Структура и свойства фольг Fe-W, полученных осаждением из паровой фазы в вакууме Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

УДК 539.3

СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ФОЛЬГ Fe-W, ПОЛУЧЕННЫХ ОСАЖДЕНИЕМ ИЗ ПАРОВОЙ ФАЗЫ В ВАКУУМЕ

© А.Е. Бармин, А.И. Зубков, А.И. Ильинский

Национальный технический университет «Харьковский политехнический институт», г. Харьков, Украина, e-mail: [email protected]

Ключевые слова: конденсат; электронно-лучевое испарение; температура подложки; зеренная структура; прочностные свойства.

Исследована структура и свойства вакуумных конденсатов на основе железа. Показано, что легирование железа вольфрамом (до 0,8 ат.%) приводит к существенному снижению размера зерна железной матрицы во всем интервале Тп и повышению прочностных свойств.

Нанокристаллические (НК) и субмикрокристалли-ческие (СМК) материалы - это новый класс материалов со свойствами, значительно превосходящими свойства обычных крупнозернистых материалов. Накопленная на сегодняшний день информация по изучению структуры и физико-механических свойств материалов вакуумного происхождения относится в основном к объектам с размером зерна значительно больше 100 нм. Что касается соответствующей информации о НК композиционных материалах типа металл-металл вакуумного происхождения, то она практически отсутствует. В связи с этим значительный интерес представляет исследование корреляции зеренной структуры и механических свойств конденсатов указанного типа.

Материалом исследования служили фольги Ее и Ее-Ш толщиной 10-30 мкм, полученные электроннолучевым испарением в вакууме ~10-3 Па и осаждением на неориентированные ситаловые подложки в интервале температур 100-600 °С. Количество легирующего элемента (Ш) в конденсате варьировалось в диапазоне от 0,15 до 0,8 ат.%. Элементный состав конденсатов определяли методом рентгенофлюоресцентного анализа. Структурные исследования проводили методом просвечивающей электронной микроскопии и рентгеновской дифрактометрии. Оценка механических

свойств производилась измерением микротвердости и испытанием на активное растяжение.

Структура фольг Ее и Ее-Ш (Ш ~ 0,8 ат.%) в исходном конденсированном состоянии является однофазной. Об этом свидетельствуют как рентгенофазовый анализ, так и электронномикроскопические исследования.

Известно [1, 2], что эффективными способами, влияющими на структурное состояние и свойства, являются температура подложки (Тп) и легирование. Из зависимости, представленной на рис. 1, видно, что снижение Тп позволило значительно уменьшить средний размер зерна в конденсатах Ее (до 0,2 мкм). Необходимо отметить, что наблюдается тенденция к замедлению диспергирования структуры при снижении Тп меньше ~300 °С. Это свидетельствует о проблематич-

ности достижения нанометровой размерности зеренной структуры в конденсатах чистых металлов путем изменения одной лишь величины Тп.

В данной работе изучено влияние легирования железа вольфрамом, на зеренную структуру и прочностные свойства вакуумных конденсатов. Из полученных данных (рис. 1) следует, что легирование паровой фазы вольфрамом приводит к существенному снижению размера зерна железной матрицы во всем интервале Тп и позволяет снизить размер зерна вплоть до наномет-рового масштаба (~50 нм). В равновесных условиях Ш имеет ограниченную растворимость в Ее, которая уменьшается с понижением температуры и при температурах ниже 1000°С определена недостаточно. По правилу Вегарда, должна наблюдаться линейная зависимость периода решетки твердого раствора от концентрации легирующего компонента. Несущественное изменение периода кристаллической решетки железной матрицы (рис. 2) свидетельствует о том, что при конденсации паровой смеси Ее-Ш не происходит образование твердого раствора Ш в Ее. Исходя из выше изложенного, можно предположить, что атомы легирующего элемента образуют сегрегации как в объеме матрицы, так и по границам зерен.

Ь, мкм

3

2.5 2

1.5 1

0,5 0

0 100 200 300 400 500 Тп,°С

Рис. 1. Влияние температуры подложки на размер зерна вакуумных конденсатов: 1) Ее; 2) Ее-Ш

а, А

2.865 --------------------------------------------

О 0.2 0.4 0:6 0,8 1,0 1,2 Сл.», ат.%

Рис. 2. Зависимость периода решетки ОЦК-матрицы железа от содержания легирующего элемента (Ш); 1 - порошок Ее (эталон) (экспериментальные данные); 2 - Ее-Ш (экспериментальные данные); 3 - прямая Вегарда для Ее-Ш (расчетные данные)

Такое структурное состояние обусловливает высокие прочные свойства объектов; так, твердость вакуумных конденсатов чистого железа ~ в 1,5-2 раза выше уровня твердости отожженного массивного металла, а уровень твердости конденсатов Ее-Ш приближается к твердости среднеуглеродистых сталей. На рис. 3 представлены зависимости Холла-Петча (ХП) для фольг Ее, Ее-Ш, из которых видно, что для конденсатов чистого железа уравнение ХП выполняется в изученном интервале вплоть до размеров зерен 0,2 мкм. Это свидетельствует, во-первых, о том, что вакуумные конденсаты чистого железа в структурном плане аналогичны массивным материалам, во-вторых, про одинаковый механизм упрочнения в субмикрокристаллическом и массивном состоянии.

Легирование железа вольфрамом приводит к существенным изменениям характера зависимости ХП (рис. 3). Видно, что наклон, а значит и значение коэффициента к, существенно изменяется по сравнению с чистым железом, что свидетельствует об изменении прочности межзеренных границ легированной фольги. При уменьшении размера зерна менее 0,2 мкм появляется тенденция к уменьшению наклона зависимости ХП, что характерно для наноструктурных материалов.

Оь ,МПа 700 ■

600 500 400 300 200 ■

100 0

0 0,5 1,0 1,5 L-1'2, мкм |/2

HvJTM

1

о \--------,----------,---------,---------,-----------

О 1 2 3 i и,а, мкм1'*

Рис. 3. Влияние зеренной структуры на прочностные свойства фольг Fe, Fe-W

ЛИТЕРАТУРА

1. Ильинский А.И. Структура и прочность слоистых и дисперсно-упрочненных пленок. М.: Металлургия, 1986.

2. Зубков А.И., Ильинский А.И. Особенности структуры и упрочнения быстрозакаленных дисперсно-упрочненных сплавов из взаимнонерастворимых компонентов // Сплавы с эффектом памяти формы и другие перспективные материалы. СПб., 2001. С. 238-245.

Поступила в редакцию 15 апреля 2010 г.

Barmin A.E., Zubkov A.I., Il'insky A.I. Structure and properties of foils Fe-W, obtained by deposition from the vapor phase in vacuum.

Structure and properties of vacuum condensates of iron-based are investigated. It is shown that the alloying of iron tungsten (up to 0.8 at.%) significantly reduces the grain size of iron matrix in the whole range of Tp and improve the strength properties.

Key words: condensation; electron-beam evaporation; substrate temperature; grain structure; strength properties.