CC BY
273
Статья поступила в редакцию 25.06.2013 УДК 006.9:53.089.68
ПРИМЕНЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ПРЕДПРИЯТИЯ В АККРЕДИТОВАННОЙ ИСПЫТАТЕЛЬНОЙ ЛАБОРАТОРИИ
Быкова М.Б.
Младший научный сотрудник НИТУ «МИСиС», Межкафедральная учебно-испытательная лаборатория полупроводниковых материалов и диэлектриков «Монокристаллы и заготовки на их основе» 119049, г. Москва, Ленинский пр-т, Тел./факс: (495) 638-45-60 E-mail: kozlova_nina@mail.ru
Гореева Ж.А.
В статье приводится опыт применения стандартных образцов предприятия в аккредитованной Межкафедральной учебно-испытательной лаборатории полупроводниковых материалов и диэлектриков «Монокристаллы и заготовки на их основе» (ИЛМЗ) Национального исследовательского технологического университета «МИСиС» (НИТУ «МИСиС»), осуществляющей свою деятельность в области измерений параметров оптических монокристаллов и заготовок на их основе.
4 Ключевые слова: стандартный образец предприятия, прослеживаемость, обеспечение единства измерений, испытательная лаборатория, контрольная карта, методика измерений, оптические параметры, монокристаллы.
Младший научный сотрудник НИТУ «МИСиС», Межкафедральная учебно-испытательная лаборатория полупроводниковых материалов и диэлектриков «Монокристаллы и заготовки на их основе» 119049, г. Москва, Ленинский пр-т, 4 Тел./факс: (495) 638-45-60 E-mail: goreeva_j@mail.ru
Введение
Диденко И.С.
Старший научный сотрудник НИТУ «МИСиС», Межкафедральная учебно-испытательная лаборатория полупроводниковых материалов и диэлектриков «Монокристаллы и заготовки на их основе», канд. физ.-мат. наук
Козлова Н.С.
Старший научный сотрудник, заведующий лабораторией, Межкафедральная учебно-испытательная лабораторией полупроводниковых материалов и диэлектриков «Монокристаллы и заготовки на их основе» НИТУ «МИСиС», канд. физ.-мат. наук
Сидорин В.В.
Заведующий кафедрой конструирования и производства радиоэлектронных средств, проректор по качеству МГТУ МИРЭА, д-р техн. наук, профессор 119454, г. Москва, пр-т Вернадского, 78 Тел./факс: (495) 433-00-47 E-mail: sidorin@mirea.ru
Начавшаяся в 2002 г. реформа технического регулирования, вступление в силу Федерального закона «Об обеспечении единства измерений» (102-ФЗ) [1], реализация Соглашения о взаимном признании национальных эталонов и сертификатов калибровки и измерений, выдаваемых национальными метрологическими институтами (CIMP MRA) -основные факторы, наряду с потребностями и запросами пользователей стандартных образцов (СО) определяющие развитие системы СО в Российской Федерации [2].
В соответствии с ГОСТ 8.315-97 [3] стандартные образцы, в зависимости от их уровня признания (утверждения) и области применения, подразделяются на межгосударственные
стандартные образцы (МСО), государственные (национальные) стандартные образцы (ГСО), отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия (СОП).
Стандартный образец предприятия (СОП) определен в ГОСТ 8.315-97 [3] как стандартный образец, утвержденный руководителем предприятия (организации) и применяемый в соответствии с требованиями нормативных документов предприятия (организации), утвердившего СО.
В данной статье рассматривается опыт разработки и применения стандартных образцов предприятия в аккредитованной испытательной лаборатории, осуществляющей свою деятельность в сфере добровольного подтверждения соответствия, область аккредитации которой включает в себя определение параметров и свойств оптических монокристаллов и заготовок на их основе, а также измерение геометрических размеров заготовок.
Основными объектами испытаний ИЛМЗ в соответствии с областью аккредитации являются оптические материалы, используемые для генерации и преобразования лазерного излучения и проходной оптики, акустооптические материалы, заготовки для электрооптических элементов, заготовки в виде пластин для изделий микро- и наноэлектроники.
