CC BY
1
УДК 623.4
DOI: 10.24412/2071-6168-2023-12-258-259
ПОРОШКОВОЕ СТАРЕНИЕ ПОЛИАМИДА PA6 ПРИ ЛАЗЕРНОМ СПЕКАНИИ И ЕГО ВЛИЯНИЕ НА ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРОЧНОСТИ КОМПОЗИТНОЙ ГИЛЬЗЫ
Д.В. Бакланов, И.М. Васильев, М. С. Воротилин, О.Г. Земцова
В статье изучен вопрос старения полиамидного порошка из которого изготавливается тело композитной гильзы. Изучение данного вопроса позволяет понимать можно ли применять полиамид при изготовлении гильз патронов стрелкового оружия или нет.
Ключевые слова: полиамид РА6, порошковое старение, лазерное спекание, адаптивное производство.
Изображения, представленные на рисунке 1, бьши сделаны для качественного изучения изменений в форме, размере и распределении по размеру частиц полиамида. Для этого анализа были выбраны пять итераций, а именно первичный порошок 100, 102, 103, 105 и 107. На рисунке 1 представлены репрезентативные изображения с увеличением 500-крат и с более подробными 1000-кратным увеличением изображений в соответствующем порядке. Для первичного порошка частицы равномерно распределены без каких-либо агломераций. Отклонение размеров частиц вызвано обработкой самого порошка.
500я I00U*
Рис. 1. Сравнение частиц порошка PA6 после 5 различных итераций с увеличением 500 (слева) и 1000 (справа), показывающее тенденцию агломерации с увеличением числа итераций
Повторное использование материала приводит к все более и более частично спеченным агломератам, которые влияют на такие свойства, как насыпная плотность, показанная на рисунке 2. Порошок имеет массовую плотность около 0,5 г/см3, которая падает до 0,47 г/см3 после первой итерации. Наибольшее падение было измерено для второй итерации с насыпной плотностью 0,36 г/см3. Следующие итерации имеют довольно постоянную плотность между 0,33 г/см3 и 0,35 г/см3, с небольшими колебаниями, особенно в I03, I05 и I07 [1]. Как уже упоминалось выше,
258
в конце этих трех итераций процесс печати был прерван машинными ошибками. Из-за этих ошибок кислород просочился в строительную камеру, что привело к пожелтению частей образцов и локальному пожелтению порошка, вызванному термокислительной деградацией. Спад значений объемной плотности с увеличением количества печати объясняется накоплением большего количества и более крупных агломератов из-за непрерывного повторного использования порошка без его освежения. Агломераты, которые являются относительно более крупными частицами, чем остальная часть порошка, нарушают компактную упаковку и, следовательно, насыпная плотность уменьшается. Снижение насыпной плотности, вызванное агломератами, влияет на консолидацию композитной гильзы, что влияет на качество поверхности, а также на связь между слоями. Кроме того, уменьшенная плотность в порошке также уменьшает плотность тела гильзы. Другими словами, меньшая объемная плотность приводит к тому, что печатные детали лазерного спекания имеют более высокую пористость, что негативно влияет на механические характеристики при работе гильзы стрелкового оружия.
0.55
: (1.50
у & Q. --.
V.
