CC BY
13
7.А.Г.Алексеев, П.А.Алексеев, В.А.Пикалов. Методические рекомендации по измерению индивидуальных эквивалентных доз облучения нейтронным излучением персонала Балаковской АЭС // Журнал «Евразийский Союз Ученых. Технические науки». 2020/02/17; № 70(2):20-26. DOI: 10.
8.К.Нурлыбаев, Ю.Н.Мартынюк, Д.Гинзбург. Аппаратурное, метрологическое и методическое обеспечение измерений направленных эквивалентов доз // АНРИ, 2, 25-31, 2017г.
9.Г.И.Бритвич и др. Устройство градуировки дозиметрических пленок .Опытный образец и методика измерений. // НИЦ Курчатовский институт-ИФВЭ, 2013 г.
10.Г.И.Бритвич и др. Калибровка пленочных дозиметров для лучевой терапии в поле Р-
УДК 621.039.53
источника 90Sr+90Y// НИЦ Курчатовский институт -ИФВЭ, 2013г.
11. Borca V.C. et al. Dosimetric characterization and use of GAFCHROMIC EBT3 film for IMRT dose verification.// Jornal of Appl. Clin. Med. Phys., Vol 14 No2, 2013.
12. Cross W.G., Freedman N O. , and Wong P.Y.. Beta-ray dose distributions from point sources in an infinite water medium. // Health Physics 63:160-171; 1992.
13.М.Д.Пышкина, М.В.Жуковский, А.А.Екидин, В.О.Никитенко, Е.И.Назаров. Измерение амбиентного и направленного эквивалентов доз на рабочих местах персонала АО «ИРМ» и Белоярской АЭС.// АНРИ №2 (97) 43-50 2019.
ПОЛУЧЕНИЕ НАНОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ГАФНАТА ГАДОЛИНИЯ GD2HFO5 МЕХАНОХИМИЧЕСКИМ СПОСОБОМ
Еремеева Ж.В., Воротыло С.А., Капланский Ю.Ю., Сидоренко Д.А., Ковалев Д.Ю., Швындина Н.В., Ахметов А.С., Саенко А.А.
Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»,
Москва
АННОТАЦИЯ
Порошки гафната гадолиния Gd2HГО5 были получены методом механохимического синтеза из оксидов гафния и диспрозия. Структура и основные физико-химические свойства исследованы с применением методов РФА, растровой электронной спектроскопии, ПЭМ и химического анализов. РФА показывает, что полное превращение исходных оксидов в однофазный нанодисперсный гафнат гадолиния Gd2HfO5 происходит при механической обработке смеси в течение 30мин.
Ключевые слова: порошки, оксиды гафния и диспрозия, механохимический синтез, нанокристаллический гафнат диспрозия, поглощающие элементы, электронная микроскопия, структура, удельная поверхность, насыпная плотность.
Введение
К поглощающим элементам (ПЭЛам) современных ядерных реакторов предъявляют высокие требования, определяющие рабочий ресурс органов регулирования, такие как: - высокая эффективность поглощения нейтронов, низкая скорость выгорания поглощающих изотопов в процессе эксплуатации в реакторе, высокая стойкость к радиационным повреждениям, стабильность объема как при рабочих температурах эксплуатации, так и при перегревах, коррозионная стойкость [1-3]. В качестве перспективных поглощающих материалов разработчиками рассматриваются гафнат диспрозия, диборид гафния (Н®2), карбид бора, а
также различные композиции карбида бора с гафнатами лантаноидов[4-6].
С целью интенсификации процесса спекания и достижения более высоких физико-механических свойств готовых изделий перспективно использование активированных наноразмерных порошков. Для получения нанопорошков наиболее перспективным является применение
механохимического метода. При оптимальных
условиях реализации данного процесса синтезированные фазы находятся в ультрадисперсном состоянии с высокоразвитой поверхностью границ зерен и субзерен с нано - или микрокристаллическим типом структуры, что позволит максимально увеличить плотность вкладышей из гафната диспрозия. Кроме того, механохимический синтез относится к наименее энергоемким и простым в исполнении способам, который можно отнести к быстропротекающим твердофазным реакциям [7 - 10].
