УДК 662.234.4 + 662.237
Д. В. Ильин, Ю. Г. Печенев, И. З. Ахметов,
В. А. Соснин, В. В. Судаков, Д. А. Гущин, К. Е. Морозов
РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ МАРКИРОВАНИЯ ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВ
Ключевые слова: маркировка, промышленные взрывчатые вещества, пара-мононитротолуол, технология маркирования, модульная установка, аммонит, порэмит, эмигран, полигонные испытания, исходные данные.
Проведена разработка оптимальных способов введения маркирующего соединения пара-мононитротолуол для двух технологий производства промышленных ВВ (порошкообразные и водоэмульсионные). Разработаны конструкции узлов дозирования маркера и изготовлены установки, обеспечивающие введение маркера в состав порошкообразных и жидкотекучих ВВ промышленного назначения. Разработанные установки отработаны на реально существующих технологических линиях заводов отрасли. Разработанная конструкторская документация и исходные данные разосланы предприятиям, выпускающим промышленные ВВ, для корректировки технологических процессов в целях своевременной подготовки к выполнению требованиям технического регламента ТР ТС 028/2012 «О безопасности взрывчатых веществ и изделий на их основе».
Key words: marking, commercial explosives, para-mononitrotoluene, marking technology, modular unit, ammonit, poremit, emigran,
testing sites, initial data.
There was developed optimal methods of marking for two processes of commercial explosives (powder and wateremulsion) production by a marking compound para-mononitrotoluene. Means of marking compound dosing were developed and the equipment for introduction of a marking compound into commercial explosives both powder and liquid. The developed design documentation and initial data were sent out to the enterprises producing commercial explosives for correction of production processes with the aim to prepare enterprise production processes to output of marked commercial explosives according to the requirements of technological regulations TR TS 028/2012 "About safety of explosives and products based on them ".
Проблема борьбы с терроризмом в настоящее время остается одной из актуальнейших задач мирового сообщества. Указом Президента РФ от 7 июля 2011 года за № 899 безопасность и противодействие терроризму поставлены на первое место приоритетных направлений развития науки, технологий и техники в Российской Федерации [1].
На решение вопросов противодействия использованию пластических взрывчатых веществ (ВВ) в террористических целях была направлена разработанная ранее Международной организацией гражданской авиации (ИКАО) по поручению Совета Безопасности ООН «Международная Конвенция по маркировке пластических ВВ в целях их обнаружения» [2]. Для реализации требований Конвенции в Российской Федерации был проведен комплекс работ по разработке технологических процессов производства маркированных пластичных и эластичных ВВ (ПВВ и ЭВВ), а также всего комплекса мероприятий, связанных с реализаций разработанных технологий на действующих производствах ПВВ и ЭВВ. Кроме того, были разработаны более экономичные способы и технологии получения основных маркирующих соединений (пара-мононитротолуола и 2,3-диметил-2,3-динитробутана), пригодных для маркирования ПВВ и ЭВВ. В настоящее время в РФ все пластичные и эластичные ВВ гражданского назначения выпускаются только в маркированном виде.
С этой же целью был разработан проект «Федерального закона об обороте взрывчатых веществ и материалов, пиротехнических изделий», в котором также предусматривается маркировка практически всех, за редким исключением, взрывчатых веществ и материалов (Статья 5, части 1-4). Следует отметить, что этот закон пока еще не принят и до 2012 г. не существовало правовой основы для выпуска мар-
кированной взрывчатой продукции, не относящейся к номенклатуре пластичных и эластичных ВВ.
Наконец в 2012 году решением Евразийской экономической комиссии от 20.07.2012 № 57 был принят технический регламент Таможенного союза ТР ТС 028/2012 «О безопасности взрывчатых веществ и изделий на их основе» [3]. В статье 4 регламента констатируется, что изготавливаемые промышленные взрывчатые вещества должны маркироваться с целью их обнаружения путем введения в них маркирующих веществ, обеспечивающих их дистанционное обнаружение техническими или иными средствами (п. 1а). Маркирующие вещества должны обеспечивать эффективность их назначения в течение гарантийного срока хранения при влиянии воздействий, возникающих в процессе обращения взрывчатых веществ и изделий на их основе, а также исключать негативное влияние на потребительские свойства взрывчатых веществ и изделий на их основе (п. 2 а, в). Начало выполнения требований статьи 4
установлено с 1 января 2017 г. для всех стран, участников Таможенного союза.
С целью выполнения требований регламента АО «ГосНИИ «Кристалл» с 2012 по 2014 гг. в рамках ОКР «Тест» были проведены исследования по разработке технологий маркирования промышленных взрывчатых веществ.
