Научная статья на тему 'Применение методов планирования эксперимента при изучении комплексного влияния добавок на свойства вяжущего'

Применение методов планирования эксперимента при изучении комплексного влияния добавок на свойства вяжущего Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
236
73
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ГИПСОЦЕМЕНТНО-ПУЦЦОЛАНОВОЕ ВЯЖУЩЕЕ / МЕТОДЫ ПЛАНИРОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА / МОДИФИЦИРУЮЩИЕ ДОБАВКИ / ПРОЧНОСТЬ / GYPSUM CEMENT-POZZOLANIC BINDER / METHODS OF EXPERIMENTAL PLANNING / STRENGTH

Аннотация научной статьи по химическим технологиям, автор научной работы — Ахметжанов Азат Мухаррямович, Урбанов Андрей Витальевич, Потапова Екатерина Николаевна

Исследовано комплексное влияние гиперпластификатора, редиспергируемого полимерного порошка и эфира целлюлозы на свойства гипсоцементно-пуццоланового вяжущего при использовании двух методов планирования эксперимента. Установлено, что при изучении диаграмм «состав свойство» более подходит метод симплекс-решетчатого планирования.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим технологиям , автор научной работы — Ахметжанов Азат Мухаррямович, Урбанов Андрей Витальевич, Потапова Екатерина Николаевна

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

APPLICATION METHODS OF THE EXPERIMENTAL PLANNING FOR THE STUDY OF COMPLEX EFFECT OF ADDITIVES ON THE PROPERTIES OF THE BINDER

We studied the effect of complex plasticizing additive, redispersible polymer powder and cellulose ether on the properties of gypsum cement-pozzolan binder using two experimental design methods. It was found that in the study of charts "structure property" is more suitable method of simplex-lattice planning.

Текст научной работы на тему «Применение методов планирования эксперимента при изучении комплексного влияния добавок на свойства вяжущего»

УДК 51.74

А. М. Ахметжанов, А. В. Урбанов, Е. Н. Потапова*

Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия 125480, Москва, ул. Героев Панфиловцев, д. 20 * e-mail: cement@rctu.ru

ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДОВ ПЛАНИРОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА ПРИ ИЗУЧЕНИИ КОМПЛЕКСНОГО ВЛИЯНИЯ ДОБАВОК НА СВОЙСТВА ВЯЖУЩЕГО

Исследовано комплексное влияние гиперпластификатора, редиспергируемого полимерного порошка и эфира целлюлозы на свойства гипсоцементно-пуццоланового вяжущего при использовании двух методов планирования эксперимента. Установлено, что при изучении диаграмм «состав - свойство» более подходит метод симплекс-решетчатого планирования.

Ключевые слова: гипсоцементно-пуццолановое вяжущее, методы планирования эксперимента, модифицирующие добавки, прочность.

С развитием химической промышленности появились многочисленные химические добавки, которые по-разному могут влиять на свойства строительных растворов и бетонов. Одни добавки придают растворной смеси более высокую пластичность, другие добавки уменьшают водопотребность, ускоряют или замедляют процесс схватывания. Спектр таких свойств достаточно велик, но для современного строительства наиболее важным аспектом является сочетание этих свойств. Поэтому в состав вводят не одну, а несколько модифицирующих добавок.

При изучении совместного влияния добавок на свойства вяжущего для уменьшения количества экспериментов используются методы планирования эксперимента. Планирование эксперимента позволяет варьировать одновременно все факторы и получать количественные оценки основных эффектов и эффектов взаимодействия [1-4]. На сегодняшний день известно большое количество таких методов. В данной работе рассматриваются два метода: симплекс-решетчатое планирование и полный факторный эксперимент.

Для получения гипсоцементно-пуццоланового вяжущего (ГЦПВ) использовали гипсовое вяжущее Г-5 «Кнауф Гипс» (Красногорск), портландцемент ЦЕМ I 42,5 Н ЗАО «Осколцемент» и активную минеральную добавку - метакаолин. Соотношение между компонентами (гипсовое вяжущее - 57,1 %, портландцемент - 35,7 %, метакаолин - 7,2 %) было определено ранее [5]. В качестве модифицирующих добавок использовали гиперпластификатор (ГП) -Melflux 264 Щ редиспергируемый полимерный порошок (РПП) - Vinnapas LL 5999/2 и эфир целлюлозы (ЭЦ) - Mecellose 7117.

В ходе эксперимента были определены нормальная густота, сроки схватывания, прочность образцов в возрасте 3, 7, 14 и 28 сут, водостойкость, водопоглощение, открытая пористость и коррозионная стойкость (при погружении образца в раствор сульфата натрия) ГЦПВ с комплексом модифицирующих добавок. Для каждого из этих свойств было получено уравнение регрессии, позволяющее оценить данное свойство при любой комбинации вводимых добавок. В данной статье

приведены примеры получения функциональных зависимостей для прочности вяжущего в возрасте 7 и 28 сут.

