CC BY
21
ИЗВЕСТИЯ
ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА ИМЕНИ С. М. КИРОВА
Том 215 1974
РАЗДЕЛЕНИЕ МЕДИ И ЖЕЛЕЗА С ПОМОЩЬЮ ИОНИТОВ
Р. Д. ГЛУХОВСКАЯ, ю. Л. ЛЕЛЬЧУК, Е. Д. ЛУККЕР (Представлена научным семинаром кафедры аналит. химии)
Ранее [1—4] нами изучалась сорбция и десорбция железа и меди аиианитами АН-2Ф и цералит FF в ¡растворах ооляиой кислоты различной концентрации. Было установлено, что как медь, так и железо сорбируются этими анионитами из солянокислых растворов 8—9 N концентрации.
В результате был разработан метод определения меди и железа из одной навески, основанный на одновременном концентрировании их хлоридных комплексов анионитом, элюировании последних ОДЫ соляной кислотой и на фотометрическом определении © аликвотных частях элюата: железа—с 2,2' дипиридилом, меди — с диэтилдитиокарбами-натом натрия [5].
С целью дальнейшего повышения чувствительности метода нами изучены условия хроматаграфического разделения этих элементов с помощью ионитов.
Хроматографическим разделением меди и железа занимались многие исследователи. Так, в литературе описаны методы^ основанные на разделении этих элементов в виде их пирофоофатных комплексов с помощью катионитов СБС [6] и вофатита Р [7]. Многие [8, 9] предлагают для этой цели анионный обмен (основанный ва сорбции (хлоридных комплексов этих элементов из концентрированных растворов соляной кислоты и последовательном вымывании их 2,5—0,5N HCl.
Нами 'использовано различное отношение хлоридных комплексов железа м меди к таким аммонитам, как АН-2Ф и цералит FF. Изучая обменную емкость этих анионитов по отношению к меди и железу в растворах соляной кислоты различной концентрации, мы столкнулись с таким фактом, что как медь, так и железо обладают довольно близкими коэффициентами распределения по отношению к смоле АН-2Ф. Что касается цералит а FF, то здесь наблюдается большое различие в еорбируемости этих элементов. Так, коэффициент распределения для железа в растворе 9 N HCl равняется 703,2 [3], а 'меди в этих же условиях только 17 [5]. Таки'м образом, отношение коэффициентов распределения железа и меди в 9 N HCl составляет 41Д. Это использовано нами для разработки хромагографическото метода разделения этих элементов.
Экспериментальная часть
Для сорбции и отделения железа использована маленькая колонка, заполненная цералитом FF с высотой слоя 2 см. При проверке сорбции железа и меди на этой колонке мы еще раз убедились, что железо пол-
ностью сорбируется смолой и не вымывается из колонки при пропускании через нее 50—60 мл и более 9 N HCl. Медь же в этих условиях не задерживается анионитом. Для сорбции и концентрирования меди использована колонка, заполненная анио'нитом АН-'2Ф с высотой слоя 22 ¡ом. (Подготовка колонией к работе о'писана ранее [1, 2].
Разработанные условия хроматаграфического разделения и концентрирования меди и железа нами использованы для повышения чувствительности сорбционно-фотометри'ческого определения следов этих элементов в карбонате кальция и гидрофосфатах кальция и аммония, используемых в (Производстве люминофора JI-34.
Ход анализа. Анализируемый образец растворяют в 10—И5 мл
9 N HCl. Обе колонии укрепляют последовательно на одном штативе так, чтобы вытекающий из маленькой колонки элюат ¡попадал ib колонку с АН-2Ф. Скорость вытекания из обеих колонок должна равняться 2—3 мл в минуту.
Через колонки пропускают 10—15 мл 9 N HCl для зарядки аниони-tob ib С1-форму. Затем пропускают солянокислый раствор анализируемого вещества и промывают обе колонки 20—30 мл HCl той же концентрации. Краны закрывают, маленькую колонку с цералитом FF укрепляют на другом штативе, а колонку с АН-ЙФ промывают еще
10 мл 9 N HCl.
Железо, сорбированное цералитом FF, вымывают 10 мл 0,1 N HCl в мерную колбочку емкостью 25 мл и определяют фотометрически с 2,2'-дипиридилом ['1-^3].
Медь, сорбированную анионитом АН-2Ф, элюируют 20 мл 0,1 N HCl в делительную воронку и определяют фотометрически с дизтилди-шо-карбаматом натрия [4, 5].
Результаты анализа образцов некоторых материалов производства люминофоров приведены в таблице.
Таблица
Результаты параллельных определений меди и железа в некоторых материалах производства люминофоров
Анализируемое вещество Число Найдено, % Максимальное отклонение от среднего значения, %
определений медь железо медь железо
(NH4)2HP04, ч. д. а. 3 4,5 -Ю-5 5,9 -.Ю"4 ±22,2 ±10,1
(NH4)2HP04 3 2,9.10-4 1Л7.10-2 ±20,6 4- 2,5
СаСОз, ч. 3 3,7 .¡10-5 5,7 -Ю"4 ±'27,0 ± 8,9
СаНР04, ч. 4 5,38-10~4 2,16-10"4 ±2,04 ± 4,6
Выводы
Разработаны условия хроматог.рафи'чесшго разделения и концентрирования следов железа и меди с ломащью анионитов АН-ЙФ и цера-лита РИ. Разработанная методика использована для повышения чувствительности сорбци'онно-фотометрического определения следов этих элементов в карбонате кальция и гидрофоофатах кальция и а'ммония, используемых в производстве люминофора Л-3'4.
ЛИТЕРАТУРА
1. Р. Д. Глух о в ска я, Ю. Л. Лельчук. Тр. 1-й научной конференции Томского отд. ВХО им. Д. И. Менделеева. Томск, 1967.
2. Р. Д. Г л ух ов екая, Ю. Л. Лельчук. Тезисы докладов совещания по аналитической химии полупроводниковых веществ. Кишинев, 1965, с. 19, 46,
3. Р. Д. Глуховская, Ю. Л. Лельчук, Е. Д. Л у к к ер. Изв. ТПИ, т. 152,
с. 52, 68 (1969).
4. Ю. Л. Лельч.ук, Р. Д. Глуховская, Е. Д. Луккер, Г. Н. Д е м б о в-ская. Изв. ТПИ, т. 174 (1969).
5. Р. Д. Глуховская, Ю. Л. Лельчук, Е. Д. Луккер. Изв. ТПИ, т. 174.
6. Д. И. Рябчиков, В. Е. Б у хти а ров. ЖАХ, 6, 377 (1952).
7. В. В. С те пин, В. И. Поносов, Е. В. Силаева. Хроматография, ее теория и применение. Тр. Всесоюзного совещания по хроматографии. М., с. 260, i960.
8. G. Е. Moor, К. А. Kraus. J. Amer. Chem. Soc. 74, 843 (1952), 75, 6, 1460 (1952, 72, 5792 (1950).
9. F. Nelson, К. A. Kraus, J. Am er. Chem. Soc. 76, 1916 (1954).