В области измерений параметров оптических монокристаллов и заготовок на их основе для целей добровольного подтверждения соответствия сущест-
вует дефицит государственных стандартных образцов, а также промышленно производимых стандартных образцов. Учитывая это, а также то, что данная область испытаний не относится к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, в ИЛМЗ и подобных ей лабораториях целесообразно и эффективно разрабатывать и применять стандартные образцы предприятия. Также преимуществом использования СОП является экономическая целесообразность и возможность учесть особенности и задачи конкретной лаборатории [4].
Разработка стандартных образцов предприятия в ИЛМЗ
Методики измерений (МВИ), используемые в ИЛМЗ, и их связь с объектами испытаний представлены на рис. 1.
Для обеспечения достоверности и проведения внут-рилабораторного контроля качества процесса измерений, проводимых в ИЛМЗ, для всех методик измерений разработаны СОП. В связи с необходимостью обеспечения прослеживаемости [1] для ряда методик были разработаны несколько СОПов. Обеспеченность МВИ ИЛМЗ стандартными образцами предприятия представлена на рис. 1.
Рис. 1. Обеспеченность МВИ ИЛМЗ стандартными образцами предприятия
Рис. 2. Этапы разработки СОП
Порядок разработки и метрологической аттестации СОП в ИЛМЗ полностью соответствует требованиям ГОСТ 8.315-97 [3]. Этапы разработки СОП представлены на рис. 2.
Общие требования к СОП - их аттестуемые характеристики должны быть проанализированы независимыми методами, стабильны во времени, устойчивы к воздействию окружающей среды, однородны, прослеживаемы до эталонов. Конкретные требования к каждому стандартному образцу предприятия при разработке устанавливаются в техническом задании на СОП.
Проведение испытаний по установлению метрологических характеристик (таких как аттестованное значение и расширенная неопределенность), статистическая обработка полученных данных, составление отчета об установлении аттестованного значения и исчислении составляющих неопределенности аттестованного значения СОП проводились в соответствии с Р 50.2.058-2007 [5]. Для определения расширенной неопределенности аттестованных значений СОП оценивались:
- стандартная неопределенность аттестованного значения от способа аттестации;
- стандартная неопределенность от неоднородности СОП;
- стандартная неопределенность от нестабильности для предполагаемого срока годности.
Все СОП утверждены руководством НИТУ «МИСиС» и зарегистрированы во внутреннем реестре ИЛМЗ.
С целью обеспечения прослеживаемости результатов измерений все разработанные в ИЛМЗ СОП прошли первичную аттестацию в компетентных организациях РОССТАНДАРТа РФ. В качестве примера на рис. 3 приведена схема обеспечения прослеживаемости для СОП преломляющего угла призмы (СОП УП), используемого в ИЛМЗ для статистического контроля процесса измерений показателя преломления в видимой области спектра гониометрическим методом.
Многолетний опыт использования СО в ИЛМЗ позволил оценить стабильность их параметров во времени. В соответствии с Р 50.2.058-2007 [5] при оценивании срока годности СО необходимо проводить измерения в течение периода времени, равного половине предполагаемого срока годности. При установлении факта стабильности аттестуемой характеристики образцов во времени оценивались данные по СОП, полученные за период 10 лет. Таким образом, срок годности СОП составил 20 лет.
_а
1С
^
1=1 ш
<
а_
5
со
<
а_
<
ит
<
1=1
а_
Щ
_а
1— о
о
5
<
т
^
о
о
а_
с
Рис. 3. Схема обеспечения прослеживаемости стандартного образца предприятия преломляющего угла призмы
Применение СОП в испытательной лаборатории
Стандартные образцы предприятия предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений [3] вне сферы государственного регулирования для:
- калибровки, градуировки средств измерений предприятия, используемых в технологических процессах;
- обеспечения прослеживаемости измерений;
- контроля стабильности результатов измерений (в соответствии с алгоритмами, установленными в методиках измерений с применением контрольных карт Шухарта [6, 7];
- разработки новых МВИ.
Контроль стабильности процесса измерений с использованием СОП
Существует мнение, что «метод исследования нельзя считать измерительным процессом до тех пор, пока этот метод не подвластен статистическому контролю» [6]. Основным инструментом статистического контроля процесса измерений является внутрилабораторный контроль с применением статистических методов [6]. Процедура контроля стабильности процесса измерений в ИЛМЗ установлена во внутреннем документе - Руководстве по качеству лаборатории. При контроле стабильности результатов измерений проверяется прецизионность и правильность результатов измерений с помощью контрольных
карт в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 [7] и ГОСТ Р 50779.42-99 [8].
