Научная статья на тему 'РЕНТГЕНОСПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛУТОНИЯ В ПОЧВЕ, ГРУНТАХ И ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ'

РЕНТГЕНОСПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛУТОНИЯ В ПОЧВЕ, ГРУНТАХ И ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
41
12
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «РЕНТГЕНОСПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛУТОНИЯ В ПОЧВЕ, ГРУНТАХ И ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ»

3. Зацепина О. В. // Цитология. - 2002. - Т. 44, № 9.

- С. 878.

4. Збарский И. Б. Организация клеточного ядра. — М., 1988.

5. Колосков А. В., Полякова Л. Е., Берензон Д. П. // Ге-матол. и трансфузиол. — 1997. — № 3. — С. 25—29.

6. Мамаев Н. Н., Мамаева С. Е. // Цитология. — 1992. -Т. 34, № 10. - С. 3-13.

7. Фролова О. Е., // Клин. лаб. диагн. - 1998. - № 10.

- С. 3-8.

8. Чыидзе П. В. Ультраструктура и функции ярдышка интерфазной клетки. — Тбилиси, 1985.

9. Челидзе П. В., Зацепина О. В. // Успехи соврем, биол. - 1988. - Т. 105. № 2. - С. 252-266.

10. Штейн Г. И., Кудрявцева М. В., Кудрявцев Б. Н. Ц Цитология. - 1999. - Т. 41, № 7. - С. 574-579.

11. Derenzini М., Pecton D. // Int. Rev. Exp. Pathol. - 1991. -Vol. 32. - P. 149-191.

12. Klibanov S. A., Heather M. 0 'Hagan, Mats Ljugman. // J. Cell Sci. - 2004. - Vol. 10. - P. 1867-1873.

13. Ploton D., Menager M., Jeannesson P. et al. // Histo-chem. J. - 1986. - Vol. 18. - P. 5-18.

14. Srivastava M. // FASEB J. - 1999. - Vol. 13. -P. 1911-1919.

riocrymma 26.01.05

Summary. The nucleolus is a compulsory nuclear structure of all cells of eukaryotes. The quantitative and qualitative characteristics of nuclei show the functional activity of a cell, the rate of its synthesis of RNA and portents, and its metabolic state. Heavy metals (zinc chloride and lead acetate) were comparatively investigated for their effects 011 the nucleolar apparatus of bone marrow cells in in vivo experiments. Zinc chloride and lead acetate were ascertained to damage the nucleolar apparatus of cells, thus decreasing their transcriptional activity or irreversibly damaging them.

Методы гигиенических исследований

С КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ, 2006 УДК 614.774:546.799.41-074:543.42.062

И. П. Корен ков, Л. Б. Прозоров, А. М. Шатохин, А. В. Егоров

РЕНТГЕНОСПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛУТОНИЯ В ПОЧВЕ, ГРУНТАХ И ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ

ГУП Мое НПО "Радон", Москва

За сравнительно небольшой период, прошедший после открытия плутония и начала его интенсивного промышленного производства, технического и военного использования, возникло глобальное загрязнение природной среды наиболее распространенными альфа-активными изотопами плутония — а,Ри, зз9ри и г«ри з связи с этим одной из важных задач экологических служб является проведение регулярного контроля за содержанием и миграцией плутония в окружающей среде, особенно в районах расположения предприятий ядерного топливного цикла, ядерных исследовательских центров, а также АЭС.

К настоящему времени разработано значительное количество методик определения плутония, позволяющих с различной степенью точности и надежности определять плутоний в различных объектах окружающей среды [1, 3—5].

Однако одним из основных методов, нашедших широкое использование в радиоэкологии, является альфа-спектромстри-ческос определение изотопов плутония. Этот метод, как и другие, предусматривает обязательное проведение предварительной радиохимической подготовки анализируемого образца, включающей концентрирование микроколичсств плутония, очистку его от мешающих определению фоновых макрокомпонентов, а также сопутствующих альфа-излучателей — в основном дочерних продуктов распада ши и "^ТЬ, присутствующих практически в каждой пробе почвы. Завершающей стадией является приготовление счетного образца для альфа-спектрометрических измерений электролитическим способом, обеспечивающим наиболее высокое качество препарата.

