CC BY
10
УДК 536.532
РЕЖИМЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ШИХТЫ НИХРОСИЛ-НИСИЛ С КАРБОНИЛЬНЫМ НИКЕЛЕМ Самборук Анатолий Романович, д.т.н., профессор Кузнец Елена Анатольевна, к.т.н., доцент Ахмедьянова Луиза Фанильевна, магистрант (e-mail: [email protected]; [email protected]) Самарский государственный технический университет, г.Самара, Россия
Показано, что термопары нихросил-нисил обладают высокой стабильностью термоЭДС, высокой радиационной стойкостью и высокой стойкостью к окислению электродов. Рассмотрены режимы приготовления шихт нихросил и нисил с карбонильным никелем в планетарной мельнице.
Ключевые слова: термопара, нихросил-нисил, шихта, смешивание, грансостав.
Термопары нихросил-нисил обладают высокой стабильностью термоЭДС (по сравнению с термопарами ТХА, ТПП, ТПР), высокой радиационной стойкостью и высокой стойкостью к окислению электродов. Они могут применяться в качестве универсального средства измерения температур в диапазоне температур 0-1230 °С [1].
Материалы термоэлектродов нихросил и нисил демонстрируют существенно лучшую стабильность термоЭДС по сравнению с самой распространенной термопарой хромель-алюмель. Это достигнуто увеличением концентрации хрома и кремния в никеле, а также введением в нисил магния, которые перевели процесс окисления материала термоэлектродов из внутреннего межкристаллитного в поверхностный. При этом на термоэлектродах образуется защитная плёнка окислов, подавляющих дальнейшее окисление. Увеличение содержания хрома в нихросиле до 14,2 % фактически устранило обратимую нестабильность, характерную для хромеля.
В настоящее время проволока для изготовления термопар получается из расплава металлов. В данной статье приводятся результаты исследований по получению термопарного материала нихросил-нисил из исходных порошковых материалов с последующей экструзией цилиндрических образцов и их спеканием.
Подробно исследована динамика измельчения нихросила и нисила в планетарной мельнице. Установлено, что в процессе механоактивации нихросила и нисила происходит изменение дисперсности и гранулометрического состава частиц и определено оптимальное время измельчения.
Компоненты, используемые для приготовления шихт нихросил и нисил представлены в таблице 1.
Таблица 1 - Содержание компонентов для приготовления
шихт нихросил и нисил
Порошок Содержание компонентов, %
N1 Сг Бе С Мв
Нихросил 84 14 1,4 0,15 0,05 0,01
Нисил 95,1 0,02 4,4 0,15 0,05 0,1
Для приготовления шихты использовался порошок карбонильного никеля марки ПНК-1Л8. Результаты исследования его гранулометрического состава и микроструктуры представлены на рисунке 1.
а) гранулометрический состав б) микроструктура (х5000)
Рисунок 1. Результаты исследований порошка никеля карбонильного марки
ПНК-1Л8
Порошок никеля карбонильного марки ПНК-1Л8 представляет собой агломерированный продукт с размером агломератов до 40 мкм, состоящих из округленных частиц размером до 1 мкм.
0.5 1
50 100
5 4
3 4.35 ит ЧЦ I- Л 6.07 ит ч.
г 1 ^_ 2.ВВ игл
. 0 1 й
1000 ЗОкУ Х2,500~~ Юрт
а) гранулометрический состав б) микроструктура (х2500)
Рисунок 2 .Результаты исследований шихты нисил после измельчения в планетарной мельнице в течение 3 минут
Для определения оптимального времени измельчения и перемешивания исходных компонентов через определённое время из мельницы отбирались и анализировались пробы шихт.
Результаты исследования гранулометрического состава и микроструктуры шихты нисила после измельчения в планетарной мельнице в течение 3 минут представлены на рисунке 2.
Полученная шихта представляет собой агломерированный продукт, состоящий из округленных частиц в основном размером до 6 мкм. При этом содержатся частицы размером 0,3-10 мкм в количестве до 25 %.
Результаты исследования гранулометрического состава и микроструктуры шихты нисила после измельчения в планетарной мельнице в течение 9 минут представлены на рисунке 3.