Контрольные карты анализируются с целью принятия решения о нахождении процесса измерений в подконтрольном состоянии и необходимости проведения корректирующих либо предупреждающих действий по выявлению и устранению причин отклонений (при наличии). Для интерпретации хода процесса по картам Шухарта существует набор из восьми критериев [8], учитывающих различные варианты последовательностей полученных числовых значений. Появление любого из случаев, описанных в критериях, указывает на присутствие особых причин, которые должны быть проанализированы и скорректированы.
Так, например, выход результата контроля за предел предупреждения может служить предостережением о грозящей ситуации выхода процесса измерений из состояния статистической управляемости [8], в этом случае необходимо провести дополнительные измерения для выяснения характера причин - случайные либо особые. А в случае выхода результата контроля за предел действия необходимо приостановить измерения по данной МВИ до выяснения и устранения причин превышения нормативов контроля и возврата процесса измерений в управляемое состояние, так как выход точек за эти границы по случайным причинам практически невероятен (0,27 %) [9].
Юстировка оборудования
Сложное оборудование, на котором реализовано несколько МВИ и имеющее несколько режимов работы,
нуждается в юстировке при каждой их смене. И здесь без СОП не обойтись. Например, в ИЛМЗ на спектрофотометре "Сагу 5000" реализованы две методики измерений. При необходимости работы по нескольким методикам необходимо переключать оборудование для настройки на новый режим. В этом случае используются соответствующие СОП.
Решение спорных вопросов при наличии претензий заказчиков
В деятельности испытательной лаборатории не исключены ситуации, когда заказчик сомневается в полученных результатах. В этом случае повторно проводятся измерения образцов заказчика в его присутствии с предварительным измерением СОП и занесением результата в контрольную карту. Такая процедура
значительно повышает степень доверия к полученным результатам.
Заключение
Опыт применения СОП в деятельности аккредитованной испытательной лаборатории показывает, что стандартные образцы предприятия имеют исключительно важное значение для обеспечения единства измерений, сопоставимости, метрологической прослеживаемости, контроля стабильности результатов измерений как в рамках научных исследований, так и при проведении измерений для внешних заказчиков, а также при разработке новых МВИ, допуске сотрудников к проведению измерений, юстировке оборудования при смене режимов работы, решении спорных вопросов при наличии претензий заказчиков.
ЛИТЕРАТУРА
1. Федеральный закон от 26.06.2088 № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений».
2. Нежиховский Г.Р. Стандартные образцы: на пороге перемен // Методы оценки соответствия. 2011. № 10. С. 33-37.
3. ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.
4. Котляровская Э.Н., Черемных А.В., Чиканцева Е.И. О стандартных образцах предприятия материалов металлургического производства // Стандартные образцы. 2012. № 4. С. 36-38.
5. Р 50.2.058-2007 ГСИ. Оценивание неопределенностей аттестованных значений стандартных образцов.
6. Дворкин В.И. Измерение как процесс и не только // Методы оценки соответствия. 2010. № 1. С. 16-19.
7. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Ч. 6. Использование значений точности на практике.
8. ГОСТ Р 50779.42-99 Статистические методы. Контрольные карты Шухарта.
9. Р 50.1.018-98 Обеспечение стабильности технологических процессов в системах качества по моделям стандартов ИСО серии 9000. Контрольные карты Шухарта.
THE USE OF IN-PLANT CERTIFIED REFERENCE MATERIALS IN ACCREDITED TESTING LABORATORY
M.B. Bykova, Zh.A. Goreeva, I.S. Didenko, N.S. Kozlova, V.V. Sidorin
The contribution describes the experience of the use of in-plant certified reference materials in accredited interdepartmental training and testing laboratory of semiconductors and dielectrics "Single crystals and boules on their basis" (ILMZ) of the National research technological university "MISiS" (NITU "MISiS"), carrying out its activities in the field of measurement of optical single crystals and boules on their basis.
Key words: in-plant certified reference material, traceability, ensuring the uniformity of measurements, testing laboratory, control chart, measurement procedure, optical parameters, single crystals.
