Научная статья на тему 'РАЗРУШЕНИЕ КВАРЦЕВЫХ ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН С МЕДНЫМИ ПОКРЫТИЯМИ В РАЗЛИЧНЫХ СРЕДАХ'

РАЗРУШЕНИЕ КВАРЦЕВЫХ ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН С МЕДНЫМИ ПОКРЫТИЯМИ В РАЗЛИЧНЫХ СРЕДАХ Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

CC BY
5
1
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
оптическое волокно / предел прочности / температура / инертная среда / углеродный подслой / распределение Вейбулла / медное покрытие / метод намораживания / осевое растяжение / окисление / optical fiber / tensile strength / temperature / inert medium / carbon sublayer / Weibull distribution / copper coating / freezing method / axial tension / oxidation

Аннотация научной статьи по технологиям материалов, автор научной работы — Булатов Максим Игоревич, Григорьев Никита Сергеевич, Шацов Александр Аронович, Симонов Юрий Николаевич

Проведено исследование термостойкости (до 400°С – в кислородной атмосфере, до 600°С – в инертной атмосфере) многомодовых оптических волокон типа кварц–кварц с медным покрытием различного диаметра (125; 165; 220 мкм) по кварцевой оболочке. Образцы оптических волокон вытягивались на стандартной вытяжной установке с помощью метода «намораживания». Предел прочности кварцевых волокон измеряли методом осевого растяжения при скорости нагружения 100 мм/мин и использовали статистику Вейбулла для представления прочностных результатов. Снижение предела прочности после термоциклов для всех оптических волокон с медным покрытием составило ~ 1 ГПа. Распределение Вейбулла показывает увеличение разброса значений предела прочности после термоцикла в воздушной атмосфере, что связано с неравномерностью окисления медного покрытия волокон. После термоцикла в инертной атмосфере было отмечено, что общий характер распределения Вейбулла имеет схожий характер с термоциклом в кислородосодержащей среде. Снижение предела прочности также незначительно (~1 ГПа), и оно связано дополнительно с изначальным разбросом значения предела прочности по длине намотки оптического волокна (в термоциклах использовались разные намотки контура каждого вида волокна). Кроме того, важную роль в прочность вносит подслой углерода, подтверждено, что при увеличении подслоя углерода уменьшается прочность. Углеродный подслой был рассчитан исходя из измерения электрического сопротивления. Исследование поверхности оптического волокна с медным покрытием до термической обработки и после было проведено на оптическом микроскопе при увеличении х200.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

DESTRUCTION OF QUARTZ OPTICAL FIBERS WITH COPPER COATINGS IN VARIOUS ENVIRONMENTS

The heat resistance (up to 400°С in an oxygen atmosphere, up to 600°С in an inert atmosphere) of multimode optical fibers of the quartzquartz type with a copper coating of various diameters (125 μm, 165 μm, 220 μm) over a quartz cladding was studied. Samples of optical fibers were drawn on a standard drawing machine using the "freezing" method. The tensile strength of quartz fibers was measured by the axial tensile method at a loading rate of 100 mm/min and Weibull statistics were used to present the strength results. The decrease in ultimate strength after thermal cycles for all copper coated optical fibers was ~1 GPa. The Weibull distribution shows an increase in the spread of tensile strength values after a thermal cycle in an air atmosphere, which is associated with uneven oxidation of the copper coating of the fibers. After a thermal cycle in an inert atmosphere, it was noted that the general character of the Weibull distribution is similar to that of a thermal cycle in an oxygen-containing medium. The decrease in the tensile strength is also insignificant (~1 GPa), and it is additionally associated with the initial spread of the tensile strength value along the length of the winding of the optical fiber (in thermal cycles, different windings of the contour of each type of fiber were used). In addition, the carbon sublayer plays an important role in the strength, it is confirmed that as the carbon sublayer increases, the strength decreases. The carbon sublayer was calculated from electrical resistance measurements. The study of the surface of an optical fiber with a copper coating before and after heat treatment was carried out on an optical microscope at a magnification of x200.

Текст научной работы на тему «РАЗРУШЕНИЕ КВАРЦЕВЫХ ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН С МЕДНЫМИ ПОКРЫТИЯМИ В РАЗЛИЧНЫХ СРЕДАХ»

Просьба ссылаться на эту статью в русскоязычных источниках следующим образом:

Булатов М.И., Григорьев Н.С., Шацов А.А., Симонов Ю.Н. Разрушение кварцевых оптических волокон с медными покрытиями в различных средах // Вестник ПНИПУ. Машиностроение. Материаловедение. - 2023. - Т. 25, № 3. -С. 55-64. DOI: 10.15593/2224-9877/2023.3.06

Please cite this article in English as:

Bulatov M.I., Grigorev N.S., Shatsov А.А., Simonov Yu.N. Destruction of quartz optical fibers with copper coatings in various environments. Bulletin of PNRPU. Mechanical engineering, materials science. 2023, vol. 25, no. 3, pp. 55-64. DOI: 10.15593/2224-9877/2023.3.06

ВЕСТНИК ПНИПУ. Машиностроение, материаловедение

Т. 25, № 3, 2023 Bulletin PNRPU. Mechanical engineering, materials science

http://vestnik.pstu.ru/mm/about/inf/

Научная статья

DOI: 10.15593/2224-9877/2023.3.06 УДК 620.172.22:677.5

М.И. Булатов1'2, Н.С. Григорьев1'2, А.А. Шацов1, Ю.Н. Симонов1

1 Пермский национальный исследовательский политехнический университет, Пермь, Российская Федерация 2 Пермская научно-производственная приборостроительная компания, Пермь, Российская Федерация

