CC BY
165
УДК 669.3:539.89:539.25
Разделение механических двойников и двойников отжига
посредством EBSD
Т.Н. Конькова1, С.Ю. Миронов1,2, А.В. Корзников1, М.М. Мышляев3,4
1 Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, Уфа, 450001, Россия
2 Университет Тохоку, Департамент обработки материалов, Высшая школа инженеров, Сендай, 980-8579, Япония
3 Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН, Москва, 119991, Россия 4 Институт физики твердого тела РАН, Черноголовка, 142432, Россия
Рассмотрен метод разделения механических двойников и двойников отжига на основе измерения отклонения разориентировки на их границах от Е3 посредством автоматического анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD). Показана эффективность метода при изучении частично рекристаллизованных структур, содержащих оба типа двойников.
Ключевые слова: материалы с низкой энергией дефекта упаковки, EBSD, двойники
Separation of mechanical and annealing twins by high-resolution electron backscatter diffraction technique
T.N. Konkova1, S.Yu. Mironov1,2, A.V. Korznikov1 and M.M. Myshlyaev3,4
1 Institute for Metals Superplasticity Problems RAS, Ufa, 450001, Russia
2 Tohoku University, Department of Materials Processing, Graduate School of Engineering, Sendai, 6-6-02, 980-8579, Japan
3 Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science RAS, Moscow, 119991, Russia
4 Institute of Solid State Physics RAS, Chernogolovka, 142432, Russia
The paper considers separation of mechanical and annealing twins through measuring the misorientation deviation at their boundaries from S3 by the electron backscatter diffraction (EBSD) method. The method is shown to be efficient in studies of partially recrystallized structures containing both twin types.
Keywords: materials with low stacking fault energy, EBSD, twins
1. Введение
В некоторых ГЦК-металлах с относительно низкой энергией дефекта упаковки (аустенитных сталях, латуни и даже меди) возможно формирование как механических двойников в ходе деформации, так и двойников отжига при рекристаллизации и/или росте зерен. В частично рекристаллизованных структурах таких материалов могут сосуществовать двойники обоих типов. Иногда представляет интерес определение доминирующей разновидности двойников. Для этого нужен четкий критерий, позволяющий отличать механические двойники от двойников отжига.
В качестве подобного критерия может служить специфическая морфология двойников. Так, общепринято
считать, что деформационные двойники имеют клиновидную или линзообразную форму и являются относительно узкими. С другой стороны, двойники отжига нередко характеризуются прямоугольной формой и являются относительно широкими. При кажущейся простоте этого подхода, он представляется достаточно трудоемким (так как подразумевает визуальный анализ большого числа двойников) и субъективным.
В качестве более объективного критерия может выступать разориентировка на двойниковых границах. На момент своего образования механические двойники, как и двойники отжига в ГЦК-металлах, характеризуются одинаковой разориентацией по отношению к матрице — 60°(111). Однако в ходе последующей пластичес-
© Конькова Т.Н., Миронов С.Ю., Корзников А.В., Мышляев М.М., 2012
кой деформации разориентировка на границах механических двойников обычно отклоняется от своего первоначального значения [1]. Этот факт и может быть использован для разделения механических двойников и двойников отжига.
Использование данного подхода подразумевает многократное измерение разориентировки вдоль границ двойников. Для подобной работы наилучшим образом подходит метод автоматического анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (ЕВ8Б).
Данная статья посвящена тестированию этого кристаллографического метода анализа природы двойников. С этой целью при помощи ЕВ8Б будут сначала оценены отклонения разориентировки на границах двойников на примере двух модельных материалов — содержащих либо двойники отжига, либо механические двойники. Затем полученный опыт будет использован для исследования частично рекристаллизованной структуры, включающей в себя двойники обоих типов.
На всех ЕВ8Б-картах, приведенных в данной статье, малоугловые границы обозначены тонкими темными линиями, большеугловые границы — толстыми темными линиями, а границы двойников (в пределах 5° отклонения от £3) — толстыми серыми линиями. В качестве критерия, разделяющего малоугловые и большеугловые границы, использовалась разориентировка 15°.
