CC BY
32
+
Научно-технические ведомости СПбГПУ. Физико-математические науки 4' 2012
7. Levitskii, A. The effect of iron oxides on the properties and structure of glazed glasses [Text] / A. Levitskii // Glass and Ceramics. - 2003. - Vol. 60. - P. 111-114.
8. Antropova, T. Structure of the magnetic phase-separated and nanoporous glasses [Text] / T. Antropova, I. Anfimova, I. Drozdova [et al.] // Tenth Seminar «Porous Glasses - Special Glasses» PGL'2011. Abstracts and
Program. Wroclaw: Wroclaw University of Technology, 2011. - P. 10.
9. Антропова, T.B. Структура магнитных нано-кластеров в железосодержащих щелочно-боросили-катных стеклах [Текст] / ТВ. Антропова, И.Н. Анфи-мова, И.В. Голосовский [и др.] // Физика твердого тела. - 2012. -Т. 54. - Вып. 10. - С. 1977-1982.
УДК 621.315.592
В.В. Мамаев, В.Г. Сидоров, С.И. Петров, А.Н. Алексеев
ПОЛУЧЕНИЕ СЛОЕВ НИТРИДА ГАЛЛИЯ С ПОНИЖЕННОЙ ПЛОТНОСТЬЮ ДИСЛОКАЦИЙ
Соединения азота с металлами третьей группы (Ш-К) являются основой для создания эффективных оптоэлектронных приборов и мощных СВЧ-транзисторов. Несмотря на успехи при создании приборов, в технологии нитридов до сих пор остаются «узкие места», требующие ее постоянного развития. Высокие цены на «темплейты», изготовленные методом газофазной эпитаксии из металло органических соединений (МОГФЭ) или по технологии ЕЬОО (наращивание слоя нитрида галлия в окнах маски из двуокиси кремния), а также высокие цены на недавно появившиеся подложки из объемного нитрида галия ОаК приводят к необходимости с целью снижения стоимости приборов выращивать данные материалы на подложках, рассогласованных по параметрам решеток и коэффициентам термического расширения. Это приводит к высокой плотности дислокаций в выращенных структурах и, как следствие, к низкому качеству приборов. Поэтому снижение плотности дислокаций в Ш-К гетероструктурах при выращивании их на инородных подложках остается одной из основных технологических проблем при разработке дешевых технологий создания приборов на основе материалов Ш-К.
Основными методами выращивания приборных гетероструктур Ш-К являются метод
МОГФЭ и молекулярно-лучевая эпитаксия (МЛЭ). Метод МЛЭ по сравнению с МОГФЭ имеет ряд достоинств, так как допускает диагностику роста in situ при помощи отражательной дифракции быстрых электронов (ОДБЭ), позволяет получать более резкие гетерограни-цы, обеспечивает более высокую чистоту камеры роста и возможность совмещения с другими вакуумными ростовыми и исследовательскими камерами. Но плотность дислокаций в слоях, полученных этим методом, на 1-2 порядка выше по сравнению с МОГФЭ; это связано с принципиально меньшей температурой роста, увеличение которой ограничено термическим разложением материала растущего слоя и недостаточно высоким отношением потоков элементов пятой и третьей групп (V/III). Низкие температуры роста приводят к недостаточной поверхностной подвижности атомов и худшему сращиванию зародышевых блоков на начальной стадии роста, что вызывает увеличение плотности дислокаций в слоях нитрида галлия до 109-1010 см-2, а также более низкие значения подвижности электронов (250 - 490 см2/(В-с) [1]), по сравнению с подвижностью электронов в слоях, выращенных методом МОГФЭ (500 - 700 см2/(В-с) [2]). Приведенные значения подвижности являются типичными при комнатной температуре в слоях нитрида галлия,
4-
выращенных на инородных подложках (сапфир или карбид кремния) с использованием различных буферных нитридных слоев (GaN, AlGaN или AlN). Для сравнения отметим, что абсолютно рекордные значения подвижности электронов в слоях нитрида галлия, выращенных методом МЛЭ, составляют 936 см2/(В-с) для «темплейтов» МОГФЭ и 1150 см2/(В-с) для «темплейтов» ELOG [3].
Цель настоящей работы состояла в выращивании кристаллически совершенных слоев нитрида галлия с пониженной плотностью дислокаций и высокой подвижностью электронов методом МЛЭ на инородных подложках с использованием аммиака в качестве источника активного азота, а также в снижении стоимости гетероструктур для изготовления СВЧ полевых транзисторов.