В первую очередь был сформирован и оформлен реестр с перечнем промышленных взрывчатых веществ, подлежащих маркированию, и выбрано маркирующее соединение (пара-мононитро-толуол, п-МНТ) из перечня маркеров, рекомендованных в техническом приложении к Конвенции о маркировке пластических ВВ в целях их обнаружения. Выбор маркера осуществлялся по ряду критериев, основными из которых являлись стоимость, наличие
сырьевой базы, а также простота и доступность технологии его производства.
При обосновании очередности маркирования промышленных ВВ, допущенных к применению в Российской Федерации [4], учитывались следующие основные критерии:
- массовость производства и применения предприятиями горнодобывающей промышленности;
- восприимчивость ВВ к первичным средствам инициирования: детонирующим шнурам, электро- и капсюлям-детонаторам, неэлектрическим системам инициирования;
- товарный вид продукции (габаритность изделий).
Порошкообразные взрывчатые вещества (аммониты № 6ЖВ, ПЖВ-20, Т-19, АП-5ЖВ, аммонал, аммонал скальный № 1) отвечают всем выбранным критериям. Их также объединяет технология производства, которая универсальна для всех порошкообразных промышленных ВВ и применяется на таких предприятиях, как ФКП «Завод им. Я.М. Свердлова», ФГУП ПО «Восход», ОАО «Промсинтез», ОАО «Калиновский химзавод», ОАО «Знамя», завод «Эластик».
Этим же критериям отвечают эмульсионные патронированные ВВ как перспективный вид продукции, активно вытесняющий традиционные материалы в технологии горных взрывных работ. Принципы технологии получения эмульсионных ВВ также являются универсальными и реализованы на предприятиях ФКП «Бийский олеумный завод», ФГУП ВПО «Восход», ФГУП ПО «Прогресс», ОАО «Промсин-тез», ОАО «Калиновский химзавод», ОАО «Знамя».
Поэтому была проведена разработка оптимальных способов введения маркера именно для этих двух технологий производства промышленных ВВ.
На первом этапе разработки были проведены комплексные исследования совместимости маркирующего соединения с компонентами промышленных ВВ и его сохраняемости в маркированных композициях в течение гарантийных сроков хранения в количествах, достаточных для обнаружения техническими средствами. Было показано, что выбранный маркер совместим практически со всеми промышленными ВВ, входящими в Реестр. В результате проведенных исследований по сохраняемости маркера в маркированных взрывчатых составах в условиях ускоренного старения установлено, что п-МНТ сохраняется в течение гарантийных сроков их хранения в количествах, достаточных для его идентификации. Это было подтверждено исследованием маркированных ВВ при их хранении в естественных (складских) условиях.
Для контроля содержания маркера в маркированных ВВ и ВС разработана газохроматографиче-ская методика определения его массовой доли. Методика основана на использовании газового хроматографа «Кристалл 5000.2» с пламенно-ионизационным детектором и компьютерной программой обработки данных. Методика универсальна и может быть реализована в центральных заводских лабораториях предприятий отрасли на любом типе газовых хроматографов.
Поскольку стадия введения маркера должна являться составной частью существующих технологических линий производства промышленных ВВ, было разработано два варианта технологического процесса введения маркера в состав взрывчатой композиции.
На рис. 1 и 2 представлены принципиальные технологические схемы введения маркеров с учетом конкретных технологий серийного производства на заводах отрасли. Для реализации этих вариантов были разработаны также извещения об изменении типовых регламентов, которые дают юридическую основу для изменения технологических регламентов конкретных производств.
Рис. 1 - Стадия введения маркера в составе общей технологической линии получения порошкообразных патронированных ВВ
Рис. 2 - Стадия введения маркера в составе общей технологической линии получения эмульсионных ВВ
Разработка конструкции узла дозирования маркера осуществлялась также в двух вариантах: в порошкообразном и расплавленном состоянии. Разработанные механизмы представляют собой установки, обеспечивающие введение маркера в состав порошкообразных и жидкотекучих ВВ промышленного назначения и являются самостоятельными узлами регулируемого дозирования, которые могут монтироваться непосредственно на технологических линиях производства ВВ.
Узел дозирования порошкообразного маркера (рис. 3) состоит из приемного бункера и питателя, размещенных на общей раме. В конструкции предусмотрено накопление в приемном бункере узла до-
зирования сменного запаса маркера в расчете на производительность линии до 3 т/ч при дозировании маркера ориентировочно до 1,0 % по отношению к массе маркируемой композиции. В зависимости от необходимой производительности требуемое количество дозируемого маркера обеспечивается числом оборотов шнек-винта питателя, регулируемым преобразователем частоты. С целью предотвращения возможности слеживания в бункере предусмотрен ворошитель.
