CC BY
43
Вестник ХНАДУ, вып. 70, 2015
19
УДК 621.386.8:621.793.1
РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ВАКУУМНЫХ КОНДЕНСАТОВ Al-Fe
Е.В. Луценко, асп., В.В. Белозеров, проф., к.т.н., А.В. Субботин, н.с.,
А.И. Зубков, доц., к.ф-м.н.,
Национальный технический университет «Харьковский политехнический институт»
Аннотация. Исследована структура и удельное электросопротивление конденсатов Al-Fe, полученных электронно-лучевым испарением с последующей конденсацией в вакууме. Показано, что легирование алюминия железом приводит к понижению размеров областей когерентного рассеивания (блоков), расширению границ растворимости железа в ГЦК решетки алюминия, увеличению электросопротивления конденсатов.
Ключевые слова: вакуумные конденсаты, сегрегация, электронно-лучевое испарение, текстура, электросопротивление.
РЕНТГЕНОГРАФІЧНІ ДОСЛІДЖЕННЯ СТРУКТУРИ ВАКУУМНИХ
КОНДЕНСАТІВ Al-Fe
Є.В. Луценко, аси., В.В. Білозеров, проф., к.т.н., А.В. Субботін, н.с.,
А.І. Зубков, доц. к.ф.-м.н.,
Національний технічний університет «Харківський політехнічний інститут»
Анотація. Досліджено структуру та питомий електроопір конденсатів Al-Fe, отриманих електронно-променевим випаровуванням з наступною конденсацією у вакуумі. Показано, що легування алюмінію залізом призводить до зниження розмірів областей когерентного розсіювання (блоків), розширення межі розчинності заліза в ГЦК градки алюмінію, збільшення електроопору конденсатів.
Ключові слова: вакуумні конденсати, сегрегація, електронно-променеве випаровування, текстура, електроопір.
X-RAY STUDIES OF THE STRUCTURE OF VACUUM Al-Fe CONDENSATES
E. Lutsenko, P. G., V. Belozerov, Prof., Ph. D. (Eng.), A. Subbotin, Sr. Researcher,
A. Zubkov, Assoc. Prof., Ph. D. (Phys.-Math.),
National Technical University «Kharkiv Polytechnic Institute»
Abstract. The structure and the resistivity of Al-Fe condensates produced by electron-beam evaporation, followed by vacuum condensation are analyzed. It is shown that alloying of aluminum with iron leads to a decrease of coherent scattering regions (blocks) size, expands the boundaries of the iron solubility in the fcc of the aluminum lattice, increases the electrical resistance of condensates.
Key words: vacuum condensates, segregation, electron-beam evaporation, texture, resistivity.
Вступление
Повышение физико-механических свойств металлических материалов связано с увеличением степени дисперсности их структур-
ных элементов, образованием пересыщенных твердых растворов легирующими элементами с матричным металлом, повышением когезионной прочности границ зерен и т.д. В этом плане перспективной технологией, поз-
20
Вестник ХНАДУ, вып. 70, 2015
воляющей реализовать в полном объеме указанные подходы, является высокоскоростное электронно-лучевое испарение и последующая конденсация смеси паров составляющих компонентов на твердых поверхностях. Вместе с тем закономерности формирования структуры таких объектов, влияние технологических условий получения, их состава, реализуемое структурное состояние и функциональные свойства к настоящему времени изучены недостаточно. В этой связи данная работа посвящена изучению структуры вакуумных конденсатов алюминия легированных железом.
Анализ публикаций
Железо считается вредной примесью в алюминиевых сплавах. Например, в металлургических сплавах на основе алюминия содержание железа как вредной примеси ограничивается 0,5-0,7 вес. % [1]. Это связано с особенностями бинарной системы Al-Fe, заключающееся в отсутствии растворимости железа в алюминии при температурах ниже ~650°С и образованием интерметаллидных соединений различного стехиометрического состава, которые снижают пластичность, вязкость разрушения, сопротивление развитию трещин. Однако, в настоящее время в литературе [1] имеется противоречивая информация о характере влияния железа как легирующего элемента на структуру и физико-механические свойства алюминия. В работах [2-3] указывают на положительную роль железа, которая заключается в диспергировании зеренной структуры алюминия и, следовательно, в повышении его прочностных свойств. Публикации [2-6] посвящены расширению границы растворимости железа в алюминии путем высокоскоростного охлаждения расплавов [5,6], интенсивной пластической деформацией [2,6] и осаждением из паровой фазы в вакууме [3].