РАЗРУШЕНИЕ КВАРЦЕВЫХ ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН С МЕДНЫМИ ПОКРЫТИЯМИ В РАЗЛИЧНЫХ СРЕДАХ

Проведено исследование термостойкости (до 400°С - в кислородной атмосфере, до 600°С - в инертной атмосфере) многомодо-вых оптических волокон типа кварц-кварц с медным покрытием различного диаметра (125; 165; 220 мкм) по кварцевой оболочке. Образцы оптических волокон вытягивались на стандартной вытяжной установке с помощью метода «намораживания». Предел прочности кварцевых волокон измеряли методом осевого растяжения при скорости нагружения 100 мм/мин и использовали статистику Вейбулла для представления прочностных результатов. Снижение предела прочности после термоциклов для всех оптических волокон с медным покрытием составило ~ 1 ГПа. Распределение Вейбулла показывает увеличение разброса значений предела прочности после термоцикла в воздушной атмосфере, что связано с неравномерностью окисления медного покрытия волокон. После термоцикла в инертной атмосфере было отмечено, что общий характер распределения Вейбулла имеет схожий характер с термоциклом в кислородосодержа-щей среде. Снижение предела прочности также незначительно (~1 ГПа), и оно связано дополнительно с изначальным разбросом значения предела прочности по длине намотки оптического волокна (в термоциклах использовались разные намотки контура каждого вида волокна). Кроме того, важную роль в прочность вносит подслой углерода, подтверждено, что при увеличении подслоя углерода уменьшается прочность. Углеродный подслой был рассчитан исходя из измерения электрического сопротивления. Исследование поверхности оптического волокна с медным покрытием до термической обработки и после было проведено на оптическом микроскопе при увеличении х200.

Ключевые слова: оптическое волокно, предел прочности, температура, инертная среда, углеродный подслой, распределение Вейбулла, медное покрытие, метод намораживания, осевое растяжение, окисление.

M.I. Bulatov1,2, N.S. Grigorev1,2, A.A. Shatsov1, Yu.N. Simonov1

Verm National Research Polytechnic University, Perm, Russian Federation 2Perm Scientific-Industrial Instrument Making Company, Perm, Russian Federation

DESTRUCTION OF QUARTZ OPTICAL FIBERS WITH COPPER COATINGS IN VARIOUS ENVIRONMENTS

The heat resistance (up to 400°C in an oxygen atmosphere, up to 600°C in an inert atmosphere) of multimode optical fibers of the quartz-quartz type with a copper coating of various diameters (125 ^m, 165 ^m, 220 ^m) over a quartz cladding was studied. Samples of optical fibers were drawn on a standard drawing machine using the "freezing" method. The tensile strength of quartz fibers was measured by the axial tensile method at a loading rate of 100 mm/min and Weibull statistics were used to present the strength results. The decrease in ultimate strength after thermal cycles for all copper coated optical fibers was ~1 GPa. The Weibull distribution shows an increase in the spread of tensile strength values after a thermal cycle in an air atmosphere, which is associated with uneven oxidation of the copper coating of the fibers. After a thermal cycle in an inert atmosphere, it was noted that the general character of the Weibull distribution is similar to that of a thermal cycle in an oxygen-containing medium. The decrease in the tensile strength is also insignificant (~1 GPa), and it is additionally associated with the initial spread of the tensile strength value along the length of the winding of the optical fiber (in thermal cycles, different windings of the contour of each type of fiber were used). In addition, the carbon sublayer plays an important role in the strength, it is confirmed that as the carbon sublayer increases, the strength decreases. The carbon sublayer was calculated from electrical resistance measurements. The study of the surface of an optical fiber with a copper coating before and after heat treatment was carried out on an optical microscope at a magnification of x200.

Keywords: optical fiber, tensile strength, temperature, inert medium, carbon sublayer, Weibull distribution, copper coating, freezing method, axial tension, oxidation.

Введение

Кварцевые оптические волокна чаще всего изготавливаются с различными полимерными защитными покрытиями. Внешнее защитно-упрочняющее покрытие обеспечивает герметизацию поверхности кварца, препятствуя деградации его эксплуатационных свойств. Полимерные покрытия уже значительное время используются в телекоммуникациях и специализированных оптоволоконных сетях. Однако для некоторых специальных волоконно-оптических применений требуется волокно, которое может работать в агрессивной среде, так как высокие температуры, кислотно-агрессивные среды и высокие механические нагрузки могут серьезно повредить полимерное покрытие оптического волокна и привести к катастрофическому отказу при разрушении.

Тенденция роста необходимости в высоких эксплуатационных характеристиках привела к разработке и появлению волокон с металлическим покрытием. Герметичные металлизированные покрытия решают следующие задачи: защита поверхности оптического волокна от водяного пара (снижение статического усталостного воздействия и повышение механической надежности волокна); защита от проникновения водорода в волоконную сердцевину (для поддержания высокой оптической проходимости в водородсодержащей среде); защита поверхности кварца от механических и химических повреждений при повышенных температурах, когда обычные полимерные покрытия разрушаются [1]. Таким образом, металлические покрытия на волокне делают их устойчивыми к радиации, газам, высоким температурам и экстремальным условиям использования. В настоящее время к таким областям приме-

нения металлизированных волокон можно отнести в первую очередь следующие: использование волоконной оптики в космических аппаратах с длительным сроком пребывания в вакууме космического пространства при наличии радиационного излучения [2]; распределенные датчики физических величин, которые способны работать в сложных условиях высокомощного лазерного излучения или в агрессивных средах [3; 4]; применение в конструкции волоконных лазеров в качестве инструмента доставки излучения, в том числе в различных медицинских областях, где требуется инвазивное оборудования с высокой эффективностью и точностью [5]; сенсорные кабели или волоконно-оптические датчики для измерения деформации, состава и других параметров при высоких температурах в нефтяной и газовой промышленности [6]. Рыночный спрос на волокна в металлизированном защитном покрытии на сегодняшний день обусловлен бурным технологическим развитием и достижениями во многих областях человеческой деятельности.

