CC BY
7
зован после корректировки при изучении санитарных условий спуска в водоемы сточных вод не только предприятий анилинокрасочной, но и других отраслей промышленности с прерывистыми цикличными технологическими процессами.
На третьем этапе (планирование работ и управление ходом их) изучены санитарные условия спуска в водоем сточных вод Пермского химического завода им. С. Орджоникидзе и Березниковского химического комбината в соответствии с сетевым графиком. В процессе выполнения работ с целью оптимизации их временных характеристик использованы современные методические подходы, позволяющие механизировать и автоматизировать ряд трудоемких операций. В частности, условия внутрицехового и заводского разбавлений сточных вод и время их добе-гания до контрольных створов определялись путем сочетания расчетных методов (по номограммам) и фактических замеров расходов и скоростей. При определении объемов анализов, выделении ведущих производств, составлении характеристик ведущих ингредиентов сточных вод и решении других вопросов применялись перфокарты с краевой перфорацией. Для отбора проб использовались специально сконструированные автоматические пробоотборники, которые устанавливались в канализационных колодцах и на водоеме в контрольных створах.
Можно сделать вывод, что применение сетевого планирования в санитарной охране водоемов обеспечивает возрастание достоверности полученных результатов исследования при минимуме затрат рабочего времени.
ЛИТЕРАТУРА
Бороздин И. Г. Сетевое планирование и управление строительством. М., 1967.— Бурков В. Н., Л а н д а Б. Д., Ловецкий С. Е. и др. Сетевые модели и задачи управления. М., 1967. — Соломахия И. С., Банный Н. ,П., Фатеев А. Е. и др. Сетевое планирование и управление на металлургических заводах. М., 1968. — М о д е р Дж., Ф л л и п с С. Метод сетевого планирования и организация работ. М,—Л., 1966.
Поступила 13/11 1969 г.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
- ^^ -
УДК 614.71-074
ПРИМЕНЕНИЕ ТВЕРДЫХ ЗЕРНЕНЫХ СОРБЕНТОВ ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА
Е. Г. Качмар, В. А. Хрусталева Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
В практику гигиенических исследований для отбора проб воздуха настойчиво внедряются зерненые сорбенты. Они чаще всего используются в виде неподвижного слоя. В последнее время для поглощения газов и паров применяется «кипящий слой». В гигиенических целях впервые прибегла к нему С. Ф. Яворовская для поглощения хлорированных углеводородов в производстве энантового волокна; при этом был использован специальный поглотитель. В лаборатории Института им.
Рис. 1. Видоизмененный поглотительный прибор Зайцева.
Ф. Ф. Эрисмана указанный способ отбора проб оценен (положительно, так как «кипящий слой» дает незначительное сопротивление. Для сравнения можно сказать, что 2 г сорбента, находящегося в «кипящем слое», имеют сопротивление 20—40 мм вод. ст. Те же 2 г сорбента, помещенные в виде неподвижного слоя, при той же скорости обладают сопротивлением до 300 мм, что обязывает применять во время отбора мощные аспирационные устройства.
«Кипящий слой» характеризуется длительным контактом сорбента с паро- или газообразной фазой, хорошим перемешиванием, а следовательно, большой реакционной способностью. С 1961 г. в лаборатории Института им. Ф. Ф. Эрисмана внедряется этот способ поглощения для ряда токсических веществ, таких, как ацето-фенон, а-метилстирол, кислоты жирного ряда (М. В. Алексеева и Н. А. Крылова; Ю. В. Абрамова; В. А. Хрусталева). В лаборатории для поглощения на твердый сорбент видоизменен поглотитель Зайцева (рис. 1). Усовершенствование позволило проводить отбор проб на твердый сорбент, находящийся в виде «кипящего слоя», со скоростью 10 л/мин без переброса частиц сорбента. Для отбора проб на неподвижный слой применялась гофрированная стеклянная трубка.
