Научное обоснование инженерных расчётов экстрактора с пульсацией растворителя в слое частиц, обладающих упругой пористой структурой Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

УДК 664.85: 641.524.6

И. Б. Ефремов, А. Н. Николаев, В. Ф. Шарафутдинов, Б. А. Ефремов

НАУЧНОЕ ОБОСНОВАНИЕ ИНЖЕНЕРНЫХ РАСЧЁТОВ ЭКСТРАКТОРА С ПУЛЬСАЦИЕЙ РАСТВОРИТЕЛЯ В СЛОЕ ЧАСТИЦ, ОБЛАДАЮЩИХ УПРУГОЙ ПОРИСТОЙ СТРУКТУРОЙ

Ключевые слова: экстракция, модель, пульсация, деформация, поры, упругость, эффективность.

Получены аналитические выражения для расчёта гидродинамики и массопередачи пульсационного экстрактора для системы c твёрдой фазой. Представлена математическая модель мссопередачи из материалов с эластичной пористой структурой. Результаты исследований даны в виде уравнений, удобных для инженерных расчётов.

Key words : extraction , model, pulsation deformation , porous, elastic, effect.

The equation for hydrodynamic and mass transfer in systems with solid -phase parameter of pulsation extractor were obtained. The mathematic model of mass transfer first of all material with elastic porous structure is presented .Results of researches are submitted as the equations convenient engineering calculations.

При проектировании экстракционных установок приходится решать вопрос о типе экстрактора, который предпочтителен для проведения данного процесса. Наиболее существенными факторами, влияющими на выбор типа экстрактора, являются кинетические свойства системы и производительность [1]. Если время достижения равновесия < 60сек, то применение

аппаратов колонного типа выгоднее по всем рассматриваемым показателям. При малой скорости массообмена тр > 3мин - предпочтение отдаётся

смесительно - отстойным (баковым) экстракторам периодического действия. Для интенсификации процессов в них используют пневматическую пульсацию. Такие аппараты практикуют в ряде современных производств. При получении целлюлозы из щепы древесины с размерами частиц 30х30х3 мм и высоте слоя сырья до 0,2м.(25 кг/м3), а также порозности слоя, меняющейся под действием пульсаций от начальной при загрузке до 0,27 - 0.34 с последующим восстановлением за счёт упругих свойств сырья. В производствах сорбентов (катионитов), где происходит пропитка сополимеров с увеличением плотности частиц с 1110 до 1560 кг/м3 и размеров твёрдых частиц в 1,34 раза. При этом частота пульсаций экстрагента не превышает 0,25гц. Пульсационные баковые экстракторы применяются и в фармацевтической промышленности, работая при низких частотах пульсаций (5 - 20) кол/мин.

Физические изменения, происходящие в упомянутых видах сырья, свидетельствуют о том, что частицы сырья обладают упругой пористой структурой. Расчёт баковых пульсационных экстракторов ограничивается определением расхода сжатого воздуха, расходуемого на создание импульсов давления. Потребляемая мощность Куд, приведённая к единице объёма аппарата Уп, определяется из выражения Ыуд = QeРр / Уап, где

Qв - расход воздуха, м3/час, Рр - избыточное давление в ресивере, зависящее от высоты аппарата

и инерционности колеблющихся реагентов, мПа. При определенных нагрузках, создаваемых пульсирующим потоком растворителя, структура частиц деформируется, подчиняясь закону упругости. При этом в момент сжатия из пор выдавливается растворитель с целевым компонентом, а после снятия нагрузки, в период восстановлении формы частиц, экстрагент всасывается. Частицы сырья под действием усилий знакопеременных импульсов давления испытывают деформации в слое и у поверхностей контактных устройств аппаратов. Время деформации сжатия и восстановления формы частиц зависит от физических свойств сырья и может отличаться, весьма значительно, при усилиях, которые близки к усилиям, разрушающим структуру частиц.

