CC BY
105
ПРИМЕНЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
ДЛЯ ОЦЕНИВАНИЯ ТОЧНОСТИ (ПРАВИЛЬНОСТИ И ПРЕЦИЗИОННОСТИ) МЕТОДИК ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
А. И. Авербух, О. В. Кочергина
Статья посвящена применению многофакторного вложенного эксперимента для расчета повторяемости, промежуточной прецизионности, воспроизводимости, систематической погрешности методики выполнения измерений.
В [1] и [3] предъявлены требования к образцам, используемым при применении основного алгоритма определения правильности, повторяемости и воспроизводимости метода или методики измерений. К числу этих требований относятся:
— идентичность образцов при проведении эксперимента в разных лабораториях;
— стабильность и сохранность образцов в период проведения эксперимента.
В полной мере всем требованиям, предъявляемым к образцам для определения точности (правильности и прецизионности), отвечают стандартные образцы. Более того, их использование позволяет получить необходимый для определения повторяемости, воспроизводимости и правильности набор экспериментальных данных в ходе проведения одного эксперимента, что значительно снижает материальные затраты по проведению экспериментальных исследований.
При выборе стандартных образцов для определения точности (правильности и преци-
зионности) метода или методики измерений в соответствии с [2] целесообразно отслеживать соответствие вещества (материала) СО исследуемому веществу (материалу), матрицы СО матрице исследуемого вещества (материала), аттестованного значения СО диапазону измерений, необходимого количества СО (для представления различных уровней контролируемого параметра) ширине диапазона измерений.
Основной метод оценки повторяемости, воспроизводимости и правильности, описанный в [3], основан на применении двухфактор-ного дисперсионного анализа. Предлагается следующая схема получения экспериментальных данных: СО рассылают в р лабораторий, в каждой из которых получают по N независимых результатов измерений в условиях повторяемости.
Для каждого уровня рассчитывают оценки:
— дисперсии повторяемости;
— дисперсии воспроизводимости;
— общего среднего,
а также
— оценку систематической погрешности (или систематического смещения) метода измерений, как разности общего среднего и принятого опорного (в данном случае — аттестованного) значения.
Использование такого подхода к планированию и организации эксперимента требует привлечения достаточно большого количества лабораторий для получения достоверных оценок правильности и прецизионности.
Пытаясь решить эту проблему, а именно, оптимизировать процедуру набора экспериментальных данных по такому параметру, как количество привлекаемых лабораторий, мы провели анализ используемых алгоритмов.
В [4] рассматривается применение трех-или четырехфакторного дисперсионного анализа для расчета не только промежуточных значений прецизионности, но и значений повторяемости и воспроизводимости.
Таким образом, было решено при планировании эксперимента применять схему не двух-факторного, а трех- или четырехфакторного дисперсионного анализа.
В этом случае планирование эксперимента проводят по следующей схеме:
— СО рассылают в р лабораторий;
— в каждой лаборатории организуют К индивидуальных рабочих мест (или К серий) по схеме: «время», «оператор», «оборудование»;
— на каждом индивидуальном рабочем месте получают по N независимых результатов измерений в условиях повторяемости.
То есть добавляется еще один уровень проведения эксперимента по сравнению с двухфак-торным дисперсионным анализом, описанным в [1]. При представлении экспериментальных данных фиксируют условия получения этих экспериментальных данных, а именно, проводят идентификацию лаборатории, оператора, оборудования, даты проведения эксперимента.
По результатам трехфакторного дисперсионного анализа для каждого уровня рассчитывают оценки:
— дисперсии повторяемости;
— дисперсии промежуточной прецизионности, как суммы дисперсии повторяемости и дисперсии, обусловленной различием между сериями результатов, полученных в условиях повторяемости, т. е. так называемой, межсерийной дисперсии;
— дисперсии воспроизводимости, как суммы дисперсии повторяемости, межсерийной дисперсии и межлабораторной дисперсии, обусловленной различиями между лабораториями;
— общего среднего;
— систематической погрешности, т. е. смещения, метода (методики измерений), как разности между общим средним и принятым опорным значением (в данном случае — аттестованным значением СО).
По оцененным значениям правильности и прецизионности рассчитывают значения характеристики погрешности или неопределенности измерений.
При расчете характеристики погрешности суммируются значения оценок
— дисперсии повторяемости S2;
— межсерийной дисперсии S(21^;
— межлабораторной дисперсии S(0);
— дисперсии общего среднего
S2.
— дисперсии погрешности аттестованного значения стандартного образца S2;
— значения дисперсий S12, обусловленные факторами, не учтенными при проведении эксперимента с применением СО (при необходимости).
К таким факторам могут быть отнесены влияющие факторы пробы, для учета которых требуется организация специального эксперимента при вариации различных факторов пробы, а также факторы, обусловленные большей неоднородности исследуемого вещества (материала) по сравнению с веществом (материалом СО).
Расчет характеристики погрешности проводят по формуле:
Ч8
Д = 2 № + Sf) + Sfo) + S2L + S* +ХSf (1)
При расчете неопределенности измерений с соответствии с [5] учитывают значения тех же величин, что и при расчете характеристики погрешности, а именно, оценки:
— дисперсии повторяемости 8?;
— межсерийной дисперсии ;
— межлабораторной дисперсии £(20);
— неопределенности систематической погрешности метода измерений
и(8), (и2(8) = 81+ и2(д), и= (2 )
— и, при необходимости, и(х) — неопределенности, обусловленные факторами, не учтенными при проведении эксперимента с применением СО. К таким факторам могут быть
отнесены влияющие факторы пробы, для учета которых требуется организация специального эксперимента при вариации различных факторов пробы, а также большая неоднородность исследуемого вещества (материала) по сравнению с веществом (материалом СО).