Целью данной работы явилось изучение образования нанопорошков гафната гадолиния в системе Gd2Oз—НГО2 методом механохимического синтеза и исследование структуры и свойств полученных порошков.
Материалы и методики исследований
В качестве исходных веществ для механохимического синтеза гафната гадолиния использовали оксид гадолиния и диоксид гафния квалификации ("ч.д.а."), взятых в стехиометрическом соотношении.
Порошок оксида гафния белого цвета, пластинчатой формы с размером частиц 10-20 мкм, не течет.
Порошок оксида гадолиния имеет светлобежевый цвет, форма частиц пластинчатая, размер частиц 5 - 10 мкм, порошок - не течет.
Механохимический синтез (МХС) осуществляли с использованием шаровой планетарной мельницы «Активатор 2S» при скорости вращения планетарного диска 700 - 1200 об/мин, скорости вращения барабанов - 800 - 2400 об/мин., при отношении массы шаров к массе шихты -30 : 1 в атмосфере аргона при Р = 3 - 5 атм. в течение 5 - 60 минут.
Свойства полученного гафната гадолиния изучали методами сканирующей электронной микроскопии, рентгенофазового, ПЭМ и химического анализов.
Удельную поверхность S№ исходных оксидов и полученных порошков диспрозия определяли с помощью анализатора удельной поверхности и пористости NOVA 1200e (США) по методу низкотемпературной адсорбции азота (метод БЭТ). Погрешность измерений удельной поверхности составляет 3 %, диапазон измеряемых площадей от 0,01 до 2000 м2/г.
Гранулометрический состав порошка гафната диспрозия, полученного механосинтезом, определяли на универсальном лазерном приборе модели FRITSCH ANALYSETTE 22 MicroTec plus.
Насыпную плотность определяли по стандартной методике в соответствии с ГОСТ 19440-94.
Рентгенофазовый анализ исходных оксидов и полученных соединений проводили на рентгеновском дифрактометре ДРОН-2.0 в Со излучении с длиной волны излучения ( анг.) 1.79021 в диапазоне углов дифракции 29 от 10о до 130о.
Электронно-микроскопические изображения и электронограммы, получали с помощью аналитического электронного микроскопа ШМ-2100, включающего систему компьютерного управления, в которую интегрировано устройство наблюдения изображения в режиме просвечивающего растрового электронного микроскопа (ПРЭМ) и энергодисперсионного рентгеновского спектрометра (JED-2300) [12].
Результаты исследований и их обсуждение
По данным РФА механохимической обработки (МХО) смеси оксидов гадолиния и гафния на воздухе в течение 5-15 мин. выявлено наличие не прореагировавших оксидов - кубического НГО2 с параметрами решетки (а = 5.102±2 10-3 А). При этом, количественный анализ
механоактивированной эквимолярной смеси оксидов, показал некоторые «потери» диоксида гадолиния, причиной которых может быть частичная аморфизация Gd2Oз в процессе механообработки.
Полное превращение исходных оксидов гафния и диспрозия в гафнат гадолиния, как показывают результаты РФА (рисунок 1) происходит при обработке смесей в течение 30 мин.
Рисунок 1 - Дифрактограмма смеси 0ё20з»Щ02 после МХО при продолжительности обработки 30 мин.
Полученные результаты свидетельствуют о том, что основной фазой образца Gd2HfO5 является кубическая (тип флюорита) с параметрами решетки а=Ь=с=1,0505 нм, что хорошо согласуется с данными работы [13, 14]. Однако необходимо отметить некоторые особенности полученного
спектра, которые можно интерпретировать образованием либо сверхструктуры пирохлорного типа, либо наличием модулированной структуры Gd2HfO5. Возможность образования структур указанного типа была установлена также в работах[15, 16].