Многократно установлено, что дефекты и трещины распределены по длине волокна случайным образом, поэтому удельная прочность отрезков волокна одинаковой длины испытывает большие вариации. Ее необходимо рассматривать как случайную величину, и отвлечься от ее статистического характера принципиально невозможно [7]. На необходимость статистического подхода в опросе распределения дефектов указал Майер [8]. Именно в таком аспекте статистические методы впервые нашли применение для решения задач механики деформируемых твердых тел. Первые указания на связь прочности образцов со статистическими представлениями имеются в работе А.П. Александрова и С.Н. Журкова [9], где экспе-

риментально обнаружено значительное рассеяние предела прочности, а также масштабный эффект при разрушении стеклянных кварцевых нитей. Идеи о статистической природе хрупкого разрушения были развиты в работах В. Вейбулла [10], Т. А. Конторовой и Я.И. Френкеля [11], Н.Н. Афанасьева [12] и впоследствии другими.

Теоретическая прочность является условной величиной, оценочно рассчитываемой для некоего идеального бездефектного гомогенного стекла, нагружаемого квазистатично при низких температурах, и составляет по разным оценкам от 0,1 до 0,3 величины модуля упругости Ек = 72,5 ГПа [13]. Значение теоретической прочности кварцевого стекла было определено несколькими исследователями данного вопроса: Е. Кондон [14] нашёл, что теоретическая прочность составляет 13,6 ГПа, И. Нараи-Сабо [15] определил данную величину равной 25,0 ГПа, российский учёный В.П. Пух [16] вычислил данное значение как равное 25,0 ГПа. Эти оценки основаны на пределе прочности межатомной связи 81-О. Реальная прочность кварцевого волокна определяется поверхностными дефектами и микротрещинами, возникающими при производстве или эксплуатации, именно поверхностные дефекты снижают прочность кварцевых волокон до уровня 10-50 % от теоретической величины.

В данной работе исследуются оптические волокна в медном защитном покрытии. Такие волокна имеют существенную особенность: нанесение медного покрытия (метод «намораживания» - подробно описан авторами в статье ранее [17]) осуществляется на предварительно нанесенный методом термохимического осаждения подслой пироугле-рода [18]. Углеродное покрытие для волокна является непрозрачным, электропроводящим и герметизирующим (от проникновения водорода), а также оно необходимо для увеличения адгезии меди и кварцевой поверхности (слой углерода имеет хорошую адгезию к поверхности стекла благодаря химическим связям).

Комплексное исследование характеристик волокон с углерод/медным покрытием в условиях потенциального использования является важной задачей, а их функционирование в экстремальных и агрессивных средах требует однозначного понимания стабильности их рабочих параметров (сохранение и изменение прочностных параметров и изменение уровня оптических потерь).

Цель работы - исследование прочностных характеристик кварцевых оптических волокон с медными покрытиями различного диаметра на воздухе и в инертной атмосфере.

Материалы и методы исследования

Исследование термостойкости оптических волокон в первую очередь связано с определением их прочностных характеристик. Прочностные свойства волокон являются наиболее важными характеристиками, которые определяют возможность их практического использования. В процессе эксплуатации волокон они подвергаются воздействию внешних факторов, в результате воздействия которых со временем снижается их механическая прочность, т.е. прочность характеризует свойство материалов сопротивляться разрушению под воздействием внешних нагрузок. Мера прочности представляет собой предел прочности, т. е. максимальное напряжение, которое приводит к разрушению материала под действием нагрузки.

Существует две методики измерения динамической усталости: осевое натяжение и двухточечный изгиб. В испытании на растяжение оптическое волокно захватывают на каждом конце и вытягивают при растяжении до тех пор, пока он не разорвется. В испытании на двухточечный изгиб волокно изгибается между двумя лицевыми пластинами, которые движутся друг к другу с контролируемой скоростью, пока не происходит его разрушение [19]. Несмотря на то, что все эти методы исследуют одни и те же характеристики, полученные результаты отличаются. Подтверждено практикой, что метод двухточечного изгиба дает завышенные значения прочности и может быть применен только в условиях коротких длин волокон. Эталонным методом определения предела прочности является метод осевого растяжения [20; 21]. Определяющим фактором является измерительная база (длина волокна в эксперименте), в методе осевого растяжения данная величина значительно больше, что увеличивает вероятность наличия дефекта на поверхности кварца.

Для описания вероятностно-временных параметров прочности оптических волокон в процессе их разрушения при воздействии динамических нагрузок используют теорию слабого звена, постулированную Гриффитсом [22], в рамках этой теории Гриффитс описал зарождение и рост трещин в твердом теле. Достоверность данной модели хрупкого разрушения была подтверждена многочисленными исследованиями [23; 24]. Волокно можно сравнить с нетронутыми образцами стекла, с прочностью, близкой по величине к своему идеальному значению, и именно модель хрупкого разрушения при растяжении оказывается в этом случае достоверной.

Согласно международным стандартам МЭК 60793-1-31:2019 (1ЕС 60793-1-31:2019) [20] и МЭК

60793-1-33:2017 (IEC 60793-1-33:2017) [21] измерения предела прочности исследуемых образцов волокон с медным покрытием проводились методом одноосного растяжения с использованием разрывной машины MTS E42.503 (MTS Systems, USA).

Типичная схема испытательной установки определения прочности волокон методом осевого растяжения состоит из двух натяжных барабанов, шагового двигателя, датчиков скорости и деформаций (рис. 1). Образцы оптических волокон длиной 1,2 м устанавливали вертикально, наматывая на натяжные барабаны с обоих концов. Для уменьшения их проскальзывания применяли специальный держатель и дополнительные металлические хомуты. Измерительная база составляла 0,5 м. Образцы растягивали с постоянной скоростью 100 мм/мин, объем выборки составил 30 измерений для каждого исследуемого образца волокна.

а = •

F-103 %-Я2

(1)

хрупкого разрушения. В настоящее время для описания вида распространения поверхностных микротрещин по длине волокна используется статистическая модель, основанная на экспериментально полученном распределении Вейбулла [29], данное распределение наилучшим образом описывает вероятность излома хрупких материалов [30].