Метод симплекс-решетчатого планирования используется в том случае, когда изучаемое свойство можно представить полиномом некоторой степени от g переменных, являющихся концентрациями компонентов смеси. Экспериментальные точки представляют п} - решетку, где g - число экспериментальных точек, п - степень полинома [14]. Число экспериментальных точек равно числу коэффициентов полинома п. Необходимым условием в симплекс-методе является ХХ1=1, в каждой экспериментальной точке, где Х1 - концентрация компонентов смеси в кодированных значениях.

Для наших экспериментов диапазон варьирования исследуемых добавок выбирается следующим образом:

Хг ГП - 0,1 - 0,3 %; Х2 - РПП - 0,1 - 0,5 %; Х3 -ЭЦ - 0,1 - 0,5 %.

В кодированных переменных это соответствует значениям исследуемых факторов Хj = 0-1. Для получения модели третьего порядка

экспериментальные точки распределялись согласно решетке {3, 3}. Количество экспериментальных точек равно - 10. Матрица планирования и результаты определения значений прочности гипсоцементно-пуццоланового вяжущего в присутствии комплекса добавок в возрасте 7 и 28 сут по методу симплекс-решетчатого планирования представлена в табл. 1. На основании данных табл. 1 по формулам расчета коэффициентов полинома третьего порядка для трехкомпонентной смеси были получены математические модели - уравнения регрессии (1), (2), отражающее влияние комплекса добавок ГП -РПП - ЭЦ на прочность вяжущего на 7 и 28 сут.

Y7=16,4*Xl+16,17*X2+8,17*Xз+22,5*Xl*X2-11,3175*Xl*Xз+8,685*X2*Xз-50,535*Xl*X2*(Xl-X2)+ +8,8875*Xl*Xз*(Xl-Xз)-38,25*X2*Xз*(X2-Xз)-158,9625*Xl*X2*Xз (1)

Y28 = 32,45*X1+23,6*X2+23,85*X3-7,2*X1*X2-46,463*Xl*Xз-30,488*X2*Xз-102,825*Xl*X2*(Xl-X2)+3,263*Xl*Xз*(Xl-Xз)-16,313*X2*Xз*(X2-Xз)-15,75*X1*X2*X3 (2)

Таблица 1. Матрица симплекс-решетчатого планирования эксперимента

№ п/п Факторы в натуральном масштабе Факторы в безразмерной системе координат Прочность при сжатии Исж, МПа

ГП РПП ЭЦ Х1 Х2 Хз 7 сут 28 сут

1 0,30 0,10 0,10 1 0 0 16,40 32,45

2 0,10 0,50 0,10 0 1 0 16,17 23,60

3 0,10 0,10 0,50 0 0 1 8,17 23,85

4 0,26 0,17 0,10 2/3 1/3 0 22,97 28,15

5 0,13 0,33 0,10 1/3 2/3 0 19,60 24,70

6 0,26 0,10 0,17 2/3 0 1/3 11,80 19,50

7 0,13 0,10 0,33 1/3 0 2/3 7,74 16,15

8 0,10 0,33 0,17 0 2/3 1/3 12,60 15,70

9 0,10 0,17 0,33 0 1/3 2/3 15,60 18,20

10 0,13 0,17 0,17 1/3 1/3 1/3 9,90 16,70

11 0,20 0,25 0,10 1/2 1/2 0 14,00 25,00

12 0,10 0,25 0,25 0 1/2 1/2 7,90 12,90

Проверка коэффициентов в уравнениях (1) и (2) на значимость показала, что все коэффициенты значимы. Адекватность полученной модели проверялась по 2-м проверочным точкам (составы 11 и 12 в табл.1) по критерию Стьюдента. В результате расчета были получены уравнения регрессии, характеризующие прочность вяжущего в возрасте 7 (3) и 28 сут (4)

Ут = 13.57 + 2.83*Х: + 2.6*х2-5.4*хЗ (3) У28 = 19.67 + 12.78*Х: + 3.93*Х2 + 4.18*Хз (4) По уравнению регрессии для прочностных показателей при сжатии в возрасте образцов 7 и 28 суток были построены изолинии, которые показывают изменение прочности в зависимости от концентрации каждой из добавок (рис. 1). В возрасте 7 сут прочность вяжущего меньше всего зависит от содержания РПП, а в возрасте 28 сут - в большей степени зависит от содержания РПП и ЭЦ. С увеличением содержания ГП прочность возрастает, а с ростом ЭЦ - падает. Оптимальное содержание РПП - от 0,25 до 0,3%. Наибольшей прочностью характеризуется состав ГЦПВ, содержащий менее 0,12 % ЭЦ и более 0,2 % РПП.

Аналогичным образом получены подобные зависимости и для других свойств. Подставляя значения концентраций добавок различных составов в данные уравнения, можно прогнозировать характер изменения свойств вяжущего в зависимости от содержания добавок.

В методе полного факторного эксперимента на начальных этапах оптимизации для определения градиента применяют неполные полиномы второго порядка или линейные полиномы. Вычисление оценок коэффициентов таких полиномов осуществляется на основе обработки результатов реализации наиболее простых планов, в которых каждый фактор принимает только два значения У1>т1п и У1>тах расположенные симметрично относительно некоторого нулевого уровня или центра плана по данному фактору.