Элементный состав механоактивированной смеси соответствует заданному содержанию гафния и диспрозия и составляет, соответственно, масс %: О - 11,5; Gd - 60,7; Ш - 26,5. Наблюдается незначительное содержание Т , равное 0,3% (масс)., что, связано с натиранием при соприкосновении мелющих тел с футеровочным материалом мельницы.
На основании данных исследования гранулометрического состава порошка и
сканирующей электронной микроскопии (рисунок 2, 3) показано, что синтезированные механохимической активацией порошки гафната гадолиния состоят из наночастиц неравноосной формы с диаметрами 60-150 нм., формирующиеся в агломераты размером до 500 нм. Кроме того, наблюдается некоторое количество частиц сферической формы размером до 50 нм..
0.1 1 10 10(? Particle Size (угп)
Рисунок 2 - Гистограмма распределения по размерам частиц порошка Gd2HfO5, полученного механосинтезом смеси оксидов гадолиния и гафния
ч л. J
г
Г v^*
1 HtТъ
rZ
1
Г.*
Шк V4
tAri* -1
S3400 15.0kV 8 6mm x5.00k SE 9/20/2016
/.J
Рисунок 3 - СЭМ-изображение частиц порошка 0ё2И^05, полученного механосинтезом
смеси оксидов гадолиния и гафния
Ниже представлены некоторые характеристики порошка Gd2HfO5, полученного методом МХО:
Текучесть, с.............................................не течет
рнас, г/см 3...........................................1,27 - 1,29
Sуд, м 2/г......................................26,0—30
Ср. размер, нм:
агломераты.............................500—600
частицы.....................................60—150.
Таким образом, результаты определения гранулометрического состава и СЭМ -исследования порошка гафната гадолиния, полученного механосинтезом, говорят о его сильной агломерации, что отмечается во многих исследованиях порошков, полученных данным методом.
Исследования синтезированного
механохимией порошка Gd2HfO5 (рисунок 5) с применением метода ПЭМ выявили структуру с разупорядоченным состоянием атомов, близкой к рентгеноаморфной.
Рисунок 4 - Электронно-микроскопическое изображение частицы 0ё2И/05 (т мхо = 30мин)
Результаты энергодисперсионного анализа по элементному составу частиц показывают, что они содержат гафний, гадолиний и кислород Gd O Н
практически в стехиометрическом соотношении (рисунок 5 , таблица1).
Рисунок 5 - Энергодисперсионный рентгеновский анализ 0ё2И/05, полученного механосинтезом
Таблица1
Статистический анализ ЭДС данных по элементному составу частиц
Элемент Тип линии к-Фактор Поправка на поглощение Вес.% Атом.%
О К серия 1,455 1,00 26,76 76,96
га Ь серия 2,262 1,00 59,03 17,17
ИГ L серия 2,449 1,00 14,21 3,79
Е 100,0 Е 100,0
Изучение спектров комбинационного рассеяния (рисунок 6) также подтверждает образование в основном кристаллической фазы гафната диспрозия. Сравнение КР - спектров
оксидов гафния и гадолиния, не обнаруживает совпадающих линий, относящихся к оксидам диспрозия (371-373 см-1) [7] и оксидам гафния (395,495, 516, 667 см-1). Широкая полоса
поглощения 200 - 580ст-1 и широкий пик поглощения с максимумом ~680ст-1 характерны для деформационных колебаний О- ИГ -О связей, а высокочастотные полосы с пиком поглощения в
области 1400-1600 см-1 соответствуют, по-видимому, валентным колебаниям Ж -О связей [17,18].
Рисунок 6 - Спектры комбинационного рассеяния гафната гадолиния, полученного механохимическим
синтезом смеси оксидов гафния и гадолиния
Проведение Рамановской спектрометрии порошка гафната гадолиния, полученного механосинтезом, показало отсутствие
непрореагировавших оксидов гафния и гадолиния, что указывает на образование однофазного гафната гадолиния .