Согласно международному стандарту [31] функция распределения прочности при хрупком разрушении определяется:

F (а) = 1 -<

-(L/L )(а/а0

или

1 - F (а) =

_ „-(¿/¿с )(а/а„)

(2)

где т называется показателем плотности повреждений, о - прочность на разрыв кварцевого волокна при хрупком разрушении, о0 - эталонная или средняя прочность волокна, Ь - длина волокна, Ь0 — эталонная длина волокна. Путем двукратного логарифмирования выражение (2) преобразуется в уравнение прямой:

ln

(

ln

1

Y

1 - F (а)

= m - ln (а) + ln (L) + const. (3)

Рис. 1. Схема осевого растяжения специальных оптических волокон: 1 - волокно; 2 - натяжные барабаны; 3 - динамометрический датчик; 4 - датчик скорости и деформаций

В процессе измерений образцы волокон растягивали до предельных значений прочности. В момент разрыва волокна фиксировалась нагрузка, перемещение и время растяжения до разрыва. Предел прочности волокна (о) для метода осевого растяжения рассчитывался согласно формуле [25]:

где ¥ - максимальная сила, при которой происходит разрыв, Н; лЯ2 - площадь поперечного сечения волокна, мкм2.

Необходимость статистического подхода при анализе результатов экспериментальных испытаний механической прочности волокна подтверждается тем, что они показывают значительный разброс значений [26-28], что свидетельствует о наличии на их кварцевой поверхности микротрещин различного размера и является характерной чертой

Полученные данные для серии образцов укладываются на прямую линию в координатах: по оси абсцисс - 1п(о), по оси ординат - 1п[1п(1/(1 -¥))]. Распределение Вейбулла удобно тем, что позволяет с помощью только одного параметра т характеризовать величину относительной флуктуации (о). Чем больше величина параметра т, тем меньше величина этой флуктуации (при т > 5 она порядка 1/т). Или иначе: чем больше величина параметра т, тем уже распределение плотности вероятности. В общем случае распределение Вей-булла демонстрирует бимодальный характер [32], т.е. распределение прочности состоит из двух различных совокупностей. При этом полученные значения, определяющие как нижние, так и верхние пределы прочности каждой совокупности в пределах распределения прочности, должны быть включены в модель распределения. Это приводит к верному описанию вероятности отказа для измеренной прочности и обеспечивает наилучшее прогнозирование прочности при больших длинах оптических волокон.

Для исследования были взяты три образца оптических волокон с размерами по кварцу: 125; 165; 220 мкм с медным защитным покрытием. Основные параметры приведены в табл. 1. В экспериментах использовались свободные намотки волокон по 110 м, й = 15,5 см.

Сопротивляемость к высоким температурам оптических волокон определяется, прежде всего, свойствами защитного покрытия, которое предохраняет поверхность кварцевого волокна от механических повреждений и прямых контактов с окружающей средой. Производители оптических волокон с медным покрытием максимальную эксплуатационную температуру указывают в 700 °С [33]. В настоящей работе термостойкость волокна исследуется в диапазоне 20-600 °С (до 400 °С -в кислородной атмосфере, до 600 °С - в инертной атмосфере).

Таблица 1

Параметры исследуемых образцов волокон в медном покрытии

Номер образца -^оболочка/-^сердц евина, мкм Толщина медного покрытия, мкм Диаметр покрытия, мкм Длина волокна, м

1 125/104 10,5 155±5 300

2 165/137,5 13,75 ~200 300

3 220/183 18,5 ~270 300

растрескивания углеродного подслоя раньше самого кварца. На рис. 2 представлено начальное распределение Вейбулла для исследуемых образцов оптических волокон. В табл. 2 отображены значения прочностных параметров в процессе исследования образцов волокон.

Таблица 2

Параметры прочности исследуемых волокон

Тип волокна, мкм Начальные условия Кислородная среда Инертная среда

о, ГПа m о, ГПа m о, ГПа m

125 4,39 ± 0,14 28/2 4,33 ± 0,18 39/4 4,10 ± 0,15 27/3

165 3,78 ± 0,05 36 3,74 ± 0,05 45/17 2,73 ± 0,08 25/10

220 3,19 ± 0,16 29/4 2,62 ± 0,23 33/4 2,41 ± 0,11 34/9

Для температурных испытаний использовались: в воздушной атмосфере - температурная камера АГНИ ПКТ48-1280-13Ф3-Н2-82 (диапазон температур от 20 до 1200 °С, допустимое отклонение температуры ± 5 °С); при испытаниях в инертной атмосфере дополнительно применяется специальная оснастка в виде «ковша», помещаемая в температурную камеру. Данная оснастка позволяет создавать внутри себя инертную атмосферу за счёт прокачки инертного газа.

Описание термоциклов:

- ступенчатый нагрев в воздушной атмосфере: 50 °С (30 мин) - 100 °С (30 мин) - 150 °С (30 мин) - 200 °С (1ч) - 250 °С (2ч) - 300 °С (1ч) -350 °С (1ч) - 400 °С (1ч);

- ступенчатый нагрев в инертной атмосфере: 100 °С (30 мин) - 200 °С (30 мин) - 250 °С (30 мин) -300 °С (1ч) - 400 °С (1ч) - 500 °С (30 мин) - 550 °С (30 мин) - 600 °С (30 мин).

Результаты и их обсуждение

Исследованию влияния рабочей температуры на прочностные и оптические свойства волокон с медным покрытием посвящены различные работы [26-28]. Предел прочности на разрыв волокон с медным покрытием > 3,5 ГПа [26]. В работе [34] исследователи нашли величину предела прочности волокон в углеродном покрытии, она составила с ~ 3,1-3,2 ГПа. Предел прочности волокон с углерод/медным покрытием изначально снижается из-за наличия подслоя углерода. Это происходит из-за

Для исследуемых образцов волокон была определена толщина углеродного подслоя (табл. 3) с помощью измерения сопротивления, так как подслой углерода токопроводящий.

Сопоставляя величину подслоя углерода и прочность образцов волокон, можно сделать вывод, что с увеличением толщины подслоя углерода прочность оптического волокна уменьшается.