Е= 'J
■3 Й.40 £
0.35
0.3<1
10(1 ГО: 102 10.1 ИМ 105 Ifift [07 Рис. 2. Массовая плотность порошка PA6 после различных итераций (в среднем 5 образцов, (очень маленькие) полосы ошибок представляют собой стандартное отклонение)
На рисунке 3 (a) кристалличность порошка PA6 показана для всех этапов итерации печати для 1-го и 2-го нагревательных запусков DSC. Наиболее важным влиянием на качество измерений DSC является теплопроводность, которая для частиц порошка и других разделенных частиц является довольно умеренной и неоднородной. Исходя из этого факта, можно объяснить разницу в рассеивании между 1-м (образец пудры) и 2-м (затверделый объемный образец) результатами нагрева. Различия абсолютных значений кристалличности, пиковой температуры плавления и температуры начала плавления на рисунке 3 являются результатом различных тепловых историй порошка, присутствующих в 1-м нагревательном режиме, и затвердевшему объемного образца, присутствующем во 2-м нагревательном режиме. В то время как первоначальная тепловая история порошка неизвестна, но является следствием производства порошка, тепловая история затвердевших насыпных образцов является следствием условий охлаждения DSC (10 "C/мин). В 1-м нагревании кристалличность, начиная с 25 %, резко увеличивается после второй итерации примерно до 31 % и колеблется для следующих итераций между 29 % и 31 % кристалличностью [2]. Предполагается, что колебания являются результатом перерывов во время печати в итерациях I03, I05 и I07, во время которых кислород просочился в камеру. Как правило, увеличение кристалличности в 1-м нагревании объясняется повышенными температурами внутри строительной камеры машины, которые, как ожидается, окажут эффект отжига на порошок. 2-й тепловой проход представляет собой «реальные» значения материала после стирания тепловой истории порошка путем полного плавления в 1-м нагревательном проходе. Во втором нагревательном пробеге кристалличность практически постоянна, что подтверждает, что кристалличность увеличивается с увеличением числа итераций, наблюдаемых для 1-го нагревательного пробега, действительно является эффектом отжига. На рисунке 3 (b) и (c) показаны соответствующие тенденции пиковой температуры плавления и температуры начала (плавления) соответственно. Для пиковой температуры плавления в 1-м нагревании кривая выглядит зеркальной по сравнению с соответствующей кривой кристалличности на рисунке 3 (a): почти никаких изменений между первичным порошком (I00) и порошком после I01, резкое падение для порошка после I02, почти постоянная пиковая температура плавления для остальных итераций. Интересно, что также для 2-го нагрева пиковая температура плавления показывает изменение порошка после I02. Эффект находится в противоположном направлении по сравнению с 1-м нагревом и показывает, что во время итераций также произошло небольшое изменение в поведении кристаллизации самого материала. Следовательно, измерения DSC указывают на комбинированный эффект химического изменения материала. Это также отражается в тенденциях температуры (плавки) начала для обоих пробегов, как показано на рисунке 3 (c). Оба пробега указывают на значительное повышение температуры начала с увеличением числа итераций (1-й запуск нагрева: около 6 °C, 2-й запуск нагрева около 7 °C). Этот эффект снова в основном начинается для порошка I02 и, кажется, прерывается утечкой кислорода в конце технологических итераций I03, I05 и I07 (1-й нагрев). Поэтапное увеличение для 2-го нагрева еще не до конца понятно, но поскольку оно не имеет практического значения для этого исследования. Общее изменение температуры начала примерно в 3 раза выше, чем пиковая температура расплава.
Для процесса лазерного спекания результаты 1-го нагрева DSC особенно интересны, поскольку они отражают тепловое поведение порошка в строительной камере. С практической точки зрения, изменение кристалличности с 25% до 31 % и увеличение температуры начала, что является приблизительной оценкой температуры точки остекления, определенной в машине лазерного спекания до начала печати, составляет около 6 °C, довольно много. Тем не менее, повышение температуры начала сопровождается постоянной и даже слегка уменьшающейся пиковой температурой таяния, что фактически приводит к более узкому пику таяния в почти аналогичном температурном положении. Как следствие, изменение температуры начала не должно оказывать практически существенное влияние
на процесс лазерного спекания в нашем случае. С другой стороны, для повышения кристалличности порошка необходимо учитывать, что для плавления частиц требуется более высокая энергия. Это либо компенсируется адаптацией параметров процесса, особенно температуры порошкового слоения и ввода энергии лазера, либо на качество спеченных деталей, негативно влияет недостаточное плавление частиц. Последний случай сосредоточен в нашем исследовании, поскольку параметры процесса были намеренно зафиксированы в начале, чтобы изучить этот эффект в сочетании с влиянием качества другой части, вызванным старением порошка. Сравнивая эти результаты DSC с выводами для PA12, тенденции аналогичны. Температура пика плавления увеличивается для 1-го нагрева, в то время как тенденция к температуре начала расходится в литературе. Это расхождение является результатом различных методов освежения, а также выбранного метода выдержки (во время процесса лазерного спекания на машине или во внешней духовке) порошка. То же самое расхождение имеет значение для кристалличности.