б

Рисунок. Изменение прочности при сжатии в зависимости от содержания добавок на 7 (а) и 28 (б) сут Значения уровней варьирования выбирает исследователь, исходя из возможного диапазона изменения каждого фактора и возможности применения линейной аппроксимации функции отклика в выбранном диапазоне изменений параметра. Без ограничения общности можно считать, что кодированные значения Х1 принимают значения -1 и +1 соответственно. Множество всех точек в п-мерном пространстве, координаты которых являются комбинациями «-1» и «+1», называется полным факторным планом или планом полного факторного эксперимента типа 2п.

Для данного метода были взяты аналогичные интервалы концентраций добавок (табл. 2).

а

Таблица 2. Матрица полного факторного эксперимента

№ п/п Факторы в натуральном масштабе Факторы в безразмерной системе координат Прочность на сжатие, R^ (МПа)

ГП РПП ЭЦ Х0 Х1 Х2 Х3 7 сут 28 сут

1 0,3 1,0 1,0 +1 +1 + 1 +1 8,00 9,03

2 0,3 1,0 0,1 +1 +1 + 1 -1 13,68 16,74

3 0,1 0,1 0,1 +1 +1 -1 +1 6,53 10,20

4 0,1 1,0 1,0 +1 -1 + 1 +1 6,03 8,32

5 0,3 0,1 0,1 +1 +1 -1 -1 15,90 14,61

6 0,1 1,0 0,1 +1 -1 + 1 -1 13,90 19,77

7 0,1 0,1 1,0 +1 -1 -1 +1 2,50 6,39

8 0,1 0,1 0,1 +1 -1 -1 -1 10,45 16,20

На основании данных табл. 2 были рассчитаны коэффициенты уравнения регрессии, которые затем проверяли на значимость. Адекватность полученной модели проверяли по критерию Стьюдента. В результате выполненных расчетов получены уравнения регрессии для прочности вяжущего при сжатии в возрасте 7сут. (5) и 28 сут (6). Y7 = 9,62+1,404*Х1+0,78*Х2-3,86*Хз-0,97*Х1*Х2 (5)

Y28 = 12,66+0,81*Х2-4,17*Хз-0,57*Х1 *Х2+1,14*Х1 *Хз-0,62*Х2*Хз-0,21*Х1 *Х2*Хз

(6)

При подстановке кодированных переменных в уравнения регрессий, можно прогнозировать

результаты по тому или иному критерию, в данном случае это прочностные характеристики. По уравнениям регрессий видно, что наибольшей прочностью обладает состав, включающий в себя максимальную концентрацию РПП и минимальные концентрации ГП и ЭЦ.

Сопоставление полученных результатов по двум методам планирования показало, что при планировании по схеме полного факторного эксперимента реализуются все возможные комбинации факторов на всех выбранных для исследования уровнях. При изучении диаграмм «состав - свойство» более подходит метод симплекс-решетчатого планирования.

Ахметжанов Азат Мухаррямович, студент 2 курса бакалавриата факультета Технологии неорганических веществ и высокотемпературных материалов, РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва

Урбанов Андрей Витальевич, студент 2 курса бакалавриата факультета Технологии неорганических веществ и высокотемпературных материалов, РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва

Потапова Екатерина Николаевна, д.т.н., профессор кафедры химической технологии композиционных и вяжущих материалов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва

Литература

1.Ахназарова С. Л., Кафаров В. В. Оптимизация эксперимента в химии и химической технологии: учеб. пособие для химико-технологических вузов. - М.: Высшая школа. - 1978. - 319 с.

2.Григорьев, Ю.Д. Методы оптимального планирования эксперимента: линейные модели [Электронный ресурс]: учебное пособие. — Электрон. дан. - СПб.: Лань. - 2015. - 320 с.

3.Спирин Н. А., Лавров В. В. Методы планирования и обработки результатов инженерного эксперимента/конспект лекций (отдельные главы из учебника для ВУЗов). - Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ. - 2004. - 257 с.

4.Гартман Т.Н., Клушин Д.В. Основы компьютерного моделирования химико-технологических процессов. М.: ИКЦ Академкнига. - 2008. - 416 с.

5.Манушина А. С., Ахметжанов А. М., Потапова Е. Н. Влияние добавок на свойства гипсоцементно-пуццоланового вяжущего// Успехи в химии и химической технологии. - 2015.- Т. 29.- № 7 (166).- С. 59-61.

AkhmetzhanovAzatMucharryamovich, Urbanov Andrey Vital'evich, PotapovaEkaterinaNikolaevna* D.I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia. * e-mail: cement@rctu.ru

APPLICATION METHODS OF THE EXPERIMENTAL PLANNING FOR THE STUDY OF COMPLEX EFFECT OF ADDITIVES ON THE PROPERTIES OF THE BINDER

Abstract

We studied the effect of complex plasticizing additive, redispersible polymer powder and cellulose ether on the properties of gypsum cement-pozzolan binder using two experimental design methods. It was found that in the study of charts "structure - property" is more suitable method of simplex-lattice planning.

Keywords: gypsum cement-pozzolanic binder, methods of experimental planning, strength.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.