Пульсирующий поток экстрагента создаётся генераторами знакопеременных импульсов давления газа ,а в некоторых установках - с помощью насосов циклически подающих растворитель. Эти аппараты могут формировать релаксационные и гармонические колебания. Пульсационные экстракторы являются колебательными системами, в которых формируются вынужденные колебания (пульсирующий поток) и свободные колебания, определяемые свойствами перерабатываемого сырья и конструкцией аппарата. Увеличение нагрузок на частицы в слое сырья при пульсирующем движении растворителя сопровождается уменьшением проницаемости слоя. При значениях неразрушающих пористую структуру и максимальных величинах упругой деформации частиц это изменение незначительно [2]. Макро изменения в слое являются причиной изменения пористости частиц сырья, а также и гидравлического сопротивления слоя. Работая в условиях незначительного изменения

проницаемости и, следовательно, гидравлического сопротивления слоя сырья, структура частиц быстрее восстанавливает пористость после снятия напряжения во время пульсационного режима экстрагирования. При совпадении периода изменения деформации с периодом вынужденных колебаний давления газа, возможно достижение

резонанса [3]. Резонанс сопровождается возрастанием амплитуды деформации частиц и выдавливанием большого количества целевых компонентов чем при экстрагировании в отсутствии резонанса.

Разработана конструкция экстрактора [4], в котором пропитанный растворителем слой сырья подвергается деформации пульсирующим потоком растворителя. Это позволяет эффективно извлекать экстрактивные вещества, сократить расход энергии, а расположение пульсационной камеры,

исполненной в виде цилиндра, коаксиально корпусу обеспечивает внешнюю уравновешенность аппарата. При этом выполняются все требования, предъявляемые к экстракторам современных производств.

Динамика работающего периодически действующего пульсационного экстрактора представляется как фильтрация пульсирующего растворителя сквозь пористый слой частиц, подчиняющаяся закону Дарси [5,6]. Изменение давления в газовой подушке пульсационной камеры осуществляется по закону гармонических колебаний. Исключён проскок сжатого газа из пульсационной камеры в зону перерабатываемого сырья, так что массообмен в экстракторе осуществляется в системе твёрдое тело - жидкость. При этих условиях получены дифференциальные уравнения для определения основных гидродинамических параметров. Решение уравнений показывает, что при гармонических колебаниях жидкости в аппарате уровень экстрагента и скорость его фильтрации принимают максимальные и минимальные значения. Было получено выражение для расчёта амплитуды давления в пульсационной камере, при которой уровень экстрагента в аппарате минимален.

Для описания напряженного состояния зернистого слоя ягод были использованы известные уравнения фильтрационной консолидации, которые, наряду с законом Дарси и уравнениями неразрывности, включают в себя суммарное уравнение движения (квазиравновесия) жидкой и твёрдой фаз.

« _ ё[тр + (1 _ т)р] = о

дх дх

(1)

где «хх _ компонента тензора эффективных напряжений в слое, состоящего из частиц; р0 _ плотность пористой частицы; р _ плотность жидкости; т _ порозность слоя частиц.

Введём безразмерные параметры: « = «ХХ / ,

% = (1 _ т)(рР - 1)Г . Р

В новых переменных выражение (1) примет вид

д< = _у = % , (2)

где И^, у У , ^, т = т безразмерные параметры.

Правая часть уравнения (2) не зависит от , т.к. У = У(т) .После интегрирования

« = _(у _%)£ + <)

(3)

где <(т) _ произвольная функция времени, определяемая из граничных условий, накладываемых на « . В правой части уравнения (2) стоит главный вектор сил, приложенных к частицам, погруженным в жидкость. Параметр % характеризует силу Архимеда, а скорость У определяется по закону Дарси и связана с силой трения жидкости о частицы в зернистом слое. Главный вектор сил, приложенных к частицам, при _ У + % ~> 0 направлен вверх и прижимает их к верхней перфорированной тарелке, которая препятствует всплыванию и истиранию частиц слоя сырья в аппарате, а при _ У = % < 0 он направлен вниз и прижимает частицы к нижней тарелке ("ложное" дно). При _ У + % = 0 частицы находятся во взвешенном состоянии. Напряжение в зернистом слое может быть либо отрицательным , либо нулевым . При « < 0 на элементарный объём в зернистом слое действует сжимающее усилие в направлении вертикальной оси аппарата " х ". Зернистый слой не может быть подвергнут растяжению так как теряется контакт между частицами.