Таблица 3

Параметры прочности исследуемых волокон

Параметр 125 мкм 165 мкм 220 мкм

Величина углеродного подслоя, нм 50,14 ± 5,15 107,60 ± 9,23 117,16 ± 15,38

Рис. 2. Распределение Вейбулла для волокон с медным покрытием (начальные условия)

Известно, что механизм процесса окисления медного покрытия основан на внешней диффузии атомов меди от металлической подложки к поверхности [35]. Длительное воздействие окисляющей атмосферы приводит к образованию трещин в оксидном слое [35], который наконец становится пористым [36]. Пористость оксидного слоя и диф-

фузия атомов меди на поверхность способствуют разрушению покрытых медью волокон. В нашем случае намотки оптических волокон почернели при неоднородной структуре (см. рис. 3, в), так как по мере роста толщины оксидного слоя на его поверхности образуются трещины и поры, а поскольку в конечном счете пористость этого слоя позволяет агрессивным агентам, таким как вода, достигать поверхности волокна и создавать трещины, что в конечном счете приводит к ухудшению механических свойств волокна.

Рис. 3. Исследование поверхности волокна с помощью оптического микроскопа Leica DMi8M: а - исходное волокно; б - после термоцикла в инертной атмосфере; в - после термоцикла в воздушной атмосфере, увеличение ><200

На рис. 4 представлено распределение Вейбулла для исследуемых образцов волокон после термоцикла в кислородной среде. Более широкий «хвостовой» разброс значений предела прочности в распределении Вейбулла связан со значительной неравномерностью окисления и разрушения оболочки. Это проявлялось в появлении низкопрочных участков в образцах задолго до полной деградации покрытия. Снижение предела прочности составило ~ 1 ГПа (см. табл. 2). Окислительные реакции защитного покрытия приводят к появлению участков распределения Вейбулла с различными значениями параметра m (см. табл. 2).

Рис. 4. Распределение Вейбулла для волокон в медном покрытии после термоцикла в кислородной среде

Проведенные исследования термостойкости волокон в воздушной атмосфере согласуются с немногочисленными результатами термоиспытаний оптических волокон с медным покрытием в кислородной среде, опубликованными ранее, интересны данные [38], где был сделан многочасовой отжиг при температуре 500 °С, при этом существенного изменения светопропускания не наблюдалось, однако отмечалось крайнее снижение механической прочности образцов. Поверхность меди изменила свой цвет на черный, а волокна стали чрезвычайно ломкими.

К настоящему моменту известно, что для волокон, покрытых медью с защитой от окисления, значительное ухудшение прочности происходит после старения при температурах 600-1000 °С в течение нескольких часов [1]. Причиной снижения прочности является кристаллизация поверхности кремнеземного кварцевого стекла и образование кластеров меди из-за диффузии меди, т.е. эти два вида дефектов на поверхности диоксида кремния снижают прочность волокон в указанном диапазоне температур [26; 27].

В работе [33] приводятся результаты измерения прочности после выдержки меднопокрытых

а

б

в

волокон при температуре 700 °С в бескислородной среде. Было выявлено снижение прочности на 12 ГПа после температурного воздействия в течение 5 ч на 3-4 ГПа в течение трех суток. По данным, представленным в [26], покрытые медью волокна можно использовать при 750 °С в течение нескольких часов без значительных изменений прочности на разрыв.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Для исследуемых образцов волокон после термоцикла в инертной атмосфере было отмечено, что общий характер распределения Вейбулла имеет схожий характер с термоциклом в кислородной среде (рис. 5). Снижение предела прочности незначительно (~ 1 ГПа), и оно связано дополнительно с изначальным разбросом значения с по длине намотки волокна (в термоциклах использовались разные намотки контура каждого вида волокна).

Рис. 5. Распределение Вейбулла для волокон в медном покрытии после термоцикла в инертной среде (азот)

Заключение

Проведено исследование термостойкости многомодовых волокон типа кварц-кварц с медным покрытием различного размера по кварцевой оболочке. Зафиксировано снижение предела прочности после термоциклов для всех оптических волокон. После термоцикла в воздушной атмосфере распределение Вейбулла показывает более широкий «хвостовой» разброс значений предела прочности, что связано с неравномерностью окисления медного покрытия волокон, и появление низкопрочных участков в образцах задолго до полной деградации покрытия. Снижение предела прочности составило ~ 1 ГПа. Окислительные реакции защитного покрытия приводят к появлению участков распределения Вейбулла с различными значениями параметра т. После термоцикла в инертной атмосфере было отмечено, что общий характер распределения Вейбулла имеет схожий характер с термоциклом в кислородосодержащей среде. Сни-

жение предела прочности также незначительно (~1 ГПа), и оно связано дополнительно с изначальным разбросом значения предела прочности по длине намотки волокна (в термоциклах использовались разные намотки контура каждого вида волокна). Кроме того, важную роль в прочность вносит подслой углерода, подтверждено, что при увеличении подслоя углерода уменьшается прочность.

Библиографический список

1. Semjonov S.L., Bogatyrev V.A., Malinin A.A. Hermetically coated specialty optical fibers // Workshop on Specialty Optical Fibers and Their Applications. - 2010. -Vol. 7839. - P. 1-4. DOI: 10.1117/12.867097

2. Space radiation effects in high performance fiber optic data links for satellite data management. IEEE Aerospace Applications Conference / P.W. Marshall, C.J. Dale, K.A. Label, M.C. Flanegan // Proceedings 4. - 1996. -Vol. 4. - P. 423-437. DOI: 10.1109/AER0.1996.499677

3. Cherpak P., Shaidullin R., Ryabushkin O. Dependence of optical attenuation on radiation wavelength and waveguide geometry in copper-coated optical fibers // EPJ Web of Conferences. - 2020. - Vol. 238. - P. 11013. DOI: 11013. 10.1051/epjconf/202023811013

4. Singh S., Karthick S., Palani I .A. Design and development of Cu-Al-Ni shape memory alloy coated optical fiber sensor for temperature sensing applications // Vacuum. - 2021. - Vol. 191. - P. 110369.

