CC BY
27
УДК 539.26:621.386
В.Н.АНИСИМОВ, В.А.ЛИФШИЦ, А.В.МАЛЬКОВ, В.А.ПРОНИЧЕВ, В.А.ФИРСОВА
НПП <(Буревестник», ОАО, Санкт-Петербург
ПРИСТАВКА ГОНИОМЕТРИЧЕСКАЯ К ДИФРАКТОМЕТРУ ДРОН-7 ДЛЯ АНАЛИЗА ТЕКСТУР И МАКРОНАПРЯЖЕНИЙ
Дано краткое описание принципа действия и методических возможностей автоматической многофункциональной приставки ПГТМ, разработанной к дифрактометру ДРОН-7 для анализа текстур и макронапряжений в поликристаллических образцах и экспрессного определения ориентировки монокристаллов. Обсуждаются основные параметры сбора дифракционных данных для каждой из задач, решаемых при помощи этой приставки.
The paper briefly describes the principle features and possibilities of the multipurpose automated attachment PGTM designed recently for the X-ray diffractometer DRON-7. The attachment is aimed to perform the analysis of textures and stresses in polycrystalline samples as well as for the express determination of the orientation of single crystals. The main parameters of data collection in each specific case are discussed.
Одним из наиболее информативных методов исследований в материаловедении и технологии производства конструкционных материалов является рентгеновская дифрак-тометрия. Для определения характеристик объекта, зависящих от направления (текстуры, макронапряжений, ориентировки монокристаллов), требуется дополнительно к повороту образца вокруг главной оси гониометра О иметь возможность точно позиционировать образец относительно еще двух осей поворота, отсчеты по которым задают его положение в сферической системе координат.
Предметом данной статьи является гониометрическая приставка к дифрактометру ДРОН-7 для исследования текстур и макронапряжений (ПГТМ), разработанная и выпускаемая в НПП «Буревестник», ОАО.
Приставка ПГТМ позволяет выполнять вращение образца в плоскости шлифа на углы ф = 0^360° и наклоны плоскости образца на углы х < 70°. Использована схема съемки «по Шульцу» с точечным фокусом рентгеновской трубки и освещенным участком образца в виде горизонтального штриха малой высоты вдоль оси х, расположенной касательно к фокусирующей окружности. Оба поворота автоматические и контроли-
руемые. Для стабилизации задаваемой оператором скорости вращения вокруг оси ф использован сервопривод на основе двух двигателей постоянного тока, отсчет угловой координаты осуществляется фотоэлектрическим инкрементным датчиком. Наклон плоскости образца х осуществляется шаговым приводом со счетной позиционной системой.
На ДРОНе-7 с приставкой ПГТМ реализованы четыре метода анализа: «Текстура», «Макронапряжения», «Ориентация», «Лауэграмма». Не предусмотрено сканирование участка съемки по плоскости образца при анализе текстуры; измерения макронапряжений возможны в ограниченном числе случаев, например в мелкозернистых покрытиях на массивной подложке; точность быстрых определений ориентировки монокристаллов невысока, около одного градуса. Основное назначение приставки - экспрессный первичный анализ образцов разного типа.
При анализе текстуры, разбраковке монокристаллов (определении ориентировки) и съемке лауэграмм порядок съемки в принципе одинаков: измерение интенсивности дифракции путем х-ф-сканирования с быстрым вращением вокруг оси ф и более мед-
20 -
ISSN 0135-3500. Записки Горного института. Т. 165
ленным поворотом относительно оси х. При изучении текстуры снимают несколько полюсных фигур в максимальном интервале углов х с многократным сканированием для набора достаточной статистики счета, размер шага по угловым координатам может быть большим. При разбраковке монокристаллов интервал поиска отражения по х может быть небольшим, х-ф-сканирование должно быть выполнено за минимальное время и с таким шагом по обеим угловым координатам, который исключил бы «пропуск» рефлекса. Время измерений удается сократить за счет регистрации дифракционной картины, одновременной с движениями образца. Скорость обработки данных позволяет наблюдать получение результатов съемки в режиме реального времени. Вращение по оси ф быстрое, один оборот за 0,5-2 с. Наклон по оси х более медленный, 10 °/с.
При анализе макронапряжений приставка используется иначе. Производится многократная регистрация одной и той же дифракционной линии в режиме «0-20» после установки образца приводами приставки в очередную позицию «х, ф». Программное обеспечение приставки позволяет средствами программного комплекса
«ДРОН-7 ПГТМ» автоматически выполнять ориентирование образца относительно осей ф и х с точностью порядка 0,1° и производить сбор исходных дифракционных данных в соответствии с выбранным методом исследования. Некоторые простейшие задачи (визуальная оценка текстуры по прямым полюсным фигурам, определение отклонения шлифа монокристалла от заданной плоскости ^кЦ, определение ориентировки кристалла с простой структурой по лауэграмме) решаются с помощью ПГТМ экспрессно и без специализированного программного обеспечения. Сферические координаты рефлексов находят посредством совмещения курсора с центром каждого из рефлексов на стереографической проекции дифракционной картины.
Расчет макронапряжений, количественные методы изучения текстур, автоматизированная разбраковка образцов монокристаллов требуют использования специализированных программ обработки данных (отделение фона; сглаживание двумерной дифракционной картины; введение поправок на геометрию съемки; распознавание рефлексов и вычисление их координат; расчет линейных, плоских и объемных макронапряжений и их погрешностей и т.д.).
- 21
Санкт-Петербург. 2005