При рассмотрении изменений поля напряжений « в различных циклах состояния зернистого слоя при работе пульсационного экстрактора « может быть представлено в виде

«

= _(у _%)(£_ 1) _ 2 у _%

(4)

Учитывая,

что

Рт

Р0 =£+^ (1 _е) Р (5)

где ртв - плотность твёрдой фазы в частице

% = (1 _ т)(1 _е)( ^ _ 1) Ар к

Для имитатора твердой фазы, плодово - ягодного

(6)

сырья и его слоёв, значения

ртв ' р

таковы, что

величина % ~ 0,01. Этим значением можно пренебречь и формула (4) представляется в виде

«

=_у (м_ 2 _ 2 и

(7)

В промышленных пульсационных экстракторах изменение У носит гармонический характер

У =

P0(_Cos2жт + /Бгп2я:т)

(8)

2(1 _/2)

Эту формулу можно упростить, вводя новое время т' , ( за счёт сдвига реального времени т на малую величину т0 ) равенством т' = т_т0 (т'>0) , в

т.е

котором т0 определяется из соотношения

У (т>) = 0.

На основании (7) имеем

- Со$2пт0 + /38гп2жт0 = 0. Из этого уравнения следуют равенства

Sin2nTn =

1

л/Г+Р

Cos2nT0 =■

Р

Используя (8) получим

^s 2жт = Cos 2ж(т' + т0) = 1

(9)

(PCos/лт' - Sin2nT')

л/1+Р

Sin/жт = Sin2n(r' + r0) = 1

(PSin2nx' + Cos 2ят' )

(10)

(11)

подставляя (10) (11) в выражение (8) и, отождествляя времена Т' и т , получим его в

Р

упрощённом виде У =—. 8гп2жт (12)

2^1 + Р2

Уравнение (7) с учётом (12) преобразуется к виду

а = -

Р ^(£ — |)5ш2ят + ||Бгп2ят || (13)

Этим уравнением устанавливается связь между напряжённым состоянием слоя ягод, имитирующих твердую фазу в исследуемой модельной системе, и усилиями деформации, формируемыми колебаниями давления пульсации . Напряжения, возникающие в слое , вызывают объёмные макро деформации, приводящие к переупаковке частиц и изменению проницаемости слоя , а также к деформации скелета их клеточной структуры. Деформации в частицах изменяют их пористость 8 за счёт отжима жидкости из пор, поэтому реологические свойства частиц, определяемые связью напряжение-деформация, близкой к упругой, могут быть представлены

зависимостью вида 8 = 8(иХх). Для каждого вида

сырья эта зависимость определяется экспериментально. В аппарате проще отследить напряжённо- деформационное состояние объёма зернистого слоя, а не самих частиц т.е.

о = о(°1 )

Изменение проницаемости слоя, в свою очередь, изменяет и скорость фильтрации растворителя. Однако это изменение скорости столь мало , что не оказывает существенного влияния на процесс переноса массы от частиц в экстрагент. Деформации же самих частиц оказывают значительное влияние на процесс экстрагирования .

При деформировании частиц с пористой структурой процесс массопередачи, определяется не

сколько диффузией, то есть разностью концентраций (с2 — с1), сколько объёмами жидкости, выходящей из частиц при сжатии и поступающей в них при следующей за сжатием разгрузке.

Покажем влияние пульсирующего режима работы аппарата на изменение концентрации экстрагируемого вещества с2 в порах частиц сырья. Пусть в первый момент цикла пульсации t ' частицы сжаты и объём пор равен о'. Пористость и концентрация извлекаемого вещества

соответственно равны 8' и с2. В конце второго цикла частицы разгружены и их состояние в момент

времени 10 имеют объём пор о0, а пористость и

„0 о

концентрацию извлекаемого вещества 8 и с2 , соответственно. Тогда

s о0 р

s' = -— о'

о0 = о° + о ,

р тв'

и = о - о ,

р тв >

(14)

где Ор ,о'р — объёмы частиц в моменты времени

10 и I'; Отв — объём твёрдой фазы в частицах.

