Фестник^Т^ИЖ № 2, 2012
УДК 664.1.039
Профессор В. А. Голыбин, доцент В. А. Федорук,
(Воронеж. ун-т инж. технол.) кафедра технологии сахаристых веществ, тел. (473) 255-07-51 директор А. А. Ткачев
(ОАО «Эртильский сахарный завод»), тел. (47345) 210-40
Повышение эффективности использования гидроксида кальция для очистки диффузионного сока
Исследовано влияние факторов известково-углекислотной очистки (ИУО) на эффективность включения в схему промежуточной первой ступени сатурации (1А) с отделением после нее осадка путем фильтрования.
Influence of factors izvestkovo-uglekislotnoj clearings (ИУО) on effek-tivnost inclusions in the scheme of an intermediate first step сатурации (1А) with department-niem after it a deposit by filtering is investigated.
Ключевые слова: гидроксид кальция, двухступенчатая сатурация, очистка диффузионного сока.
В лабораторных условиях осуществляли очистку по схеме, которая включала теплую прогрессивную предварительную дефекацию (ППД) с возвратом суспензии сока II сатурации, теплую основную дефекацию (ОД) (60 оС, 30 мин), нагревание до 85 оС в течение 9 мин, 1А сатурацию (рШо 11,0±0,1), фильтрование, горячую ОД при 85 оС, 1Б сатурацию при рШо 11,0±0,1, фильтрование, нагревание до 92 оС и II сатурацию при рШо 9,3...9,5, фильтрование.
Диффузионный сок с чистотой (Ч) 82,5 %, содержанием сухих веществ (СВ) 12,0 %, массовой долей редуцирующих веществ (РВ) 0,19 % к массе сока, рШо 5,9. Суспензию сока II сатурации получали путем известковой обработки фильтрата сока I сатурации, сатурирования углекислым газом до рШо 9,3 и седиментации частиц осадка карбоната кальция в течение 15 мин. Общий расход СаО - 100 % к массе несахаров диффузионного сока, в том числе на ППД - 0,3 и 0,2 % - на II сатурацию, остаток распределялся между ступенями ОД. В сатурационных соках определялись следующие показатели: степень распада РВ, чистота и оптическая плотность (цветность) фильтрованных соков, фильтрационные свойства, содержание солей кальция в очищенном соке, по которым рассчитывались величины эффектов очистки и адсорбции (табл. 1).
© Голыбин В.А., Федорук В.А., Ткачев А.А., 2012
Анализ данных табл. 1 позволяет сделать следующие выводы. Малый расход СаО на теплую ступень ОД (вар. I) не позволяет достичь высокой степени распада РВ, цветность сока при этом самая высокая. Сочетание факторов дефицита адсорбента и повышенной цветности повлияли на снижение эффекта обесцвечивания в процессе 1А сатурации. Фильтрационные показатели сока 1А самые низкие при малом вводе гидроксида кальция (вар. I и II) на теплую ОД. Горячая ступень ОД увеличивает степень распада РВ до значений 93,8...96,0 %, однако даже повышенные доли вводимого на горячую дефекацию СаО (70 и 60 %) не позволили заметно снизить цветность очищенного сока. Проведение 1Б сатурации с высокими расходами реагента позволило существенно уменьшить цветность, и все же она остается самой высокой в тех опытах, где был минимальный его ввод (30 и 40 %) перед 1А сатурацией. Показатели фильтрования сока 1Б сатурации высокие - в 1,5...2 раза лучше, чем для сока 1А сатурации. Цветность сока II сатурации минимальная при соотношении расходов СаО на ступени дефекации 60 : 40, величина эффекта очистки максимальная при соотношении 70 : 30.
Фестпик&ТУМт:, № 2, 202
Т а б л и ц а 1
Влияние распределения СаО на показатели соков
Показатели Распределение СаО по ступеням ОД, % Типовая схема
I 30 : 70 II 40 : 60 III 50 : 50 IV 60 : 40 V 70 : 30
1 2 3 4 5 6 7
Сок после теплой ОД
Степень распада РВ, % 69,8 76,4 81,3 83,5 84,8 -
Цв., ед./100 СВ 3,12 2,95 2,81 2,74 2,70 -
Сок 1А сатурации
Цв., ед./100 СВ 1,77 1,59 1,47 1,42 1,39 -
Эффект адсорбции, % 43,4 46,1 47,7 48,2 48,5 -
Бк, с/см2 6,3 5,1 4,0 3,6 3,3 -
Сок после горячей ОД
Степень распада РВ, % 93,8 94,6 95,2 95,5 96,0 95,4
Цв., ед./100 СВ 2,96 2,68 2,32 2,27 2,19 5,02
Сок 1Б сатурации
Цв., ед./100 СВ 1,44 1,35 1,28 1,25 1,21 1,98
Эффект адсорбции, % 51,4 49,6 44,8 44,9 44,7 60,6
Бк, с/см2 2,2 2,4 2,6 2,7 2,8 3,6
Сок II сатурации
Цв., ед./100 СВ 1,48 1,41 1,33 1,30 1,30 1,84
Соли кальция, %/100 СВ 0,48 0,49 0,50 0,50 0,51 0,59
Ч, % 87,6 87,9 88,2 88,4 88,5 87,1
Эффект очистки, % 33,2 35,1 36,9 38,1 38,4 30,1
Для выбора оптимального распределения СаО по ступеням ОД использовали метод обобщенной функции желательности [1]. Для оценки эффективности приняты показатели: Fк сока 1А сатурации, цветности фильтрованных сатурационных соков 1Б и II сатурации, общий эффект очистки и массовая доля солей кальция
в очищенном соке. Обобщенную функцию желательности определяли по формуле
О = 5 й1 ■ й2 ■ й3 ■ й4 • й5 ,
где й1-йъ - частные функции желательности.