¡1) 36
J4
32
30
2В
d 26
3 24
и 22
ill
13
16
- -I-- Pir^t heating
- - ScconcLliciiiing
. -i'
' • t * ••
Ь)
IM) 101 102 103 IM ras 106 107
2L2
III
Im £
jj 209 &
a,20S
Ъ 201 106 MS
1 Firn 11.ГТ-: - Srcond Heating
--■--Fira Heating - -*- - Second Healing ....,
x ЯГ~ —y" •—----- . - *
№0 ¡0) №2 103 101 Ii); 106 107
1СЮ 10 L 103 IIJ-I 105 [(№ 1(17
Рис. 3. Кристалличность (a), пиковая температура плавления (b) и температура начала плавления (с) для двух последующих запусков нагрева DSC на порошках PA6 всех итераций печати (в среднем 5 образцов, полосы ошибок представляют собой стандартное отклонение)
Первоначальные экспериментальные проблемы в геометрии пластинчатых пластин с оставшейся влажностью и плохой повторяемостью результатов были решены путем предварительной обработки порошка до формооб-разных тромбоцитов и чрезмерного высыхания перед измерениями. Это, наконец, привело к очень хорошим результатам с небольшим разбросом и отличной повторяемостью. Подобно тому, что известно для порошка PA12 при лазерном спекании, а также для порошка PA6, изученного здесь, вязкость повышалась с увеличением числа итераций (рисунок 4 а), несмотря на то, что порошок неоднократно подвергался воздействию высоких температур. Увеличение является наиболее значительным между первой и второй итерацией, аналогично тенденции, полученной для объемной плотности, и результатам, полученным от DSC. Последующие итерации также показывают тенденцию к более высокой вязкости, но не такой значительной, как раньше. Использование регрессии Карро-Ясуды для экстраполирования кривых на нулевое сдвиг привело к результатам вязкости нулевого сдвига, показанным на рисунке 4 (b). Это исследование доказывает, что этот эффект также существует для порошка PA6, используемого в лазерном спекании. Полученная химическая реакция реактивных концов полиамидных цепей приводит к удлиненным молекулам и, как следствие, к увеличению вязкости. В таблице 1 показано расширение этой молекулы с помощью средних значений молекулярной массы, рассчитанных на основе соответствующих вязкости нулевого сдвига. Значения средней молекулярной массы, показанные здесь, являются относительными значениями, предназначенными для целей сравнения, которые действительны только в рамках этого исследования (коэффициенты были доступны только при температуре выше (270 °C), чем та, которая используется для наших измерений геометрии пластин (230 °C)). Сравнивая результаты измерений пластинчатой геометрии (рисунок 4) и результатов MVR (рисунок 5), тенденции вязкости аналогичны, но с различиями в количественных значениях. Это объясняется тем, что значения MVR варьируются со скоростью сдвига примерно от 13 s-1 до 46 s-1 Эта скорость сдвига на самом деле выходит за рамки скорости сдвига в геометрических областях и, конечно, намного выше "нулевого сдвига". Кроме того, была разница в 5 °C между измерениями пластины (230 °C) и измерениями MVR (235 °C).
lo4-
10'
109 102 104 1№
10t
1(1} 105 11)7
ГМИ
0.1
Shear ralL\ у [s' |
I
Ы
Li» I (Г
1.4» I0j
Jim«'-
x.CM<rj
■i (i,0"lu'-c-
5 4.0* lo1 -1DM0' 0.0
П
км)
101 I (Я T03 им 105 [06 107 Рис. 4. Кривые вязкости (a) и экстраполированные вязкости нулевого сдвига (b) для порошков PA6 всех итераций печати, измеренных при 230 °C (для обеих диаграмм: в среднем из 3 образцов, полосы ошибок
представляют собой стандартное отклонение)
С точки зрения обработки, повышение вязкости с увеличением числа итераций оказывает негативное влияние на консолидацию частиц порошка во время лазерного воздействия. Эта консолидация основана на хорошей текучести (низкой вязкости) полимера в расплавленном состоянии. Таким образом, расплавленные частицы могут проникать друг в друга, что приводит к однородной морфологии частей лазерного спекания (с точки зрения нераз-
личимых границ частиц после спекания), хорошим механическим свойствам и хорошему качеству поверхности. Однако для более высоких чисел итераций увеличение вязкости препятствует консолидации частиц порошка и соответственно снижает качество тела композитной гильзы. Это может быть лишь незначительно компенсация адаптацией параметров обработки лазерным спеканием. В нашем случае, когда параметры обработки намеренно сохранялись постоянными, ожидается явно негативное влияние на качество спеченной детали с точки зрения вышеупомянутых свойств (морфология детали, механические свойства и качество поверхности).