Таким образом, существующие альфа-спектрометрические методики наряду с несомненными достоинствами (высокая чувствительность и достоверность результатов анализа, возможность определять изотопный состав плутония и др.) характеризуются рядом негативных сторон. Прежде всего они весьма трудоемки и требуют значительного времени (иногда несколько дней) на подготовку счетных образцов к альфа-спектрометри-ческим измерениям.

В то же время при проведении радиационно-экологического мониторинга природной среды с целях выявления участков с повышенным содержанием радионуклидов, в частности плутония, а также в ряде других работ не требуется информация об

изотопном составе в очаге загрязнения. В этом случае достаточно знать общий уровень радиоактивного загрязнения тем или иным радионуклидом для принятия решения о характере дезак-тивационных работ.

В связи с постоянным совершенствованием спектрометрической аппаратуры в последнее время появилась возможность использовать для идентификации и измерения активности плутония и ряда других радионуклидов не только их альфа-излуче-ние. Так, в работе [2] рассматривается использование для этих целей рентгеновского излучения серии ХЬ и гамма-излучения, испускаемых изотопами плутония и америция. Авторами разработана и испытана на загрязненных пробах почвы из зоны Чернобыльской аварии и других регионов у/х-спсктромстричсская методика определения альфа-излучающих изотопов плутония по предварительно найденному Ри/Ат соотношению.

С учетом приведенных выше замечаний, а также имеющихся в научно-технической литературе сведений нами была исследована возможность прямого количественного определения удельной активности плутония (суммы основных дозообразую-ших изотопов 2ИРи, гз,Ри и г"Ри) в пробах почвы, грунтов и донных отложений по собственному рентгеновскому излучению плутония применительно к задачам текущего радиоэкологического мониторинга.

Известно, что в процессе альфа-распада изотопов 238Ри, и'Ри и 2*Ри испускаются гамма-кванты и рентгеновское излучение. Однако выход гамма-квантов весьма мал. При бета-распаде изотопа М1Ри, который также присутствует в значительных количествах в очагах загрязнения плутонием, образуется м|Аш, испускающий при последующем альфа-распаде также рентгеновское и интенсивное гамма-излучение с более высоким выходом, чем плутоний. В табл. 1 приведены данные об излучении указанных радионуклидов.

Как следует из табл. 1, для контроля загрязненности почвы и других объектов плутонием реально может быть использовано измерение интенсивности только рентгеновского излучения. Изотоп 24|Ат может быть идентифицирован и измерен как по рентгеновскому, так и по гамма-излучениям.

В основу разрабатываемого нами метода положено спектрометрическое определение суммы альфа-излучающих изотопов

Таблица 1

Характеристика излучения изотопов плутония и !<1Аш [5]

Радионуклид Период полураспада, голы Энергия излучения, кэВ Вероятность эмиссии, %

и.р,, 87,7 У 43,5 39,3 • 10'3

X Ь,, 13,6 4,1

X Ц, 17,05 5,6

"'Ри 24110 1 51,62 2,7- Ю"1

X Ьи 13,6 1,65

X Ц, 17,05 2,3

з«ри 6540 У 45,2 45,3 • 10"5

X Ц, 13,6 4,0

X Ц, 17,05 4,84

24|Ат 432 у 59,54 36

X Ь„ 13,9 13

X Ц, 17,5 19

плутония по линии рентгеновского излучения серии хЦ> с энергией 17,22 кэВ. Ближайшими по энергии рентгеновского излучения радионуклидами, как правило, сопутствующими плутонию в почве, являются уран (Е, = 16,2 кэВ), торий (Е, = 13,3 кэВ) и м'Ат (Е, = 17,5 кэВ). Из приведенных данных видно, что наибольшее влияние на результаты измерений может оказывать присутствие в анализируемой пробе изотопа "'Ат. Очевидно также, что прямое определение плутония в пробах почвы, отбираемых при проведении радиоэкологического мониторинга, без радиохимической подготовки невозможно вследствие весьма низкого содержания в них этого радионуклида и мешающего влияния америция. Вместе с плутонием и америцием в пробах почвы практически всегда присутствует в соизмеримых количествах изотоп '"Сб, который создает непрерывный фон и мешает количественным измерениям /Ь излучения. Таким образом, в задачи радиохимической подготовки твердой пробы к спектрометрическому анализу по рентгеновскому излучению серии -/X должны входить следующие операции: переведение плутония из аналитической навески в раствор, концентрирование и отделение от него мешающих радионуклидов, приготовление счетного образца, пригодного для х-спектрометрических измерений.