а) гранулометрический состав б) микроструктура (х2500)
Рисунок 3 . Результаты исследований шихты нисил после измельчения в планетарной мельнице в течение 9 минут
М
а) гранулометрический состав б) микроструктура (х2700)
Рисунок 4 . Результаты исследований шихты нисил после измельчения в планетарной мельнице в течение 15 минут
Полученная шихта представляет собой агломерированный продукт, состоящий из округленных частиц в основном размером до 7 мкм. При этом содержатся частицы размером 0,5-10 мкм в количестве до 5 %.
Результаты исследования гранулометрического состава и микроструктуры шихты нисила после измельчения в планетарной мельнице в течение 15 минут представлены на рисунке 4.
Полученная шихта представляет собой агломерированный продукт, состоящий из округленных частиц в основном размером до 7 мкм. При этом содержатся частицы размером 0,5-10 мкм в количестве до 6 %.
Динамика измельчения шихты нисил представлена в таблице 2.
"аблица 2 - Динамика измельчения шихты нисил
Фракция,% Время, мин
3 6 9 13 15
0,3-0,5 0,28 0,16 0,14 0,13 0,12
0,5-1 0,68 0,26 0,21 0,18 0,16
1-2 2,30 0,51 0,38 0,33 0,33
2-5 9,64 1,92 1,34 1,60 1,46
5-10 12,22 4,25 3,26 4,37 4,24
10-20 16,41 13,16 12,58 14,58 14,64
20-30 14,21 18,93 20,05 20,51 21,26
30-40 12,07 18,92 20,23 19,70 21,06
40-50 9,43 15,02 15,67 14,93 16,00
50-70 12,08 17,47 17,36 16,17 16,12
70-100 7,82 8,42 7,86 6,96 4,61
100-200 2,85 0,99 0,92 0,56 0
Установлено, что интенсивное измельчение компонентов шихты происходит в течение 9 минут, когда полностью исчезает фракция больше 100 мкм. Таким образом, оптимальное время приготовления шихты в планетарной мельнице составляет 9 минут.
1(Ю вд__лад 5
70 - Г '
50 . " ,' 3
и _ jfTTTtfí /'
111 - гГ .г
30 - гГ
20 . г[ / . 1
з__........................._i__о
51 0.5 1 5 10 53 ÍOO 500 10D0
М
а) гранулометрический состав б) микроструктура (х2500)
Рисунок 5. Результаты исследований шихты нихросил после измельчения в планетарной мельнице в течение 3 минут
Результаты исследования гранулометрического состава и микроструктуры шихты нихросил после измельчения в планетарной мельнице в течение 3 минут представлены на рисунке 5.
Полученная шихта представляет собой агломерированный продукт, состоящий из округленных частиц в основном размером до 13 мкм. При этом содержатся частицы размером 0,3-20 мкм в количестве до 53 %.
Результаты исследования гранулометрического состава и микроструктуры шихты нихросил после измельчения в планетарной мельнице в течение 9 минут представлены на рисунке 6.
а) гранулометрический состав б) микроструктура (х2500)
Рисунок 6. Результаты исследований шихты нихросил после измельчения в планетарной мельнице в течение 9 минут
Полученная шихта представляет собой агломерированный продукт, состоящий из округленных частиц в основном размером до 20 мкм. При этом содержатся частицы размером 0,3-20 мкм в количестве до 31 %.
Результаты исследования гранулометрического состава и микроструктуры шихты нихросил после измельчения в планетарной мельнице в течение 15 минут представлены на рисунке 7.
а) гранулометрический состав б) микроструктура (х2500)
Рисунок 7 . Результаты исследований шихты нихросил после измельчения в планетарной мельнице в течение 15 минут
Полученная шихта представляет собой агломерированный продукт, состоящий из округленных частиц в основном размером до 24 мкм. При этом содержатся частицы размером 0,5-30 мкм в количестве до 51 %. Динамика измельчения шихты нихросил представлена в таблице 3.