5. Optical fiber technologies for in-vivo light delivery and optogenetics / L. Sileo, M. Pisanello, A. Patria, M. Emara, F. Pisanello, M. Vittorio // International Conference on Transparent Optical Networks. - 2015. - P. 1-5. DOI: 10.1109/ICTON.2015.7193312

6. Jacobsen W., Soufiane A., D'Urso J. 500 °C-Rated Optical Fibers for High Temperature Applications. European Association of Geoscientists & Engineers // Conference Proceedings, 80th EAGE Conference and Exhibition. - 2018. -Vol. 2018. - P. 1-5, DOI: 10.3997/2214-4609.201801364

7. Исследование механической прочности волоконных световодов для систем оптической связи / В.А. Богатырев, М.М. Бубнов, Е.М. Дианов, А.С. Конов,

A.Ю. Лаптев // Квантовая электроника. - 1981. - Т. 8, № 4. - С. 844-852.

8. Maier M. Die Sicherheit der Bauwerke und ihre Berechnung nach Grenzkr'aften anstatt nach zul'assigen Spannungen. - Berlin: Springer, 1926. - P. 73.

9. Александров А.П., Журков С.Н. Явление хрупкого разрыва. - М.: Гостехтеориздат, 1933. - 52 с.

10. Weibull W.A. A statistical theory of the strength of materials Proc. // Roy. Swed. Inst. Eng. Res. - 1939. -No. 151. - P. 5-45.

11. Конторова Т. А., Френкель Я.И. Статистическая теория хрупкой прочности реальных кристаллов // ЖТФ. - 1941. - Т. 11, № 3. - C. 173-181.

12. Афанасьев Н.Н. Статистическая теория усталостной прочности металлов // ЖТФ. - 1940. - Т. 10, вып. 19. - C. 1953-1568.

13. Механическая прочность и надежность волоконных световодов для систем оптической связи /

B.А. Богатырев, М.М. Бубнов, С.Д. Румянцев, С. Л. Семе-

нов // Proc. XV International Congress on Glass. -Leningrad, 1989. - P. 295-298.

14. Condon E.U. Physics of the Glassy State. III // Strength of Glass Amer. J. Phys. - 1954. - Vol. 22, no. 4. -P. 224-232.

15. Нараи-Сабо И. Стеклообразное состояние. -М.-Л.: Наука, 1965. - 74 с.

16. Пух В.П. Прочность и разрушение стекла // АН СССР, ФТИ им. А.Ф. Иоффе. - Л.: Наука. Ленинградское отделение, 1973. - 155 с.

17. Optical Loss in Copper-Coated Multimode Optical Fibers of Different Diameters / M.I. Bulatov, N.S. Gri-goriev, A.F. Kosolapov, S.L. Semjonov // Phys. Wave Phen. -2022. - Vol. 30. - P. 397-400. DOI: 10.3103/S1541308X22060036

18. Patent №3428519 U. S. Method for making a coated silica fiber and the product produced therefrom / Zvanut C. M. Date of Patent Feb. 18, 1969.

19. Matthewson M. J. Strength Measurement of Optical Fibers by Bending // Journal of the American Ceramic Society. - 1986. - Vol. 69. - P. 815-821. DOI: 10.1111/j.1151-2916.1986.tb07366.x

20. IEC 60793-1-31:2019 - Optical fibres - Part 131: Measurement methods and test procedures - Tensile strength. P. 51.

21. IEC 60793-1-33:2017 - Optical fibres - Part 133: Measurement methods and test procedures - Stress corrosion susceptibility. P. 84.

22. Griffith A.A. The Phenomena of Rupture and Flow in Solids // Phil. Trans. R. Soc. Lond. - 1921. -Vol. 221. - P. 163-198. DOI: 10.1098/rsta.1921.0006

23. Strength of 0.04-50-m lengths of coated fused silica fibers / C.R. Kurkjian, R.V. Albarino, J.T. Krause, H.N. Vazirani, F. DiMarcello, S. Torza, H. Schonhorn // Applied Physics Letters. - 1976. - Vol. 28. - P. 588-590.

24. Matthewson M.J. Optical fiber Reliability and Testing // Proceedings of Spie-The International Society for Optical Engineering. - 1999. - Vol. 3848. - P. 282.

25. Study of the mechanical behavior of the optical fiber by a mark-tracking method / V. Chean, E. Robin, R.El Abdi, J.-C. Sangleboeuf // EPJ Web of Conferences. -2010. - Vol. 6. - P. 34002. DOI:10.1051/epjconf/20100634002

26. Performance of high-strength Cu-coated fibers at high temperatures / V.A. Bogatyrjov, E.M. Dianov, A.S. Bi-riukov, A.A. Sysoliatin, V.V. Voronov, A.G. Khitun // Proceedings of Optical Fiber Communication Conference. -

1997. - Vol. 6. - P. 182-183. DOI:10.1109/ofc.1997.719804

27. Reliability and optical losses of metal-coated fibers at high temperatures / A.S. Biriukov, V.A. Bogatyrjov, V.F. Lebedev, A.A. Sysoliatin, A.G. Khitun // Proc. MRS. -

1998. - Vol. 531. - P. 297-300.

28. Bubnov M.M., Dianov E.M., Semjonov S.L. Influence of Residual Water on the Strength of Metal Coated Optical Fibers // MRS Proceedings. - 1991. - Vol. 244. -P. 97. DOI:10.1557/proc-244-97

29. Weibull W. A statistical distribution function of wide applicability // J. Appl. Mech. - 1951. - Vol. 18. -P. 293-297.

30. Phani K.K. Strength of long optical glass fibers // Journal of Applied Physics. - 1987. - Vol. 62. - P. 719-720.

31. IEC 61649:2008 - Weibull analysis. - P. 138.

32. Tariyal B.K., Kalish D. Application of Weibull-type analysis to the strength of optical fibers // Materials Science and Engineering. - 1977. - Vol. 27, № 1. -P. 69-71. DOI:10.1016/0025-5416(77)90196-3

33. Косолапов А.Ф., Семенов С.Л. Термическая стойкость волоконных световодов в медном покрытии // Фотон-экспресс (ВКВО). - 2019. - P. 190-191. DOI: 10.24411/2308-6920-2019-16095

34. High reliability hermetic optical fiber for oil and gas application / Wang Chi-Hao, Abdel Soufiane Imtiaz Majid, Kanxian Wei, Gary A. Drenzek // International Conference on Optical Fibre Sensors. - 2005. - Vol. 5855. - P. 563-566.