2. Модельные материалы
2.1. Двойники отжига
В качестве модельного материала, содержащего двойники отжига, была выбрана аустенитная сталь в хорошо отожженном состоянии. Фрагмент ЕВ8Б-карты структуры этого материала представлен на рис. 1, а. Как следует из рисунка, морфология и толщина двойников, видимых на шлифе, существенно варьируются. Однако характерной чертой подавляющего большинства двойников является относительное постоянство разориенти-ровки на их границах. На ЕВ8Б-карте данный факт проявляется в том, что двойниковые границы однородно окрашены в серый цвет, что означает, что максимальное отклонение разориентировки от £3 не превышает 5° вдоль всей протяженности границ.
Спектр разориентировок исследуемой структуры приведен на рис. 1, б. На распределениях границ по углам и осям разориентаций отчетливо выделяются двойниковые максимумы около 60° и полюса (111). В качестве отличительной черты этих пиков можно отметить их остроту, которая означает, что отклонения от точно двойникового сопряжения являются относительно небольшими.
Распределение измеренных отклонений разориентировки двойниковых границ от идеальной £3 (в пределах интервала Брендона) дано на рис. 1, в. В подавляющем большинстве случаев (~ 87 %) выявленные отклонения
--------4 ,0д П П п т т* п н.1гр1гр1Г1 ' -
и0° 1° 2° 3° 4° 5° 6° 7° 8° 9°
Отклонение от ЕЗ
Рис. 1. Структура с преобладанием двойников отжига: EBSD-кapтa (а), спектр разориентировок (распределение по осям разориентации дано в верхней части рисунка) (б), отклонение разориентировки на двойниковых границах от Е3 (в)
находятся в диапазоне экспериментальной погрешности ЕВ8Б (~2°).
Таким образом, можно заключить, что, как и следовало ожидать, разориентировка на границах двойников отжига очень близка к идеальному соотношению 60° (111).
2.2. Механические двойники
Для получения структуры, содержащей механические двойники, технически чистая медь была прокатана при криогенной температуре до степени обжатия 50 %. Методика эксперимента более подробно изложена в работе [2]. Фрагмент ЕВ8Б-карты структуры этого материала представлен на рис. 2, а. Как следует из рисунка, механические двойники, действительно, зачастую
характеризуются линзообразной или клиновидной морфологией и являются относительно дисперсными. Следует подчеркнуть при этом, что в структуре встречаются двойники самой разнообразной формы. Отличительной же чертой большинства двойников служит непостоянство разориентировки на их границах. На EBSD-карте это проявляется в том, что вдоль границ двойников серые сегменты (подразумевающие близость разориентировки к £3) чередуются с черными сегментами (означающими произвольный характер разориентации). Несколько характерных примеров выделены на рисунке.
Спектр разориентировок структуры модельного материала приведен на рис. 2, б. В качестве характерной черты двойниковых максимумов на распределениях границ по углам и осям разориентации можно отметить их размытость в относительно широком интервале. Данное наблюдение в интегральной форме подтверждает наличие существенных отклонений разориентировок на
двойниковых границах от идеального соотношения 60o <111).
Распределение отклонений разориентаций на двойниковых границах от £3 (в пределах интервала Брендона) дано на рис. 2, в. В 73 % случаев величина отклонений превышала экспериментальную погрешность EBSD.
Таким образом, для границ механических двойников характерны существенные отклонения разориентировки от точно двойникового сопряжения.