Термическое испарение алюминия контролируемой чистоты в вакууме и легирование его парового потока железом, с последующей конденсацией смеси их паров на неориентирующих подложках, позволяет получить сплавы Al-Fe заданного состава. Важным является то обстоятельство, что в этом случае удается минимизировать влияние неконтролируемых примесей, обычно присутствующих в металлургических сплавах на основе алюминия.
Цель и постановка задачи
Целью данной работы являлось изучить структуры вакуумных конденсатов Al-Fe с различным содержанием железа; установить фазовый состав и возможность образования пересыщенных твердых растворов, определить субструктурные характеристики.
Методика исследования
Объектами исследования являлись конденсаты алюминия и Al-Fe, полученные электронно-лучевым испарением из различных источников и последующей конденсацией их паровых смесей на ситалловых подложках в вакууме 10-3 Па. Толщина образцов составляла 20-50 мкм. Содержание железа варьировали от 1 до 3,5 ат.%. Элементный состав контролировали рентгенофлуоресцентным анализом. Рентгеноструктурный анализ проведен на дифрактометре ДРОН-3. Период решетки алюминиевой матрицы определялся прецизионным методом с поточечной регистрацией профиля дифракционной линии (511) в монохроматическом излучении ka-Cu (20-162,5°) и в излучении ka- Fe по линии (400) - 20-146,2°. Точность определения периода решетки составила ±2-10"4А. Для учета смещения линии за счет макронапряжений и ориентированных микронапряжений проводились наклонные съемки. Размер блоков определялся по формуле Селякова-Шеррера. Текстурированность образцов анализировалась по соотношению интенсивностей дифракционных линий (111) и (200) и методом обратных полюсных фигур.
Результаты исследования
На рис. 1 приведена концентрационная зависимости периода кристаллической решетки алюминиевой матрицы и удельного электросопротивления конденсатов Al-Fe. Как следует из приведенных данных (рис.1 кривая
2), период решетки нелегированного конденсата алюминия соответствует значению, характерному для чистого алюминия металлургического происхождения, и составляет 4,0488 А. Обращает на себя внимание характер концентрационной зависимости периода решетки. Наблюдаются два участка: до содержания железа примерно 2 ат.% не происходит заметного изменения периода решетки. При концентрации Fe >2 ат.% период
Вестник ХНАДУ, вып. 70, 2015
21
решетки алюминия уменьшается, что свидетельствует об образовании пересыщенного твердого раствора [7].
Рис. 1. Концентрационные зависимости периода кристаллической решетки и удельного электросопротивления конденсатов Al-Fe: 1 - прямая Вегарда; 2 - период решетки; 3 - єлектросопротивление; 4 - конденсат нелегированного Al
Содержание железа в кристаллической решетке алюминия в виде раствора замещения, оцененное по закону Вегарда, при общей концентрации Fe 3,5 ат.% составляет ~ 1 ат.%, что более чем на порядок превышает растворимость железа в алюминии в равновесном состоянии [1]. Концентрационная зависимость удельного электросопротивления (рис. 1, кривая 3) коррелирует с аналогичной зависимостью периода решетки. Видно, что при содержании железа менее ~ 3 ат.% наблюдается незначительное изменение удельного электросопротивления, при большей концентрации происходит рост этой величины. Повышенное значение р ~ 3,7 мкОм*см2 конденсатов алюминия по сравнению с аналогичным металлургическим алюминием (р ~ 2,7 мкОм*см2), такой же чистоты, может быть объяснено повышенной концентрацией дефектов структуры, обычно присутствующих в таких объектах [7].
Концентрация железа оказывает существенное влияние на размер блоков алюминиевой матрицы (рис. 2). Железо вызывает диспергирование блочной структуры алюминиевой матрицы, при содержании более 2 ат.% размер блоков уменьшается на порядок по сравнению с нелегированным алюминием.
О степени текстурированности наглядное представление дает отношение интегральных интенсивностей дифракционных линий (200) и (111) (рис. 3).