35. Zhu Y., Mimura K., Isshiki M. Oxidation mechanism of copper at 623-1073 K // Mater. Transact. -2002. - Vol. 43. - P. 2173-2176.

36. Corrosion behavior of copper at elevated temperature / Y. Wan, X. Wang, H. Sun, Y. Li, K. Zhang, Y. Wu // Int. J. Electrochem. Sci. - 2012. - Vol. 7. -P. 7902-7914.

37. New Methods of Enhancing Thermal Durability of Silica Optical Fibers / K. Wysokinski, T. Stanczyk, K. Gibala, T. Tenderenda, A. Mqkowska, M. Slowikowski, M. Broczkowska, T. Nasilowski // Materials. - 2014. -Vol. 7. - P. 6947-6964. DOI:10.3390/ma7106947

References

1. Semjonov S.L., Bogatyrev V.A., Malinin A.A. Hermetically coated specialty optical fibers. Workshop on Specialty Optical Fibers and Their Applications, 2010, vol. 7839, pp. 1-4. DOI: 10.1117/12.867097

2. Marshall P.W., Dale C.J., Label K.A., Flanegan M.C. Space radiation effects in high performance fiber optic data links for satellite data management. IEEE Aerospace Applications Conference. Proceedings 4, 1996, vol. 4, pp. 423-437. DOI: 10.1109/AERO.1996.499677

3. Cherpak P., Shaidullin R., Ryabushkin O. Dependence of optical attenuation on radiation wavelength and waveguide geometry in copper-coated optical fibers. EPJ Web of Conferences, 2020, vol. 238, p. 11013. DOI: 11013.10.1051/epjconf/202023811013

4. Singh S., Karthick S., Palani I.A. Design and development of Cu-Al-Ni shape memory alloy coated optical fiber sensor for temperature sensing applications. Vacuum, 2021, vol. 191, p. 110369.

5. Sileo L., Pisanello M., Patria A., Emara M., Pisanello F., Vittorio M. Optical fiber technologies for in-vivo light delivery and optogenetics. International Conference on Transparent Optical Networks, 2015, pp. 1-5. DOI: 10.1109/ICTON.2015.7193312

6. Jacobsen W., Soufiane A., D'Urso J. 500 °C-Rated Optical Fibers for High Temperature Applications. European Association of Geoscientists & Engineers. Conference Proceedings, 80th EAGE Conference and Exhibition, 2018, vol. 2018, pp. 1-5, DOI: 10.3997/2214-4609.201801364

7. Bogatyrev V.A., Bubnov M.M., Dianov E.M., Konov A.S., Laptev A.Iu. Issledovanie mekhanicheskoi prochnosti volokonnykh svetovodov dlia sistem opticheskoi sviazi [Investigation of mechanical strength of fiber-optic light-guides for optical communication systems]. Kvantovaia elektronika, 1981, vol. 8, no. 4, pp. 844-852.

8. Maier M. Die Sicherheit der Bauwerke und ihre Berechnung nach Grenzkr'aften anstatt nach zul ässigen Spannungen. Berlin: Springer, 1926, p. 73.

9. Aleksandrov A.P., Zhurkov S.N. Iavlenie khrupkogo razryva [The phenomenon of brittle fracture]. Moscow: Gostekhteorizdat, 1933, 52 p.

10. Weibull W.A. A statistical theory of the strength of materials Proc. Roy. Swed. Inst. Eng. Res., 1939, no. 151, pp. 5-45.

11. Kontorova T.A., Frenkel' Ia.I. Statisticheskaia teoriia khrupkoi prochnosti real'nykh kristallov [Statistical theory of brittle strength of real crystals]. ZhTF, 1941, vol. 11, no. 3, pp. 173-181.

12. Afanas'ev N.N. Statisticheskaia teoriia usta-lostnoi prochnosti metallov [Statistical theory of fatigue strength of metals]. ZhTF, 1940, vol. 10, iss. 19, pp. 1953-1568.

13. Bogatyrev V.A., Bubnov M.M., Rumiantsev S.D., Semenov S.L. Mekhanicheskaia prochnost' i nadezhnost' volokonnykh svetovodov dlia sistem opticheskoi sviazi [Mechanical strength and reliability of fiber optic light guides for optical communication systems]. Proc. XV International Congress on Glass. Leningrad, 1989, pp. 295-298.

14. Condon E.U. Physics ofthe Glassy State. III. Strength of Glass Amer. J. Phys., 1954, vol. 22, no. 4, pp. 224-232.

15. Narai-Sabo I. Stekloobraznoe sostoianie. Moscow-Leningrad: Nauka, 1965, 74 p.

16. Pukh V.P. Prochnost' i razrushenie stekla. AN SSSR, FTI im. A.F. Ioffe. Leningrad: Nauka. Lenin-gradskoe otdelenie, 1973, 155 p.

17. Bulatov M.I., Grigoriev N.S., Kosolapov A.F., Semjonov S.L. Optical Loss in Copper-Coated Multimode Optical Fibers of Different Diameters. Phys. Wave Phen., 2022, vol. 30, pp. 397-400. DOI: 10.3103/S1541308X22060036

18. Zvanut C. M. Method for making a coated silica fiber and the product produced therefrom. Patent U.S. no. 3428519 (1969).

19. Matthewson M. J. Strength Measurement of Optical Fibers by Bending. Journal of the American Ceramic Society, 1986, vol. 69, pp. 815-821. DOI: 10.1111/j.1151-2916.1986.tb07366.x

20. IEC 60793-1-31:2019. Optical fibres. Part 1-31: Measurement methods and test procedures. Tensile strength 2019, pp. 51.

21. IEC 60793-1-33:2017. Optical fibres. Part 1-33: Measurement methods and test procedures. Stress corrosion susceptibility, 2017, p. 84.