Средний молекулярный вес всех итераций печати, включая девственный порошок РА6, рассчитанный на основе вязких с нулевым сдвигом измерений геометрии пластинчатой пластины (в среднем 3-х образцов _со стандартным отклонением)_
Шаг итерации Молекулярная масса Mw [г/моль]
И00 75 970 ± 720
И01 79 390 ± 1040
И02 103 350 ± 770
И03 106 790 ± 790
И04 116 920 ± 1030
И05 123 660 ± 1810
I06 122 470 ± 1730
I07 126 340 ± 4430
161 Ч> -т
14LHI-
i:ih)-
cl IOOO-
, .
ЩЮ-
i"
i. &0ù -
4ГН1-
2LHI-
]fh
34 "я
il ç
20 о
?
IK '■J
u> s
N >
12
10 -
К ZJ
<p 3
A ~2J
T
■ О ViS4.4V.4ily -■-- MVR
НЮ 101 КС Hl? ¡11-1 1(1? Щ ]ГГ Рис. 5. Скорость объема плавления и вязкость для порошков PA6 всех итераций печати, измеренных при температуре 235 °C (в среднем 3 образцов, полосы ошибок представляют собой стандартное отклонение)
Образцы были высушены до испытания. Это привело к хрупкому разрушению образцов, что типично для сухого PA6. Некоторые из образцов даже развалились на несколько частей после отталкивания упругой волны из-за низкого демпфирования. Хотя высушенное состояние представляет собой необычное состояние для PA6 в служебном применении, сушка образцов весьма полезна для справочных целей. Это позволяет равномерно и воспроизводимое состояние образцов и, таким образом, гарантирует репрезентативное сравнение между различными итерациями печати и будущими тестами. В качестве альтернативы образцы также могут быть подготовлены к влаге до тех пор, пока они не достигнут насыщения, но это чрезвычайно трудоемко и занимает гораздо больше времени, чем сушка, что уже заняло более 3 недель при 80 °C для наших образцов. Предел прочности на растяжение представлены на рисунке 6. Очевидно, что с увеличением числа итераций модуль растяжения и прочность на растяжение уменьшаются. Напряжение при разрыве было порядка 1,5-2,5 % для всех итераций, что было слишком хрупким, чтобы разрешить различия, и, следовательно, не было четкой тенденции. На рисунке 6 (b) кривая для I05 покрыта кривой I06. Довольно небольшие значения штамма при разрыве являются следствием высушенного состояния образцов PA6. Снижение механических характеристик печатных растяжимых образцов интерпретируется как результат старения порошка в сочетании с постоянными параметрами обработки. Поскольку вязкость неуклонно увеличивалась, текучесть (лазерного) расплавленного материала уменьшалась, что привело к уменьшению слоя и адгезии частиц [4]. Этот эффект дополнительно поддерживается более высокой кристалличностью в порошке (результаты DSC), используемой для более поздних итераций печати (начиная с I02). Более высокий кристаллический порошок требует более высокой энергии от лазера для полного плавления. Поскольку мощность лазера не была изменена во время итераций, плавление и, следовательно, консолидация частиц в более высоких числах итераций были менее полными, что приводило к худшему связыванию частиц и худшим механическим свойствам. С другой стороны, количество агломератов также выросло и уменьшило упаковку порошка, т.е. объемную плотность. Для более высоких чисел итераций это привело к более низкому качеству деталей с более пористой структурой , как будет доказано ниже. Сравнимая тенденция уже указана в литературе для PA12 [3]. Одновременно с механическим поведением геометрия образца также менялась в разных итерациях. Поскольку параметры обработки были постоянными по причине сопоставимости, толщина и ширина неуклонно уменьшались с текущим числом итераций (рисунке 6). Зеленая полоса на графике на рисунке 7 показывает желаемые значения геометрии и их допустимый диапазон для выполнения требований к выборке в соответствии с ISO 527. Причины непрерывного изменения геометрии с увеличением числа итераций аналогичны изменению механических свойств: уменьшенная объемная плотность, повышенная кристалличность частиц порошка и повышенная вязкость. Все три эффекта снижают поведение порошка для консолидации, что особенно влияет на поверхностные частицы (измененные требования к энергии лазера). Поскольку температура на границе деталей меньше из-за соседнего порошка, который не излучается лазером, эта область особенно чувствительна к эффектам старения порошка. Это влияет не только на геометрические размеры, но и на качество поверхно-
сти. Однако, что еще не до конца понятно, так это то, почему тенденции геометрии на рисунке 6 (усиление) не стабилизировались, как это наблюдалось, например, для свойств растяжения на рисунке 7. Кроме того, большинство свойств порошка показывают это или обратное поведение. Тем не менее, эта деталь нуждается в дальнейшем исследовании, чтобы прояснить ее.
