Научная статья на тему 'Получение и фоторефрактивные свойства сильно легированных кристаллов LiNbO3 : Zn, выращенных из расплава конгруэнтного состава'

Получение и фоторефрактивные свойства сильно легированных кристаллов LiNbO3 : Zn, выращенных из расплава конгруэнтного состава Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
163
20
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
КРИСТАЛЛ НИОБАТА ЛИТИЯ / LITHIUM NIOBATE CRYSTAL / РАСПЛАВ / MELT / ЛЕГИРОВАНИЕ / ALLOYING / ФОТОИНДУЦИРОВАННОЕ РАССЕЯНИЕ СВЕТА / PHOTOINDUCED LIGHT SCATTERING / ЛАЗЕРНАЯ КОНОСКОПИЯ / LASER CONOSCOPE / ПОРОГОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ / THRESHOLD CONCENTRATION / ОПТИЧЕСКАЯ ОДНОРОДНОСТЬ / OPTICAL UNIFORMITY / БЕЗДЕФЕКТНЫЕ КРИСТАЛЛЫ / DEFECT-FREE CRYSTALS

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Ефремов Илья Николаевич, Бирюкова Ирина Викторовна, Теплякова Наталья Александровна, Макарова Ольга Викторовна, Палатников Михаил Николаевич

Проведены исследования концентрационных условий выращивания кристаллов LiNbO3 : Zn в интервале концентраций легирующей добавки ZnO в расплаве ~ 4,0÷9,0 мол. % с шагом~ 1 мол. %, а вблизи «пороговой» концентрации (~ 6,8 мол. %) с шагом ~ 0,1 мол. %. Определены пороговые концентрации примеси, соответствующие существенному изменению условий образования кристаллов LiNbO3 : Zn: ~ 5,4 и 6,8 мол. % ZnO в расплаве. С помощью спектроскопии фотоиндуцированного рассеяния света (ФИРС) и метода лазерной коноскопии выполнены сравнительные исследования оптических характеристик монокристаллов LiNbO3 : Zn. Установлено, что в интервале концентраций легирующей добавки ZnO ~ 4÷6.8 мол. % в расплаве возможно получение оптически однородных бездефектных кристаллов LiNbO3 : Zn, обладающих высокой стойкостью к оптическому повреждению.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Ефремов Илья Николаевич, Бирюкова Ирина Викторовна, Теплякова Наталья Александровна, Макарова Ольга Викторовна, Палатников Михаил Николаевич

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «Получение и фоторефрактивные свойства сильно легированных кристаллов LiNbO3 : Zn, выращенных из расплава конгруэнтного состава»

DOI: 10.25702/KSC.2307-5252.2018.9.1.618-623 УДК 535 : 361 : 456.34.882

ПОЛУЧЕНИЕ И ФОТОРЕФРАКТИВНЫЕ СВОЙСТВА СИЛЬНО ЛЕГИРОВАННЫХ КРИСТАЛЛОВ LiNbOs : Zn, ВЫРАЩЕННЫХ ИЗ РАСПЛАВА КОНГРУЭНТНОГО СОСТАВА

И. Н. Ефремов, И. В. Бирюкова, Н. А. Теплякова, О .В. Макарова, М. Н. Палатников

Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия

Аннотация

Проведены исследования концентрационных условий выращивания кристаллов LiNbO3 : Zn в интервале концентраций легирующей добавки ZnO в расплаве ~ 4,0^9,0 мол. % с шагом ~ 1 мол. %, а вблизи «пороговой» концентрации (~ 6,8 мол. %) с шагом ~ 0,1 мол. %. Определены пороговые концентрации примеси, соответствующие существенному изменению условий образования кристаллов LiNbO3 : Zn: ~ 5,4 и 6,8 мол. % ZnO в расплаве. С помощью спектроскопии фотоиндуцированного рассеяния света (ФИРС) и метода лазерной коноскопии выполнены сравнительные исследования оптических характеристик монокристаллов LiNbO3 : Zn. Установлено, что в интервале концентраций легирующей добавки ZnO ~ 4^6.8 мол. % в расплаве возможно получение оптически однородных бездефектных кристаллов LiNbO3 : Zn, обладающих высокой стойкостью к оптическому повреждению. Ключевые слова:

кристалл ниобата лития, расплав, легирование, фотоиндуцированное рассеяние света, лазерная коноскопия, пороговая концентрация, оптическая однородность, бездефектные кристаллы.