1. В результате проведенных исследований установлена возможность получения аморф порошка гафната гадолиния механохимической обработкой оксидов гафния и гадолиния.
2. Методами РФА, растровой электронной спектроскопии, Раман - спектроскопии (КР -спектры), ПЭМ, РФА изучены структура и свойства полученного порошка гафната гадолиния.
3. Сравнение КР - спектров гафната гадолиния, полученного механоактивацией смеси оксидов гафния и гадолиния , не обнаруживает пиков, относящихся ни к оксидам гадолиния, ни к оксидам гафния , что указывает также на образование однофазного гафната гадолиния Gd2HfO5.
Работа выполнена по гранту РФФИ 19-0800273
Литература
1. Sickafus Kurt E., Grimes Robin W., Valdez James A., Cleave Antony, Ming Tang, Ishimaru Manabu, Corish Siobhan M., Stanek Christopher R. & Uberuaga Blas P. Radiation-induced amorphization resistance and radiation tolerance in structurally related oxides.// Nature Materials. 2007. No. 6. P. 217 - 223.
2 Рисованый В.Д., Варлашова Е.Е., Фридман С.Р., Пономаренко В.Б., Щеглов А.В. Сравнительные характеристики поглощающих кластерных сборок ВВЭР-1000 и PWR. //Атомная энергия. 1998. т. 84. в. 6. С. 508-513.
3.Белаш Н.Н., Куштым А.В., Татаринов В.Р., Чернов И.А. Анализ разработок конструкций и материалов пэлов ПС СУЗ повышенной работоспособности. //Ядерные и радиационные технологии. 2007. т. 7. No. 3-4. С. 18-28.
4. Рисованный В.Д., Захаров А.В., Муралева Е.М. Новые перспективные поглощающие материалы для ядерных реакторов на тепловых нейтронах. //Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (86).2005. No. 3. С. 87-93.
5. Risovany V.D., Zakharov A.V., Muraleva E.M., Kosenkov V.M., Latypov R.N. Dysprozium hafnate as absorbing material for control rods. // Journal of Nuclear Materials. 2006. v. 355. P. 163-170.
6. Fridman S.R., Risovany V.D.et al. Radiation stability of WWER-1000 CPS AR absorber element with boron carbide, VANT. S: Physics of radiation damages and radiation science of materials. 2001. No2. P. 84-90.
7. Абдусалямова М.Н., КабговХ.Б., Махмудов Ф.А. Получение и свойства наноструктурированных оксидов диспрозия//Доклады Академии Наук Республики Таджикистан. Т.56. №2. 2013. с.130-135.
8. Халамейда С.В. Некоторые новые подходы при механохимическом синтезе нанодисперсного титаната бария. // Nanosystems, Nanomaterials, Nanotechnologies. Киев, Украина. 2009. т. 7. No 3. С.911—918.
9. Lyashenko L. P., Shcherbakova L. G., Kolbanev I.V., Knerel'man E. I., Davydova G. I. Mechanism of Structure Formationin Samarium and Holmium Titanates Prepared from Mechanically Activated Oxides.//ISSN 0020-1685, Inorganic Materials. 2007. Vol. 43. No. 1. P. 46-54.
Original Russian Text © Lyashenko L.P., Shcherbakova L.G., I.V. Kolbanev, E.I. Knerel'man, G.I. Davydova, published in Neorganicheskie Materialy. 2007. Vol. 43. No. 1.
10. Szafraniak-Wiza I., Hilczer B., Talik E., Pietraszko A., Malic B. Ferroelectric perovskite nanopowders obtained by mechanochemical synthesis.//Processing and Application of Ceramics. 2010. No. 4. P. 99-106.