При разработке указанных методов ранее не проводилось систематическое изучение твердых зерненых сорбентов в необходимом нам направлении, т. е. не учитывались марка, размер зерен и т. д.; использовались лишь те сорбенты, которые имелись в наличии. Мы ставили перед собой задачу выявить поведение зерненых сорбентов, чтобы шире внедрить их в практику, изучить поглощение в зависимости от марки сорбента, величины зерен и т. д. и одновременно
установить возможность десорбции. При этом преследовалась цель применить максимальную скорость поглощения, с тем чтобы накопить достаточное количество веществ, и этим увеличить чувствительность ------4 реакции, что особенно важно при определении атмосферных загрязнений. Попутно необходимо было решить вопрос регенерации
_1_¡_ использованного сорбента.
В процессе работы исследовались оптимальные условия реакций, применяемых для определения микроколичеств веществ. При этом применяли и общепринятые методы, лишь в некоторых случаях проведение той или иной реакции было изменено. Прежде всего использовалось поглощение на твердые сорбенты в виде «кипящего слоя». В первую очередь выбирались те вещества, ПДК которых в атмосферном воздухе установлены. Были взяты наиболее доступные сорбенты—силикагели различных марок. Эти сорбенты обладают способностью легко возвращать поглощенное вещество при одновременном восстановлении сорбционных свойств. Силикагель имеет механически прочные зерна, что особенно важно для использования его при отборе проб в виде «кипящего слоя».
100 80 -
60
40
20
-2 ~3
Ю 20 30 40 50 Время {в мин)
80
Рис. 2. Извлечение анилина в
зависимости от времени. / — этиловым спиртом; 2 — раствором серной кислоты при нагревании; 3 — водой при нагревании; 4 — водой без нагревания.
В качестве примера рассмотрим поглощение и дальнейшее определение анилина. Прежде всего была изучена полнота извлечения данного вещества. Для этого на силикагель различных марок (крупно- и мелкопористые) наносили известное количество анилина, а также одновременно создавали постоянные концентрации его в приборе В. Н. Кузнецова, 'Проводили поглощение на силикагель, далее проводили извлечение водой, раствором серной кислоты и этиловым спиртом без нагревания и при нагревании до 70°. Изучали полноту извлечения в разные сроки (рис. 2). Как видно из представленных данных, лучшее извлечение (90—95%) достигнуто при применении этилового спирта.
После установления оптимальных условий извлечения анилина была изучена полнота поглощения. С этой целью в последовательно соединенные поглотительные приборы помещали силикагели (крупно- и мелкопористые) с различной степенью размельчения зерен (0,25—2 мм). Создавали постоянные концентрации анилина в пределах 0,02—1,5 мг/м3 (примерно на уровне ПДК и выше) и проводили поглощение при различной скорости (до 10 л/мин) на «кипящий слой». Далее извлекали анилин этиловым спиртом из каждого поглотителя отдельно. Контролем полноты поглощения анилина силикагелем служило отсутствие или наличие его в последующем поглотителе. Полноту поглощения изучали в пределах температур —10— 40°.
Был избран общепринятый метод, основанный на окислении анилина до индофенола хлорамином в присутствии фенола в щелочной среде с колориметрическим определением на фотоэлектроколориметре при длине волны 650 мм.
Часть полученных данных, характеризующих результаты исследования, представлена в таблице. Эти данные подтверждают, что анилин полностью поглощается в 1-м поглотителе на «кипящем слое» при скорости до 10 л/мин; лишь при 40° во 2-м поглотителе мы находили до 14% анилина. Следовательно, сорбционная способность незначительно понижается с увеличением температуры и для практических целей можно рекомендовать поглощение в 2 последовательно соединенных поглотителя. Кроме того, изучены условия регенерации использованного сили-кагеля и способ его активации.
