CC BY
73
УДК 547.466.63:66.02
Д. В. Ильин, И. З. Ахметов, В. В. Судаков, В. П. Ильин, Р. В. Краснова, Р. З. Гильманов
РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ АСПАРАГИНАТА ЦИНКА
Ключевые слова: микронутриенты, микроэлементы, цинк, аспарагиновая кислота, аспарагинат, технологический процесс,
оптимальные условия.
Разработан технологический процесс получения аспарагината цинка. Проведены исследования по установлению оптимальных параметров процесса.
Key words: micronutrients, minerals, zinc, aspartic acid, aspartate, process, optimal conditions.
The technological process of obtaining zinc aspartate was developed. The study on the establishment of optimum process parameters was carried out.
Человеку для поддержания нормального существования необходим целый ряд жизненно важных элементов, которые оказывают влияние на рост и развитие, на процессы дыхания, кроветворения, иммуногенеза, на деятельность всех систем организма.
Одним из путей стабилизации здоровья может быть внедрение в организм человека микронутриентов (макро- и микроэлементных препаратов). Широкое применение
микронутриентов в виде биологически активных добавок (БАД) позволит ликвидировать дефицит различных микроэлементов, наблюдаемый у большей части населения России, и будет способствовать снижению заболеваемости и оздоровлению нации. Дисбаланс микроэлементов вызывает такие заболевания как иммунодефицит, диабет, гипертония, аллергозы, бронхиальная астма, болезни крови, новообразования, гастриты, колиты и т.д. Ряд высокоразвитых регионов России, крупные промышленные города представляют собой экстремальные зоны обитания, их следует рассматривать как районы интенсивного загрязнения. В них часто отмечается нарушение баланса в организме человека по ряду микроэлементов, приводящее к ухудшению состояния здоровья людей. В целях поддержки санитарно-эпидемиологического благополучия людей, ориентируясь на требования федерального закона [1], следует проводить коррекцию содержания микроэлементов в организме с целью профилактики и лечения.
Цинк необходим для формирования костей (особенно в детском возрасте), повышения сопротивляемости организма к инфекциям, способствует лечению трудно заживающих ран у больных диабетом или людей с нарушением кровообращения, используется при лечении бесплодия, аллергии и заболеваний кожи [2].
Очень важно, чтобы микроэлементы наиболее полно усваивались организмом. До последнего времени широкое распространение имели витаминные препараты с добавками микроэлементов в виде минеральных солей. Однако значительно лучше организм человека усваивает микроэлементы в виде солей с органическими кислотами, желательно с аминокислотами, которые
по строению близки к компонентам живой клетки, биологически активны и не токсичны [3].
Аспарагиновая (аминоянтарная) кислота (АК) является наиболее доступной из выпускаемых промышленностью аминокислот. В исследованиях использовалась БЬ - аспарагиновая кислота по ТУ 6-09-5406-88 марки "чда" или по ТУ 6-09-1133-78 марки "ч" (массовая доля основного вещества не менее 99,0 %). Для получения цинковых соединений предпочтителен цинк углекислый основной по ТУ 6-09-3676-77 (марки "ч"). Однако в силу его дефицита использовался оксид цинка по ГОСТ 10262-73 (марок "ч" или "чда").
Вид реакции получения аспарагината цинка из вышеуказанных компонентов приведён ниже:
ИООС-СИ-СИ2-СООИ + 7п0 ^ I
Щг
(00С-СИ-СИ2-С00)г^2И20 + И20 Ш2
В этом случае аспарагинат цинка представляет собой двухзамещенную соль и имеет структурную формулу:
0= C—CH2-CH—C= O 2 I NH2
O-Zn-O
2H2O
Исследования по установлению оптимальных параметров процесса получения аспарагината цинка из оксида цинка проводили на лабораторной установке [4, 5]. Обогрев обеспечивался водяной баней. Для установления оптимальных условий процесса проводили эксперименты в интервале температур 55 т 75 0С с различным временем выдержки реакционной массы в интервале 0,5 т 2,0 ч. Подбор оптимальной температуры реакции и времени выдержки реакционной смеси проводили, используя навески оксида цинка 0,400 кг и 0,406 кг при фиксированном количестве АК 0,667 кг.
H2O
Порядок проведения реакции. В реактор заливали расчётное количество (2,0 л) дистиллированной воды. В неё же дозировали расчётное количество АК (0,667 кг). Содержимое реактора нагревалось на водяной бане до температуры 55 т 75 0С и выдерживалось при перемешивании 25 т 30 мин. В течение этого времени происходило растворение АК. После выдержки в суспензию дозировалось небольшими порциями расчётное количество оксида цинка. После окончания дозировки при той же температуре и постоянном перемешивании задавалась выдержка реакционной массы (0,5 т 2,0 ч). Процесс контролировался по показателю рН маточного раствора, который должен быть в пределах от 5 до 7, что свидетельствует о полноте протекания реакции. После чего нагрев отключали и раствор охлаждали до комнатной температуры (20-25 0С) в течение 2 ч при постоянном перемешивании. За это время происходило высаживание аспарагината цинка.
