Научная статья на тему 'Расчет эталонных интегральных интенсивностей рентгеновской дифракции для α- и β-фаз в титановых сплавах'

Расчет эталонных интегральных интенсивностей рентгеновской дифракции для α- и β-фаз в титановых сплавах Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

CC BY
279
40
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Труды ВИАМ
ВАК
RSCI
Ключевые слова
ТИТАНОВЫЕ СПЛАВЫ / α-ФАЗА / β-ФАЗА / РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ / КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКАЯ ТЕКСТУРА / ЭТАЛОННАЯ ИНТЕГРАЛЬНАЯ ИНТЕНСИВНОСТЬ / TITANIUM ALLOYS / α-PHASE / β-PHASE / X-RAY DIFFRACTION ANALYSIS / CRYSTALLOGRAPHIC TEXTURE / BENCHMARK INTEGRAL INTENSITY

Аннотация научной статьи по технологиям материалов, автор научной работы — Панин П.В., Дзунович Д.А., Лукина Е.А.

Проведено уточнение величин эталонных интегральных интенсивностей рентгеновской дифракции для αи β-фаз в титановых сплавах с помощью поликристаллических образцов из a-сплава марки ВТ1-0 и b-сплава состава Ti-3Al-7Mo-5,5Cr (% по массе). Для достижения статистически значимых результатов для каждого образца анализировали соответствующие дифрактограммы, снятые c четырех различных непараллельных друг другу макроплоскостей. Теоретический расчет относительных интегральных интенсивностей отражений от ГП и ОЦК решеток αи β-фаз проводили по кинематической теории. В результате получен ряд усредненных нормированных интенсивностей рефлексов для αи β-фаз, который пригоден для непосредственного использования при проведении количественного фазового и текстурного анализа титановых сплавов различных классов.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по технологиям материалов , автор научной работы — Панин П.В., Дзунович Д.А., Лукина Е.А.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Calculation of benchmark X-ray diffraction intensities for α- and β-phases in titanium alloys

Benchmark X-ray diffraction intensities for αand β-phases in titanium alloys have been improved with the help of polycrystalline samples of α-alloy VT1-0 and β-alloy Ti-3Al-7Mo-5,5Cr (% wt.). In order to achieve statistically significant data for each sample the corresponding X-ray diffraction patterns have been obtained in four different non-orthogonal macroplanes. Theoretical calculation of specific integral diffraction intensities for h.c.p. and f.c.c. lattices of αand β-phases has been accomplished in accordance with kinematic theory. As a result a number of averaged normalized diffraction intensities for αand β-phases have been obtained, the intensities being suitable for direct use in quantitative phase and texture analysis of various titanium alloys.

Текст научной работы на тему «Расчет эталонных интегральных интенсивностей рентгеновской дифракции для α- и β-фаз в титановых сплавах»

УДК 669.295:539.26

1 12 П.В. Панин , Д.А. Дзунович , Е.А. Лукина

РАСЧЕТ ЭТАЛОННЫХ ИНТЕГРАЛЬНЫХ ИНТЕНСИВНОСТЕЙ РЕНТГЕНОВСКОЙ ДИФРАКЦИИ ДЛЯ а- И ß-ФАЗ В ТИТАНОВЫХ СПЛАВАХ

DOI: 10.18577/2307-6046-2017-0-12-4-4

Проведено уточнение величин эталонных интегральных интенсивностей рентгеновской дифракции для а- и ß-фаз в титановых сплавах с помощью поликристаллических образцов из а-сплава марки ВТ1-0 и ß-сплава состава Ti-3Al-7Mo-5,5Cr (% no массе). Для достижения статистически значимых результатов для каждого образца анализировали соответствующие дифрактограммы, снятые c четырех различных непараллельных друг другу макроплоскостей. Теоретический расчет относительных интегральных интенсивностей отражений от ГП и ОЦКрешеток а- и ß-фаз проводили по кинематической теории. В результате получен ряд усредненных нормированных интенсивностей рефлексов для а- и ß-фаз, который пригоден для непосредственного использования при проведении количественного фазового и текстурного анализа титановых сплавов различных классов.

Ключевые слова: титановые сплавы, а-фаза, ß-фаза, рентгеноструктурный анализ, кристаллографическая текстура, эталонная интегральная интенсивность.