На основании проведенного анализа существующих методик определения плутония в почвах, донных отложениях и т. д. была выбрана следующая схема радиохимической подготовки, применимая для анализа проб с конденсационным типом радиоактивного загрязнения:

1. Высушивание, измельчение и гомогенизация отобранной пробы. Взятие аналитической навески в количестве 100—300 г и прокаливание ее в муфельной печи при температуре 500"С в течение 2 ч.

2. Переведение изотопов плутония из твердого материала в раствор путем многократной обработки навески смесью концентрированных соляной и азотной кислот (1:1) при кипячении в течение 1 ч. Для стабилизации плутония в четырехвалентном состоянии перед окончанием обработки в раствор добавляют перекись водорода.

3. Концентрирование и очистка плутония от балластных макропримесей и мешающих радионуклидов сорбцией на сильноосновном анионите АВ-17 (или ВП-1А) в N0, — форме из раствора азотной кислоты концентрации 7 моль/дм3.

Выбранные условия сорбции обеспечивают практически полное отделение плутония от "'Аш, "'Се, урана и частично от тория. При этом торий может быть при необходимости также полностью отделен от плутония промывкой смолы раствором 9 моль/дм'соляной кислоты. Однако используемая спектрометрическая аппаратура и соответствующее программное обеспечение позволяют учесть возможное влияние тория на результаты измерения.

4. Десорбция плутония с анионита пропусканием через колонку раствора 0,03 моль/дм3 плавиковой кислоты в раствор 0,3 моль/дм3 азотной кислоты.

5. Приготовление счетного образца путем упаривания де-сорбата, растворения остатка в минимальном объеме азотной

кислоты и перенесения полученного раствора в измерительную кювету.

Детектирование и идентификацию рентгеновского излучения плутония осуществляли с помощью спектрометра с детектором на основе особо чистого германия. В состав спектрометрического комплекса входили:

— П ПД из особо чистого германия (тип ВДРГ-36-360, площадь окна 1000 мм1);

— спектрометрический тракт СУ-03П;

— плата АЦП, встроенная в компьютер типа 1ВМ РС.

В качестве измерительной кюветы использовалась пластмассовая кювета с внутренним диаметром 50 мм, высотой 20 мм и ложным днищем, выполненным из фторопластовой пленки толщиной 0,1 мм. Таким образом, с учетом объема раствора (10 см3), помещаемого в кювету, эффективная толщина образца для измерений составляла 0,5 г/смг, что соответствует оптимальной области для х-спектрометрических измерений.

Основные технические характеристики спектрометрического комплекса приведены в табл. 2.

Обработку спектров производили с использованием модифицированного программного пакета Ь5ЯМ-(АН), позволяющего учитывать возможное влияние тория.

Время измерения приготовленных счетных образцов устанавливали в зависимости от активности пробы, которую можно оценить по накоплению импульсов на экране видеомонитора. Основным критерием выбора времени экспозиции являлся набор необходимого числа импульсов в аналитическом пике, обеспечивающих статистическую погрешность измерения порядка 20%.

Применительно к отрабатываемой задаче измерения активности плугония фактическое время экспозиции счетных образцов на спектрометрической установке составляло 12—40 ч для диапазона удельной активности плутония в анализируемой пробе 5—100 Бк/кг, что обеспечивало указанную выше статистическую погрешность измерения интенсивности рентгеновского излучения.

В процессе отработки экспериментальным путем была найдена нижняя граница определения удельной активности плутония в пробе. Результаты исследований показали, что при заданной погрешности измерения на уровне 20% и приемлемом времени измерения счетного образца плутоний в пробе может быть определен на уровне 1,5 Бк. С учетом принятой максимальной аналитической навески в 300 г это соответствует удельной активности плутония в пробе порядка 5 Бк/кг, что приближается к фоновому содержанию плутония в почвах. Верхняя граница диапазона определяемой активности в пробе не ограничена, так как возможно уменьшение массы анализируемой пробы или се разбавление в зависимости от содержания плутония.