Для нахождения функций й выбраны значения У1-У5 (табл. 2).
Т а б л и ц а 2
Преобразование в безразмерную шкалу
Показатели У1, Бк сока 1А сатурации У2, Цв. 1Б сатурации У3, Цв. II сатурации У4, эффект очистки У5, соли кальция
Величины параметров 3,3 6,3 1,21 1,44 1,30 1,48 38,4 33,2 0,48 0,51
Значения й по шкале 0,8 0,2 0,8 0,2 0,8 0,2 0,8 0,2 0,8 0,2
Частные и обобщенная функции желательности имеют вид
й = ехр[-ехр (3,678 - 0,657 У1 )], й2 = ехр[-ехр (11,874 - 8,565 У2 )], йз = ехр[-ехр (15,738 - 10,944 Уз )], й4 = ехр[-ехр (-13,044 + 0,379 У4 )], й5 = ехр[-ехр (33,030 - 65,667 У5 )], О =ехр{-1/5[ехр(3,678-0,657У1) + + ехр(11,874-8,565У2) + ехр(15,738 --10,944У3) + ехр(-13,044 + 0,379У4)+
+ ехр(33,030-65,667У5)]}. Для всех вариантов распределения СаО были рассчитаны частные и обобщенная функции желательности (табл. 3).
Оптимальным по величине О = 0,688 следует считать вариант IV - 60 : 40. Если исключить фактор массовой доли солей кальция, так как по всем вариантам их разница незначительна, то лучшим следует считать распределение по варианту V - 70 : 30 (О = 0,800).
Полученные результаты подтверждают наши заключения о целесообразности максимального разложения несахаров на начальном этапе ИУО в присутствии обоснованного избытка СаО [2]. Следовательно, функции 1А сатурации заключаются в адсорбции карбонатом кальция не только продуктов конверсии РВ, но и агрегатов несахаров, скоагулированных
Фестнщ&ТУМт:, № 2, 2012.
в процессе ППД. В случае недостаточного их операции очистки даже в присутствии избытка
удаления на 1А сатурации (при расходе на реагента не могут улучшить показатели очи-
первой ступени ОД 30 % СаО) последующие щенного сока.
Т а б л и ц а 3
Частные и обобщенная функции желательности_
Варианты распределения СаО, % Частные функции желательности d Обобщенная функция D
d1 d2 dз d4 ds
30:70 0,200 0,200 0,200 0,200 0,800 0,264
40:60 0,327 0,481 0,480 0,463 0,653 0,470
50:50 0,705 0,669 0,735 0,677 0,440 0,635
60:40 0,764 0,733 0,800 0,780 0,440 0,688
70:30 0,800 0,800 0,800 0,800 0,200 0,606
В результате проведения экспериментов и обобщения экспериментальных данных обоснована схема известково-углекислотной очистки диффузионного сока, включающая две ступени I сатурации (рисунок). Важное преимущество предлагаемой схемы - практическая возможность возврата на ППД достаточно чистых частиц карбоната кальция в виде сгущенной суспензии сока 1Б сатурации. Известно, что чем чище поверхность карбоната кальция, тем большая эффективность агрегирования несахаров в процессе ППД [3].
В предлагаемом нами варианте скоагу-лированные на первом этапе очистки (на ППД и теплой ОД) несахара не подвергаются длительному высокотемпературному воздействию, что исключает пептизацию и способствует их эффективной адсорбции в процессе 1А сатурации. Следующий этап известково-углекислотной очистки (горячая ступень ОД) не может вызвать ухудшения качества сока, так как в сатурационном соке будут минимальные остатки РВ и фрагментов высокомолекулярных соединений (ВМС). Адсорбция в процессе 1Б сатурации при оптимальной щелочности позволяет удалить значительную часть образовавшихся красящих веществ с минимальной долей продуктов деструкции ВМС в адсорбционном слое частиц карбоната кальция. Возврат на ППД карбонатной суспензии с этой стадии сатурации позволит снизить переход адсорбированных несахаров при пересатурировании свободными кислотами диффузионного сока и повысить эффективность известковой очистки. Вводимый на горячую ступень основной дефекации гидроксид кальция обеспечит получение необходимой массы суспензии карбоната кальция для поддержания общей щелочности преддефекованного сока 1,0...1,1 % СаО и последующее нормативное фильтрование сока 1А сатурации.