3. Частично рекристаллизованная структура
Для получения частично рекристаллизованной структуры, содержащей как механические двойники, так и двойники отжига, технически чистая медь была прокатана до величины обжатия 93 % при криогенной температуре, а затем подвергнута длительной (~ 1.5 года) выдержке при комнатной температуре. Meтoдикa экспе-
40
30 5? 20
q 10
О
сс
£2.о;
го -| 1.5
Q)
51-°
0.5
101
б
10
0° 10° 20° 30° 40° 50°
Угол разориентировки
г Погрешность . ||||. EBSD I I
ГГ I I
60°
0° 1° 2° 3° 4° 5° 6° 7°
Отклонение от Z3
20
15
0° 1° 2° 3° 4° 5° (
Отклонение от 1
10° 20° 30° 40° 50° 60°
Угол разориентировки
Рис. 2. Отруктура, содержащая механические двойники: EBSD-карта (а), спектр разориентировок (распределение по осям разориентации дано в правом верхнем углу) (б), отклонение разориентировки на двойниковых границах от £3 (в)
Рис. 3. Частично рекристаллизованная структура: EBSD-карта (а), спектр разориентировок (распределение по осям разориентации дано в правом верхнем углу) (б), отклонение разориентировки на двойниковых границах от £3 (в)
римента более подробно изложена в работе [2]. Как известно, криогенно деформированная медь склонна к рекристаллизации при отогреве до комнатной температуры [3, 4], что и было использовано в представленной работе.
Как следует из EBSD-карты, представленной на рис. 3, а, сформировавшаяся структура представляет собой совокупность сильно вытянутых зерен, содержащих развитую субструктуру, и относительно равноосных крупных кристаллитов, практически свободных от малоугловых границ. Иными словами, структура, действительно, является частично рекристаллизованной. Крупные рекристаллизованные зерна характеризуются наличием двойников с относительно постоянной разориен-тировкой на границах (двойники отжига), а в деформированных кристаллитах расположены остатки механических двойников (пример отмечен стрелкой на рисунке).
Как видно на рис. 3, б, двойниковые максимумы на спектре разориентировок являются достаточно узкими. Это позволяет предположить преобладание в структуре двойников отжига.
С другой стороны, прямые измерения отклонений разориентировки на двойниковых границах (рис. 3, в) свидетельствуют, что в ~58 % случаев их величина находится в пределах экспериментальной погрешности. На основании этого можно заключить, что в рассматриваемой структуре преобладают двойники отжига.
4. Заключение
В данной работе обсуждалась методика разделения механических двойников и двойников отжига на основе
измерения отклонений разориентировки на их границах от точно двойникового сопряжения посредством метода автоматического анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов. Установлено, что разориента-ция границ двойников отжига очень близка к £3, в то время как на границах механических двойников ее величина существенно отклоняется от идеального соотношения. Показано, что предложенная методика может быть успешно использована для выявления преобладающего типа двойников в частично рекристаллизован-ной структуре.
Авторы признательны профессору Г.А. Салищеву за идею проекта по исследованию криогенных деформаций меди, в рамках которого была выполнена данная работа. Кроме того, они выражают свою благодарность к.т.н. P.M. Галееву и к.т.н. О.Р. Валиахметову за предоставление исходного материала для криогенной деформации, а также к.ф.-м.н. P.P. Даминову за помощь при проведении эксперимента по прокатке.
Литература
1. Нестерова Е.В., Рыгбин В.В. Механическое двойникование и фраг-
ментация технически чистого титана при больших пластических деформациях // ФММ. - 1985. - Т. 59. - С. 395-406.
2. Konkova T, Mironov S., Korznikov A., Semiatin S.L. Microstructural response of pure copper to cryogenic rolling // Acta Mater. - 2010. -V. 58. - P. 5262-5273.
3. Meingelberg H.D., Meixner M., Lucke K. The kinetics of the recrystal-
lization of copper deformed at low temperatures // Acta Metal. - 1965. -V. 13. - P. 835-844.
4. Гиндин И.А., Лазарев Б.Г., Стародубов Я.Д., Лазарева М.Б. О низкотемпературной рекристаллизации меди, прокатанной при 77 и 20 K // ДАН СССР. - 1966. - Т. 171. - С. 552-554.
Поступила в редакцию 16.12.2011 г.
Сведения об авторах
Конькова Татьяна Николаевна, мнс ИПСМ РАН, konkova_05@mail.ru
Миронов Сергей Юрьевич, к.ф.-м.н., нс ИПСМ РАН, s-72@mail.ru
Корзников Александр Вениаминович, д.т.н., снс ИПСМ РАН, korznikov@imsp.da.ru
Мышляев Михаил Михайлович, д.ф.-м.н., проф., внс ИМЕТ РАН, внс ИФТТ РАН, myshlyae@issp.ac.ru