Benchmark X-ray diffraction intensities for а- and в-phases in titanium alloys have been improved with the help of polycrystalline samples of а-alloy VT1-0 and ß-alloy Ti-3Al-7Mo-5,5Cr (% wt.). In order to achieve statistically significant data for each sample the corresponding X-ray diffraction patterns have been obtained in four different nonorthogonal macroplanes. Theoretical calculation of specific integral diffraction intensities for h.c.p. and f.c.c. lattices of а- and в-phases has been accomplished in accordance with kinematic theory. As a result a number of averaged normalized diffraction intensities for а- and в-phases have been obtained, the intensities being suitable for direct use in quantitative phase and texture analysis of various titanium alloys.

Keywords: titanium alloys, а-phase, в-phase, X-ray diffraction analysis, crystallographic texture, benchmark integral intensity.

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» Государственный научный центр Российской Федерации [Federal State Unitary Enterprise «All-Russian Scientific Research Institute of Aviation Materials» State Research Center of the Russian Federation]; e-mail: admin@viam.ru

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Московский авиационный институт (Национальный исследовательский университет)»; e-mail: mai@mai.ru

Введение

Современная техника предъявляет все более высокие требования к используемым металлам и сплавам [1-6]. Свойства сплавов определяются, прежде всего, их кристаллической структурой [7, 8]. Традиционно в понятие «структура» включается и такое понятие, как «текстура». Кристаллографической текстурой называют закономерное распределение ориентаций кристаллической решетки отдельных кристаллитов поликристаллического тела относительно внешних его осей [9-12]. Поскольку большинство механических и физических свойств являются функцией направления в кристалле,

наличие преимущественной кристаллографической ориентировки приводит к появлению анизотропии свойств, особенно в металлах с гексагональной структурой [13-17]. Поэтому создание благоприятных текстур находит все большее применение в технологии производства как один из эффективных способов повышения свойств в заданном направлении [18-21]. Помимо очевидной практической ценности, изучение текстур представляет большой теоретический интерес, поскольку позволяет лучше понять механизмы пластической деформации, рекристаллизации и других процессов, протекающих при обработке металлов с гексагональной структурой и сплавов на их основе, в том числе интерметаллидных [22-26].

Необходимость управления текстурообразованием предопределила развитие методик качественного и количественного текстурного анализа металлов и сплавов, реализуемых в основном с помощью рентгенодифракционного оборудования [27-34]. Однако рентгенографический анализ текстур сопряжен с некоторыми трудностями. Так, вследствие относительности рентгеновских методов, для количественного текстурного анализа необходимо иметь бестекстурные эталоны сравнения или ряд эталонных ин-тенсивностей рентгеновских рефлексов для каждой конкретной группы сплавов. Наиболее точные результаты дают порошковые эталоны, изготовление которых представляет собой непростую задачу, особенно для титановых сплавов.

В данной работе предпринята попытка использовать в качестве эталонов отожженные поликристаллические образцы из однофазных титановых сплавов а-класса марки ВТ1-0 и ß-класса состава Ti-3Al-7Mo-5,5Cr (% по массе) с целью получения ряда нормированных интегральных интенсивностей рефлексов для а- и ß-фаз со статистически значимой точностью.

Работа выполнена в рамках реализации комплексного научного направления 2.1. «Фундаментально-ориентированные исследования» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [35-37].

Материалы и методы

Исследования проводили на деформированных полуфабрикатах из титановых сплавов марок ВТ 1-0 и Ti-3-7-5. Исходными полуфабрикатами для последующей деформации служили слитки, полученные вакуумно-дуговой плавкой по технологии, аналогичной технологии, приведенной в работе [38]. Вид деформированных полуфабрикатов и состав исследованных сплавов приведены в табл. 1.

Таблица 1

Химический состав исследованных сплавов_

Сплав Вид полуфабриката Содержание Ti Содержание легирующих элементов, % (по массе)

Al Mo Cr

ВТ 1-0 Пруток 010 мм 99,9 - - -

Ti-3-7-5 Плита Основа 3,0 7,0 5,5

После обработки резанием образцы отжигали в вакууме при температуре 850° С в течение 4 ч.

В соответствии с планом исследования отожженный образец из а-сплава ВТ 1-0 размером 010*13 мм подвергали прецизионной резке в различных направлениях для получения четырех непараллельных друг другу срезов (рис. 1).

f 4#*

Рис. 1. Внешний вид исследованных образцов из сплава ВТ 1-0

После каждого этапа резки соответствующую макроплоскость образца подготавливали для рентгенографического текстурного анализа и проводили съемку. Таким образом получены экспериментальные данные по рентгеновской микродифракции в четырех различных направлениях одного и того же образца, что повысило статистическую значимость результатов.

