CC BY
49
Таблица. Сравнительные показатели работы электродиализатора в зависимости от вида ионообменной системы при I = 6 А, / = 150 мА/см2
Показатели работы электродиализатора Ионообменная система:
Катионит- гидроокись Катионит-соль металла
U, B 15 25,5
R, Ом 2,6 4,25
2 и 2 О й 0,05 0,03
<г, Вт • ч/мг-экв. 0,289 0,724
Из полученных результатов следует, что двухфазная ионообменная система может быть использована как среда для электромиграционного разделения, так и эффективное средство обращения потоков фаз, что расширяет области практического применения электроионитных процессов. Применение разделительных установок с электрохимическим обращением потоков фаз [6] перспективно для процессов разделения изотопов, ионов с близкими свойствами и тонкой очистки веществ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Вергун А.П., Дорофеева Л.И., Вергазов К.А. Электрорегенерация ионита при разделении изотопов в обменных противоточ-ных колоннах // Перспективные материалы, технологии, конструкции: Сб. науч. тр. под ред. проф. В.В. Стацуры. — Красноярск, 1999. — В. 5. — С. 190—191.
2. Волжинский А.И., Константинов В.А. Регенерация ионитов. — Л.: Химия, 1990. — 240 с.
3. Гнусин Н.П., Гребенюк В.Д., Мишагин В.А. Электрохимическая регенерация ионообменных колонн // Электрохимия. — 1973. — Т. 9, № 1. — С. 111—115.
4. Гребенюк В.Д. Электродиализ. — Киев: Техника, 1972. — 158 с.
5. Москвин Л.Н., Гурский В.С. Перенос водорода через биполярный диффузионный электрод в щелочных растворах // Электрохимия. — 1984. — № 5. — С. 620—624.
6. Тихомиров И.А., Вергун А.П., Дорофеева Л.И. Электроионит-ные процессы в двухфазных системах неорганический ионит-раствор / Том. политехн. ун-т. — Томск, 2001. — 18 с. — Деп. в ВИНИТИ 28.03.01, № 757 — В2001.
УДК 621.384.8:621.762
ПРОГРАММНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ АВТОМАТИЗИРОВАННЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ПРОЦЕССОВ ПОВЕРХНОСТНОЙ ТЕРМОДЕСОРБЦИИ МЕТОДОМИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
В.А. Власов, А.Д. Побережников, Д.В. Савостиков
Томский политехнический университет E-mail: savostikov@phtd.tpu.edu.ru
Описывается программное обеспечение для автоматизированного масс-спектрометрического комплекса, позволяющее проводить исследования температурно-программированной десорбции газов с поверхности твердого тела в полуавтоматическом режиме, управлять процессами калибровки масс-спектрометрического комплекса.
Все большее применение в различных областях науки и техники находят материалы на основе ультрадисперсных (нано-) порошков (УДП). Одной из основных характеристик УДП является их газонасыщенность. Поэтому актуальным является определение количественно-качественного состава адсорбированных в УДП газов. Одним из информативных методов исследования газосодержа-ния в неорганических материалах является метод термодесорбции с применением масс-спектрометрической техники. С этой целью нами создан автоматизированный диагностический масс-спектрометрический комплекс (АДМСК) на базе радиочастотного масс-спектрометра МХ-7203 [1].
АДМСК включает в себя: экстракционный блок и программируемый регулятор температуры, масс-спектрометр, систему автоматической обработки информации.
АДМСК позволяет:
— проводить автоматизированный количественный анализ с точностью до 10-3 % газового содержания в порошках неорганических материалов с темпом нагрева от 5 до 20 град/мин;
— регистрировать амплитуду пиков масс-спектра и одновременно вычислять концентрации до 10-и анализируемых газов;
— изучать кинетику термодесорбции газов из порошков неорганических материалов в интервале температур 20... 1200 °С.
Система автоматической обработки информации создана нами на основе ПЭВМ с программным обеспечением "Спектрграф".
В процессе разработки программного обеспечения решались следующие задачи:
- калибровка масс-спектрометра по заданному количеству калибровочных смесей;
- количественный анализ газов, выделяющихся при нагреве образцов в вакууме, по предварительному их выбору в меню программы;
- формирование базы данных с результатами исследований;
- построение графических зависимостей концентрации десорбируемых газов от температуры или времени нагрева образца;
- построение масс-спектров газов по экспериментальным данным.
Программа "Спектрграф" предназначена для снятия данных с масс-спектрометра МХ-7203 в режиме реального времени и их дальнейшей обработки [2]. Она позволяет управлять процессами калибровки масс-спектрометра и непосредственно экспериментом в полуавтоматическом режиме: снимать информацию с цифрового вольтметра Ф283М1, устанавливать массовое число, управлять клапанами калибровочного объема.
Количественное содержание каждой компоненты смеси газов определяется как:
C = 100 • Sk • Аав Ci M ’
где Sk - калибровочное значение чувствительности масс-спектрометра к k-му компоненту газовой смеси; М- масса навески образца УДП; AAb - площадь под кинетической кривой k-го компонента десорбированной из УДП газовой смеси, ограниченной линией фона этого компонента.
Выражение (см. выше) дает объемную концентрацию газов, десорбированных из УДП массой 100 г. Значения концентраций пересчитываются также в других размерностях (г/100 г; % весовых и % объемных).
