционно используемые для определения действительной температуры кипения воды при поверке различных термометров и термопреобразователей в паровых термостатах.

Аналогичная методика, основанная на использовании МРТ в комплекте с многоспайной дифференциальной термопарой, была разработана для определения погрешности калибраторов температуры [5]. Методика была опробована путём воспроизведения в калибраторе точки затвердевания индия (156,5985 °С) в миниатюрной ампуле (20х9,5 мм). Для этого МРТ вместе с опорными спая-митермопары погружают в один из каналов калибратора, а рабочие спаи термопары в стеклянной пробирке с окисью алюминия помещают в исследуемый канал.

Чтобы получить площадку затвердевания калибратор с расплавленным индием охлаждают до температуры 155,5 °С, обеспечивающей переохлаждение и начало кристаллизации расплава. Процесс охлаждения наблюдают по сигналу дифференциальной термопары. После выхода температуры МРТ на площадку затвердевания в калибраторе устанавливают температуру примерно на 0,01 °С ниже температуры затвердевания. Близость температур ампулы и калибратора не только увеличивает продолжительность фазового перехода, но и способствует устранению погрешности, вызванной отводом тепла по проводам термопары.

Было установлено[6], что длительность площадки затвердевания с нестабильностью температуры в пределах ± 1 мК составляет чуть более одного часа, с нестабильностью ± 3 мК - около 3-х часов, а с нестабильностью ±5 мК - более 4-х часов. По этим характеристикам реперная точка на основе миниатюрной ампулы не уступает реперным точкам, воспроизводимым в ампулах классических размеров.

Таким образом с помощью МРТ можно проводить определение метрологических характеристик калибраторов температуры путем измерений отклонения их показаний от температуры затвердевания индия [7]. Эти отклонения находят по сигналу термопары, опорные спаи которой последовательно размещают в исследуемых каналах калибратора. Таким же способом определяют предусмотренную методикой поверки калибраторов неоднородность и нестабильность температуры в его измерительных каналах.

Рассмотренная методика передачи единицы температуры реализует дифференциальный метод непосредственного сличения двух эталонных мер температуры (МРТ и калибратора), предусмотренный существующей поверочной схемой для средств измерений температуры.

В качестве примера перспективы дальнейшего практического использования МРТ планируется развивать нулевой метод передачи температурной шкалы эталонам и прецизионным средствам измерений температуры.

Рис. Нулевой метод передачи значений температуры реперных точек:

1 - рабочие спаи дифференциальной термопары; 2 - поверяемый термометр; 3 - нуль-индикатор; 4 -МРТ с опорными спаями дифференциальной термопары; 5 - тепловой блокс МРТ; 6 - регулятор температуры термостата

Нулевой метод непосредственного сличения с использованием МРТ (рисунок), позволяет задаватьиподдерживать равенство значений температуры МРТ и температуры, например, жидкостного термостата при поверке находящихся в нем термометров различной конструкции. Для этого температура термостата с помощью регулятора устанавливается равнойтемпературе МРТ по нулевому сигналу дифференциальной термопары.Для этого достаточно иметь высокочувствительный нуль-индикатор.

Для более широкого применения мер температуры на основе МРТ желательно обеспечить их автономность и компактность за счёт создания специальных тепловых ячеек с системой задания температурного режима. При этом целесообразно иметь комплект таких мер на основе ряда чистых металлов, который обеспечит передачу единицы в достаточно широком диапазоне температур. Это позволит осуществлять воспроизведение и передачу единицы температуры методом сличения с помощью МРТ без привлечения громоздких калибраторов и термостатов.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Бродников А. Ф., Черепанов В. Я. Создание новых средств воспроизведения и передачи температурной шкалы на основе миниатюрных реперных точек // ГЕО-Сибирь-2010. VI Междунар. науч. конгр. : сб. материалов в 6 т. (Новосибирск, 19-29 апреля 2010 г.). - Новосибирск : СГГА, 2010. Т. 5, ч. 2. - С. 135-138.

2. Бродников А.Ф., Черепанов В.Я. Результаты исследований и перспективы использования миниатюрных ампул реперных точек для воспроизведения и передачи температурной шкалы // Измерительная техника. - 2009. - № 10. - С. 49 - 52.

3. Бродников А. Ф., Черепанов В. Я. Модуляционный метод обнаружения фазовых переходов плавления-затвердевания в миниатюрных ампулах реперных точек // Интерэкспо ГЕ0-Сибирь-2013. IX Междунар. науч. конгр. : Междунар. науч. конф. «Сиб0птика-2013» : сб. материалов в 2 т. (Новосибирск, 15-26 апреля 2013 г.). - Новосибирск : СГГА, 2013. Т. 2. - С. 75-78.

4. Бродников А.Ф., Черепанов В.Я. Определение действительной температуры кипения воды с помощью реперной точки натрия // Интерэкспо ГЕ0-Сибирь-2012. VIII Междунар. науч. конгр. : Междунар. науч. конф. «Специализированное приборостроение, метрология, теплофизика, микротехника, нанотехнологии» : сб. материалов в 2 т. (Новосибирск, 10-20 апреля 2012 г.). - Новосибирск : СГГА, 2012. Т. 2. - С. 178-181.

5. Бродников А. Ф., Черепанов В. Я. Оптимизация теплового режима при воспроизведении реперных точек температурной шкалы // Интерэкспо ГЕ0-Сибирь-2014. X Междунар. науч. конгр. : Междунар. науч. конф. «Сиб0птика-2014» : сб. материалов в 2 т. (Новосибирск, 8-18 апреля 2014 г.). - Новосибирск : СГГА, 2014. Т. 2. - С. 65-70.

6. Бродников А. Ф., Черепанов В. Я. Использование калибраторов температуры для воспроизведения реперных точек в миниатюрных ампулах // Приборы. - 2014. - № 9. -С. 28-33.

7. Бродников А. Ф., Черепанов В. Я. Методика воспроизведения и передачи единицы температуры реперными точками в миниатюрных ампулах // Измерительная техника. -2016. - № 1. - С. 41-43.

© А. Ф. Бродников, В. Я. Черепанов, 2016