На отожженном образце из Р-сплава Ть3-7-5 размером 25*9*11 мм к съемке также подготовили четыре плоскости, однако образец не подвергали резке - применяли только грубую и тонкую шлифовку. Полученные плоскости съемки приведены на рис. 2.

Рис. 2. Внешний вид исследованных образцов из сплава Ti-3-7-5

Подготовку образцов к рентгенографическому текстурному анализу проводили по стандартной методике. Полученные резкой или грубой шлифовкой макроплоскости шлифовали и полировали до образования гладкой ювенильной поверхности. Затем подготовленные поверхности подвергали химическому травлению на глубину 0,01 мм для очистки поверхности и для снятия напряжений. Применяли стандартный реактив следующего состава: 1 объемн. часть плавиковой кислоты (HF) и 3 объемн. части азотной кислоты (HNO3). Метод травления - смачивание поверхности или погружение всего образца. Съемку образцов проводили при комнатной температуре на рентгеновском дифрактометре Bruker D8 ADVANCE, оснащенном приставкой Эйлера. Параметры съемки: ускоряющее напряжение 40 кВ, фильтрованное монохроматическое излучение меди (Cu K„), анодный ток 40 мА.

Полученные днфрактограммы обрабатывали с помощью специализированного программного обеспечения DIFFRAC.EVA. Значения углов дифракционных максимумов определяли программными средствами по центру массы рефлексов, а их интегральную интенсивность - с помощью полиномиальной аппроксимации профиля рентгеновской линии и измерения площади под кривой распределения интенсивности вблизи отражающего положения (рис. 3) в интервале углов дифракции - от 9- Д9 до 9+Д9.

Лмл

Рис. 3. Профиль рентгеновской линии и его размерные характеристики

Интегральная интенсивность с достаточной точностью вычисляется как произведение: I=B• ^ где H - высота пика; B - ширина пика, измеренная на половине его высоты (рис. 3) [12, 28].

Результаты

Основное назначение эталона в текстурных исследованиях - это определение поправок на дефокусировку и поглощение при съемке прямых и обратных полюсных фигур.

Рентгеновские лучи, прошедшие через эталонный образец или отраженные от него под углом 9, должны ослабиться в нем так же, как и в анализируемом текстуриро-ванном образце, т. е. эталон должен характеризоваться таким же коэффициентом ослабления и пористостью, как и исследуемый образец.

Эталонный образец обычно приготавливается из того же материала, что и анализируемый текстурированный образец, разными способами в виде [11]:

а - очень мелко напиленного или молотого порошка, просеянного через сито с размером отверстий ~(30-40) мкм и отожженного в вакууме или в защитной атмосфере, если это необходимо; этот порошок густо замешивают на эпоксидной смоле и высушивают под небольшой нагрузкой;

б - спеченного порошкового образца; в - массивного образца.

При изготовлении эталона из порошка необходимо учитывать следующее [11]: - в процессе свободной насыпки порошка на подложку и его легкого прессования не должна образовываться текстура «укладки», что возможно при неравноосной форме частиц порошка, приготовленных из хрупких материалов; в то же время эталон должен содержать как можно меньше пор и связующего вещества;

- размер областей когерентного рассеяния для эталона не должен превышать 0,2-0,3 мкм, так как при увеличении их размера в диапазоне 0,3-1,0 мкм интенсивность дифрагированного луча ослабляется за счет первичной экстинкции; этот эффект особенно значителен для металлов с большим порядковым номером и для малых углов 9, т. е. для линий, по которым в основном исследуется текстура; если же размер зерна более нескольких микрометров, то это также может отразиться на интенсивности, так как при этом профиль линий дифрактограммы становится недостаточно гладким;

- ширина дифракционных линий эталона должна быть близкой к ширине линий исследуемого образца; это уменьшает ошибки, вызванные дефокусировкой; эталоны с разной шириной линий получают из порошка, отожженного на разные стадии снятия наклепа;

- поверхность эталонного образца должна быть гладкой; если за счет достаточно крупных частиц на его поверхности появляется шероховатость, то частицы порошка могут частично перекрывать падающие или отраженные лучи; это выражено тем более отчетливо, чем больше порядковый номер вещества и меньше угол 9.