PRODUCTION AND PHOTOREFRACTIVE PROPERTIES OF HIGHLY DOPED LiNbOs : Zn CRYSTALS GROWN FROM THE MELT OF CONGRUENT COMPOSITION

I. N. Efremov, I. V. Biryukova, N. A. Teplyakova, O. V. Makarova, M. N. Palatnikov

I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials

of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia

Abstract

We have conducted a research of concentration conditions of growing of LiNbO3: Zn crystals in the range of concentrations of alloying additives to the ZnO in the melt ~ 4,0 + 9,0 mol. % with a step of ~ 1 mol. %, near threshold concentration of ~ 6,8 mol. % with a step of ~ 0,1 mol. %. The determined threshold concentration of impurities, corresponding to a significant change in the conditions of LiNbO3 : Zn crystals formation: ~ 5,4 and 6,80 mol. % ZnO in the melt. Using the method of photorefractive light scattering and the method of laser conoscope we made a comparative study of optical properties of single LiNbO3 : Zn crystals. It has been revealed that in the interval of concentrations of alloying ZnO ~ 4^6?8 mol. % in the melt, it is possible to obtain optically homogeneous and defect-free LiNbO3 : Zn crystals, having high resistance to optical damage. Keywords:

lithium niobate crystal, melt, alloying, photoinduced light scattering, laser conoscope, threshold concentration, optical uniformity, defect-free crystals.

Введение

Монокристаллы ниобата лития, легированные цинком (LiNbO3 : Zn), являются перспективным оптическим материалом с низким эффектом фоторефракции. Результаты исследования свойств кристаллов LiNbO3 : Zn отражены в публикациях [1, 2]. Однако представленные в них данные часто не согласуются между собой. Одной из основных причин такого расхождения является то, что исследования выращенных кристаллов LiNbO3 : Zn в большинстве работ осуществлялись без учета их предыстории: особенностей исходных компонентов шихты, метода синтеза шихты, способа легирования монокристалла, физико-химических особенностей расплава и ростовых условий.

Зависимость физических характеристик монокристаллов ниобата лития от концентрации легирующего элемента часто имеет скачкообразный характер [1]. Такой вид концентрационной зависимости свойств получил название «концентрационный порог». Причем в общем случае в легированных кристаллах ниобата лития может быть несколько концентрационных порогов, в области которых характеристики расплава и выращенных из него кристаллов могут испытывать аномальное поведение.

Необходимо отметить, что ранее не проводились подробные исследования структуры и физических свойств кристаллов LiNbO3 : Zn с малым концентрационным шагом. В работе [1] исследованы кристаллы

LiNbÜ3 : Zn с шагом ~ 1,5 мол. % ZnO. В работах [2, 3] — с шагом ~ 2 мол. %. В этом случае точное установление концентрационного порога проблематично, а некоторые аномалии концентрационных зависимостей свойств могут быть пропущены. Для более точного определения составов легированного кристалла LiNbO3 : Zn с экстремальными значениями свойств желательно проводить исследования с гораздо меньшим концентрационным шагом легирующей добавки (~ < 1 мол. %).

Экспериментальная часть

Для выращивания кристаллов LiNbO3 : Zn использовалась гранулированная шихта конгруэнтного состава (48,6 мол. % Li2O) с высокой насыпной плотностью, полученная методом синтеза — грануляции [4]. Оксид цинка (ZnO) загружали непосредственно в тигель. Использовались химические реактивы (пентаоксид ниобия, карбонат лития и оксид цинка) квалификации «о. с. ч.».

Монокристаллы LiNbO3 : Zn диаметром 40 мм и длиной цилиндрической части 30 мм были выращены в направлении (001) методом Чохральского из платиновых тиглей с внутренним 0 75 мм в воздушной атмосфере. Выращивание производилось на ростовых установках индукционного типа, оснащенных системой автоматического контроля диаметра кристалла. Скорость перемещения составляла 1,1 мм/ч, скорость вращения — 14 об/мин. Величина осевого градиента составляла ~ 1 град/мм.

С целью снятия термоупругих напряжений выращенные кристаллы подвергались термической обработке (ТО) при Т = 1200 °С в течение 24 ч. Концентрацию цинка в кристалле определяли путем анализа пластин, срезанных с верхней (конусной Св) и нижней (торцевой Сн) частей були.

Анализ содержания цинка проводили методом атомно-эмиссионной спектрометрии (спектрометр "ICPS-9000" фирмы "Shimadzu"). Погрешность определения составляла ~ 1 %.

