CC BY
22ВКВО-2019- Стендовые
РАЗРАБОТКА МЕТОДА АНАЛИЗА КОНЦЕНТРАЦИИ ОН-ГРУПП В КРУПКЕ ЧИСТОГО КВАРЦА НА ОСНОВЕ ПОГЛОЩЕНИЯ НА 1,4 МКМ
Бурдин В.В.1'2, Константинов Ю.А.1, Смирнов А.С.1,2*, Первадчук В.П.2
1 Пермский федеральный исследовательский центр УрО РАН, г. Пермь 2 Пермский национальный исследовательский политехнический университет, г. Пермь *E-mail: a.s.smrnv@gmail.com
DOI 10.24411/2308-6920-2019-16156
Важным параметром для применения в волоконной оптике особо чистого кварца является концентрация OH-групп. В данной работе рассматривается разработка метода анализа концентрации в крупке чистого кварца на основе измерения поглощения в области длины волны 1,4 мкм.
OH-группы, химически связанные с решеткой кварца имеют основной тон оптического поглощения на длине волны 2730 нм (3660 см-1) и, традиционно, измерение поглощения OH-групп и расчет концентрации производится в этой спектральной области [1-2]. Первый обертон основной полосы поглощения ОН-групп соответствует длине волны 1,4 мкм (~7140 см-1), которая является весьма привлекательной, так как близка к окнам прозрачности волоконных кварцевых световодов 1310 нм 1550 нм, однако, интенсивность обертонов примерно на один-два порядка меньше интенсивности основных полос.
Для коэффициента поглощения на длины волны 1383 нм в работе [3] приводится значение 62.7 дБ/км/ppm. Рассмотрим случай наличия в кварце OH-групп 100 ppm, тогда для слоя кварца толщиной 1 см должно быть падение интенсивности на 0,06 дБ. Изменение интенсивности мало, хотя, принципиально измеримо. Расчет произведен для относительно большой концентрации OH -групп в крупке. При меньших значениях (1-10 ppm) определить концентрацию на обертоне с хорошей точностью было весьма затруднительно.
Экспериментальная установка
использовались: источник излучения - галогенная лампа накаливания 50 Вт (35 мм от образца), образец - помещен в кварцевую кювету с длиной оптического пути 3 мм. Оптическое излучение, пройдя через кювету с образцом, фокусировалось при помощи сферической линзы в волоконный световод, подсоединенный к спектрометру OceanOptics NirQuest 512.
Для формирования контрольных
спектральных графиков использовались измерения прямого прохождения излучения лампы (без кюветы), с пустой кюветой, кюветы с иммерсионной жидкостью. В ходе данных измерений сколько-либо значимого поглощения излучения в области 1,4 мкм зарегистрировано не было, наблюдалось равномерное снижение мощности по всей ширине спектра.
В качестве образцов для пробных измерений (рис.2) использовались:
1. Образец 1 - содержание OH-групп по паспорту ~30000 ppm.
2. Образец 2 - содержание OH-групп предположительно 40-200 ppm.
3. Образец 3 - содержание OH-групп по паспорту
38±5 ppm. Рис. 2 - Подготовленные образцы в кюветах
Слой кварцевой крупки в несколько миллиметров дает затухание порядка 10 дБ из-за френелевского отражения и последующего рассеяния. Для обеспечения оптической однородности использовался метод погружения в иммерсионную жидкость, имеющую близкий к образцу показатель преломления. В эксперименте в кварцевую кювету помещалась крупка в сухом виде, затем заливалась иммерсионной жидкостью и перемешивалась. Общее падение оптической мощности на свежеподготовленных образцах составляло более 50% от контрольного уровня мощности лампы. После отстаивания в течении 2-х недель, общей просадки мощности на практически не наблюдались.
Рис. 1 - Фото экспериментального стенда
298
№6 2019 СПЕЦВЫПУСК «ФОТОН-ЭКСПРЕСС-НАУКА 2019» www.fotonexpres.rufotonexpress@mail.ru
ВКВ0-2019 Стендовые
Проведение измерений вышеуказанных образцов выявило следующие результаты:
Падение интенсивности на рис.3 в области 1400 нм связано с поглощением ОН - групп. При концентрации ОН - групп 30000 ppm обертон воды для Образца 1 проявляется на спектре очень отчетливо. При концентрациях порядка 40 ppm (Образец 2 на рис.3) обертон различим, однако, количественные измерения при таких концентрациях можно сделать только с ограниченной точностью. Отметим, что полоса поглощения 1400 нм становится не видимой в спектрах пустой кюветы, т.е. установка не регистрирует пары воды, концентрация которых соответствует диапазону 1-10 ppm концентрации ОН - групп в кварце.
Для Образцов 2 и 3 степень поглощения участка в районе 1390 нм остается приблизительно одинаковой, хотя значения концентрации предположительно различаются. Это может быть объяснено разным гранулометрическим составом крупки - гранулы Образца 2 преимущественно крупнее гранул Образца 3. Отсюда следует, что при одинаковом диаметре регистрируемого оптического пучка и длине оптического пути в образце размер гранул крупки будет обратно пропорционален измеряемому поглощению ввиду разного соотношения иммерсионной жидкости и гранул в наблюдаемом участке образца.
Выявлена принципиальная возможность измерять концентрацию ОН-групп по обертону 1400 нм при концентрациях выше 100 ppm. В области концентраций 1-10 ppm необходимо работать с основной полосой поглощения ОН-групп, т.е. нужен источник с длиной волны 2730 нм. Подготовка образцов является важнейшим фактором, который необходимо учитывать при использовании данного метода измерений.
Авторы выражают благодарность инженеру лаборатории фотоники ПФИЦ УрО РАН Клоду Д. за неоценимую помощь в проведении экспериментов и плодотворные дискуссии.
Литература
1. Plotnichenko V.G., et. al. Journal of Non-Crystalline Solids 261 (2000), Р. 186-194
2. Sloots B.,Vibrational Spectroscopy, Volume 48, Issue 1, 18 September 2008, Pages 158-161
3. Humbach, O. et al, Journal of Non-Crystalline Solids, Volume 203, p. 19-26, 1996
№6 2019 СПЕЦВЫПУСК «ФОТОН-ЭКСПРЕСС-НАУКА 2019»
www.fotonexpres.rufotonexpress@mail.ru 299
