CC BY
8ПОЛУЧЕНИЕ ЛАЗЕРНОЙ КЕРАМИКИ Ег:Ы^03 НА ПОДЛОЖКЕ МОНОКРИСТАЛЛА Ег:Ы^03
Ливанов И. Р., Строганова Е. В., Куплевич М. А.
ФГБОУ ВО «Кубанский государственный университет», Краснодар, Россия
Аннотация
В статье продемонстрировано формирование вискеров при нанесении керамики Бг:ЫКЪО3 методом лазерной абляции на монокристаллическую подложку Ег^КЮ3.
Ключевые слова: монокристалл, ниобат лития, керамика ниобата лития, люминесцентные свойства, оптические свойства, лазерная абляция, вискеры.
Кристаллы ниобата лития являются базовыми элементами для оптических компонент фотоники и оптоэлектроники. Его изоморфная структура позволяет получать различные составы монокристаллов, с широким спектром примесных центров, при этом варьировать физические и электрооптические свойства кристаллов в очень широком диапазоне. Современные исследования [1 - 3] ниобата лития нацелены на получение оптической керамики, а также сложных слоистых структур, с градиентным распределением оптических параметров (коэффициент преломления, оптические примеси, лучевая стойкость). Целью данного исследования является разработка способа создания слоистой структуры монокристалл-керамика на основе ниобата лития с примесью Ег3+ и изучение структуры поверхности после нанесения на кристалл тонких слоев керамики Ег^КЮ3.
В первую очередь были выращены кристаллы ЫМЬО3 с примесями эрбия и иттербия методом Чохральского при температуре 1060°С с выбранным распределением по его длине, которое включает в себя вытягивание кристаллов из тигля, который расположен внутри главного тигля, скорость при опускании тигля - реактора равна примерно 0,018 см в час. Размер кристалла
во время роста контролируется и оценивается по температуре расплава автоматической системой.
Далее из кристаллов были изготовлены подложки для нанесения лазерной керамики. Пластина полировалась для удаления большого количества дефектов и для достижения оптически чистого качества поверхности. Фотографии, кристаллических плоскопараллельных пластинок, полученных из выращенных кристаллических буль изображены на рисунках 1 и 2.
Рисунок 2 - Кристалл Ег:ЫМЬО3
Для синтеза оптических материалов использовался метод лазерной абляции - испарение и осаждение вещества после воздействия лазерного импульса. На монокристаллическую подложку Ег:ЫКЪО3 с концентрацией ионов Ег 6-7% был нанесен слой оптической керамики на основе Ег: ЫКЪО3 с
3+
повышенной концентрацией ионов Ег3+ до 20%.
Мишень для лазерной абляции была изготовлена методом твердофазного синтеза из порошков Ы2СО3, ЫЪ2О5 и Ег2О3 под давлением 10 МПа без предварительного нагрева. Низкие давление и температуры обусловлены необходимостью создания пористой структуры мишени для лучших условий отделения частиц. Спрессованная таблетка была помещена над кристаллическим образцом и закреплена на регулируемой подставке под углом 30° (рисунок 3).
Рисунок 3 - Регулируемая подставка и мишень под вакуумным колоколом
Нанесение слоя керамики происходило внутри вакуумного поста ВУП-5 при высоком вакууме 10-5 мм. рт. ст. В качестве источника лазерного излучения был выбран YAG: Nd лазер с энергией импульса 60 мДж. Частота импульсов составляла 1 Гц, длительность импульса - 15 нс, а общая длительность технологического процесса составила - 18 часов. Данный процесс проходил при комнатной температуре без дополнительного подогрева.
Качество керамической поверхности оценивалось с помощью электронной микроскопии - был использован сканирующий электронный микроскоп JEOL SEM-7500 F. Результаты нанесения на монокристаллическую подложку Er:LiNbÜ3 слоя керамики Er: LiNbO3 представлены на рисунке 4. Видно, что на подложке наблюдается рост кристаллических структур. Данный процесс происходит в областях, где находятся дефекты поверхности подложки
или присутствуют органические включения, которые были нанесены в процессе лазерной абляции вместе с Ег: ЫКЪО3.