Рис. 2. Концентрационная зависимость размера блоков (L) конденсатов Al-Fe
Выявлено, что во всех конденсатах отношение интенсивностей отличается от теоретической, интенсивность 7(200) значительно больше 7(111), что может свидетельствовать о наличии аксиальной текстуры типа <100> в направлении, перпендикулярном поверхности образцов. Анализ обратных полюсных фигур подтвердил наличие указанной текстуры <100>, которая является текстурой роста. Степень текстурированности зависит от концентрации Fe.
Рис. 3. Влияние концентрации Fe на соотношение интенсивности линий алюминия: 1 - со стороны испарителя; 2 - со стороны подложки
Дифрактограммы пленок (см. рис. 4), показывают, что наряду с линиями Al имеются дополнительные дифракционные линии при содержании железа более 1 ат.%, что указывает на формирование интерметаллидных фаз. Основным интерметаллидом является фаза AlJ3Fe4.
22
Вестник ХНАДУ, вып. 70, 2015
Рис. 4. Фрагменты дифрактограмм пленок Al и Al-Fe (k-Cu излучения): а - Al, б - Al - 3,5 ат.%. Fe
Полученные результаты позволяют отметить то обстоятельство, что существенное изменение периода решетки, фазового состава и удельного электросопротивления происходит при содержании железа более 2 ат.%.
Выводы
Анализ полученных результатов позволяет проследить последовательность формирования структуры пленок при легировании алюминия железа путем смешивания их паровых потоков с последующей конденсацией на неориентирующей подложке. Приведенные экспериментальные данные позволяют предположить, что в процессе конденсации смеси паров алюминия и железа происходит обогащение границ алюминиевой матрицы атомами железа, которые блокируют их рост. После насыщения их адсорбционной емкости, по мере увеличения концентрации железа, часть атомов железа образует интерме-таллидны, а часть «замуровывается» фронтом кристаллизации, что приводит к образованию пересыщенных растворов железа в алюминиевой матрице. Аналогичные процессы были обнаружены при изучении структуры конденсатов бинарных систем на основе меди [8].
Диспергирование блочной структуры алюминиевой матрицы, образование пересыщенного твердого раствора, создание определенной текстурированности позволяет существенно влиять на физико-механические свойства путем легирования алюминия железом.
Литература
1. Алюминий: свойства и физическое метал-
ловедение: Справ. изд. Пер. с англ./ под ред. Хэтча Дж. Е. - М.: Металлургия, 1989 - 422 с.
2. Валиев Р.З. Наноструктурные металли-
ческие материалы: полученные, структура и свойства / Р.З. Валиев, И.В. Александров. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. - 398 с.
3. Sakurai M. EXAFS and SAXS analysis for
nano-structural origin of highstrength for supersaturated Al100-xFex (x = 1, 2.5) / M. Sakurai, M. Matsuura, K. Kita, H. Sasaki, J. Nagahora, T. Kamiyama, E. Matsubara // Materials Science and Engineering:
A 375-377 (2004)P. 1224-1227.
4. Беляев А.И. Металловедение алюминия и
его сплавов: справ. изд. - 2 изд., пере-раб. и доп./ А.И. Беляев, О.С. Бочвар,
Н.Н. Буйнов, и др. - М.: Металлургия, 1983. -280 с.
5. Tcherdyntsev V.V. Phase composition and
microhardness of rapidly quenched Al-Fe alloys after high pressure torsion deformation / V.V. Tcherdyntsev,
S.D. Kaloshkin, D.V. Gunderov, // Materials Science and Engineering A 375-377 (2004) P. 888-893.
6. Луценко E. В. Прочность и электропро-
водность вакуумных конденсатов Al-Fe / Е.В. Луценко, А.И. Зубков // Сборник тезисов докладов 54 Международной конференции «Актуальные проблемы прочности». - Екатеринбург: ФЕБУН ИФМ УрО РАН. 11-15 ноября 2013 г. -
С. 73.
7. Палатник Л.С. Механизм образования и
субструктура конденсированных пленок / Л.С. Палатник, М.Я. Фукс, В.М. Косе-вич. - М.: Наука, 1972. - 320 с.
8. Зубков А. И. Структура вакуумных псев-
досплавов Cu-Mo. Влияние концентрации молибдена и условий конденсации /
А.И. Зубков, М.А. Елущенко, А. А. Островерх // Вестник НТУ «ХПИ»; сборник трудов. - 2012. - № 66(972). - С. 186189.
Рецензент: В.И. Мощенок, профессор, к.т.н., ХЛАДУ.
Статья поступила в редакцию 2 сентября 2015 г.