п) J5MI-1
J000-
Е= «тог
.,; 10001 [5W-= 1000-?00-
1 Гчтм-ile itodllllF Tiíjtiik НЕКОЕЙ»
U.O 11.5 1.0 1,5 Strain, г.
Рис. 6. Модуль растяжения и прочность на растяжение (а) определяются на основе образцов растяжения, которые были напечатаны в различных итерациях печати Ь8 (в среднем 8 образцов, полосы ошибок представляют собой стандартное отклонение), (б) репрезентативные кривые растяжения для каждой
итерации
10.4-
10.2-
Е 10.0-
Н
4 8 -
ЧЛ-
4.4-
9.2 -
ч.о-
Widlll - - Thickness
-4.0 S
101 102 103 104 !0S 106 im
Рис. 7. Толщина и ширина образцов растяжения по итерациям печати, зеленая полоса указывает желаемый диапазон значений для образцов ISO 527 (в среднем 8 образцов, полосы ошибок представляют стандартное
отклонение)
Увеличение пористости с более высоким числом итераций качественно визуализируется на рисунке 8 с помощью световой микроскопии и SEM, который показывает поверхности разрушения криогенно разбитых расщепляющих образцов. Криогенный перелом был проведен на оставшихся частях после испытаний на растяжение (в области секции захвата). Начиная с анализа оптической поверхности с 101, он показывает гладкую и компактную структуру поверхности трещины. Для I03 структура поверхности становится менее компактной с более выраженными границами (изображения светового микроскопа) и текстурой поверхности (изображения SEM). Для I05 и I07 эти эффекты сильно усиливаются. Более того, для этих двух итераций поверхность трещины имеет значительно пористый вид, сильно отличающиеся от поверхности I01.
Рис. 8. Криогенные трещины на растяжении образцов из итераций I01,103,I05 и I07 представлены с двумя увеличениями для световой микроскопии и одним увеличением для SEM (шкала SEM-изображений составляет
200 ¡m)
Кроме того, пластины, отмеченные синим цветом, были взвешены с точным балансом и измерены в размерах (цифровой суппорт для длины и ширины, цифровой микрометр для толщины. При частичном уменьшении более чем на 1 грамм между одинарными шагами итерации уменьшение массы является заметным. Можно также отметить сопоставимую, но немного меньшую усадку в объеме. Значения массы были использованы для расчета плотности пластин. Интересно, что также расчетная плотность уменьшается с увеличением числа итераций, что четко указывает на увеличение пористости и, таким образом, поддерживает интерпретацию результатов испытания на растяжение, рассмотренных выше.
Вышеупомянутые влияния растущей агломерации, вязкости и кристалличности порошка, а также тот факт, что во время трех печатных работ в машину просочился кислород, привели к снижению качества поверхности с увеличением числа итераций. Анализ бесконечного фокуса дает трехмерное изображение исследуемой поверхности. Соответствующий анализ был проведен для печатных частей всех итераций, как показано на рисунке 9. Диапазон шкалы был установлен на одну и ту же разницу для всех образцов. Белые пятна и белые области внутри изображений были вне фокусной глубины. В целом, хорошее качество поверхности с первой итерации уменьшается для каждой итерации до I07, показывая волнистый узор, который известен как знаменитая «апельсиновая корка»[4], [2]. Эта апельсиновая корка является типичным дефектом поверхности при печати лазерным спеканием, когда используется чрезмерно выдержанный или недостаточно обновленный порошок. Как уже обсуждалось ранее, тепловое воздействие во время технологических итераций привело к старению порошка в виде увеличения количества агломератов, увеличения вязкости и увеличения кристалличности порошка. Неправильные размеры и формы частиц агломератов, а также более высокая кристалличность порошка, присутствующая для более высоких чисел итераций, привели к изменению требований к энергии лазера. Однако по соображениям сопоставимости эти настройки лазерной энергии были постоянными на протяжении всего исследования. Если предоставленная энергия лазера недостаточно высока, частицы не расплавятся должным образом и не образуют неровную, шероховатую поверхность. Кроме того, растущая вязкость усложняет «текущее» движение повторного покрытия, в результате чего вновь нанесенный слой неиспеченного порошка имеет волнистую форму. В то время как геометрия печатных поверхностей резко изменилась с I01 на I07, но значительных изменений в шероховатости поверхности не было обнаружено. Из-за постобработки с помощью пескоструйной обработки шероховатость находится в одном диапазоне для всех итераций печати. В качестве дополнительного примечания, для трех итераций с утечкой кислорода в конце процесса (I03, I05, I07) термоокислительная деградация PA6 видна при изменении цвета детали, как показано внизу на рисунке 9. Отсутствующие части пластин (внизу справа) были использованы для впоследствии описанных измерений DSC.