Рисунок 4 - Рост вискеров Ег^ЫЮЗ при лазерной абляции на подложке
монокристалла Ег^ЫЮЗ
На рисунках 5- 6 представлены серии спектров полученных образцов при спектральном сканировании в ТГц диапазоне с шагом 1 мм.
од
од
Рисунок 5 - Вид ТГц импульса после отражения от пластины ЫКЮ3 с керамическим слоем Бг:ЫКЪ03 при сканировании вдоль направления ОУ
Рисунок 6 - Координатная зависимость интенсивности рассеянного излучения на частоте 0,8 ТГц при измерении спектров отражения слоя
керамики Бг:ЫКЪ0з
6 с
5
- - По
пе
0,2 0,4
0?6 0,8 V, ТНг
1,2
(а)
Рисунок 7 - спектры коэффициента преломления ЫЫЪОз при различной ориентации подложки (а), координатная зависимость отношения показателя преломления керамического покрытия Ег:ЫКЮ3 на частоте 0,9 ТГц к показателю преломления, определенного на части пластины без керамического
напыления (б).
Из рисунка 7 следует, что при напылении керамического покрытия на пластину ниобата лития в конфигурации Х-среза распределение показателя преломления неоднородно. Это свидетельствует о формировании керамического покрытия, в котором кластеры ЫЫЪОз находятся в состоянии с разупорядоченной структурой относительно оси С. Измеряя отношение показателя преломления относительно показателя преломления края
кристаллической структуры без напыления в геометрии пропускания или отражения, можно оценить формирование упорядоченной структуры в напыляемом слое. Использование для этого ТГц диапазона оправдано большими значениями показателя преломления и большим значением отношения показателя преломления для обыкновенной и необыкновенной волны (порядка 30% на частоте 1 ТГц против значений в видимом диапазоне порядка 5% ), что острее реагирует на изменения в ориентации напыляемого слоя керамики. Из рисунка 7 видно, что максимальное значение отношения показателей преломления в центре пятна составляет величину менее 1,1 (предельная разница на рисунке обозначена линией на уровне 1,28). Такое промежуточное значение объясняется наличием доли керамических кластеров, у которых суммарное направление выделенного направления полярной оси С при геометрическом сложении имеет составляющие перпендикулярные напряженности поля падающей ТГц волны и параллельные составляющие. Из принципов геометрического слоения ортогональных компонент поля можно оценить долю керамических кластеров, напыленных на подложку, ориентация которых совпала с ориентацией подложки, в случае, представленном на рисунке, она составила 2/3 объемных частей.
На рисунке 8 представлен спектр отражения напыленного керамического покрытия Ег:ЫКЪО3 на подложке ЫКЪО3. Вид спектра (многократные пики) свидетельствует об интерференционной картине, и сопоставим с толщиной покрытия. Соседние пики отделены расстоянием по частоте порядка 0,1 ТГц. При значении показателя преломления 5-7 и прохождении двойного расстояния в геометрии рассеяния толщина покрытия составляют величину 200-300 мкм. Применяя подобную методику анализа интерференционной картины, отраженного ТГц сигнала, сканировалась распределение толщины керамического покрытия по пластине-подложке.
Рисунок 8 - Спектр отражения напыленного керамического покрытия
Er:LiNbO3
В ходе исследования полученных образцов было выявлено, что в процессе лазерной абляции на поверхности подложки образуются керамические структуры (вискеры). Частицы вещества Ег^ЫЮЗ поступают из паровой фазы с поверхности мишени, осаждаются на поверхности подложки и прорастают на дефектах в форме вертикальных столбиков, размером 10-1000 нм.
Библиографический список
1. Galutskiy V.V., Ivashko S.S., Stroganova E.V. // Solid State Sciences. 2020. V. 108. P. 06355.
2. Sukul P.P., Kumar K., Swart H. C. // OSA CONTINUUM. 2018. V. 1. No. P. 971-980.
3. A.V. Syuy, N.V. Sidorov, M.N. Palatnikov, N.A. Teplyakova, D.S. Shtarev, N.N. Prpkopiv Optical properties of lithium niobate crystals // OPTIK - International Journal for Light and Electron Optics. 2018. V.156. № 4. рp. 239 - 246.