Рис. 3 - Узел дозирования маркера
Установка дозирования расплавленного маркера (рис. 4) представляет собой агрегат, состоящий из плавителя, установленного на крышке сборника, который закреплен на раме и соединен с шаровым краном, тройником, шаровым краном и сливным патрубком. Тройник, в свою очередь, соединен с всасывающим патрубком насоса, который установлен на общей раме со сборником и соединен с нагнетательным коленом. Регулирование скорости подачи расплава осуществляется установкой хода плунжера насоса на требуемую в технологическом процессе производительность. Все составные части
Рис. 4 - Установка ввода расплавленного маркера в жидкотекучие ВВ промышленного назначения
установки обогреваются теплоносителем. Для обеспечения равномерности подачи и расходования маркера применительно к технологическим линиям производства жидкотекучих ВВ разработана схема автоматизации работы установки, согласно которой основным контрольным элементом управления является микроволновый уровнемер, настраиваемый
на верхний и нижний уровни. При достижении расплавом маркера верхнего уровня включается насос и расплавленный маркер через дозатор подается в технологическую линию. При достижении расплавом нижнего уровня производится дозагрузка расходной емкости из плавителя.
Разработанные установки полностью соответствуют требованиям, предъявляемым к механизмам и операциям, выполняемым в пожаровзрывоопасных производствах.
Разработанные установки были изготовлены в опытном производстве АО «ГосНИИ «Кристалл», после чего смонтированы и отработаны на реально существующих технологических линиях заводов отрасли: ФКП «БОЗ», ФКП «Авангард» и ФКП «Завод имени Я.М. Свердлова».
Для отработки технологических процессов введения маркеров на действующих серийных производствах была разработана дополнительная технологическая документация в виде технологических схем, проектов и предварительных извещений (ПИ) об изменении технологических регламентов и технологических карт ведения процессов получения промышленных ВВ.
В ходе отработки технологий маркирования наработаны опытные партии маркированных составов: эмульсионного «Эмигран П», на основе утилизированных ВВ «Граммонит 79/21» и «Граномон», а также порошкообразного патронированного «Аммонит № 6ЖВ».
Опытные партии маркированных ВВ были подвергнуты приемо-сдаточным испытаниям на соответствие нормативной документации, а также полигонным испытаниям на возможность их обнаружения портативными приборами. Установлено, что опытные партии маркированных ВВ по всем показателям соответствуют требованиям НД. Остатки оставлены на складах предприятий для периодической оценки сохранности физико-химических характеристик составов и содержания в них маркера в процессе хранения.
Демонстрационные полигонные испытания по обнаружению маркированных составов проводились по разработанным программам и методикам.
В качестве приборов обнаружения использовались газовый хроматограф «Эхо-ВМ» (ГХ) и малогабаритный масс-спектрометр с химической ионизацией при атмосферном давлении «МС с ХИАД» (рис. 5). Время отбора проб воздуха составляло10-20 с.
а б
Рис. 5 - Приборы обнаружения ВВ, использованные при проведении полигонных испытаний: а)-хроматограф «Эхо-ВМ», б)- масс-спектрометр «МС с ХИАД»
Отбор проб воздуха проводили в помещении и на открытом воздухе в ситуациях, имитирующих обнаружение скрытых закладок ВВ, в том числе в хозяйственной и тарной упаковках и на теле человека.
Рис. 6 - Проведение полигонных испытаний1 по обнаружению скрытых закладок маркированных ВВ
Результаты проведённых полигонных испытаний показали, что приборы обеспечивают обнаружение опытных образцов маркированных порошкообразных, эмульсионных ВВ и составов на основе утилизированных ВВ промышленного назначения: «Аммонит № 6ЖВ», «Эмигран», «Граммонит» и «Гра-номон» с добавкой (1,0±0,5) % п-МНТ во всех ситуациях, определённых в Программе и методике полигонных испытаний.
Для внедрения выполненных в рамках ОКР работ на предприятиях отрасли необходимым этапом является разработка новой нормативной и технологической документации, предусматривающей введение нового дополнительного вещества (маркера) в компонентный состав рецептуры ВВ. Для этого были разработаны конкретные исходные данные и выданы рекомендации общего плана для корректировки технологических процессов производства выбранной для маркирования номенклатуры ВВ в серийном производстве.
Разработанная конструкторская документация дополнительного оборудования и исходные данные разосланы предприятиям, выпускающим промышленные ВВ в целях своевременной подготовки производств предприятий к выпуску маркированных ВВ промышленного назначения и внесения соответствующих изменений в нормативную и технологическую документацию в соответствии с требованиями технического регламента ТР ТС 028/2012 «О безопасности взрывчатых веществ и изделий на их основе»
Заключение
1. Разработаны два технологических процесса маркирования промышленных ВВ, которые могут быть включены в состав общих технологических линий производства порошкообразных, гранулированных и эмульсионных взрывчатых веществ. Разработаны принципиальные технологические схемы введения маркеров с учетом конкретных технологий
серийного производства на заводах отрасли и извещения об изменении типовых регламентов, которые дают юридическую основу для изменения технологических регламентов конкретных производств.