101 102 103 104 Ii.lv тон IIJ7
j - - ^ - - J
Рис. 9. Измерения поверхности бесконечной фокусировки для печатных образцов всех итераций с соответствующей шкалой высоты справа (вверх) и изображением соответствующего образца (вниз)
(удаление углов являются образцами для DSC)
Сравнивая тепловые свойства печатных пластин с свойствами порошка (рисунок 3), очевидно, что для итерации I01 кристалличность в 1-м нагревании практически идентична. Начиная с I02, для которого актуален эффект отдачи порошка, порошок имеет немного более высокую кристалличность, чем пластины. Тем не менее, во всех случаях пиковая температура плавления пластин выше в 1-м нагревании. Это связано с очень медленным охлаждением пластин в конце процесса LS, что, как ожидается, приведет к четко определенным кристаллическим структурам с более толстыми кристаллическими ламеллами и соответственно более высокой температурой плавления. Кажется противоречивым, что эта медленная кристаллизация охлаждения не увеличивает общую кристалличность пластины по сравнению с порошком первичного (I00), в то время как отжигание в машине лазерного спекания, очевидно, достигает этого в порошке. Исходя из этого противоречия, сомнительно, указывает ли измеренное увеличение удельной теплоты плавленого отдающего порошка (только) на увеличение кристалличности. Фактически, на физическом уровне полимера оживание полукристаллических полимеров является сложным процессом с несколькими потенциально взаимодействующими механизмами, среди прочих посткристаллизации, что приводит к увеличению общей кристалличности и физическому старению так называемой «ограничительной аморфной фазы». Последний сопровождается небольшим пиком восстановления эндотермической энтальпии, так называемым «пиковым отверстий», в последующих сканах DSC. Этот пик обычно составляет 10-20 °C выше используемой температуры отогрева. Такой пик отогрева не был виден в 1-м нагреве порошков, и, таким образом, увеличение тепла плавки было полностью связано с увеличением кристалличности. Однако, когда эти пики совпадают с пиком таяния, их вряд ли можно идентифицировать и проанализировать с помощью только DSC. К сожалению, это, очевидно, относится к порошку: он был отожжен при температуре около 193 °C (температура порошкового слоения) в машине лазерного спекания, и, следовательно, соответствующий пик отжига можно ожидать где-то между 203 °C и 213 °C (последний на практике, конечно, ограничен температурой плавления окружающих кристаллитов ). Следовательно, в нашем
случае такой небольшой пик должен появиться где-то в центральной области пика плавления, где он полностью наложен значительно большим пиком плавления. Хотя это и не идентифицируется, мы ожидаем, что пик эндотермического отжиг способствовал измеренному пику эндотермического плавления, что привело к значениям «тепла термоплавления», которые на самом деле были значениями «явной температуры плавления». Исходя из этого, кристалличность увеличивается в 1-м нагревании. На рисунке 3 (a) правильно показано увеличение «явной кристалличности», что, наконец, разрешает противоречие, приводящее к этой дискуссии. Эта интерпретация также помогает понять падение пика плавления в 1-м нагревании на рисунке 3 (b), которое является результатом этого наложенного пика с определенно более низкой пиковой температурой, чем пик плавления. Если только этот физический эффект старения участвует в отжигании порошка или если также участвует посткристаллизация, в настоящее время не может быть описан. Однако эти детали не слишком актуальны для настоящего исследования, поскольку это обсуждение было в основном начато для объяснения наблюдений в DSC. Помимо более глубокого понимания физических аспектов полимерного отжига порошка в машине лазерного спекания, адаптированная интерпретация не меняет основных выводов, сделанных для процесса LS: с увеличением числа итераций энергия, необходимая для достижения надлежащего плавления материала, значительно увеличивается. Тот факт, что по крайней мере часть этой энергии идет в восстановление энтальпии вместо кристаллического плавления, не является ни выгодным, ни невыгодным для процесса.