Слои нитрида галлия и многослойные гетер оструктуры выращивались на подложках сапфира ориентации (0001) в Прикладной лаборатории ЗАО «Научное и технологическое оборудование» («НТО») в Санкт-Петербурге на отечественной установке МЛЭ STE3N, разработанной и изготовленной в указанном ЗАО. Уникальные особенности данной установки — расширенные диапазоны температуры подложки и соотношения потоков элементов V/ III. Благодаря модернизации узла нагрева образца, криопанелям увеличенной площади и усиленной системе откачки, в ростовой камере обеспечивался вакуум не хуже 5-10-3 Па при температурах подложки до 1200 °C и потоках аммиака до 400 см3/мин, что позволило заметно улучшить свойства слоев GaN, AlN и многослойных гетероструктур AlN/AlGaN/GaN для изготовления СВЧ-транзисторов. В качестве основного инструмента для контроля in situ скорости роста и состояния ростовой поверхности использовалась лазерная интерферометрия, а на начальных стадиях роста применялся метод ОДБЭ. Свойства выращенных структур исследовались методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и атомно-силовой микроскопии (ACM). Подвижность и концентрация электронов измерялись методом Ван-дер-Пау.
Поскольку термическое разложение нитрида алюминия AlN происходит при более высоких температурах, чем разложение GaN, было предложено выращивать на начальном этапе
Физика конденсированного состояния
относительно «толстый» (более 100 нм) буферный слой АШ при максимально высокой температуре с целью обеспечения повышенной поверхностной подвижности атомов, улучшения сращивания зародышевых блоков и снижения плотности дислокаций. На следующем этапе в качестве переходных слоев между буферным слоем АШ и слоем ОаК было предложено использовать выращивание сверхрешетки АШ/ АЮаК и градиентного слоя АЮаК для снижения внутренних механических напряжений и компенсации рассогласования параметров решеток.
В результате оптимизации ростового процесса буферный слой АШ толщиной более 200 нм выращивался при температурах 1100 — 1150 °С, а сверхрешетка и градиентный слой — при температурах 900 — 920 С, что привело к улучшению свойств всей многослойной гетероструктуры АШ/АЮаК/ОаК и слоя ОаК в частности. На рис. 1 представлено полученное с помощью сканирующего электронного микроскопа изображение гетероструктуры, состоящей из слоев АШ, сверхрешетки АШ/АЮаК, градиентного слоя А^Оа^^ со значениями х от 0,3 до 0,1 и слоя ОаК. Измерена полная плотность дислокаций различного типа в слоях гетероструктуры: (2 - 4)-1010, (4 - 6)-109 и (8 - 10)-108 см-2 для слоев АШ, АЮаМ и ОаК, соответственно.
Рис. 1. Изображение скола многослойной гетероструктуры АШ/АЮаМ/ОаМ, полученное с помощью сканирующего электронного микроскопа; указаны слои (1-3), имеющие следующие значения полной плотности дислокаций: 1 - АШ; (2 - 4)-1010 см-2; 2 - АЮаК; (4-6)109 см-2; 3 - ОаК; (8 - 10)108 см-2
Научно-технические ведомости СПбГПУ. Физико-математические науки 4' 2012
Для сравнения следует отметить, что плотность дислокаций в слоях ОаК, выращенных при температуре менее 900 °С на традиционно используемом тонком (10 — 20 нм) буферном слое ЛШ, составляла (7 - 9)-1010 см-2.
В слое ОаК выращенной гетероструктуры были раздельно определены при помощи ПЭМ значения плотности дислокаций различного типа. Направление (0002) было использовано для определения плотностей винтовых и смешанных дислокаций, а направление (1210) - для определения краевых и смешанных. При этом былиполучены значения -2-108, -4-108 и -4-108 см-2 для вин-
товых, краевых и смешанных дислокаций, соответственно (рис. 2).
На рис. 3 представлены результаты электрических измерений для гетероструктур, выращенных предложенным методом. Из анализа рисунка следует, что теоретическое значение максимально достижимой подвижности электронов растет при уменьшении плотности дислокаций. Полученный экспериментальный результат для подвижности электронов и плотности дислокаций в исследованных слоях нитрида галлия подтверждает правильность предположения авторов статьи [5] о том, что рассеяние электронов при их концентрациях менее (3 - 5)-1016 см-3 определяется заряженными дислокациями.