На рис. 1 приведен спектр рентгеновского излучения счетного образца, приготовленного по отрабатываемой методике из модельной пробы почвы. Для приготовления модельной пробы использовали отобранную в экологически чистой зоне почву, не содержащую плутония (за пределами чувствительности метода). Радионуклидный состав почвы, по данным гамма-спектромет-рического анализа, был следующий (в Бк/кг): "'Иа — 12,3; игТ11 - 17,9; "К — 282; '"Сб — 1,5. Плутоний в почву вводили в вше рабочего радиоактивного раствора (РРР), приготовленного из образцового раствора (ОРР) плутония. В качестве ОРР использовали раствор изотопа "'Ии как основного дозообра-зующего альфа-активного изотопа плутония на участках радиоактивного загрязнения. РРР содержал также изотоп "'Аш в количестве 8,5% по отношению к плутонию. Расчетная удельная активность плутония в почве составляла 100 Бк/кг. Время измерения счетного образца 12 ч.

Таблица 2

Основные технические характеристики спектрометрического комплекса

Техническая характеристика

Значение

Рабочий диапазон регистрируемого гамма- и

рентгеновских излучений 3—600 кэВ Энергетическое разрешение на линии 5,9 кэВ 360 эВ

Фоновое излучение на линии 17,2 кэВ 130 имп/ч

350п 300 250 200 150 100 50 0

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

Рис. I. Спектр рентгеновского излучения счетного образца, приготовленного из модельной пробы почвы.

Здесь и на рис. 2: по оси абсцисс — номер канала; по оси ординат — счет в канале.

Для сравнения на рис. 2 приведен спектр рентгеновского излучения счетного образца, приготовленного путем введения в измерительную кювету апиквоты РРР с аналогичной активностью по 2ИРн.

Как видно на рис. I и 2, выбранная схема подготовки счетного образца достаточно эффективно отделяет изотоп 24|Ат и обеспечивает необходимую радиохимическую частоту плутония для проведения рентгеноспектрометрических измерений.

Удельную активность плутония в анализируемых пробах находили по следующей формуле:

А = &

1 7=

е • J ри ' т

(1)

где А, — удельная активность суммы изотопов плутония (2ИРи, и'Рн, ""Ри) в анализируемой пробе, Бк/кг; — скорость счета импульсов в пике рентгеновского излучения плутония (Е„ = 17,22 кэВ) в измеряемом образце за вычетом фона, имп/с;

— усредненный выход квантов ХЦ по присутствующим в анализируемом образце альфа-активным изотопам плутония; е — коэффициент, учитывающий химический выход плутония в счетный образец и эффективность регистрации квантов ХЦ, рентгеновского излучения используемым измерительным прибором; т — масса отобранной навески для анализа, кг.

Величина рассчитывается по формуле [5|

5> •х'

Л>и =

где л, — массовая доля /-го альфа-излучающего изотопа плутония, характерная для данного источника загрязнения плутонием; X, — постоянная распада для ¡-го изотопа плутония, с"1; — вероятность эмиссии ХЦ,-квантов для ¡-го изотопа плутония

(см. табл. 1).

350-

300- | ш о

250 ем см Г-"

200-

150 1

100 ■Щ hi

50 1 1

0- -1

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Рис. 2. Спектр рентгеновского излучения счетного образца сравнения.

Таблица 3

Величина J'"/Jp. в зависимости от источника поступления плутония в окружающую среду

Источник поступления плутония

Величина

Глобальные выпадения Ядерные взрывы Чернобыльская авария Зона воздействия ПО "Маяк" Оружейный плутоний

0,68 0,68 0,53 0,83 0,81

Величина е может быть определена экспериментально по одному из альфа-активных изотопов плутония.

В соответствии с вышесказанным, величина е равна:

А'/

е =---'—

А, • f,

где N— скорость счета импульсов в пике ХЦ излучения изотопа плутония, введенного в модельную пробу почвы за вычетом фона, имп/с; А, — активность изотопа плутония, введенного в модельную пробу с РРР, Бк.

Отношение NJA, представляет собой градуировочный коэффициент К„ характеризующий соотношение между скоростью счета регистрируемых импульсов рентгеновского излучения серии ХЦ и абсолютной активностью использованного для градуировки изотопа плутония в пробе.

Таким образом, в окончательном виде формула (1) выглядит следующим образом:

Л/ • Jpu

В табл. 3 приведены результаты расчета величины У/7,1/в зависимости от вида загрязнения плутонием, полученные на основании данных работы |1], исходя из того, что градуировка спектрометра проводилась по изотопу а'Ри.

