CC BY
28
УДК 547.466.63 :66.02
Д. В. Ильин, И. З. Ахметов, В. В. Судаков, В. П. Ильин, Р. В. Краснова, Р. З. Гильманов
РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ АСПАРАГИНАТА КОБАЛЬТА
Ключевые слова: микронутриенты, микроэлементы, кобальт, аспарагиновая кислота, аспарагинат кобальта, технологический процесс, оптимальные условия.
Разработан технологический процесс получения аспарагината кобальта. Проведены исследования по установлению оптимальных параметров процесса.
Keywords: micronutrients, minerals, cobalt, asparticacid, cobaltaspartate, process, optimalconditions.
The technological process of obtaining cobalt aspartate was developed. The study on the establishment of optimum process parameters was carried out.
В прошлых сообщениях были проведены исследования по созданию технологических основ получения аспаргинатов марганца и цинка [1,2].
Человеку для нормального существования необходим целый ряд жизненно важных элементов, которые в различные периоды жизненного цикла оказывают влияние на рост и развитие, на процессы дыхания, кроветворения, иммуногенеза, на деятельность всех систем организма. Микроэлементы - это строительный материал, из которого состоит организм человека, в т. ч. химические регуляторы биохимических процессов, происходящих в организме. Патологические процессы в организме связаны либо с дефицитом, с избытком, либо с дисбалансом микроэлементов в организме. Хронический дефицит минеральных веществ представляет серьезную угрозу для здоровья нынешнего и будущего поколений. Определенные дозы микроэлементов помогают поддержать баланс в обмене веществ, создавая здоровье, поддерживают физическую и химическую целостность клеток и тканей.
Многие люди (в том числе и врачи) убеждены, что все необходимые витамины, а также макро-и микроэлементы (МЭ) человек способен в достаточном количестве получать из обычной пищи. В настоящее время установлено:
- мощного средства защиты сердечнососудистой и иммунной систем нельзя получить из продуктов питания в достаточном количестве;
- в дневном рационе, составленном исключительно из свежих продуктов, не хватает и других важнейших витаминов и микроэлементов по той причине, что за последнее столетие их содержание в растениях снизилось.
Профилактика рецидивов болезней с использованием биологически активных препаратов является наиболее приемлемой, т. к. нетоксичность, эффективность и физиологичностьБАД предусматривают возможность их длительного целенаправленного профилактического воздействия на организм [3^5].
Одним из таких жизненно необходимых микроэлементов является кобальт. Кобальт -микроэлемент, входящий в состав молекулы витамина В12 (цианокобаламина). Кобальт является мощным стимулятором эритропоэза и деления клеток, повышает усвоение железа и синтез гемоглоби-
на, активно участвует в синтезе белка, ферментативных процессах и образовании гормонов щитовидной железы, способствует выделению почками воды [5].
По разработанной технологии аспарагинат кобальта получают взаимодействием аспарагиновой кислоты (АК) с кобальтом (II) углекислым основным водным (Угл.Со) в водной среде по реакции:
н2о
2НООС-^Н-СН2-СООН + СоС03' тСо(ОН)2- пН20 - " (НООС-(^Н-СН2-СОО)2Со • тН20 + Н2С03 + пН20
В водной среде АК плохо растворима. В водном растворе она образует биполярные ионы и ведёт себя как одноосновная кислота: вторая карбоксильная группа с аминогруппой образует внутримолекулярную связь. Экспериментально установлено, что модуль Н20:АК следует удерживать равным 2,5.
Согласно ГОСТ 5407-78 кобальт (II) углекислый основной водный по физико-химическим показателям нормируется по массовой доле кобальта, которая составляет 48^53 % для марки «ЧДА» и 45^53 % - для марки «ч». В связи с этим расчёт массы навески в данной реакции проводился по металлу, то есть по кобальту.
Исследования по установлению оптимальных параметров получения аспарагината кобальта проводили на лабораторной установке (рис.1). Расходные коэффициенты для данного реактора составляют:
- 2,0 л воды;
- 0,800 кгАК (тАК = 2,0/2,5);
- 0,177 КгУгл.Со (т Угл.Со = (0,800х0,059)/(2х0,133).
С учётом вышеупомянутого процентного содержания кобальта в исходном сырье для полного протекания реакции потребуется 0,177/0,53 = 0,3 34кгУгл.Со. Теоретический (максимально возможный) выход аспарагината кобальта составляет (0,800х0,341)/(2х0,133) = 1,026 кг, что соответствует 1,3 массовой части целевого продукта на 1 массовую часть исходной АК.
Для установления оптимальных условий процесса проводили эксперименты в интервале температур 60^90°С с временем выдержки реакцион-
ной смеси от 2,0 до 3,0 ч. Подбор оптимальной температуры реакции и времени выдержки реакционной смеси осуществляли, используя навески Угл.Со 0,334 кг, 0,340 кг и 0,350 кг при фиксированном количестве АК 0,800 кг.