Определение коэффициентов чувствительности масс-спектрометра к анализируемым газам осуществляется по методике измерения количества электричества, получаемого на коллекторе анализатора при перепускании через источник ионов калибровочной смеси, отсекаемой в калибровочном объеме V при давлении Р и температуре Т. При этом натекание калибровочных газов происходит через диафрагму при помощи электромагнитных клапанов, управляемых от ПЭВМ. Коэффициенты чувствительности рассчитываются по выражению:
0 22414• Pk • V•а
k------,
k AR • (273 +1)
где Pk - парциальное давление компонентов калибровочной смеси; V- объем калибровочной емкости; а - температурный коэффициент -273/(273+t); R - универсальная газовая постоянная; Ак - площадь под кинетической кривой исте-кания k-го компонента калибровочной смеси, которая определяется по формуле:
m
A = Z 2ff U+ U (,+,)- 2Ц,)Д(,,
,=1
где R - входное сопротивление электрометра масс-спектрометра; Uk(;+i) - значения интенсивностей
k-го компонента при i-ом и i+1-измерениях; m -количество измерений; Д4 - время i-го измерения k-го компонента калибровочной смеси; Uki - значение уровня фона k-го компонента смеси.
Коэффициенты чувствительности масс-спектрометра к компонентам газовой смеси устанавливаются как среднее из трех измерений.
Программа "Спектрграф" представляет собой SDI (Single Document Interface) - приложение с классическим для Windows пользовательским интерфейсом. Процесс настройки и ввод исходных параметров процессов калибровки и снятия масс-спектров осуществлен в виде мастера "Wizard", т.е. набора свойств с последовательным набором страниц, которые пользователь может переключать.
Порядок работы программы (рисунок) следующий: у пользователя запрашивается способ ввода данных (с масс-спектрометра, либо с клавиатуры). Далее происходит загрузка параметров анализируемых веществ и калибровочных систем из специализированных файлов. Эти файлы генерируются при первом запуске программы с минимально необходимым набором информации. Программа снабжена встроенным редактором, который позволяет как изменять параметры уже существующих компонент, так и создавать их, с последующим сохранением и автозагрузкой при запуске.
Если выбран вариант ввода информации с клавиатуры, то программа формирует пустую таблицу, куда пользователю необходимо ввести соответствующие данные. Этот режим работы необходим для работы с данными ранее проведенных экспериментов.
Если выбран вариант ввода информации с масс-спектрометра, то у пользователя запрашивается набор веществ (т.е. массовых чисел), по которым будет проводиться анализ, и параметры этого анализа (темп нагрева образца, масса навески и т.д.).
Процесс снятия данных с масс-спектрометра реализован следующим образом: формируется массив массовых чисел, по которым необходимо провести анализ, при этом массив сортируется по возрастанию значений (это необходимо для более быстрой работы масс-спектрометра), после чего происходит снятие масс-спектра по сериям до достижения определенной температуры пробы, временной отметки, либо необходимого номера серии. В течение одной серии поочередно устанавливаются все массовые числа из массива и снимаются значения ионного тока, соответствующие им.
Обработанные данные предлагаются пользователю как в виде графических зависимостей (масс-спектр при определенной температуре, спектры выделившихся газов по температурной или вре-
Рисунок. Блок-схема алгоритма автоматизированных исследований процессов поверхностной термодесорбции методом масс-спектрометрии
менной шкале), так и в виде таблиц. Полученную информацию можно сохранять в специализированных файлах; графики могут быть сохранены также в формате *.jpg.
Если рассматривать сопряжение программного обеспечения с аппаратным, программа состоит из двух программных слоев: непосредственно приложения, которое обрабатывает и выводит пользователю информацию, и драйвера, работающего напрямую с аппаратным обеспечением. Изначально программа была составлена для операционной системы Windows КГ, но она может быть использована и в других операционных системах семейства Windows путем замены драйвера.
Программное обеспечение написано на языке программирования С++. Для его создания исполь-
зовался компилятор Visual C++ 6.0, который представляет собой мощный и сложный инструмент для создания 32-разрядных приложений Windows 95 и Windows NT. Включенная в состав Visual C++ 6.0 и использованная при создании программы "Спектрграф" библиотека классов Microsoft Foundation Classes (MFC) уже стала фактически стандартом для разработчиков компиляторов на языке C++, а визуальные средства разработки интерфейса пользователя значительно упрощают процесс компоновки разнообразных меню и диалоговых окон.
Визуализация данных в программе осуществлена при помощи Objective Chart 6.0 (графики) и Objective Grid 7.0. Для написания драйвера использовался Driver Agent 3.0.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Власов В.А. Применение метода термодесорбционной масс-спектрометрии для изучения процессов газовыделения из порошков неорганических материалов // Известия вузов. Сер. Физика. - 2000. - № 5. - С. 142-146.
2. Побережников А.Д., Власов В.А., Савостиков Д.В. Программное обеспечение для автоматизированного диагностического масс-спектрометрического комплекса // Современные техника и технологии: Труды VIII Международной научно-практ. конф. студентов, аспирантов и молодых ученых. — 8-12 апреля 2002. — Томск: Изд-во ТПУ, 2002. — С. 184—185.
