CC BY
53
МОДУЛЯЦИОННЫЙ МЕТОД ОБНАРУЖЕНИЯ ФАЗОВЫХ ПЕРЕХОДОВ ПЛАВЛЕНИЯ-ЗАТВЕРДЕВАНИЯ В МИНИАТЮРНЫХ АМПУЛАХ РЕПЕРНЫХ ТОЧЕК
Александр Фёдорович Бродников
Институт ядерной физики им. Г.И. Будкера СО РАН, 630090, Россия, г. Новосибирск, проспект Академика Лаврентьева, 11, кандидат технических наук, научный сотрудник, тел. (383) 329-45-82, e-mail: A.F.Brodnikov@inp.nsk.su
Виктор Яковлевич Черепанов
Сибирская государственная геодезическая академия, 630108, Россия, г. Новосибирск, ул. Плахотного, 10, доктор технических наук, профессор кафедры «Метрология, стандартизация и сертификация», тел. (383) 361-07-45, e-mail: cherepanov73@mail.ru
Исследована возможность обнаружения фазовых переходов путём импульсной модуляции температуры металлов в миниатюрных ампулах реперных точек. Приведены результаты экспериментальных исследований плавления-затвердевания в реперной точке индия.
Ключевые слова: метод модуляции, реперная точка, температурная шкала, температура, воспроизведение и передача единицы, фазовые переходы, индий, плавление, затвердевание.
MODULATION METHOD OF PHASE TRANSITIONS MELTING-SOLIDIFICATION IN MINIATURE AMPOULES OF REFERENCE POINTS
Alexander F. Brodnikov
Siberian Branch of Russian Academy of Science, Budker Instituteof Nuclear Physics, 630090, Russia, Novosibirsk, 11, Akademika Lavrentieva prospect, cand. tech. sci, senior scientist, tel. (383) 329-45-82, e-mail: A.F.Brodnikov@inp.nsk.su
Victor Ya. Cherepanov
Siberian State Academy of Geodesy, 630108, Russia, Novosibirsk, 10 Plakhotnogo, Ph-doctor, professor, department of metrology, standardization and certification, tel. (383) 361-07-45, e-mail: cherepanov73@mail.ru
The possibility of detection of phase transitions by way to pulsed inflexion of the temperature metals in miniature ampoules of reference points. The results of experimental studies of melting-solidification in the reference point of Indium.
Key words: modulation method, reference point, temperature scale, temperature, reproduction and transfer unit, phase transitions, Indium (In), melting, solidification.
В настоящее время наметилась тенденция к дальнейшему внедрению реперных точек в качестве носителей температурной шкалы на более низких ступенях поверочной схемы для средств термометрии. В новой Государственной поверочной схеме для средств измерений температуры (ГОСТ 8.558-2009), введённой в действие в 2012 г., предусматривается использовать в качестве носителей температурной шкалы однозначные эталонные меры температуры 2-го и 3-го разрядов, погрешности которых должны быть на уровне 0,01 - 0,05 оС.
Реализуются эти меры в виде аппаратуры для воспроизведения реперных точек. В связи с этим является актуальной задача внедрения нового поколения эталонных мер на основе реперных точек в миниатюрных ампулах [1]. Решение этой задачи связано, в частности, с разработкой методик воспроизведения и передачи температурной шкалы с помощью миниатюрных ампул реперных точек [2]. Этой теме посвящена данная работа.
В данной работе исследована возможность определения времени наступления и прекращения фазовых переходов в миниатюрных ампулах реперных точек плавления-затвердевания чистых металлов модуляционным методом.
Модуляционный метод широко используется для исследований теплофизических свойств металлов и сплавов, в том числе при температуре фазовых переходов [3]. Сущность метода заключается в том, что при колебаниях мощности, подводимой к исследуемому объекту, например, к ампуле реперной точки, его температура также начинает испытывать колебания. При этом амплитуда 0 колебаний температуры зависит от амплитуды р и частоты т колебаний мощности, массы т и удельной теплоёмкости сР объекта, а также от функции F(K), связанной с производной К теплоотдачи объекта по его температуре. Эта зависимость имеет вид:
0 = рР(К) / тст. (1)
Значения функции Е(К) зависят от соотношения частоты т и производной К, изменяясь от 0 до 1.