"аблица 3 - Динамика измельчения шихты
Фракция,% Время, мин
3 6 9 15
0,3-0,5 0,31 0,14 0,13 0,20
0,5-1 0,77 0,25 0,21 0,59
1-2 2,75 0,56 0,53 3,42
2-5 13,46 3,26 2,81 8,45
5-10 16,24 7,72 7,75 19,62
10-20 19,41 18,11 20,01 19,44
20-30 15,84 19,52 23,53 15,82
30-40 12,38 19,52 21,10 21,06
40-50 8,37 12,36 13,80 11,38
50-70 8,02 13,70 9,74 12,76
70-100 2,46 6,61 0,39 6,67
100-200 0 0,93 0 1,53
Установлено, что интенсивное измельчение компонентов шихты происходит в течение 9 минут, когда полностью исчезает фракция больше 70 мкм. Таким образом, оптимальное время приготовления шихты в планетарной мельнице составляет 9 минут.
Из опытной партии порошкообразной шихты методом экструзии изготовлены образцы термопарных материалов нихросил-нисил в виде цилиндрических образцов диаметром 4 мм и длиной 200 мм, которые переданы заказчику.
В результате исследования установлено, что в интервале температур от 0о до 100 оС значение удельной дифференциальной ТЭДС (аэ), рассчитанное по экспериментальным данным, совпадает со значением (аД рассчитанным по данным ГОСТ Р 8.585-2001 и составляет: аэ=аг=0,027 мВ/К.
Список использованных источников
1. Улановский, А. А. Метрологическая стабильность термоэлектрических преобразователей (термопар) для измерения высоких температур [Текст] / Обнинская термоэлектрическая компания // М.: «КИП и автоматика», февраль 2003 г. - С. 4-15.
Samboruk Anatoliy Romanovich, Ph.D., professor;
Kuznets Elena AnatoFevna, Ph.D., associateprofessor;
Ahmedyanova Louise Fanilevna, undergraduate
Samara State Technical University, Samara, Russia
(E-mail: [email protected]; [email protected]) BATCH PREPARATION MODES OF NICHROSIL-NISIL WITH CARBONYL NICKEL
Abstract. It is shown the nichrosil-nisil thermocouples have a high stability thermoEMF, high radiation resistance and high resistance to electrodes oxidation. Batch preparation modes of nichrosil and nisil with nickel carbonyl in a planetary mill were considered.
Key words: thermocouple, nichrosil-nisil, batch, mix, granules composition.
УДК 536.46
ПОЛУЧЕНИЕ ПОРИСТЫХ БИОСОВМЕСТИМЫХ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ
РАСТВОРНОГО СВС
Самборук Анатолий Романович, д.т.н., профессор Кузнец Елена Анатольевна, к.т.н, доцент Новиков Владислав Александрович, ассистент Самарский государственный технический университет, г.Самара, Россия (e-mail: [email protected]; [email protected])
Методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) получены пористые образцы на основе системы Ti-B-C с общей пористостью более 50 % и прочностью на сжатие до 100 МПа. Для получения наноразмерного гидроксиапатита внутри пор металлокерамики размером 50-400 мкм использован метод растворного СВС.
Ключевые слова: самораспространяющийся высокотемпературный синтез, гидроксиапатит, биосовместимость, растворный СВС.
В настоящее время пористые материалы имеют широкое применение практически во всех сферах деятельности человека (машиностроении, химической, металлургической, авиационной, нефтяной, пищевой и других отраслях промышленности) в качестве фильтрующих и конструкционных материалов. Особой областью применения таких материалов является медицина и, прежде всего, такие направления как травматология, стоматология и ортопедия, где пористые материалы играют важную роль и используются в качестве важнейших функциональных элементов, а также в качестве пористых покрытий на имплантаты и носителей клеточного материала.
Основным способом производства пористых проницаемых изделий является спекание порошковых композиций в высокотемпературных печах, как правило, в глубоком вакууме. Данная технология достаточно сложна, многостадийна, характеризуются значительными энергетическими и материальными затратами, реализуется на дорогостоящем оборудовании в специальных лабораториях, что приводит к высокой стоимости получаемого пористого материала.
Альтернативой и большими возможностями обладает значительно более простая технология самораспространяющегося высокотемпературного