Получить бестекстурное состояние в массивном образце очень трудно, так как пластическая деформация и рекристаллизация сопровождаются образованием кристаллографической текстуры. Эталонный образец может быть изготовлен в результате деформации по определенной схеме путем всесторонней ковки с небольшими частными обжатиями и последующего отжига. Бестекстурное состояние при этом проверяется путем сопоставления относительных значений интегральной интенсивности для нескольких рефлексов с теоретически рассчитанными [9-12].

Теоретический расчет относительных интегральных интенсивностей отражений от ГП и ОЦК решеток а- и Р-фаз титана проводили по кинематической теории. Согласно этой теории, интенсивность линий пропорциональна интенсивности первичных лучей, а коэффициентами пропорциональности являются так называемые множители интенсивности. В самом общем виде расчетная зависимость описывается следующим выражением [28]:

=|Б|2 -К • -Ие -е-2М С, (1)

где 1теор - интегральная интенсивность линии (абсолютная); 10 - интенсивность первичного рентгеновского пучка (абсолютная); 1теор/10 - интегральная интенсивность линии (относительная); - структурный множитель; Ке - угловой множитель; N<1 - фактор повторяемости; Ие -абсорбционный множитель; е-2М - температурный множитель; С - постоянная величина для данного вещества и данных условий съемки.

Интенсивность первичного пучка 10 при расчетах интегральных интенсивностей, полученных при съемке в одном и том же излучении, обычно принимается за единицу (или 100%). Использование истинного значения этой величины позволяет сравнивать абсолютные и относительные значения интегральных интенсивностей при съемке в различных излучениях. Однако переход к нормированным интегральным интенсивно-стям (как абсолютным, так и относительным) исключает необходимость учета интенсивности первичного пучка независимо от того, какое излучение используется.

Структурный множитель р|2 учитывает интенсивность рассеяния каждым атомом в элементарной ячейке и их взаимное расположение:

= Г2,

где Г - атомный множитель, который учитывает расположение электронов, рассеивающих лучи, в объеме атома, является функцией 8ш9А, (табличная величина).

Для ОЦК и ГП структур расчет структурного множителя проводится следующим образом.

ОЦК (Р-Т1): 2 2

- если Ь+к+1=2п (четное число) ^ | =4Г ;

- если Ь+к+1=2п±1 (нечетное число) ^ |Б|2=0.

ГП (а-Т1):

- 2Ь+к=3ш (число кратное трем)

1 - четное^ |Б|2=4Г 2; 1 - нечетное ^ |Б |2=0;

- 2Ь+к=3ш±1 (число некратное трем)

22

l - четное ^ |F| =f ;

1 - нечетное ^ |Б|2=3Г 2.

Угловой множитель Ке учитывает поляризацию при рассеянии рентгеновских лучей и геометрию съемки:

1+cos220

sin2 9-cos9'

где 0 - угол дифракции.

Фактор повторяемости КТш учитывает число возможных повторений данной плоскости в элементарной ячейке (табл. 2).

Таблица 2

Факторы повторяемости плоскостей в кубической и гексагональной сингониях

Кубическая сингония

1) h^k^l^Q, Nhkl=48

4) Nnoi=6 ^

2) h=k*l, Nhhi=24

5) Nhhh=

Л

3) h=0, k/teO, Nnk|=24 A

6)Nhh0=12 Л

OI 014 013 1112 lili

Гексагональная сингония

1) h^k^Q, l^Q, Nhkl=24

3) N

hQ.Q; hh.Q'

=6

2) Nqq.i=2

К

4) Nh

lhk.Q; hk.l; hh.l

=12

Абсорбционный множитель Из учитывает ослабление лучей при данной геометрии съемки (при съемке на дифрактометре с фокусировкой по Брэггу-Брентано этот фактор не учитывается).

Температурный множитель е-2М учитывает разность фаз рассеянных лучей, возникшую вследствие тепловых колебаний (при съемке при комнатной температуре этот фактор не учитывается).

Таким образом, после исключения из выражения (1) неопределяющих факторов относительную интегральную интенсивность рефлексов следует вычислять по формуле:

Iтеор =|Р|2 -Ке ^ЬкЪ (2)

Величина 1те0р, рассчитанная по формуле (2), представляется в «условных размерных единицах» и приобретает смысл только при сравнении с другими подобными значениями. В этом случае полученный ряд относительных интегральных интенсивно-стей удобно нормировать. Для этого максимальную из интенсивностей принимают за единицу (или 100%), а остальные значения выражают в долях единицы (или в процентах). После всех преобразований получаем ряд усредненных нормированных интегральных интенсивностей рефлексов:

т норм теор (¡) •, ЛЛ0/

1 теор (1) ="!--100%.