При плавлении и затвердевании веществ их удельная теплоёмкость стремится к бесконечности. Амплитуда колебаний температуры при этом, как следует из (1), становится равной нулю. Это явление предлагается использовать в методике фиксации фазовых переходов в миниатюрных ампулах реперных точек.
Методика опробована на экспериментальной установке (рис. 1) использующей в качестве объекта исследований миниатюрную реперную точку индия. Для этого использовалась импульсная модуляция мощности нагревателя, расположенного на поверхности ампулы с навеской металла.
Установка предназначена для исследований методики поверки калибраторов температуры с использованием реперной точки индия (156,56 °С) в миниатюрной ампуле (1,4 г). В измерительном блоке калибратора устанавливают температуру 157,5 °С, несколько большую, чем температура плавления индия.
Затем в каналы блока помещают пробирки с ампулами индия и порошком окиси алюминия. Сигнал термопары, спай которой находится в индии, поступает на один вход двухканального измерителя. На его другой вход поступает сигнал термопары, спай которой находится рядом с нагревателем. При импульсной модуляции тока, поступающего от источника напряжения к нагревателю, сигналы этих термопар испытывают колебания. Эти колебания отображаются на дисплее компьютера 11 (рис. 2). Период и длительность импульсов составляют около15 с.
8 7 6 5 4 3 2 1
Рис. 1. Схема экспериментальной установки:
1 - калибратор; 2 - пробирка с ампулой; 3 - ампула с индием; 4 - первый спай дифференциальной термопары; 5 - нагреватель с термопарой; 6 - пробирка с окисью алюминия; 7 - окись алюминия; 8 - второй спай дифференциальной термопары; 9 - милливольтметр В 2-99; 10 - измеритель двухканальный термометрический «Теркон»; 11 - ПК; 12 - регулируемый источник напряжения
Рис. 2. Фазовый переход плавления индия. Зависимости сигналов термопар, расположенных в индии (верхняя кривая) и рядом с нагревателем (нижняя кривая)
Из графиков видно, что при наступлении площадки плавления (первый горизонтальный участок) сигнал термопары, расположенной в индии, не испытывает колебаний. Это свидетельствует о начале процесса плавления. При появлении колебаний сигнала этой термопары фазовый переход завершается, и дальнейшее нагревание индия продолжается. При выключении калибратора
начинается процесс охлаждения ампулы с индием. При появлении площадки затвердевания колебания сигнала термопары, расположенной в индии, вновь прекращаются.
Таким методом определяют моменты начала и окончания фазовых переходов плавления и затвердевания. Кроме этого, при близких значениях температуры калибратора и фазового перехода метод модуляции мощности нагревателя позволяет выявить стабилизацию температуры, обеспеченную калибратором, а не фазовым переходом.
Действительное значение температуры калибратора находят по разности температур ампулы с окисью алюминия и ампулы с индием в период фазового перехода. Эту разность определяют по сигналу дифференциальной термопары.
Предложенный метод вносит существенный вклад в совершенствование методик воспроизведения и передачи температурной шкалы.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1 Бродников, А.Ф., Черепанов, В.Я. Результаты исследований и перспективы использования миниатюрных ампул реперных точек для воспроизведения и передачи температурной шкалы / А.Ф. Бродников, Черепанов В.Я. // Измерительная техника. - 2009. - №1 0. -С. 49-52.
2 Бродников, А.Ф., Черепанов, В.Я. Определение действительной температуры кипения воды с помощью реперной точки натрия / А.Ф. Бродников, В.Я. Черепанов // Сб. матер. VIII Международного научного конгресса «ИНТЕРЭКСПО ГЕО-Сибирь-2012». - Новосибирск: СГГА, 2012. - С. 124-129.
3 Крафтмахер, Я.А., Черепанов, В.Я. Компенсация тепловых потерь при измерении теплоёмкости модуляционным методом / Крафтмахер Я.А., Черепанов В.Я. // Теплофизика высоких температур. - 1978. - Т. 16. - № 3. - С. 647-649.
© А.Ф. Бродников, В.Я. Черепанов, 2013