22. Griffith A.A. The Phenomena of Rupture and Flow in Solids. Phil. Trans. R. Soc. Lond., 1921, vol. 221, pp. 163-198. DOI: 10.1098/rsta.1921.0006

23. Kurkjian C.R., Albarino R.V., Krause J.T., Vazirani H.N., DiMarcello F., Torza S., Schonhorn H. Strength of 0.04-50-m lengths of coated fused silica fibers. Applied Physics Letters, 1976, vol. 28, pp. 588-590.

24. Matthewson M.J. Optical fiber Reliability and Testing. Proceedings of Spie-The International Society for Optical Engineering, 1999, vol. 3848, p. 282.

25. Chean V., Robin E., Abdi R.El, Sangleboeuf J.-C. Study of the mechanical behavior of the optical fiber by a mark-tracking method. EPJ Web of Conferences, 2010, vol. 6, p. 34002. DOI:10.1051/epjconf/20100634002

26. Bogatyrjov V.A., Dianov E.M., Biriukov A.S., Sysoliatin A.A., Voronov V.V., Khitun A.G. Performance of high-strength Cu-coated fibers at high temperatures. Proceedings of Optical Fiber Communication Conference, 1997, vol. 6, pp. 182-183. D01:10.1109/ofc.1997.719804

27. Biriukov A.S., Bogatyrjov V.A., Lebedev V.F., Sysoliatin A.A., Khitun A.G. Reliability and optical losses of metal-coated fibers at high temperatures. Proc. MRS, 1998, vol. 531, pp. 297-300.

28. Bubnov M.M., Dianov E.M., Semjonov S.L. Influence of Residual Water on the Strength of Metal Coated Optical Fibers. MRS Proceedings, 1991, vol. 244, pp. 97. D0I:10.1557/proc-244-97

29. Weibull W. A statistical distribution function of wide applicability. Journal Appl. Mech., 1951, vol. 18, pp. 293-297.

30. Phani K.K. Strength of long optical glass fibers. Journal of Applied Physics, 1987, vol. 62, pp. 719-720.

31. IEC 61649:2008. Weibull analysis, 2008, p. 138.

32. Tariyal B.K., Kalish D. Application of Weibull-type analysis to the strength of optical fibers. Materials Science and Engineering, 1977, vol. 27, no. 1, pp. 69-71. D0I:10.1016/0025-5416(77)90196-3

33. Kosolapov A.F., Semenov S.L. Termicheskaia stoikost' volokonnykh svetovodov v mednom pokrytii. Foton-ekspress (VKVO), 2019, pp. 190-191. DOI: 10.24411/2308-6920-2019-16095

34. Wang Chi-Hao, Abdel Soufiane Imtiaz Majid, Kanxian Wei, Gary A.D. High reliability hermetic optical fiber for oil and gas application. International Conference on Optical Fibre Sensors, 2005, vol. 5855, pp. 563-566.

35. Zhu Y., Mimura K., Isshiki M. Oxidation mechanism of copper at 623-1073 K. Mater. Transact., 2002, vol. 43, pp. 2173-2176.

36. Wan Y., Wang X., Sun H., Li Y., Zhang K., Wu Y. Corrosion behavior of copper at elevated temperature. Int. J. Electrochem. Sci., 2012, vol. 7, pp. 7902-7914.

37. Wysokinski K., Stanczyk T., Gibala K., Tende-renda T., Mqkowska A., Slowikowski M., Broczkowska M., Nasilowski T. New Methods of Enhancing Thermal Durability of Silica Optical Fibers. Materials, 2014, vol. 7, pp. 6947-6964. DOI:10.3390/ma7106947

Поступила: 07.08.2023

Одобрена: 21.08.2023

Принята к публикации: 01.09.2023

Об авторах

Булатов Максим Игоревич (Пермь, Российская Федерация) - аспирант кафедры металловедения, термической и лазерной обработки металлов Пермского национального исследовательского политехнического университета (Российская Федерация, 614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29, e-mail: maksimka.bulatov.95@mail.ru).

Григорьев Никита Сергеевич (Пермь, Россия) -магистр кафедры общая физика, Пермского национального исследовательского политехнического университета (Российская Федерация, 614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29, e-mail: super.nikitaperm@yandex.ru).

Шацов Александр Аронович (Пермь, Россия) -доктор технических наук, профессор, профессор кафедры металловедения, термической и лазерной обработки металлов Пермского национального исследовательского политехнического университета (Российская Федерация, 614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29, е-mail: shatsov@pstu.ru).

Симонов Юрий Николаевич (Пермь, Россия) -доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой «Металловедение, термическая и лазерная обработка металлов» Пермского национального исследовательского политехнического университета (Российская Федерация, 614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29, e-mail: mto@pstu.ru, simonov@pstu.ru).

About the authors

Maksim I. Bulatov (Perm, Russian Federation) - PhD student, Department of Metal Science, Thermal and Laser Metal Processing, Perm National Research Polytechnic University (29, Komsomolsky ave., Perm, 614990, Russian Federation, e-mail: maksimka.bulatov.95@mail.ru).

Nikita S. Grigoriev (Perm, Russian Federation) -Master of the Department of General Physics, Perm

National Research Polytechnic University (29, Komso-molsky ave., Perm, 614990, Russian Federation, e-mail: super.nikitaperm@yandex.ru).

Alexander A. Shatsov (Perm, Russian Federation) -Doctor of Technical Sciences, Professor, Professor of the Department of Metal Science, Thermal and Laser Metal Processing of Perm National Research Polytechnic University (29, Komsomolsky ave., Perm, 614990, Russian Federation, e-mail: shatsov@pstu.ru).

Yury N. Simonov (Perm, Russian Federation) - Doctor of Technical Sciences, Professor, Head of the Department of Metal Science, Thermal and Laser Processing of Metals, Perm National Research Polytechnic University (29, Komsomolsky ave., Perm, 614990, Russian Federation, e-mail: mto@pstu.ru, simonov@pstu.ru).

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Финансирование. Исследование не имело спонсорской поддержки.

Конфликт интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

Вклад всех авторов равноценен.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.