Сравнение 2-х нагревательных вбросов печатных пластин на рисунке 10 и порошка на рисунке 4 показывает, что как для кристалличности, так и для пика плавления, кривые практически идентичны при рассмотрении типичного экспериментального рассеяния в DSC. Этого можно было ожидать, так как после стирания различной тепловой истории (в 1-м нагревании) оставшийся порошковый материал и материал, напечатанный на пластинах, должны быть идентичными. Это также указывает на то, что лазерное облучение не оказало заметного необратимого влияния на смолу PA6, по крайней мере, для тепловых свойств.
Выводы. В этом исследовании было изучено старение порошка PA6 в процессе лазерного спекания. Для этого порошок PA6 был повторно использован для нескольких итераций процесса лазерного спекания (всего 7) без какого-либо обновления. Впоследствии порошок, а также спеченные части каждой итерации были исследованы с помощью выбранных методов (SEM, насыпная плотность, DSC, пластинчатая геометрия, скорость объема расплава, испытания на растяжение, анализ бесконечной фокусировки). Для различных итераций все параметры процесса лазерного спекания были сохранены в одних и тех же настройках, чтобы обеспечить сопоставимость между одним этапом итерации. К сожалению, в течение 3 из 7 итераций машина остановилась к концу процесса и, как следствие, кислород просочился в камеру. Тем не менее, этот аспект рассматривался во время всех оценок и обсуждений результатов, и он оказался незначительным для общих эффектов старения порошка PA6. Можно резюмировать, что уменьшение объемной плотности, объясняемое кумулятивным образованием агломерата по итерациям, очевидным увеличением кристалличности порошка (увеличение кристаллизации и физическое старение) за счет отжига порошка, и увеличением вязкости, вызванного постконденсацией, являются доминирующими эффектами старения для порошка PA6, рассмотренного в этом исследовании. В качестве примечания было отмечено, что кристалличность спеченной части была значительно выше в 1-м нагревании DSC, что стало результатом очень низких условий охлаждения внутри печатного порошкового торта. Печатные образцы на растяжение четко показали уменьшенный модуль растяжения и прочность на растяжение в течение последовательных итераций. Необходимо отметить, что образцы были испытаны на растяжение в сухом состоянии. Это не представляет собой "реальное состояние" в сервисном приложении, но значительно улучшает сопоставимость между различными исследованиями.
Наблюдаемые эффекты для повторно используемого порошка PA6 демонстрируют важность обновления порошка PA6 до определенного количества для достижения надлежащих механических свойств, хорошего качества поверхности и точных размеров, что очень важно для изготовления тела гильзы.
Список литературы
1. П. Чен, Х. Ву, В. Джу, Л. Ян, З. Ли, К. Ян, С. Вень, Ю. Ши. Исследование технологичности, пригодности для вторичной переработки и кристаллической структуры селективного спеченного лазером полиамида 6 в сравнении с полиамидом 12 // Серия № 69, 2018. С. 366-374.
2. У. Джоу, Х. Ван, Дж. Ху, Х. Чжу. Процесс плавления и механика при лазерном спекании однослойного порошка полиамида 6 // Int J. Adv. Manuf. Технология, 69. 2013. С. 901-908.
3. М. Ли, Ю. Хан, М. Цзлиу, П. Хен, Х. Гао, Ю. Джан, Х. Джоу. Ээкспериментальное исследование и численное моделирование теплового поведения и оптимизации процесса селективного лазерного спекания РА6 // J. Manuf. Process., 56, 2020. С. 271-279.
4. Б. Чен, Ю. Ванг, С. Беретта, О. Гита. Полиарилэфиркетоны и порошки, армированные углеродом для лазерного спекания // J. Mater. Sci., 52, 2017. С. 6004-6019.