^шах

Кроме того, как отмечено ранее, нормировка исключает влияние энергии первичного рентгеновского пучка на интенсивность дифрагированных лучей.

Рентгеновский анализ титана и его сплавов целесообразно проводить в излучении меди (Си К), поэтому расчет проводится для всех возможных в данном излучении рефлексов а- и Р-фаз. Теоретическое количество рефлексов определяется из следующего соотношения, которое является следствием уравнения Вульфа-Брэгга:

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

А ^

аыкь ^

В табл. 3 приведены множители интенсивности и теоретические нормированные интенсивности для всех возможных рефлексов а- и Р-фаз титана при съемке в Си Ка-излучении.

Многочисленные экспериментальные исследования порошковых проб титановых сплавов показали недостаточно хорошую корреляцию между теоретическими и экспериментальными значениями интенсивности рефлексов а- и Р-фаз титана. По-видимому, это связано с так называемой «текстурой укладки», образующейся при прессовании частиц порошка, а также с систематическими неустранимыми погрешностями и степенью остроты текстуры.

В практике металловедческих исследований рентгеноструктурному анализу подвергаются в основном поликристаллические монолитные образцы. В связи с этим целесообразным является изготовление монолитных поликристаллических образцов, в которых отсутствует текстура. Однако следует отметить, что получить бестекстурное состояние в массивном образце очень трудно вследствие наличия в нем текстуры деформации и/или рекристаллизации, которую необходимо устранить.

В данной работе в качестве бестекстурных эталонов использованы отожженные в вакууме монолитные образцы, вырезанные из поликристаллических полуфабрикатов а-сплава ВТ1-0 и Р-сплава Т - 3А1 - 7Мо - 5,5Сг (% по массе). Эталонные образцы подвергали рентгеновской съемке в Си Кх-излучении. Для достижения статистически значимых результатов для каждого эталонного образца осуществляли рентгеновскую съемку с четырех различных непараллельных друг другу макроплоскостей, для чего их подвергали прецизионной электроискровой резке, затем полученные срезы (плоскости) шлифовали и травили.

Таблица 3

Значения теоретических интегральных интенсивностей_

Номер рефлекса Ьк(.)1 0,град Сп*, нм f Р|2 Ке Км Ттеор т норм % -Цеор ^

а-фаза

1 10.0 17,75 0,25288 14,97 224,1 18,79 6 25262 26

2 00.2 19,28 0,23350 14,42 831,7 15,66 2 26056 27

3 10.1 20,28 0,22237 13,87 577,1 13,99 12 96889 100

4 10.2 26,70 0,17155 12,23 149,6 7,51 12 13486 14

5 11.0 31,87 0,14600 11,43 522,6 5,05 6 15835 16

6 10.3 35,56 0,13256 10,63 339,0 4,02 12 16335 17

7 20.0 37,57 0,12644 10,23 104,7 3,62 6 2271 2

8 11.2 38,52 0,12379 10,23 418,6 3,46 12 17390 18

9 20.1 39,17 0,12205 9,93 295,8 3,37 12 11945 12

10 00.4 41,32 0,11675 9,64 371,7 3,10 2 2308 2

11 20.2 43,89 0,11119 9,35 87,4 2,89 12 3033 3

12 10.4 46,66 0,10600 9,06 82,1 2,76 12 2722 3

13 20.3 51,76 0,09814 8,58 220,8 2,76 12 7320 8

14 21.0 53,76 0,09558 8,58 73,6 2,84 12 2505 3

15 21.1 55,41 0,09364 8,39 211,2 2,93 24 14838 15

16 11.4 57,72 0,09118 8,19 268,3 3,10 12 9990 10

17 21.2 60,63 0,08846 8,19 67,1 3,41 24 5486 6

18 10.5 61,63 0,08761 8,00 192,0 3,54 12 8145 8

19 20.4 63,99 0,08578 8,00 64,0 3,89 12 2990 3

20 30.0 66,14 0,08429 7,81 244,0 4,29 6 6285 6

21 21.3 71,16 0,08145 7,67 176,5 5,62 24 23821 25

22 30.2 76,48 0,07929 7,53 226,8 8,12 12 22090 23

Р-фаза

1 110 19,79 0,22769 14,42 831,7 14,78 12 147504 100

2 200 28,61 0,16100 11,83 559,8 6,43 6 21580 15

3 211 35,90 0,13146 10,63 452,0 3,94 24 42739 29

4 220 42,62 0,11384 9,64 371,7 2,98 12 13311 9

5 310 49,21 0,10183 8,77 307,7 2,73 24 20140 14

6 222 56,03 0,09295 8,39 281,6 2,97 8 6688 5

7 321 63,61 0,08606 8,00 256,0 3,83 48 47055 32

8 400 73,26 0,08050 7,67 235,3 6,42 6 9065 6

* (1 - межплоскостное расстояние; п - порядок отражения.

Таблица 4

Значения экспериментальных интегральных интенсивностей _

Номер рефлекса Ьк(.)1 Тэксп (1) Тэксп (2) Тэксп (3) Тэксп (4) Тэксп (ср) т норм % ^эксп(ср)?

а-фаза

1 10.0 30 340 195 217,5 195,6 9

2 00.2 0 236 700 1420 589,0 28

3 10.1 1826 3350 2000 1200 2094,0 100

4 10.2 435 240 276,5 160 277,9 13

5 11.0 267 94,5 115,5 255 183,0 9

6 10.3 54 252 600 80 246,5 12

7 20.0 0 51 38,5 32 30,4 2

8 11.2 10 426 190 208 208,5 10

9 20.1 150 540 456 88 308,5 15

10 00.4 27 48 45 195 78,8 4

11 20.2 0 72 147 48 66,8 3

12 10.4 112,5 35 35 36 54,6 3

13 20.3 0 99 85 80 66,0 3

14 21.0 0 25 35 30 22,5 1

15 21.1 314 138 84 300 209,0 10

16 11.4 200 243 198 182 205,8 10

17 21.2 17 102 84 56 64,8 3

18 10.5 26 20 105 45 49,0 2

19 20.4 221 85 79 0 96,3 5

20 30.0 0 100 55 42 49,3 2

21 21.3 48 310 262,5 647,5 317,0 15

22 30.2 0 120 116 72 77,0 4

Р-фаза

1 110 1680 1380 992 1925 1494,3 100

2 200 245 245 90 153 183,3 12

3 211 281 177,5 120 232,5 202,8 14

4 220 98 64 135 109,5 101,6 7

5 310 67,5 36 450 56 152,4 10

6 222 24 24 50 20 29,5 2

7 321 103,5 70 114 307 148,6 10

8 400 12 16 25 20 18,3 1

Экспериментальные интегральные интенсивности (табл. 4) рассчитывали по полученным дифрактограммам следующим образом: вычисляли площадь под кривой, которая описывает профиль дифракционного максимума. Полученные экспериментальные интегральные интенсивности обрабатывали методами математической статистики.

На заключительном этапе работы проводили арифметическое усреднение теоретических и экспериментальных нормированных интенсивностей (табл. 5).

Расчетные и экспериментальные данные показали хорошую корреляцию значений, а итоговое арифметическое усреднение позволило значительно уменьшить систематические ошибки при съемке текстурированных образцов. Например, согласно расчету, интегральные интенсивности линий (10.0) и (00.2) а-фазы должны быть приблизительно одинаковыми. Но съемка бестекстурных порошковых эталонов не подтверждает это теоретическое положение - интенсивности указанных линий отличаются в 2 раза. Съемка отожженных монолитных образцов в различных направлениях и усреднение полученных экспериментальных интенсивностей с теоретическими позволили найти приемлемые значения нормированных интегральных интенсивностей для всех возможных рефлексов.

Таблица 5

Усредненные значения теоретических и экспериментальных интенсивностей

Номер рефлекса Ьк(.)1 т норм % ^теор ? т норм % I норм , %

а-фаза

1 10.0 26 9 17,5

2 00.2 27 28 27,5

3 10.1 100 100 100

4 10.2 14 13 13,5

5 11.0 16 9 12,5

6 10.3 17 12 14,5

7 20.0 2 2 2

8 11.2 18 10 14

9 20.1 12 15 13,5

10 00.4 2 4 3

11 20.2 3 3 3

12 10.4 3 3 3

13 20.3 8 3 5,5

14 21.0 3 1 2

15 21.1 15 10 12,5

16 11.4 10 10 10

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

17 21.2 6 3 4,5

18 10.5 8 2 5

19 20.4 3 5 4

20 30.0 6 2 4

21 21.3 25 15 20

22 30.2 23 4 13,5

Р-фаза

1 110 100 100 100

2 200 15 12 13,5

3 211 29 14 21,5

4 220 9 7 8

5 310 14 10 12

6 222 5 2 3,5

7 321 32 10 21

8 400 6 1 3,5

Следует также отметить, что лучшая сходимость теоретических и экспериментальных результатов наблюдается для рефлексов Р-титана. Это объясняется кубической структурой Р-фазы и соответственно меньшей «вариативностью» ее текстуры.

Обсуждение и заключения

Полученные экспериментальные результаты позволяют сделать следующие выводы.

Анализ текстуры конструкционных металлов и сплавов представляет большую научную ценность и практическую значимость вследствие того, что формирующаяся в материале текстура оказывает влияние на анизотропию физических и механических свойств.

Теоретические и экспериментальные интегральные интенсивности большинства рефлексов а- и Р-фаз близки по значению. Хорошая корреляция полученных экспериментальных результатов с расчетными данными свидетельствует о возможности применения отожженных монолитных поликристаллических образцов из а- и Р-титановых сплавов в качестве бестекстурных эталонов.

Полученный в работе ряд усредненных нормированных интенсивностей рефлексов a- и ß-фаз титана пригоден для непосредственного использования при проведении

количественного фазового и текстурного анализа титановых сплавов различных

классов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Каблов E.H. Из чего сделать будущее? Материалы нового поколения, технологии их создания и переработки - основа инноваций // Крылья Родины. 2016. №5. С. S-1S.

2. Каблов E.H. Тенденции и ориентиры инновационного развития России: сб. научно-информационных материалов. 3-е изд., перераб. и доп. М.: ВИАМ, 2015. 720 с.

3. Каблов E.H. России нужны материалы нового поколения // Редкие земли. 2014. №3. С. S-13.

4. Каблов E.H. Материалы и химические технологии для авиационной техники // Вестник Российской академии наук. 2012. Т. 82. №6. С. S20-S30.

5. Каблов E.H. Материалы для авиакосмической техники // Все материалы. Энциклопедический справочник. 2007. №5. С. 7-27.

6. Каблов E.H. Авиационное материаловедение: итоги и перспективы // Вестник Российской академии наук. 2002. Т. 72. №1. С. 3-12.

7. Ночовная H.A. Перспективы и проблемы применения титановых сплавов // Авиационные материалы и технологии. 2007. №1. С. 4-S.

S. Петухов А.Н. Актуальные вопросы конструкционной прочности титановых сплавов и деталей из них // Авиационные материалы и технологии. 2007. №1. С. S-13.

9. Вассерман Г., Гревен И. Текстуры металлических материалов. М.: Металлургия, 1969. 654 с.

10. Вишняков Я.Д., Бабарэко A.A., Владимиров С.А., Эгиз И.В. Теория образования текстур в металлах и сплавах. М.: Наука, 1979. 343 с.

11. Бородкина М.М., Спектор Э.Н. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1981. 272 с.

12. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ: учеб. пособие для вузов. 3-е изд., перераб. и доп. М.: МИСиС, 1994. 32S с.

13. Смирнов B.C., Дурнев В.Д. Текстурообразование металлов при прокатке. М.: Металлургия, 1971. 2S4 с.

14. Скворцова C.B., Ильин A.A., Бецофен С.Я., Филатов A.A., Дзунович ДА., Панин П.В. Анизотропия механических свойств и текстура листовых полуфабрикатов из титановых сплавов // Технология легких сплавов. 2006. №1-2. С. S1-S7.

15. Murty K.L., Charit I. Texture development and anisotropic deformation of zircaloys // Progress in nuclear energy. 200б. Vol. 4S. P. 32S-3S9.

16. Захарченко И.Г., Волчок H.A., Брюханов П.А., Совкова Т.С. Влияние комбинации прямой и поперечной прокаток на текстуру и анизотропию свойств листов a-титанового сплава Ti-3Al-1,SV // Hobí matepiam i технологи в металургн та машинобудуванш. 2010. №1. С.93-9S.

17. Панин П.В. Кристаллографическая текстура и анизотропия упругих свойств сплавов на основе алюминидов титана // Сб. материалов V Международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» (26-29 нояб. 2013 г.). М.: ИМЕТ РАН. 2013. С.341-342.

1S. Скворцова C.B. Закономерности формирования текстуры в титановых сплавах разных классов // Авиационные материалы и технологии. 2007. №1. С. 40-42.

19. Скворцова C.B., Дзунович ДА., Панин П.В., Снегирева Л.А. Текстурообразование в листовых полуфабрикатах титанового сплава ВТ 16 при пластической деформации и термической обработке // Авиационная промышленность. 2007. №4. С. 2S-29.

20. Ильин A.A., Скворцова C.B., Дзунович ДА., Панин П.В., Шалин A.B. Влияние параметров термической и термомеханической обработки на текстурообразование в листовых полуфабрикатах из титановых сплавов // Технология машиностроения. 2012. №8. С. S-12.

21. Дзунович ДА., Шалин A.B., Панин П.В. Структура, текстура и механические свойства

деформированных полуфабрикатов из сплава ВТ6, полученных по промышленным и опытным технологиям // Деформация и разрушение материалов. 2017. №6. С. 19-27.

22. Колачев Б.А., Бецофен С.Я., Бунин С.Я., Володин В.А. Физико-механические свойства легких конструкционных материалов. М.: Металлургия, 1995. 442 с.

23. Воздвиженский В.М., Жуков А.А., Постнова АД., Воздвиженская М.В. Сплавы цветных металлов для авиационной техники. Рыбинск: РГАТА, 2002. 219 с.

24. Grytsyna V., Stukalov A., Chernyaeva T. et al. Destruction of crystallographic texture in zirconium alloy tubes // Proceedings of 14th International Symposium «Zirconium in the Nuclear Industry». ASTM, 2005. Vol. 2. No. 8. P. 305-329.

25. Vanitha C., Kiran Kumar M., Dey G.K. et al. Recrystallization texture development in singlephase Zircaloy-2 // Materials Science and Engineering: A. 2009. Vol. 519. P. 51-60.

26. Ильин A.A., Колачев Б.А., Полькин И.С. Титановые сплавы. Состав, структура, свойства: справочник. М.: ВИЛС-МАТИ, 2009. 520 с.

27. Агеев Н.В., Бабарэко А.А., Бецофен С.Я. Описание текстуры методом обратных полюсных фигур // Известия АН СССР. Сер.: Металлы. 1974. №1. С. 94-103.

28. Русаков А.А. Рентгенография металлов. М.: Атомиздат, 1977. 479 с.

29. Van Houtte P.A. New Method for the determination of texture functions from incomplete pole figures - comparison with older methods // Gordon and British Science Publishers Inc. «Textures and Microstructures». 1984. Vol. 6. P. 137-162.

30. Dahms M., Bunge H.J. ODF calculation by series expansion from incompletely measured pole figures using positivity condition // Gordon and British Science Publishers Inc. «Textures and Microstructures». 1987. Vol. 7. P. 171-185.

31. Kearns J.J. On the relationship among «f» texture factors for the principal planes of zirconium, hafnium and titanium alloys // Journal of Nuclear Materials. 2001. No. 299. P. 171-174.

32. Бецофен С.Я., Смирнов В.Г., Ашмарин A.A., Шафоростов А.А. Количественные методы описания текстуры и анизотропии свойств сплавов на основе титана и магния // Титан. 2010. №2. С. 16-22.

33. Mani Krishna K.V., Srivastava D., Dey G.K. et al. Comparative study of methods of the determination of Kearns parameter in zirconium // Journal of Nuclear Materials. 2011. No. 414. P. 492-497.

34. Дзунович Д.А., Бецофен С.Я., Панин П.В. Методические аспекты количественного текстурного анализа листовых полуфабрикатов из ГПУ-сплавов (Ti, Zr) // Деформация и разрушение материалов. 2016. №11. С. 8-16.

35. Каблов Е.Н. Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года // Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 7-17.

36. Каблов Е.Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» // Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 3-33. DOI: 10.18577/20719140-2015-0-1-3-33.

37. Каблов Е.Н. Материалы нового поколения - основа инноваций, технологического лидерства и национальной безопасности России // Интеллект и технологии. 2016. №2 (14). С. 16-21.

38. Каблов Д.Е., Панин П.В., Ширяев А.А., Ночовная Н.А. Опыт использования вакуумно-дуговой печи ALD VAR L200 для выплавки слитков жаропрочных сплавов на основе алю-минидов титана // Авиационные материалы и технологии. 2014. №2 (31). С. 27-33. DOI: 10.18577/2071-9140-2014-0-2-27-33.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.