Таким образом учитываются все те же величины, что и при расчете погрешности1:
и = 2^? + 52, + + и 2(5)+£ си 2(х) (3)
При принятии решения об использовании трех- или четырехфакторного дисперсионного анализа вместо двухфакторного ставилась задачи уменьшения количества лабораторий,
отношение стандартного отклонения воспроизводимое™ и
повторяемости
— двухфакторный дисперсионный анализ;
— трехфакторный дисперсионный анализ.
Рис. 1. Количество лабораторий при фиксированном значении неопределенности оценки А = 0,33
1 с — коэффициенты чувствительности. В соответствии с Руководством ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях» в случаях, когда неопределенность параметра выражается непосредственно в единицах измеря-
емой величины, коэффициент чувствительности принимают равным 1.
которое необходимо привлечь для участия в эксперименте обеспечения требуемой достоверности оценок правильности и прецизионности. На рисунке изображена зависимость требуемого количества лабораторий от отношения стандартных отклонений воспроизводимости и повторяемости при использовании двух- и трехфакторного планов эксперимента при одной и той же фиксированной неопределенности оценки систематической погрешности. По горизонтальной оси (оси абсцисс) приведены значения отношения стандартных отклонений воспроизводимости и повторяемости. Это отношение изменяется в диапазоне от 1 до 2, т. е. от ситуации, когда воспроизводимость и повторяемость совпадают, до ситуации, когда воспроизводимость в два раза превышает повторяемость. По вертикальной оси (оси ординат) — количество лабораторий. Верхняя линия графика отображает количество лабораторий, необходимое при использовании основного алгоритма оценки правильности и прецизионности, основанного на применении двухфакторного дисперсионного анализа. Семейство линий, расположенное ниже, определяет количество лабораторий, необходимых для оценки правильности и прецизионности при использовании предлагаемого алгоритма, основанного на применении трехфакторного дисперсионного анализа. При этом расположение этих линий зависит от:
— количества индивидуальных рабочих мест, организованных в лабораториях;
— соотношения между стандартными отклонениями воспроизводимости, промежуточной прецизионности и повторяемости.
Так, верхняя серия линий определяет количество лабораторий, которое необходимо привлечь для участия в эксперименте, при выполнении соотношения, т. е. когда отношение стандартных отклонений воспроизводимости и промежуточной прецизионности равно отношению стандартных отклонений промежуточной прецизионности и повторяемости. Нижняя серия определяет количество лабораторий, которое необходимо привлечь к участию в экспе-
рименте, при отношении стандартных отклонений воспроизводимости и промежуточной прецизионности равном 1,1. В этом случае отношение стандартных отклонений промежуточной прецизионности и повторяемости изменяется от 1 до 1,81. Количество же лабораторий, которых необходимо привлечь для участи в эксперименте по получению экспериментальных данных, при этом остается практически постоянным. Таким образом, можно сделать вывод, что качественная рандомизация эксперимента в пределах лаборатории, при которой основное различие между стандартными отклонениями воспроизводимости и повторяемости обеспечивается за счет различия между стандартными отклонениями промежуточной прецизионности и повторяемости, приводит к уменьшению требуемого количества участвующих в эксперименте лабораторий.
Выводы
1. Приведенный график наглядно показывает, что при переходе от двухфакторного к трех-факторному дисперсионному анализу для оценки правильности и прецизионности методов (методик) измерений количество лабораторий, привлекаемых к участию в эксперименте, может быть сокращено в 2—4 раза в зависимости от качества рандомизации эксперимента в пределах лаборатории.
2. Использование трех- или четырехфактор-ных планов эксперимента позволяет на основе полученных экспериментальных данных рассчитать еще одну (дополнительную) оценку — значение промежуточной прецизионности, которое может быть использовано при организации контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
3. В свидетельстве об аттестации методики приводят значения:
— повторяемости;
— промежуточной прецизионности;
— воспроизводимости;
— систематической погрешности методики;
— характеристики погрешности (неопределенности).
ЛИТЕРАТУРА
1. ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.
2. GUIDE 33 Uses of certified reference materials.
3. ГОСТ Р ИСО 5725-4—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основной метод определения правильности стандартного метода измерений.
4. ГОСТ Р ИСО 5725-3—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений.
5. Р 50.01.060—2006 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений.
Авторы
КОЧЕРГИНА Ольга Вениаминовна
Старший научный сотрудник ФГУП УНИИМ, эксперт по стандартизации, аттестации методик выполнения измерений и аккредитации метрологических служб; имеет свыше 40 публикаций.
Направления деятельности: разработка и аттестация МВИ, метрологическая экспертиза документов.
Адрес:
620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 Тел./факс: 8(343)355-01-78 E-mail:
kochergina@uniim.ru
АВЕРБУХ Алла Израилевна
Старший научный сотрудник ФГУП УНИИМ, эксперт по стандартизации, аттестации методик выполнения измерений и аккредитации метрологических служб; имеет свыше 40 публикаций.
Направления деятельности: разработка и аттестация МВИ, метрологическая экспертиза документов.
Адрес:
620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4
Тел./факс:
8(343)355-01-78 E-mail:
kochergina@uniim.ru