2. Разработаны конструкции дополнительного оборудования, обеспечивающего введение маркирующего соединения в композиции промышленных ВВ на существующих технологических линиях серийных производств, включающего:
- установку ввода расплавленного маркера в жидкотекучие ВВ;
- установку узла дозирования маркера в состав порошкообразных ВВ.
Разработан полный комплект рабочей конструкторской документации на установки, осуществлено их изготовление и проведен монтаж на ФКП «БОЗ», ФКП «Авангард» и ФКП «Завод имени Я.М. Свердлова».
3. Оформлена необходимая технологическая документация и произведена отработка технологий маркирования на указанных предприятиях с наработкой опытных партий маркированных составов: эмульсионного «Эмигран П», составов на основе утилизированных ВВ «Граммонит 79/21» и «Грано-мон», а также порошкообразного патронированного «Аммонит № 6ЖВ». Проведены исследования изготовленных маркированных составов на соответствие технических показателей. Показано, что маркированные ВВ по своим физико-химическим, эксплуатационным и взрывчатым характеристикам соответствуют нормативной документации и не уступают соответствующим немаркированным составам.
4. Проведены полигонные испытания по обнаружению образцов изготовленных маркированных ВВ портативными приборами. Результаты проведённых испытаний показали, что использованные приборы обеспечивают обнаружение всех исследуемых опытных образцов маркированных промышленных взрывчатых веществ, содержащих в своем составе (1,0±0,5) % п-МНТ.
5 Разработаны исходные данные с рекомендациями для внедрения разработанных технологий маркирования промышленных ВВ в серийных производствах на предприятиях отрасли, которые вместе с разработанной конструкторской документацией дополнительного оборудования разосланы предприятиям, выпускающим промышленные ВВ в целях своевременной подготовки производств предприятий к выпуску маркированных ВВ промышленного назначения и внесения соответствующих изменений в нормативную и технологическую документацию в соответствии с требованиями технического регламента ТР ТС 028/2012 «О безопасности взрывчатых веществ и изделий на их основе».
Литература
1. Об утверждении приоритетных направлений развития науки, технологий и техники в Российской Федерации и перечня критических технологий Российской Федерации : Указ Президента РФ от 07.07.2011 № 899.
2. Конвенция о маркировке пластических взрывчатых веществ в целях их обнаружения : заключена в Монреале 01.03.1991. - 4 с. - (с Техническим приложением).
3. ТР ТС 028/2012 О безопасности взрывчатых веществ и изделий на их основе : технический регламент Таможенного союза. - Принят Решением Совета Евразийской экономической комиссии от 20 июля 2012 г. № 57. -23 с.
4. Перечень взрывчатых материалов, оборудования и приборов взрывного дела, допущенных к применению в Российской Федерации. Утвержден приказом Ростех-надзора от 15.09.2011. № 537. - 13 с.
© Д. В. Ильин - канд. техн. наук, начальник лаборатории отдела физико-химических исследований АО "ГосНИИ "Кристалл", kristall@niikristalLru; Ю. Г.Печенев - канд. техн. наук, первый зам. генерального директора "ГосНИИ "Кристалл"; И. З. Ах-метов - канд. техн. наук, начальник отдела физико-химических исследований "ГосНИИ "Кристалл"; В. А. Соснин - доктор техн. наук, главный конструктор по направлению промышленных веществ, начальник отдела "ГосНИИ "Кристалл"; В. В. Судаков - канд. техн. наук, ведущий научный сотрудник "ГосНИИ "Кристалл"; Д. А. Гущин - начальник проектно-конструкторского отдела "ГосНИИ "Кристалл"; К. Е. Морозов - аспирант КНИТУ, начальник лаборатории отдела промышленных взрывчатых веществ "ГосНИИ "Кристалл".
© D. V. Ilyin - candidate of technical sciences, chief of laboratory department of physical and chemical research, JSC "State Scientific Research Institute "Kristall", kristall@niikristaU.ru; U. G. Pechenev - Candidate of technical sciences, the Deputy Director General, JSC "State Scientific Research Institute "Kristall"; I. Z. Akhmetov - candidate of technical sciences, Chief of department of physical and chemical research, JSC "State Scientific Research Institute "Kristall"; V. A. Sosnin - doctor of technical sciences, Head of the commercial explosives department, JSC "State Scientific Research Institute "Kristall"; V. V. Sudakov - candidate of tech-nical sciences, leading research fellow, JSC "State Scientific Research Institute "Kristall"; D. A. Gushchin - Chief of design and construction department, JSC "State Scientific Research Institute "Kristall"; K E. Morozov - Postgraduate of KNITU, Head of the laboratory of the commercial explosives department, JSC "State Scientific Research Institute "Kristall".