Далее суспензию фильтровали через тканевый или бумажный фильтр. Продукт на воронке хорошо отжимали, промывали 600 т 800 мл воды, отжимали, промывали 300 мл этилового спирта и вновь хорошо отжимали, затем сушили. Сушку проводили в два этапа. Сначала продукт рассыпали на фильтровальную бумагу слоем 2 т 3 см и провяливали в вытяжном шкафу при включённой вентиляции 7 т 8 ч при периодическом перемешивании. Затем в поддоне из нержавеющей стали продукт сушили при температуре 100 0С в сушильном шкафу в течение 6 т 8 ч при перемешивании каждый час.
Результаты экспериментов, усреднённые из 5 параллельных опытов, представлены на рис. 1,2.
о в в о Т = 55°:
■ ■ ■ ■ т = 60°: •—'—•—• т = 65°: •—•—•—• т = 70°: и 75°:
Рис. 1 - Зависимость выхода аспарагината цинка от температуры и времени выдержки при навеске оксида цинка 0,400 кг
Анализируя вышеприведенные
зависимости, можно сказать, что оптимальными условиями для протекания процесса являются
температура 70 0С и время выдержки 1,0 ч, так как при этих значениях параметров во всех случаях наблюдается максимальный выход аспарагината цинка. Увеличение до 2-х часов времени выдержки и до 75 0С температуры реакции не изменяют достигнутой величины максимального выхода целевого продукта. Наибольший выход аспарагината цинка (95 % по массе от теоретически возможного) наблюдается для навески оксида цинка 0,406 кг.
А Выход, % масс.
100-
65-60-55--
Время выдержки, час. 5Ч 0.5 1 15 2
° В в о Т = 55°:
■ ■ ■ ■ т = 60°: '—•—'—• т = 65°: •—•—•—• т = 70°: и 75°:
Рис. 2 - Зависимость выхода аспарагината цинка от температуры и времени выдержки при навеске оксида цинка 0,406 кг
Для оптимального подбора навесок исходных компонентов предлагается оперировать значением коэффициента К, который в данном случае будет определяться соотношением масс, взятых для реакции оксида цинка и АК. Исходя из сказанного находим оптимальное значение данного коэффициента: Копт.. = 0,61 (0,406 / 0,667).
Результаты и их обсуждение
Таким образом, анализируя все вышеизложенное, можно сказать, что оптимальными условиями для проведения процесса получения аспарагината цинка с использованием оксида цинка (II) являются:
- модуль вода:АК, равный 3;
- температура реакции 70 0С;
- время выдержки реакционной массы 1,0 ч;
- массовое соотношение компонентов оксид цинка (II) / АК должно соответствовать значению 0,61.
При соблюдении данных условий проведения процесса достигается максимальный выход аспарагината цинка 95 % по массе от теоретически возможного.
Литература
1. Федеральный закон от 30 марта 1999 г. N 52-ФЗ О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения
2. А.П. Авцын, А .А. Жаворонков, М.А. Риш, Л.С. Строчкова, Микроэлементозы человек,. Медицина, Москва, 1991. 496 с.
3. А.В. Скальный, Химические элементы и ваше здоровье, ЦБММ, Москва, 2002.
4. Ильин Д.В., Ахметов И.З., Судаков В.В., Ильин В.П., Краснова Р.В., Гильманов Р.З. Разработка технологии получения аспарагината хрома // Вестник Казан технол ун-та 2014, Т.17. №3. С. 25-27.
5. Ильин Д.В., Ахметов И.З., Судаков В.В., Ильин В.П., Гильманов Р.З. Разработка технологических основ получения аспарагината марганца // Вестник Казан технол ун-та 2014, Т.17. №3. С. 20-22.
© Д. В. Ильин - нач. лаб. физико-химических исследований ОАО « ГосНИИ «Кристалл», kristall@niikristall.ru; И. З. Ахметов -канд. техн. наук, нач. отдела физико-химических исследований ОАО « ГосНИИ «Кристалл»; В. В. Судаков - канд. техн. наук, советник ген. дир. ОАО « ГосНИИ «Кристалл»; В. П. Ильин - д-р техн. наук, ген. дир. ОАО « ГосНИИ «Кристалл»; Р. В. Краснова - инж. 1 кат. лаб. физико-химических исследований ОАО « ГосНИИ «Кристалл»; Р. З. Гильманов - д-р хим. наук, проф., зав. каф. ХТОСА КНИТУ.