11. Анохин А.С., Лянгузов Н.В, Рошаль С.Б., Юзюк Ю.И., Wen Wang Спектры комбинационного рассеяния поликристаллических нанотрубок титаната висмута.//Ж.Физика твердого тела 2011. т.53. вып.9. С.1968-1772
12. Синдо Д., Оикава Т. Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия.// М.:Техносфера. 2004. 256C.
13. Захаров А.В., Рисованый В.Д., Муралева Е.М., Соколов В.Ф. Разработка и освоение производства гафната диспрозия как поглощающего материала для органов регулирования перспективных реакторов на тепловых нейтронов. //Сборник трудов ОАО « ГНЦ НИИАР». 2011 (2). С. 8-13.
14. Перова Е. Б., Спиридонов Л. Н., Комисарова Л. Н. Фазовые равновесия в системе
УДК 62-822
ИЮ2^у2Оэ // Известия Академии наук СССР. Неорганические материалы. 1982.Т. 8 N0 10 С. 1878-1882.
15. Попов В. В., Менушенков А. П., Зубавичус Я. В., Велигжанин А. А., Ярославцев А.А. и др. Закономерности образования нанокристаллической структуры и катионного упорядочения в системе Dy2Oз : НГО2 = 1 : 1. //Ж. неорганической химии. Изд. РАН (Москва). 2013 г. Т.53. N0 3. С.331 - 337.
16. Попов В. В., Менушенков А. П., Зубавичус Я. В., Коровин С.А., Фортальнова Е.А. и др. Особенности структуры и теплофизические свойства керамических сложных оксидов в системе Dy2Oз - НГО2//Ж. Стекло и керамика. Изд. «Ладья» (Москва). 2016г. N02. С. 11-17.
17. Воронько Ю.К., Соболь А.А., Шукшин В.Е. Моноклинно-тетрагональный фазовый переход в оксиде гафния: исследование методом высокотемпературной спектроскопии комбинационного рассеяния света.//Ж. Физика твердого тела. 2007. Т.49. вып.10. С.265 - 269.
18. Прокип В.Э. Физико - химические исследования германатов гафния. Диссертация на соискание ученой степени к.х.н. Новосибирск. 2017г.
ВЛИЯНИЯ ДЕМПФИРУЮЩЕГО УСТРОЙСТВА НА ДИНАМИКУ ГИДРОПРИВОДА
ГРУЗОПОДЪЕМНОГО МЕХАНИЗМА_
Щеглов Евгений Михайлович
к.т.н, доцент кафедры «ТехнологическихМашин и Оборудования», Сибирский федеральный университет, г. Красноярск;
Мандраков Евгений Александрович старший преподаватель кафедры «ТехнологическихМашин и Оборудования», Сибирский федеральный университет, г. Красноярск;
Зубрилов Григорий Юрьевич старший преподаватель кафедры «ТехнологическихМашин и Оборудования», Сибирский федеральный университет, г. Красноярск
АННОТАЦИЯ
Введение. В статье рассматривается значение гидроаккумулятора в гидроприводе грузоподъёмного механизма с грузом, а также влияния рабочего объёма гидроаккумулятора на величину давления гидросистемы при действии динамических сил.
Со времён изобретения гидроаккумулятора прошло более двух веков. Прошедшее время существенно расширило области и задачи, решаемые установкой в гидросистемах.
В настоящее время почти все машины, оснащены гидравлическим оборудованием, поэтому, повышение эксплуатационных характеристик гидропривода позволит повысить эффективность и производительность грузоподъёмных, транспортных и технологических машин.
Наилучшей практической иллюстрацией значения гидроаккумулятора в гидравлическом приводе, в качестве динамически активного компенсатора, служит грузоподъёмный механизм.
Методы исследования. Одним из методов повышение этих характеристик являться использование в гидравлической системе грузоподъёмных, транспортных и технологических машин гидравлических аккумуляторов, которые обладают большой энергоемкостью при сравнительно малой массе и высоком быстродействии этих гидравлических агрегатов. Аккумулятор способен накапливать энергию жидкости в