Процесс II сатурации в предлагаемом нами способе осуществляется без добавления гидроксида кальция, вместо него целесообразно вводить перед карбонизацией суспензию свежеприготовленного чистого карбоната кальция (расход 0,25 % СаО). Ранее нами показаны значительные возможности адсорбционной очистки при добавлении в нечистые сахарные растворы микрочастиц СаСО3 [2]. Целесообразно вводить карбонатную суспензию с рН20 11,0 - при этом достигается высокий эффект адсорбции красящих веществ. Обработка фильтрованного сока I сатурации гид-роксидом кальция при высокой температуре в отличие от добавления суспензии карбоната кальция вызывает частичный переход в раствор с поверхности частиц осадка красящих веществ, особенно заметный при неудовлетворительной работе станции фильтрования сока после 1Б сатурации. Пептизация несахаров с поверхности частиц осадка в щелочной среде также является одной из причин сравнительно низкого эффекта использования гидроксида кальция в производственных условиях при его вводе в фильтрованный сок I сатурации.
Невысокие эффекты очистки и адсорбции по типовой схеме очистки диффузионного сока обусловлены быстрым снижением рН обработанного известью фильтрованного сока I при последующей II сатурации от 11,8...12,2 до 9,5. При таком режиме область рН 10,8...11,0 в процессе карбонизации не фиксируется, а этот интервал является оптимальным для адсорбции красящих веществ [2].
Ввод частиц чистого карбоната кальция перед II сатурацией не будет вызывать в сату-рационном соке увеличения коэффициента пересыщения кальциевых солей, что позволит снизить содержание солей жесткости и интенсивность накипеобразования при выпаривании очищенного сока.
ФестткФФУМЖ № 2, 202
Рисунок. Многовариантная диффузионного сока
схема
очистки
Преимущества ввода чистых частиц СаСО3 могут быть наиболее ощутимыми лишь с разделенными процессами теплой и горячей ступеней ОД и промежуточной 1А сатурацией. В этих условиях практически снижается вероятность поступления таких несахаров, как РВ, на II сатурацию или дефекацию перед ней. Если же несахара, ответственные за образование красящих веществ, не были подвергнуты достаточной конверсии в условиях основной дефекации, то для более эффективного использования карбоната кальция в качестве адсорбента необходимо перед II сатурацией предусмотреть предварительную карбонизацию гид-роксида кальция при достаточно высокой щелочности, соответствующей рН20 10,8...11,0. Завершающая карбонизация в аппарате II сатурации при рН 9,3...9,5 не будет существенно снижать эффект предыдущей адсорбционной очистки. Преимущества работы по схеме с двухступенчатой сатурацией заключаются в исключении попадания в сок II сатурации частиц коагулята преддефекованного сока, несущего потенциальный источник перехода в
сок несахаров, вызывающих ухудшение качества очищенного сока.
В сравнении с типовой схемой очистки диффузионного сока предлагаемый нами вариант двухступенчатой I сатурации с промежуточным фильтрованием позволит снизить цветность очищенного сока на 28...32 %, массовую долю солей кальция на 14.16 %, повысить эффект очистки на 8 % (абс.), что приведет к существенному увеличению выхода товарной продукции стандартного качества. По этой схеме осуществимы варианты работы станции дефекосатурационной очистки в зависимости от качества и состава несахаров перерабатываемого сырья путем различной дозировки гидроксида кальция на ступени ОД, регулируемых режимов щелочности и рН 1А и 1Б сатураций, что позволит получить максимальный эффект использования гидроксида кальция с последующим снижением на 20-23 % его комплексного расхода по заводу.
Теоретически обоснованный и экспериментально подтвержденный вариант очистки диффузионного сока может быть реализован в производственных условиях в отличие от ранее предлагаемых способов, в которых главной и трудноразрешимой задачей является именно эффективное удаление из очищаемого сока скоагулированных и осажденных несахаров [4, 5].
ЛИТЕРАТУРА
1. Грачев, Ю. П. Математические методы планирования экспериментов: [Текст] учеб. пособие для вузов / Ю. П. Грачев, Ю. М. Плак-син. - М.: ДеЛи принт, 2005. - 296 с.
2. Голыбин, В. А. Совершенствование физико-химической очистки сахарных растворов [Текст] / В. А. Голыбин. - Воронеж, 1999.
- 128 с.
3. Ровинский, А. Д. Схема очистки диффузионного сока: современный подход [Текст] / А. Д. Ровинский, С. П. Олянская // Сахар.
- 2007. - № 1. - С. 50-53.
4. Решетова, Р. С. Известково-углекислотная очистка диффузионного сока низкого технологического качества [Текст] / Р. С. Решетова, Е. А. Рощенко // Сахар. - 2007.
- № 1. - С. 41-42.
5. Очистка диффузионного сока с отделением осадка несахаров до основной дефекации [Текст] / Ю. Д. Головняк, Н. И. Жаринов, В. З. Семененко [и др.] // Сахарная пром-ть.
- 1994. - № 6. - С. 9-13.