Бакланов Дмитрий Владимирович, адъюнкт, [email protected]. Россия, Пенза, Филиал Военной академии материально-технического обеспечения (г. Пенза),
Васильев Илья Михайлович, аспирант, [email protected]. Россия, Санкт-Петербург, Балтийский государственный технический университет им. Д.Ф. Устинова «ВоенМех»,
Воротилин Михаил Сергеевич, д-р техн. наук, профессор, проректор ТулГУ, Россия, Тула, Тульский государственный университет,
Земцова Ольга Григорьевна, канд. техн. наук, доцент, Россия, Пенза, Пензенский государственный университет архитектуры и строительства
POWDER AGING OFPOLYAMIDE PA6DURING LASER SINTERING AND ITS EFFECT ON THE STRENGTH
CHARACTERISTICS OF THE COMPOSITE SLEEVE
D.V. Baklanov, I.M. Vasiliev, M. S. Vorotilin, O. G. Zemtsova 264
The article examines the issue of aging ofpolyamide powder from which the body of a composite sleeve is made. The study of this issue allows us to understand whether polyamide can be used in the manufacture of small arms cartridge cases or not.
Key words: polyamide PA6, powder aging, laser sintering, adaptive production.
Baklanov Dmitry Vladimirovich, adjunct, [email protected], Russia, Penza, Branch of the Military Academy of Logistics (Penza),
Vasiliev Ilya Mikhailovich, postgraduate, vasilev [email protected], Russia, St. Petersburg, Baltic State Technical University named after D. F. Ustinova «VoenMeh»,
Vorotilin Mikhail Sergeyevich, doctor of technical sciences, professor, vice-rector of Tula State University, Russia, Tula, Tula State University,
Zemtsova Olga Grigoryevna, candidate of technical sciences, docent, Russia, Penza, Penza State University of Architecture and Construction
УДК 621.396
DOI: 10.24412/2071-6168-2023-12-265-266
МЕТОДИКА ПРОСТРАНСТВЕННО-ВРЕМЕННОГО МОДЕЛИРОВАНИЯ ПОЛОЖЕНИЯ БЛЕСТЯЩИХ ТОЧЕК ОБЪЕКТА С УЧЕТОМ ДИНАМИКИ ЕГО ДВИЖЕНИЯ
Е.А Пафиков, Д.В. Смыляев, А.Ю. Тычков
Предложена методика пространственно-временного моделирования положения блестящих точек объекта с учетом динамики его движения, позволяющая получить новые количественные данные о влиянии типа, ракурса и скорости движения целей, длины волны радиолокационной станции, а также параметров подстилающей поверхности на статистические характеристики угловых шумов движущейся бронетанковой техники. Ключевые слова: цель, блестящие точки, угловой шум, пеленг, матрица.
Знание текущих значений угловых разворотов корпуса движущейся цели позволяет решить две задачи: для контроля за текущим ракурсом цели относительно диаграммы направленности антенны радилокационной станции (РЛС) определить положение радиуса-вектора R в системе координат ОцХ^ц Z4 , связанной с корпусом цели, и характеризующейся углами пеленга в и возвышении р ; определить текущие координаты Xjj (t), Yxj (t), Z^j (() блестящих точек объекта в системе координат OaX aYaZa, связанной с антенной РЛС.
Вектор R в системе координат ОцХ^ц Z4 определяется следующими соотношениями:
Xr = R ■ sind cos p, Yr = R ■ sinp, Zr = R ■ cosç- cos в,
отношениями: Хдц = R ■ cos s ■ sin p,
а в системе координат O X ^ Y Z ч соотношениями:
г ц дц дц дц
(1)
(2)
[1]
Нц = R • sins + y , Zдц = R • cos s • cos ¡5 ■
Координаты вектора R в рассмотренных системах координат связаны уравнениями в матричной форме
X дц ап а12 а13 X цR
Y дц = а21 а22 а23 X Y цR ' (3)
7 дц а31 а32 а33 7 ^R
где элементы av/I матрицы перехода А обозначают скалярные произведения единичных векторов соответствующих координатных осей.
В работах [1, 2] показано, что при нулевых математических ожиданиях углов Ф((),ф((), Г(t) матрица А
имеет вид:
cosacos Ф sin ф sin Г - cos ф sin Ф cos Г cos ф sin Ф sin Г + sinocos Г
sinФ cos Фcos Г - cos Фsin Г (4)
- sinф cos Ф sinф cos Г sin Ф + cos ф sin Г cos ф cos Г - sin ф sin Ф sin Г На основе выражений (1), (3) искомые угловые развороты корпуса цели 0(t), p(t) запишем в виде:
