CC BY
103
УДК 615.262:32.62'226.06:543.422.3
РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕ ННОГО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КВАСЦОВ ЖЖЕНЫХ В СТОМАТОЛОГИЧЕСКИХ ПЛЕНКАХ
В статье изложены данные о физических свойствах квасцов алюминиево-калиевых и их применении в медицине. Для использования квасцов в стоматологических пленках требуется высокочувствительный способ их анализа. Таким методом явился метод, основанный на измерении светопоглощения комплекса алюминия с ксиленоловым оранжевым, предложенный для определения алюминия в нефелиноапатитовых рудах. Данная методика была адаптирована и оптимизирована для количественного спектрофотометрического определения квасцов жжёных. В результате предложена модифицированная методика определения квасцов. Разработанная методика была валидирована по основным показателям при количественном определении квасцов жжёных в стоматологических плёнках. Она пригодна для выполнения поставленных целей и полученные результаты могут быть использованы в дальнейших исследованиях.
Ключевые слова: квасцы алюминиево-калиевые, квасцы жжёные, алюминий, стоматологические пленки,
спектрофотометрический анализ, ксиленоловый оранжевый, модифицированная методика.
В настоящее время возрождается интерес врачей и пациентов к эффективному и недорогому терапевтическому средству для наружного применения - квасцам алюминиево-калиевым.
Квасцы представляют собой водный и безводный комплексы: КА1^04)2*12Н20 и КА1^04)2, которые называют алюминиево-калиевые квасцы и квасцы жжёные соответственно. Они обладают выраженным подсушивающим, дезинфицирующим и противозудным свойствами. В больших концентрациях квасцы обладают прижигающим и кровоостанавливающим действием. Дезинфицирующее свойство квасцов связано, во-первых, с тем, что они обездвиживают микроорганизмы (фиксируют их), а во-вторых, входящий в их состав алюминий обладает антимикробным действием.
0,5-1,0% растворы используют для глазных капель, полосканий при стоматите и гингивите. При кровоточивости десен рекомендуется протирать их порошком из жженых квасцов и соли. Соприкасаясь с кожей, квасцы образуют коллоидную плёнку, которая защищает нервные окончания от воздействия различных раздражающих агентов, надежно предохраняет слизистую от воздействия находящихся в ротовой полости пищеварительных ферментов [г].
Квасцы химически устойчивы, инертны и безопасны не только для кожи, но и всего организма в целом. Даже в местах раздраженной или поврежденной кожи использование квасцов не создает дискомфорта.
Нами предлагается использование квасцов жжёных для лечения слизистой полости рта в виде стоматологических пленок [2]. Для анализа квасцов в предлагаемой лекарственной форме необходим высокочувствительный способ определения последних. Спектрофотометрический анализ алюминийсодержащих соединений основан на образовании окрашенных комплексных соединений с различными реагентами.
1 Рукавишникова, В.М. Препараты алюминия в медицинской практике [Электронный ресурс]. -М., 2007. - Режим доступа: http://www.alustin.ru. - Загл. с экрана.
2 Исследование физико-химических свойств пленкообразующих композиций на водной основе / Ю.В. Карбовская [и др.] //Разработка, исследование и маркетинг новой фармацевтической продукции: сб. науч. тр. - Пятигорск, 2008. - Вып.63. - С.261-263.
Н.Н. ГУЖВА Т.Т. ЛИХОТА Т.И. МАКСИМЕНКО В.П. ЗАЙЦЕВ
Пятигорская государственная фармацевтическая академия
e-mail: guzhvanikolai @rambler.ru
Авторами была изучена возможность использования для количественного определения квасцов жжёных фотометрической методики, предложенной для определения алюминия в нефелиноапатитовых рудах [г]. Метод основан на измерении светопоглощения комплекса алюминия с ксиленоловым оранжевым.
Методика анализа заключалась в следующем: к извлеченному из руды определяемому соединению добавляли раствор натрия гидроксида до рН 3,5, приливали водный раствор ксиленолового оранжевого, ацетатный буферный раствор (рН 3,4-3,5), нагревали на водяной бане 2-3 мин, охлаждали, разбавляли до метки буферным раствором. Через 30 мин измеряли оптическую плотность при 555 нм относительно раствора, содержащего 0,26 мг АЦО3 в 50 мл. Аналогично проводили определение стандартного раствора алюминия, содержащего 0,13 мг АЬОз в 1 мл.
Адаптируя приведенную методику к количественному определению квасцов жжёных, мы использовали в качестве стандартного образца квасцы алюминиево-калиевые водные (КАДЗО^^ШО), процентное содержание которых уточняли с помощью комплексонометрического титрования.
Спектр раствора ксиленолового оранжевого в ацетатном буферном растворе (рН 3,5) представлен двумя полосами поглощения с максимумами при 274 и 445 нм. Основная полоса поглощения наблюдается в области 400-500 нм. Образование комплекса ксиленолового оранжевого с ионом алюминия (квасцы алюминиево-калиевые) приводит к появлению дополнительной полосы поглощения с максимумом при длине волны 553-555 нм, интенсивность поглощения которой пропорциональна содержанию ионов алюминия в растворе.