Рис. 1 - Схема лабораторной установки: 1 - электроплитка, 2 - мешалка, 3 - водяная баня, 4 -воронка, 5 - ЛАТР, 6 - термометр, 7 - трехгорлая колба, 8 - прокладка, 9 - колба Бунзена; 10 - вакуум-воронка Бюхнера
Время выдержки, час.
2 ; | Т = 60"С | Т = 70°С ■ Т = 80°С и 90°С
Рис. 3 - Зависимость выхода аспарагината кобальта от температуры и времени выдержки при навеске Угл.Со0,340 кг
Порядок проведения реакции
В реактор заливают дистиллированную воду и загружают АК. Суспензию АК в воде нагревают до заданной температуры и выдерживают 20 ^ 25 мин. В нагретую суспензию небольшими порциями дозируют Угл.Со. После дозировки реакционную массу выдерживают при заданной температуре и постоянном перемешивании заданное время. В конце процесса рН маточного раствора должно быть выше 5,6.
Затем горячую реакционную массу фильтруют через два фильтра (нижний слой - плотная ткань, верхний - фильтровальная бумага средней плотности). Выделение аспарагината кобальта проводят при постоянном перемешивании при комнатной температуре в течение 1,5 ч. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и этиловым спиртом, затем сушат.
Результаты экспериментов показаны на рис.
2 - 4.
Время выдержки, ч
2.25 2.5
| Т = 60°С I Т = 70°С • Т = 80°С и 90° С
Рис. 2 - Зависимость выхода аспарагината кобальта от температуры и времени выдержки при навеске Угл.Со 0,334 кг
Время выдержки, час
| Т = 60°С | Т = 70°С ■ Т = 80°С и 90°С
Рис. 4 - Зависимость выхода аспарагината кобальта от температуры и времени выдержки при навеске Угл.Со0,350 кг
Из вышеприведённых зависимостей можно сказать, что оптимальными условиями для протекания процесса являются температураТ= 80°С, время выдержки т = 2,5 ч, так как при этих значениях параметров во всех случаях наблюдается максимальный выход аспарагината кобальта.
Результаты и их обсуждение
Таким образом, анализируя все вышеизложенное, можно сказать, что оптимальными условиями для проведения процесса получения аспара-гината кобальта с использованием кобальта (II) углекислого основного водного являются:
- модуль Н20:АК равен 2,5;
- температура реакцииТ = 80°С;
- время выдержки реакционной массы т = 2,5 ч.
Выход, % масс
85
80
75
70
65
60
55
1. 5
2.5
2.75
3
3.25
Выход, %масс
85
80
75
70
65
60
55
1. '5
2
2.25
2.5
85
80
75
70
65
60
55
1. '5
2
3.25
При соблюдении данных условий проведения процесса достигается максимальный выход аспара-гината кобальта.
Литература
1. Ильин Д.В. Ахметов И.З., Судаков В.В., Ильин В.П., Гильманов Р.З. Разработка технологических основ получения аспапргината марганца .Вестник КТУ, 2014. т.17, №3, с.20-22.
2. Ильин Д.В., Ахметов И.З., Судаков В.В., Ильин В.П., Краснова Р.В., Гильманов Р.З.Разработка технологических основ получения аспаргината цинка. Вестник КТУ. 2014.Т.17, №5, с.44-46.
3. Скальный А.В. Химические элементы и ваше здоровье. М.: ЦБММ, 2002.
4. Кудрин А.В., Скальный А.В., Жаворонков А.А., Скальная М.Г. Громова О.А. Иммунофармакология микроэлементов. М.: Изд-во КМК, 2000. - 537 с.
5. Химия окружающей среды / Под ред. Дж.О.М. Бокриса. М.: Химия, 1982. - 672 с.
© Д. В. Ильин - нач. лаб. физико-химических исследований ОАО « ГосНИИ «Кристалл»; И. З. Ахметов - к.т.н., нач. отдела физико-химических исследований ОАО « ГосНИИ «Кристалла», kristall@niikristall.ru; В. В. Судаков - к.т.н., советник ген. дир. ОАО « ГосНИИ «Кристалл»; В. П. Ильин - д.т.н., ген. дир. ОАО « ГосНИИ «Кристалл»; Р. В. Краснова - инженер 1 категории лаб. физико-химических исследований ОАО « ГосНИИ «Кристалл»; Р. З. Гильманов - д.х.н., проф., зав. каф. ХТОСА КНИТУ.
© D. V. Ilyin - head of the laboratory of physical-chemical research, the state scientific research institute «Crystal»; I. Z. Akhmetov -Ph.D., head of the Department of physical and chemical research, , the state scientific research institute «Crystal», kris-tall@niikristall.ru; V. V. Sudakov - candidate of technical Sciences, adviser to General Director, the state scientific research institute «Crystal»;V. P. Ilyin - doctor of technical Sciences, General Director, the state scientific research institute «Crystal»; R. V. Krasnova
- engineer 1 category theorylaboratory of physico-chemical research, the state scientific research institute «Crystal»; R. Z. Gilmanov
- Ph.D., Professor,head. the Department of chemistry and technology of organic nitrogen compounds, KNRTU.