А ' 0 Т Используя соотношения (14) и Аt = I — I = —,

где Т - период пульсации , изменение объёмов пор определяется формулами ;'/ =8 ' (1 -8°)

/о° s0(1 -s')

,0 .J ,,0Ь ь

До = о -о' = ои

s0(1 -s')

(15)

(16)

Если пренебречь изменением концентрации с2 за

счёт процесса растворения веществ с поверхности пор за столь малый промежуток времени, а учесть только изменение концентрации с2 за счёт поступления объёма жидкости А о с концентрацией с1 из пространства определяемого порозностью т слоя частиц, в порах частиц концентрация с2 изменится следующим образом

0. ,0

(17)

„' -м _ с1До + с20о"

о о

где М — масса экстрагируемых веществ С учётом (15) в конце второго цикла концентрация

0 0 ^Ао + с'2о'

с2 определится по формуле с2 =-—

о

(18), а равенство (17) преобразуется к виду

s' (1 -s0) + ^(s0-s')

"2/ — . /с2 =

s (1 -s )

(19)

Это выражение даёт возможность качественно оценить изменение концентрации экстрагируемых веществ в плодах при их сжатии под действием пульсирующего давления.

и

с

Исследованиями многих ученых

подтверждена хорошая моделируемость пульсационных аппаратов. Именно поэтому, есть основания считать правомерным, использование результатов лабораторных исследований в расчетах промышленных экстракторов без корректировок. В лабораторных условиях на установке, включающей разработанный пульсационный экстрактор, а также пульсатор с трубопроводами для подачи импульсов сжатого газа в аппарат исследовались: константы проницаемости слоя частиц, величины упругой деформации частиц, концентрации экстрагируемых веществ в сырье и растворителе, соотношение экстрагентов в бинарном растворителе, гидромодуль.

Были установлены зависимости X = («Хх, ^) и

Значения

,0

Х(мах), I(опт).

отношение

с1 = с1 («, I, а), подтверждающие влияние

указанных свойств пористого сырья на эффективность извлечения экстрактивных веществ. При исследовании, дополнительно к известным параметрам, введены I _ длительность процесса экстрагирования, а _ концентрация спирта в

и0 _и'

экстрагенте, а также д = р р 100% _ изменение

иР

объёма слоя сырья при его деформации под действием пульсаций давления, приводящих к возвратно - поступательному движению растворителя в слое частиц.

Для обобщения экспериментальных данных и поиска оптимальных параметров работы пульсационного экстрактора использован метод ортогонального планирования эксперимента. Во время опытов значения деформационных усилий,

Х

неразрушающих частицы сырья, «х варьировались

в пределах (6,6-8,0) кПа., период нарастания пульсирующего давления газа ^ изменялся в пределах (26,5-55,5) сек., продолжительность экстрагирования I варьировалась в пределах (55185) час., а содержание спирта в экстрагенте а менялось в интервале ( 35-50 ) % об.

В результате расчётов для имитатора твёрдой фазы ( красная рябина свежая) имеем:

с (Ус3вмах) = 7,453г /100 мг

Х(Усвмах) = 19,13%; « (Х°пт ) = 7,126кПа

I(Хо2пт) = 41сек ; I(Х°пт) = 5,3сут;

а( Х4пт ) = 45,4%об. ( красная рябина сушёная)

с1(¥СУшмах) = 9,2 г<00 мг; Х(¥сушмах) = 25%; <(ХГ) = 7,35кПа

I(Хопт ) = 45сек; I(Х3опт) = 5,5суток;

а(Х 4опт ) = 48,2%об.

Начальная концентрация экстрактивных веществ с20 в сырье определялась методом дигестии.