Нами была проведена работа по выбору оптимальных условий для выполнения количественного спектрофотометрического определения квасцов жжёных. С этой целью мы изменяли содержание в анализируемом растворе ксиленолового оранжевого, изучили влияние количества буферного раствора на получаемые результаты, уточнили аналитическую длину волны. Результаты предварительных исследований представлены в табл. 1.
Таблица 1
Результаты предварительных исследований по выбору оптимальных условий спектрофотометрического количественного определения комплекса алюминия
с ксиленоловым оранжевым
Взято: Доведено до 25 мл X макс, нм Оптическая плотность
0,25% раствор квасцов Раствора силен. оранж., мл ацетатного буфера, мл
мл Мг в квасцах алюминия, мкг
1,00 2,500 142,4 5,0 до 25 мл - - >3,0
0,50 1,250 71,2 1,0 до 25 мл - 555 0,856
0,50 1,250 71,2 1,0 10 вода 553 0,843
0,25 0,625 35,6 1,0 до 25 мл - 555 0,662
0,25 0,625 35,6 1,0 10 вода 555 0,656
0,25 0,625 35,6 2,0 до 25 мл - 553 0,669
Полученные результаты позволяют провести следующие изменения в фотометрической методике количественного определения комплекса алюминия с ксиленоловым оранжевым:
- уменьшить прибавляемое количество раствора ксиленолового оранжевого;
- считать достаточным объем ацетатного буферного раствора равный 10 мл, так как на его приготовление расходуется значительное количество ацетата аммония;
- принять за аналитическую длину волны - 555 нм;
- в качестве раствора сравнения можно использовать как воду очищенную, так и раствор ксиленолового оранжевого;
1 Барковский, В.Ф. Дифференциальный спектрофотометрический анализ / В.Ф. Барковский, В.И. Ганопольский. - М.: Химия, 1969. - 166 с.
-- использовать исследуемые и стандартные растворы более низкой концентрации.
На основании полученных результатов предложена модифицированная методика определения квасцов жжёных. Анализ выполняли с использованием стандартного образца квасцов алюминиево-калиевых водных. Точно приготовленные растворы содержали около 0,25 мг или 0,125 мг в 1 мл алюминиево-калиевых квасцов водных или жжёных соответственно.
Модифицированная методика определения квасцов жжёнъх. В мерные колбы вместимостью 25 мл вносят по 2,0 мл растворов стандартного и анализируемого образцов. Приливают 1 мл 0,1% водного раствора ксиленолового оранжевого и 10 мл ацетатного буферного раствора (рН 3,5). Нагревают на водяной бане 3 мин, охлаждают, доводят объем до метки водой очищенной. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов при 555 нм в кюветах с толщиной рабочего слоя 1 см относительно воды очищенной или раствора ксиленолового оранжевого.
Содержание квасцов жжёных (%) рассчитывали по формуле:
где Ах и Ао - оптические плотности анализируемого и стандартного растворов; ах и ао - массы точных навесок анализируемого и стандартного образцов, г; V" и V" - аликвоты для последних разведений анализируемого и стандартного растворов, мл;
Мг(к.ж.) и Мг(к.в.) - молекулярные массы квасцов жжёных и водных соответственно; В - содержание алюминиево-калиевых квасцов в стандартном образце, установленное комплексонометрическим титрованием, %;
вл - потеря в массе при высушивании квасцов жжёных, %.
В результате проведенных испытаний квасцы жжёные были определены с относительной погрешностью ± 2,5% (п = 6).
Разработанная методика была валидирована по основным показателям при количественном определении квасцов жжёных в стоматологических плёнках. Установлено, что она пригодна для выполнения поставленных целей и полученные результаты могут быть использованы в дальнейших исследованиях.
1. Рукавишникова, В.М. Препараты алюминия в медицинской практике [Электронный ресурс]. - М., 2007. - Режим доступа: http://www.alustin.ru. - Загл. с экрана.
2. Исследование физико-химических свойств пленкообразующих композиций на водной основе /Ю.В. Карбовская [и др.] // Разработка, исследование и маркетинг новой фармацевтической продукции: сб. науч. тр. - Пятигорск, 2008. - Вып.63. - С.261-263.
3. Барковский, В.Ф. Дифференциальный спектрофотометрический анализ / В.Ф. Барковский, В.И. Ганопольский. - М.: Химия, 1969. - 166 с.
Х =
Лх ■ ао ■ 2 • V" ■ Mr(к.ж) • В -100 Л ■ а ■ V"-Mr(к.в.) ■ (100 - вл) '
о
Литература
DEVELOPMENT OF QUANTITATIVE SPECTROPHOTOMETRIC DETECTION OF EXSICCATED ALUM IN STOMATOLOGICAL FILMS
Pyatigorsk State Pharmaceutical Academy
T.I. MAXIMENKO V.P. ZAITSEV
N.N. GUZHVA T.T. LIHOTA
In the article data about physical properties of potassium alum are described. For its usage in stomatological films highly sensitive method is required. Method, based on measurement of light absorbance of complex, containing aluminum and xylenol-orange, was offered for aluminum detection in nepheline-apatite ores. This method has been adapted and improved for quantitative detection of exsiccated alum in stomatological films.
e-mail: guzhvanikolai @rambler.ru
Key words: alum, aluminum, stomatological films, spectrophotometric analysis, xylenol-orange, modified method.