Уменьшение плотности дислокаций в слоях до уровня (8 - 10)-108 см-2 привело к увеличению подвижности электронов в нитриде галлия до 600 - 650 см2/(В-с) при концентрациях электронов (3 - 5)-1016 см-3, что подтверждает высокое кристаллическое совершенство слоев, выращенных по предложенной в данной работе технологии, и демонстрирует возможности установки МЛЭ 8ТЕ3К, созданной в ЗАО «НТО». Предложенная технология позволила получать методом
Рис. 2. ПЭМ-изображения гетероструктуры AlN/AlGaN/GaN в двух направлениях: (0002)(я) и (1210 )(б), а также в совмещенном виде (#); показаны винтовые и краевые дислокации (вертикальные и горизонтальные стрелки соответственно)
Концентрация электронов, см
Рис. 3. Сравнение экспериментальной зависимости
(звездочки) холловской подвижности электронов от их концентрации в слоях ОаК, легированных 81, с рекордными опубликованными данными [1, 4] и теоретическими (линии) зависимостями работы [5] для различных значений плотности дислокаций,
см-2: 8 -109 (1), 2 -1010 (2), 7-1010 (3). Толщина слоев ОаК - 1,5 мкм, метод выращивания -МЛЭ; Приведены значения подвижности для метода МЛЭ [1] (треугольник) и МОГФЭ [4] (круг)
t
Физика конденсированного состояния
МЛЭ слои нитрида галлия с электрическими параметрами, сравнимыми с лучшими достижениями для этих слоев, выращенных методом МОГФЭ. Действительно, полученные значения плотности дислокаций и подвижности электронов в слоях нитрида галлия встают в один ряд с лучшими мировыми значениями для метода МЛЭ и соответствуют хорошему уровню для таких слоев, выращенных методом МОГФЭ.
Шероховатость поверхности полученных слоев GaN, измеренная с помощью АСМ, также соответствует лучшим значениям для слоев, выращенных методом МЛЭ на сапфире (1 — 2 нм).
Выращенные гетероструктуры были использованы для изготовления транзисторных структур с двумерным электронным газом. Транзисторы, созданные на их основе в ЗАО
«Светлана-Рост», продемонстрировали рабочие параметры мирового уровня [6].
Таким образом, проведено исследование влияния условий выращивания и конструкции буферного слоя на свойства слоев и гете-роструктур в системе ОаК-АШ. В результате использования многослойного буферного слоя, включающего высокотемпературный слой АШ (температура роста более 1100 С), плотность дислокаций в слое ОаК была понижена на 1,5 - 2 порядка до значений (8-10)-108 см-2, по сравнению с таковой в аналогичном слое ОаК, выращенном на тонком низкотемпературном зародышевом слое АШ. Уменьшение плотности дислокаций привело к увеличению подвижности электронов в слоях ОаК до 600 - 650 см2/ (В-с), что свидетельствует о высоком кристаллическом совершенстве полученных слоев.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Webb, J.B. Defect reduction in GaN epilayers and HFET structures grown on (0001) sapphire by ammonia MBE [Text] / J.B. Webb, H. Tang, J.A. Bardwell [et al.] // J. of Cr. Gr. —2001.—Vol. 230. - P. 584-589.
2. Nakamura, S. In situ monitoring and Hall measurements of GaN grown with GaN buffer layers [Text] / S.Nakamura, T.Mukai, M.Senoh // J. Appl. Phys. -1992. - Vol. 71. - P. 5543-5549.
3. Koblmuller, G. High electron mobility GaN grown under N-rich conditions by plasma assisted molecular beam epitaxy [Text] / G. Koblmuller, F. Wu, T. Mates [et al.] // Appl. Phys. Lett. - 2007. - Vol. 91. - P. 2219051- 221905-3.
4. Akasaki, I. Breakthroughs in improving crystal quality of GaN and invention of the p—n junction blue-light-emitting diode [Text] / I. Akasaki, H. Amano // Jpn. J. Appl. Phys. - 2006. - Vol. 45. - P. 9001-9010.
5. Hock, Ng. M. The role of dislocation scattering in n-type GaN films [Text] / Ng. Hock M., D. Doppalapudi, T.D. Moustakas [et al.] // Appl. Phys. Lett. - 1998. -Vol. 73. - P. 821-823.
6. Алексеев, A. Выращивание высокосовершенных гетероструктур III-N [Текст] / А. Алексеев, Д. Красовицкий, С. Петров [и др.] // Наноинду-стрия. - 2011. - № 1. - С. 20-22.
