CC BY
102
БИОХИМИЯ И БИОТЕХНОЛОГИЯ
УДК 66.023.2
И. Б. Ефремов, В. Ф. Шарафутдинов, А. Н. Николаев, Б. А. Ефремов,
Лейсан К. Ахметшина, Лилия К. Ахметшина
ПУЛЬСАЦИОННЫЙ СПОСОБ И АППАРАТ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИИ ВЕЩЕСТВ ИЗ ПЛОДОВ ВОДНО-СПИРТОВЫМ РАСТВОРИТЕЛЕМ
Ключевые слова: экстракция, пульсация, плоды, пористость, клетчатка, деформация.
Рассмотрены новый пульсационный способ и аппарат для получения экстрактов из плодов. Показано, что предлагаемые режимы пульсирующего движения водно-спиртового растворителя ускоряют пропитку сырья, формируют упругие деформации клетчатки и условия для конвективной диффузии веществ. Конструкция экстрактора реализует про-цесс
периодического сжатия клетчатки в режиме “губки" и повышает эффективность массопередачи.
Key words: extraction, pulsation, fruits, porosity, сellulose, deformation.
Are considered new pulsation a way and the device for reception of extracts from fruits. It is shown that offered modes of pulsing movement of aqueous -alcoholic raw materials imbibition, form elastic deformations of cellulose and a condition for convective diffusion of substances . The device design realizes process ofperiodic compression of cellulose in a mode of “ sponge " and raises efficiency of mass transfer.
В настоящее время является актуальным интенсификация получения экстрактов из природного сырья, в состав которых входят красители, сахара, антиоксидантные и ароматические вещества. Получают экстракты с помощью жидких растворителей из целых и измельчённых плодов и ягод. Высокая эффективность извлечения веществ достигается гидродинамическим воздействием на перерабатываемое сырьё с помощью кавитации [1], а также пульсирующим потоком экстрагента [2]. Измельчение же сырья приводит к увеличению трудозатрат на стадиях подготовки сырья, фильтрации и осветления продукции, а также времени технологического процесса. Большие перспективы в совершенствовании технологии пульсационного экстрагирования из плодов, обладающих пористой упругой структурой открываются с использованием их физических свойств. Для ускорения извлечения экстрагируемых веществ из ягод необходимо растворение пектиновых соединений находящихся в клеточной структуре сырья придающих ей жесткость. Достигается это путём пропитки [3,4] водно-спиртовой смесью. Завершение пропитки растворителем делает перегородки клеток эластичными и упругими. При определённых нагрузках клеточная структура плодов деформирует, подчиняясь закону упругой деформации. В момент сжатия клеточной структуры удаляется растворитель с экстрагируемым веществом, а после снятия нагрузки при восстановлении формы частиц за счёт эффекта “губки”, экстрагент всасывается порами. Растворяемые вещества клетчатки переходят в растворитель за счёт конвективной диффузии. Этот циклически действующий процесс увеличивает выход веществ из пористого сырья, причём вклад молекулярной диффузии в процесс экстракции не превышает 1%.
На рис.1 показано влияние импульса давления на деформацию сжатия слоя сырья. Из графика следует, что для различных плодов, пропитанных растворителем (В-рябина красная, С- рябина черноплодная, D-шиповник) с увеличением импульса деформации сжатия возрастают и при достижении определённой величины становятся разрушающими, о чём свидетельствуют ниспадающие участки кривых.
Изучалось поведение свежего и сушёного плодово-ягодного сырья. Экстремальный характер деформации слоёв плодов в изученном интервале пульсаций давлении позволяет для
148
обобщения экспериментальных данных и поиска оптимальных параметров работы пульсационного экстрактора использовать метод ортогонального планирования эксперимента [5]. Во время опытов значения напряжений в зернистых слоях плодов а Хх ( Х1) варьировались в пределах (6,6-8,0) кПа., период нарастания пульсирующего давления газа 1 ( Х2) изменялся в пределах (26,5-55,5) сек., продолжительность экстрагирования I (Х3) варьировалась в пределах (55-185) час., а содержание спирта в экстрагенте а ( Х4 ) менялось в интервале (3550) % об. Проверка значимости коэффициентов уравнений регрессии проводилась по критерию Стьюдента, а адекватность уравнений - по критерию Фишера при уровне
значимости р = 0,05. Изменение толщины слоя плодов под действием деформационных усилий, возникающих при пульсациях давления, отслеживалось индикатором с ценой деления шкалы 0,01 мм. Регрессионные уравнения, описывающие влияние режимных параметров работы пульсационного экстрактор на деформацию слоя сырья, представлены для свежей и сушеной рябины красной
Усв = 13,2 + 8,05Х1 +1,29Х2 - 2,36Х2 (1)
Усуш = 18,52 + 8,0Х1 + 2,7Х2 + 2,3Х1Х2 - 6,48Х2 (2)
При изучении процесса экстракции концентрация общего экстракта в морсах
измерялась пикнометрическим методом ГОСТ Р 51135-98, который даёт погрешность измерений не более 0,1 %. Были получены уравнения регрессии, описывающие влияние исследуемых параметров на изменение концентрации общего экстракта в морсе
Усэв = 6,44 + 0,16Х1 + 0,106Х2 + 0,8Х3 + 0,176Х4 -
о (3)
- 0,878Х2 + 0,83Х1Х4 + 0,34 Х2 Х 4
Усэуш = 7,32 + 0,14Х1 + 0,33Х2 + 0,91Х3 + 0,18Х4 -- 0,93X2 + 0,92Х1Х4 + 0,41Х2 Х4 С применением множителей Лагранжа были определены оптимальные значения Х^пт и Х2пт, обеспечивающие деформацию Усв мах. и Усуш мах., а также Х3пт и Х4пт, при которых для исследованных плодов концентрации экстрактивных веществ в морсах принимают значения Усэв мах. и УсЭух мах.. В результате расчёта получили для красной рябины свежей:
с^УЭвМах) = 7,453 г/т^; А(УсвМах) = 19,13%;аХх (Х?пт) = 7,126кПа;ЦХ°2пт ) = 41сек;
1(Х3пт) = 5,3суток; а(Х4пт) = 45,4%об.
сушёной: с1 (Усу,шмах) = 9,2 г/100мг; А(Усушмах) = 25%;аХх (Х1пт) =7,35кПа ЦХ2пт) = 45сек; 1(Х3пт) = 5,5суток; а(Х4пт) = 48,2%об.
Начальная концентрация экстрактивных веществ с° в сырье определялась методом дигестии.
с ° /
Значения А(мах) - деформация слоя плодов, 1(опт), отношение V' и данные по сырью
/ с 2
среднего качества [6] позволили рассчитать: и/ = 0,8085 ; £° = 0,763; £ ' = 0,722;с2/. = 0,808
/и° /с 2
- для рябины свежей и и/° = 0,75 ; £° = 0,705; £ ' = 0,6424 ; с2с = 0,859 - для рябины
/и / с 2
сушёной, где и ° и и1 - объёмы ягод до и после сушки, £ - пористость клетчатки.
Эти результаты свидетельствуют о том, что при деформации плодов изменение пористости их структуры за цикл сжатия приводит к уменьшению концентрации экстрактивных веществ внутри клетчатки рябины свежей на 19,2 % и на 14,1 % рябины
сушёной, что значительно превосходит эффективность массопередачи за счёт молекулярной диффузии.
Результаты исследования проницаемости слоёв плодов при различных значениях пульсирующего давления представлены на рис. 2. Графики свидетельствуют о наличии области пульсирующего давления с незначительным изменением проницаемости слоя плодов. Работая в условиях проницаемости, соответствующей максимальной величине деформации, неразрушающей клетчатку плодов, получим высокую эффективность извлечения экстрактивных веществ за счёт деформации сжатия клетчатки и эффекта “губки”. По результатам исследований, представленных в таблице, разработан пульсационный способ получения настоя из сырья с пористой упругой структурой [7].
С °1 ___________I_____I_____I_____I______I_____I_____I_____I______I
° 2 4 6 8
Амплитуда пульсирующего давления, кпа.
Рис. 1 - Влияние импульса давления на Рис. 2 - Зависимость проницаемости слоя
деформацию сжатия слоя плодов плодов от величины пульсирующего
(амплитуда давления р = 4,5 кпа.) давления
В соответствии с предложенным способом высокая интенсивность массопередачи достигается за счёт пропитки сырья водно-спиртовой смесью крепостью 47 % об. до насыщения при гидромодуле (1:5) - (1:7) в течение 2-3 суток и воздействия знакопеременными импульсами давления газа с амплитудой 3,8-6,3 кПа, формируемой в течение 10-60 сек., со сбросом давления до значения, равного в состоянии насыщения сырья растворителем. Периодичность воздействия импульсами давления соответствует 17 - 130 сек.
Новый способ реализован в экстракторе, в котором пульсирующий поток экстрагента создаётся пульсатором. Это устройство может формировать колебания как негармонические так и гармонические- синусоидальные. Пульсационные экстракторы являются колебательными системами, в которых во время работы одновременно существуют вынужденные колебания пульсирующего потока экстрагента и свободные колебания, определяемые свойствами перерабатываемого сырья и конструкцией аппарата. Плоды под действием усилий знакопеременных импульсов деформируются у поверхностей, на которые они опираются в аппарате. В промышленных аппаратах движение растворителя под действием пульсирующего давления газа осуществляется по закону синусоидальных гармонических колебаний. При совпадении периода деформации слоя плодов с периодом вынужденных колебаний давления, возникает резонанс, сопровождающийся возрастанием деформации плодов и выдавливанием большего количества экстрактивных веществ из их клетчатки.
Таблица 1 - Параметры технологического процесса получения настоев из плодов
Параметры сырья и процесса Сырьё
Рябина красная Рябина черноплодная Шиповник
1. Порозность слоя (шт ) 2. Плотность насыпная „ „ у кг . ” Рп”( ~Г) м 3. Гидромодуль 4. Порозность слоя 5. Время пропитки (сутки) 0,26 505 1:5 0,31 2 0,182 290 1:5 0,22 2 0.271 534 1:7 0,324 3
6. Амплитуда им-
пульса давления, 3,8 6,3 3,8 6,3 3,8 6,3
кПа
[а] [б] [в] [г] [а] [б] [в] [ г] [а] [б] [в] [г]
7. Формирование
импульса ампли- 10 60 10 60 10 60 10 60 10 60 10 62
туды давления,сек
8. Упругая дефор-
мация плодов, % 9,5 14 20 22,5 14,3 18,1 19 22,5 23,3 27 33 *
8. Время восста-
новления формы
плодов, сек 7 69 13 50 7 68 8 70 14 52 15 *
9. Извлечено экс-
тракта, % 76 85,5 81 89,5 78 82 81 90 83 87 88,5 *
10. Периодич-
ность импульсов, 17 129 23 110 17 128 18 130 24 112 25 *
сек.
*плод раздавлен
Явление резонанса, возникающее в колебательной системе пульсационный аппарат-перерабатываемое сырьё с пористой упругой клетчаткой, использовано при разработке конструкции пульсационного экстрактора [8] для приготовления морсов из плодов и ягод. Пульсационный экстрактор представлен на рис. 3. Этот аппарат позволяет сократить расход энергии и эффективно извлекать экстрактивные вещества из пропитанных растворителем плодов. Экстрактор состоит из корпуса 1, расположенного внутри коаксиально корпусу цилиндра 2, составленного из двух труб различного диаметра и рассекателей 4, перфорированных тарелок 3, 16. Нижняя тарелка 16 служит опорой цилиндру 2, а верхняя 3 выполнена кольцевой и снабжена штангами 5, соединёнными коромыслом 8 с механизмом перемещения 9 типа “домкрат”. Цилиндр 2 имеет поплавок 15, турбину 14, установленные на штоке 6, выходящем за пределы крышки цилиндра 2. На конце штока 6 установлен индикатор 7 его вращения. На крышке экстрактора расположен люк 12 для загрузки твёрдого сырья. Крышка люка выполнена в виде секторного шибера 11. Нижняя тарелка 16 перфорирована радиальными щелями с отбортованными краями по обе стороны плоскости тарелки. На
крышке корпуса размещен патрубок 13 для залива растворителя, а на днище - патрубок 17 для слива настоя, на трубе малого диаметра цилиндра 2 - патрубок 10 подачи импульсов сжатого газа от пульсатора.
Экстрактор работает следующим образом. Перед загрузкой твёрдого сырья производят подъём верхней перфорированной кольцевой тарелки под крышку аппарата с помощью штанг и коромысла, вращая механизм типа “домкрат”. Открывая отверстие секторного шибера крышки люка, засыпают сырьё (плоды). Сырьё, попадая на рассекатели цилиндра, равномерно распределяется по поверхности нижней тарелки перфорированной радиальными щелями, а затем во всём кольцевом канале экстрактора. Загруженное сырьё прижимается перфорированной верхней кольцевой тарелкой. Производят залив растворителя. Поплавок 15, всплывая, поднимает шток с турбиной, перемещая её в трубу малого диаметра цилиндра 2. По завершению загрузки экстрактора подают импульс сжатого газа в цилиндр от пульсатора, расположенного вне аппарата. Под действием нарастающей амплитуды давления газа жидкая фаза из цилиндра 2 вытесняется в кольцевой канал, омывая частицы твёрдого сырья и одновремённо прижимая их к верхней кольцевой тарелке и друг к другу. Клетчатка плодов деформирует, при этом из неё выдавливается экстрагент с растворёнными в нём экстрактивными веществами плодов. Подача импульса сжатого газа контролируется вращающейся турбиной и индикатором. При сбросе давления газа жидкая фаза по закону сообщающихся сосудов возвращается из кольцевого канала в коаксиально расположенный цилиндр, омывая плоды обратным потоком жидкости. Клетчатка плодов за счёт упругих свойств принимает первоначальное состояние, впитывая порцию растворителя. Таким образом в экстракторе с периодичностью подачи импульсов давления реализуется эффект “губки”, способствующий принудительному извлечению растворимых веществ из плодов .При длительной работе экстрактора плоды набухают ,пропитываясь растворителем , уменьшается проницаемость слоя и возрастает его гидравлическое сопротивление. В этом случае при сбросе давления равновесие в кольцевом и цилиндрическом каналах аппарата не
восстанавливается. Возникает перепад уровней жидкости, что может привести к выбросу газа в кольцевую часть аппарата с плодово-ягодным сырьём. Нарушится режим работы экстрактора. Это нарушение сопровождается опусканием поплавка с турбиной в трубу большого диаметра цилиндра 2, прекращением вращения турбины и индикатора вращения. Возвращение к прежнему режиму работы экстрактора осуществляется путём подъёма кольцевой тарелки механизмом типа «домкрат» до восстановления вращения индикатора, свидетельствующего о первоначальном значении гидравлического сопротивления слоя плодов. Параметры работы экстрактора принимают расчётные значения, которые обеспечивают высокую эффективность массопередачи в перерабатываемой среде.
Аппарат с коаксиально расположенным корпусу экстрактора пульсационным цилиндром является внешне уравновешенной конструкцией [9], и позволяет устранить динамические нагрузки на днище и фундамент, что очень важно при переработке большого количества плодов в аппаратах промышленных размеров. Простота конструкции дала возможность модернизировать имеющиеся на предприятиях настойные чаны в пульсационные экстракторы. В результате сократились потери сырья на 20% и в 1,4 раза время технологического процесса при регламентированном содержании экстрак-тивных веществ в настоях.
Литература
1. Гимазутдинов, М.Н. Интенсификация технологической среды с помощью гидродинамического активатора / М. Н. Гимазутдинов, Э. С. Ахметчин А. А. Ефремова, Р. М. Гарипов, А. В. Фафурин, Р. Я. Дебердеев // Вестник Казан. технол. ун-та - 2011. - Т. 14, №4.
2. Пульсационная аппаратура в народном хозяйстве: сб. тр. первой всесоюзной конференции - часть 3 / Москва. ВДНХ, 1979. - 152с.
3. Мальцев, П.М. Технология безалкогольных и слабоалкогольных напитков / П. М. Мальцев, М. В. Зазирная.- М.: Пищевая промышленность, 1970. - 356с.
4. Романков, П.Г. Экстрагирование из твёрдых материалов / П.Г. Романков, М. И. Курочкина.- Л.: Химия , 1983 -256с.
5. Ахназарова, С. Л. Оптимизация эксперимента в химии и химической технологии / С.К. Ахназарова, В.В.Кафаров. - М.: Высшая школа , 1978 -320с.
6. Рецептура ликёро-водочных изделий и водок. - М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981, С. 290321.
7. Пат. 2422502 Российская Федерация МПК С120 3/06 Способ получения настоя из сырья с пористой упругой структурой / Ефремов И.Б., Шарафутдинов В.Ф., Николаев Н.А., Ефремов Б.А.; заявитель и патентообладатель Казанский государственный технологический университет. - №2010118785/10; заявл. 11.05.10; опубл.27.06.11, Бюл. №18
8. Пат. № 2268767 Российская Федерация МПК Б01Б 11/02 Пульсационный экстрактор для приготовления морсов из плодов, ягод / Ефремов И.Б., Николаев Н.А., Шарафутдинов В.Ф., Ефремов Б.А.; - №2004111570/15; заявл.15.04.04; опубл.27.01.06, Бюл. №03
9. Гурьянов, А.И. К расчёту систем подвода пульсации во внешнеуравновешенный экстрактор / А.И.Гурьянов, Н.И.Егоров, Ю.В.Алексеев // Массообмен. Процессы и аппараты хим. технол.: Межвузовский сборник - Казань: Казанский химико -технологический институт, 1983. - С. 64-67.
© И. Б. Ефремов - инж. каф. оборудования пищевых производств КНИТУ, opp-srv@rambler.ru; В. Ф. Шарафутдинов - д-р техн. наук, проф. каф. моделирования экологических систем К(П)ФУ; А. Н. Николаев - д-р техн. наук, проф., зав. каф. оборудования пищевых производств КНИТУ, орр-srv@rambler.ru; Б. А. Ефремов - канд. техн. наук доц. той же кафедры; Лейсан К. Ахметшина - студ. КНИТУ; Лилия К. Ахметшина - студ. КНИТУ.