определённое по формуле (18), и данные по

сырью среднего качества позволили рассчитать: = 0,8085;

е0 = 0,763; е' = 0,722;

-2/, = 0,808.

для

рябины свежей

е ' = 0,6424 ; с0/

= 0,75 ;

е0 = 0,705:

= 0 859 - для рябины сушёной.

Эти данные свидетельствуют о том , что при деформации плодов изменение пористости их структуры за цикл сжатия приводит к уменьшению концентрации экстрактивных веществ внутри клетчатки рябины свежей на 19,13 % и на 25 % рябины сушёной , что значительно превосходит эффективность массопередачи за счёт молекулярной диффузии .

Используя параметры процесса,

обеспечивающие максимальную эффективность извлечения экстрактивных веществ, при

минимальных значениях проницаемости к слоёв ягод по формуле (13) было рассчитано значение Р0, а затем и величина давления сжатого газа р0 ,

формирующего пульсационный режим работы промышленного экстрактора. Расчётное значение р0 = 0,006 мПа.

Данные заводских испытаний

свидетельствуют о том, что для рябины красной свежей и сухой упругая деформация сырья наблюдалась в слое при нарастании давления р0 от

0 до 0,007 мПа. С учётом гидравлических сопротивлений пульсационного трубопровода и пульсатора для работы экстрактора в ресивере необходимо было поддерживать давление газа р равное 0,009 мПа.

Содержание экстрактивных веществ в готовом экстракте составило 90% от его количества в исходном сырье, что соответствовало регламенту.

Время технологического процесса было сокращено до 8 суток, включая двое суток на пропитку, при экстрагировании сухой рябины .

Процесс был осуществлён при однократном заливе водно-спиртовой смеси и гидромодуле равном двум с начальной крепостью 42,5 % об.

Как показала экспериментальная проверка, упругость клетчатки ягод и изменение её пористости при пульсации давления приводят к ускорению экстрагирования веществ из плодово-ягодного сырья.

Предложенный метод расчета адекватно описывает связь напряжения деформации в сырье с колебаниями давления, создающего пульсационный режим в экстракционном аппарате.

Реализация этого режима в промышленных условиях позволила повысить производительность производства, а также сократить потери сырья и энергии.

и

Литература

1. Карпачёва С.М. Пульсационная аппаратура в химической технологии / С.М. Карпачёва, Б.Я.Рябчиков - М.: Химия,1983 -224с

2. И.Б. Ефремов, В.Ф. Шарафутдинов, А.Н. Николаев, Б.А. Ефремов, Лейсан К. Ахметшина, Лилия К. Ахметшина Вестник Казанского технологического университета 19,148 - 153(2011)

3. И.Б.Ефремов, А.Н.Николаев, В.Ф.Шарафутдинов, Б.А.Ефремов, А.В.Шарафутдинова Вестник Казанского технологического университета 16,2,72 - 74(2013)

4. Пат. РФ2268767(2006)

5. Романков П.Г. Экстрагирование из твёрдых материалов / Романков, М.И. Курочкина - Л.: Химия1983 - 256 с.

6. И.Б. Ефремов, В.Ф. Шарафутдинов, Б.А. Ефремов, Н.А. Николаев ХИПС 2.53 - 56(2005)

© И. Б. Ефремов - магистрант каф. "Оборудование пищевых производств" КНИТУ, OPP- [email protected]; А. Н. Николаев -д.т.н., проф., зав. кафедрой "Оборудование пищевых производств" КНИТУ; В. Ф. Шарафутдинов - д.т.н.., проф. каф. "Моделирование экологических систем К(П)ФУ; Б. А. Ефремов- к.т.н., доц. каф. "Оборудование пищевых производств" КНИТУ.

© I. B. Yefremov - magistrate of the department "Equipment for food production " KNRTU, OPP - [email protected]; A. N. Nikolaev - d.t.n., professor, chief of the department "Equipment for food production" KNRTU; V .F. Sharafutdinov - d.t.n., professor of the department "Modeling of environmental systems" PFU; B. A. Yefremov - c.t.n., docent of the department "Equipment for food production" KNRTU.