Аналогичным образом проводились исследования при разработке методов поглощения и определения сероводорода, ацетона, сложных эфиров, уксусной кислоты, фенола, формальдегида, акролеина и фурфурола. На большом количестве опытов установлено, что при применении •соответствующих растворов для извлечения сложные эфиры уксусной кислоты, фенол, акролеин, формальдегид, фурфурол и ацетон изменились в количестве 93—97%. Сероводород извлечь из силикагеля полностью не удавалось, поэтому для (поглощения его использовалось явление хемосорбции.
«Кипящий слой» силикагеля удалось применить для ацетона, сложных эфиров, фенола, анилина, сероводорода и фурфурола. При 18—20°
Поглощение анилина на силикагель различных марок при температуре —10 и 18, 40° при скорости отбора проб 10 л!мин
Концентрация (в мг/л) Марка силикагеля зерне-ного 0,25 — 2 Количество литров Найдено
температура в градусах 1-й поглотитель 2-й поглотитель % во 2-м поглотителе
(в мкг)
0,7 кем 50 18—20 35 0 0
0,33 АСМ 50 18—20 16,5 0 0
0,25 КСК 100 18—20 25 0 0
0,6 кем 50 40 30 0 0
0,35 АСМ 50 40 15 2,5 14,2
0,10 КСК 50 40 5 0,5 9
0,7 кем 50 — 10 35 0 0
0,3 кск 50 —10 16 0 0
0,1 КСК 50 —10 5 0 0
и —10° они сорбируются силикагелем марок КСК, КСМ и АСМ почти полностью; только в отдельных случаях во 2-м поглотителе обнаруживалось до 10% того или иного вещества. При 40° во 2-м поглотителе обнаруживалось до 15% общего количества. Для поглощения акролеина и формальдегида пришлось применить неподвижный слой силикагеля, помещенный в гофрированную трубку. В этом случае скорость отбора равнялась 3—4 л/мин.
С учетом того что отбор проб приходится проводить и в осенне-зимнее время, были проведены наблюдения за полнотой поглощения указанных веществ в условиях 'повышенной влажности.
Показано, что влажность не оказывает существенного влияния на поглощение, особенно если применять 2 последовательно соединенных поглотителя.
Аналогичные данные получены и три работе с другими изучаемыми веществами.
Как уже говорилось выше, для определения веществ, извлеченных из силикагеля, мы использовали общепринятые методы. В отдельных случаях (фурфурол, формальдегид, акролеин) исследование проводили непосредственно на силикагеле. Это позволило избежать стадии извлечения, что обеспечивало экономию времени и реактивов, а главное, позволяло использовать для анализа всю пробу и тем самым увеличить чувствительность метода.
При проверке ряда методов в различных климатических условиях (Норильск —40°; Волгодонск 30—35°; Стерлитамак 18—20°) установлены вполне удовлетворительные результаты.
Рекомендуется проводить отбор проб воздуха в любое время года. Увеличение скорости отбора проб воздуха сокращает сроки отбора, а накопление достаточного количества веществ увеличивает чувствительность определения.
ЛИТЕРАТУРА
Алексеева М. В., Крылова Н. А. Гиг. и сан., 1962, № 2, с. 58. — Хруста-л е в а В. А. Там же, № 12, с. 39.
Поступила 8/VIII 1968 г.
УДК 613.32:547.638.1]-074
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛОГО КОЛИЧЕСТВА ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА
В ВОДНЫХ СРЕДАХ
В. И. Векслер, Н. П. Емец Ленинградский институт советской торговли им. Ф. Энгельса
В связи с возможностью применения эпоксидных смол для покрытия емкостей в различных отраслях пищевой промышленности актуальной становится задача определения малого количества токсичных компонентов полимеров в пищевых средах. Одним из таких компонентов является исходный мономер при синтезе диановых эпоксидных смол — дифенилолпропан (ДФП). Л. И. Алексина и А. А. Чубарова не обнаружили ДФП в вытяжках различного типа из эпоксидных покрытий на основе смол ЭД-5 и ЭД-6, так же как Н. Н. Знаменский указывает, что водой и 3% молочной кислотой из покрытия на основе ЭД-5 извлекается ДФП в количестве 40—96 мг/л.