Величину градуировочного коэффициента находили для каждого поддиапазона содержания плутония. С этой целью готовили серию модельных проб почвы с различным содержанием плутония путем введения в навеску почвы, свободной от плутония, расчетной аликвоты рабочего радиоактивного раствора изотопа 23,Ри. Далее проводили анализ подготовленных образцов в соответствии с отрабатываемой методикой. На рис. 3 приведена графическая зависимость скорости счета импульсов рентгеновского излучения счетного образца от активности 2J,Pu в анализируемой пробе.

В заключение можно отмстить, что разрабатываемая X-спектрометрическая методика определения суммы основных альфа-излучающих изотопов плутония ("'Ри, И'Ри и 240Ри) позволяет делать экспрессную оценку степени загрязнения почвы, грунтов и донных отложений плутонием при проведении радиоэкологического мониторинга окружающей среды.

имп/ч 160-158-156-154 152 150 148 146-144-142-140-138

Бк

Рис. 3. Зависимость скорости счета импульсов рентгеновского излучения счетного образца от активности и'Ри в модельной пробе почвы.

По сравнению с альфа-спектрометрическим методом определения плутония данный метод позволяет значительно сократить трудозатраты и расход материалов на радиохимическую подготовку счетного образца к измерениям вследствие уменьшения количества подготовительных операций. Кроме этого, повышается до 90% радиохимический выход плутония в счетный образец и существенно упрощается сам процесс приготовления счетного образца.

В отличие от радиометрического метода, позволяющего также определять сумму альфа-активных изотопов плутония, но не контролирующего такой важный параметр, как радиохимическая чистота препарата, и, следовательно, имеющего низкую достоверность, метод Х-спектромстрии обеспечивает надежную идентификацию альфа-активных изотопов плутония по линии рентгеновского излучения 17,22 кэВ.

Использование низкофоновой спектрометрической аппаратуры с более высокой чувствительностью (площадью окна > 1000 ммг, эффективной пассивной и активной защитой от мешающего измерениям излучения и т. д.) может дополнительно снизить предел обнаружения плутония в пробе и вывести его на уровень фонового содержания.

Выводы. Предложен рентгеноспектрометрический метод определения суммы основных альфа-излучающих изотопов плутония (и'Ри, и,Ри и "°Ри) в почвах, грунтах и донных отложениях по собственному рентгеновскому излучению с энергией 17,22 кэВ. Метод позволяет делать экспрессную оценку степени загрязнения плутонием объектов окружающей среды при проведении радиоэкологического мониторинга.

Показано, что данный метод по сравнению с альфа-спектрометрическим определением плутония позволяет значительно сократить трудозатраты и расход химреагентов на радиохимическую подготовку счетного образца к измерениям за счет уменьшения количества подготовительных операций, а также повысить до 90% радиохимический выход плутония в счетный образец.

Л итература

1. Бахур А. Е., Мануйлова Л. И., Зуев Д. М. и др. // АН РИ. - 2003. - № 2. - С. 2-8.

2. Бушуев А. В. Развитие у/Х спектрометрической методики для контроля загрязненности почв 24|Ат и Ри. Препринт МИФИ 013-96. — М., 1996.

3. Марей А. Н., Зыкова А. С. Методические рекомендации по санитарному контролю за содержанием радиоактивных веществ в объектах внешней среды. — М., 1980.

4. Милюкова М. С. и др. Аналитическая химия плутония. - М., 1965.

5. Руководство по методам контроля за радиоактивностью окружающей среды / Под ред. И. А. Соболева, Е. Н. Беляева. - М., 2001. - С. 70.

Поступила 24.12.04

С КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ. 2006 УДК 613.777:547.466.31-074:543.544

А. Г. Малышева, Е. Е. Сотников, А. С. Московкин

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ е-КАПРОЛАКТАМА В ВОДЕ И МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ

ГУ НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А. Н. Сысина РАМН; Всероссийский центр медицины катастроф "Защита" Минздравсоцразвития РФ, Москва

В последние годы широкое применение в различных областях народного хозяйства (авиационной, пищевой, нефтехимической промышленности и др.) в качестве лаков, пленок, покрытий, фильтрующих мембран, прокладочных материалов получили полиамидные материалы.

Используемый в качестве сырья для получения полиамидных материалов и сополимера для химической модификации полипропилена е-капролактам (гсксагидро-2Н-азепин-2-он, лактам е-аминокапроной кислоты) [1) может мигрировать из изделий на их основе в водную среду или пищевые продукты. Поэтому весьма актуальной задачей является контроль за содержанием исходного мономера в контактирующих с полимерными изделиями средах. Количество мигрирующего е-капролактама зависит от его содержания в полимере, температуры и размеров смачивающей поверхности, времени контакта и не зависит от кислотности экстрагирующего водного или модельного раствора [14]. Хорошо растворимый в воде (5,25 г/дм3) Е-капролактам придает ей неприятный горький вкус и запах, он является токсичным соединением, вызывающим головные боли и различные нарушения центральной нервной системы, оказывает сильно раздражающее действие на кожу. Для него установлено значение предельно допустимой концентрации (ПДК) воды хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования, равное 1 мг/дм3 [10). К числу обязательных государственных испытаний относятся санитарно-химическая и гигиеническая оценка полимерных материалов и изделий из них, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами. Определение содержания токсичных веществ, мигрирующих из полимерных материалов, проводят в различных модельных средах: водных и спиртовых растворах, растворах уксусной и соляной кислот, масляных вытяжках и др. [4, 15|. Для е-капролактама установлено допустимое количество миграции в пищевые продукты, включая воду, равное 0,5 мг/дм3 [9].

Описанные в литературе фотометрические методы определения содержания е-капролактама в воде |5, 7, 12], основанные на его разложении нагреванием с гидроксиламином и образовании окрашенного комплекса гидроксановой кислоты с ионами трехвалентного железа, неселективны, достаточно трудоемки и, главное, не соответствуют требованиям ГОСТа Р 8.563— 96 к методикам выполнения измерений в отношении чувствительности и метрологической аттестации. Аналогичные недос-

татки имеют рекомендованные ранее колориметрическая [3] и хроматографическая в тонком слое на оксиде алюминия [4J методики анализа е-капролактама в модельных средах при сани-тарно-химических исследованиях полимерных материалов и изделий из них, контактирующих с пищевыми продуктами. В литературе имеются сведения об использовании высокоэффективного метода жидкостной хроматографии на колонке, заполненной силасорбом С„, для установления содержания Е-капролактама и других олигомеров после их миграции в воду из полиамида 6 и волокон на его основе [llj. Известны методики жидкостной и газовой хроматографии с использованием набивной колонки [2) для определения е-капролактама в воде в диапазонах концентраций 1 — 10 и 3—12 мг/дм3 соответственно. Однако эти методы недостаточно чувствительны, так как значения нижних пределов определения выше величины ПДК в воде. В то же время одним из наиболее удобных и перспективных для аналитического контроля токсичных веществ в водных средах является метод капиллярной газовой хроматографии [13|.

В настоящей работе предложен метод прямого селективного газохроматографического определения содержания s-капролак-тама в воде и модельной среде, имитирующей пищевые продукты. Исследования проведены на газовом хроматографе с азотно-фосфорным детектором (АФД) фирмы "Carlo Erba Instruments" (Италия) при использовании программно-аппаратного комплекса "ЭКОХРОМ" для регистрации и обсчета хроматограмм. Для разделения применена кварцевая капиллярная колонка длиной 25 м, внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной жидкой фазой SE-54, толщиной пленки 5 мкм. Эффективное га-зохроматографическое разделение достигнуто выбором следующих оптимальных условий анализа: температура термостата колонки программировалась от 100*С (изотерма 4 мин) до 150*С (изотерма 30 мин) со скоростью 5"С/мин; температура испарителя и детектора 310 и 250"С соответственно; скорость потока газа-носителя (азота) 5,2 см3/мин без деления потока; чувствительность шкалы усилителя детектора 2 • 10"'2 Ф. Так как е-капролактам является относительно малолетучим соединением (t кипения 262,5*С), то метод парофазного газохроматографического анализа в данном случае оказался непригодным. Отбор проб воды осуществляли в емкости, изготовленные из полимерного материала или темного стекла, вместимостью не менее 100 см3. Анализируемые пробы в пробирках вместимостью

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.