Монодоменизация кристаллов LiNbÜ3 : Zn проводилась посредством высокотемпературного электродиффузионного отжига (ВТЭДО) путем приложения постоянного тока при охлаждении образцов со скоростью 20 град/ч в температурном интервале от ~ 1240 до 890 °С. Контроль степени монодоменности кристаллов LiNbÜ3 : Zn осуществлялся методом анализа частотной зависимости электрического импеданса и путем определения величины статического пьезомодуля (d33CT) кристаллической були.

Образцы для исследований вырезались из кристаллов LiNbÜ3 : Zn в форме прямоугольных параллелепипедов (размеры ~ 7, 6, 5 мм3), ребра которых совпадали по направлению с кристаллофизическими осям X, Y, Z (Z — полярная ось кристалла), а также пластин Z-ориентации диаметром 40 и толщиной 1-5 мм. Грани параллелепипедов и поверхность пластин тщательно полировались.

ФИРС возбуждалось лазером "MLL-100" на Y : Al гранате (Хо = 530 нм, Р = 2 и 160 мВт). В экспериментах по ФИРС лазерный луч направлен вдоль оси Y, а вектор напряженности Е электрического поля лазерного излучения параллелен полярной оси Z кристалла. В такой геометрии рассеяния эффект фоторефракции проявляется наиболее ярко. Рассеянное кристаллом излучение падало на полупрозрачный экран, размещенный за кристаллом, и регистрировалось цифровой фотокамерой.

Контроль оптической однородности и структурных искажений в кристаллах осуществлялся методом лазерной коноскопии, который позволяет наблюдать коноскопические картины большого масштаба и высокого разрешения. В методе лазерной коноскопии, в отличие от коноскопических картин, получаемых с помощью поляризационного микроскопа, значительный размер изображения позволяет выполнить детальный анализ тонких особенностей структурных искажений в кристаллах, как в центре поля зрения, так и на периферийной области коноскопических картин. Подробно метод описан в работе [5].

Физико-химические исследования кристаллов LiNbÜ3 : Zn проводили методом ДТА при помощи анализатора "NETZSCH STA 409 PC/PG". Точность определения температуры ликвидуса и солидуса составляла ± 1 К.

Результаты и обсуждение

Оценку поведения системы «кристалл — расплав» в широком диапазоне концентраций легирующей добавки при выращивании кристаллов LiNbÜ3 : Zn проводили с использованием оценочного коэффициента распределения Коэф. Его использование обусловлено целым рядом факторов, подробно рассмотренных в [6].

Равномерность распределения легирующего элемента вдоль оси роста кристалла LiNbÜ3 : Zn оценивалось с использованием параметра АС = Св - Сн.

В таблице приведены концентрация цинка в расплаве Ср, концентрация цинка в верхней части кристалла Св, параметр АС = Св - Сн и значения оценочного эффективного коэффициента распределения Коэф. Из таблицы видно, что Коэф во всем исследованном интервале концентраций примеси меньше единицы, зависимость его от концентрации цинка в расплаве немонотонна и имеет тенденцию к снижению по мере роста концентрации цинка в расплаве.

Данные по величине коэффициента распределения при выращивании кристаллов LiNbÜ3 : Zn в литературе малочисленны и противоречивы. Так, в работах [2] и [7] Кр = 1,2, а в работе [8] — Кр < 1. Причем данные работы [8] в целом близки к нашим результатам.

Рисунок 1, а иллюстрирует зависимость Коэф от концентрации цинка в расплаве. На зависимости Коэф (Ср) можно выделить три основных участка. На первом участке, располагающемся в интервале концентраций 4,0 < Ср

< 5,4 мол. %, заметно достаточно резкое снижение Коэф с 0,87 до 0,74. На втором участке в диапазоне концентраций ~ 5.4 < Ср < 6,8 мол. % наблюдается незначительное увеличение Коэф с 0,74 до 0,77.

Концентрация цинка в расплаве Ср, концентрация цинка в верхней части кристалла LiNbO3 : Zn Св, параметр АС = Св - Сн и величина оценочного эффективного коэффициента распределения Коэф

№ кристалла Ср, мол. % Св, мол% АС = Св - Сн, мол. % Коэф

1 4,02 3,43 0,1 0,87

2 5,38 3,95 -0,03 0,74

3 6,12 4,54 0,1 0,75

4 6,67 5,07 0,04 0,76

5 6,76 5,19 0,1 0,77

6 6,88 4,68 -0,5 0,68

7 6,99 4,76 -0,4 0,68

8 7,8 5,19 -0,3 0,67

9 8,91 5,84 -1,0 0,66

0.90

Концентрация цинка в расплаве, рпО] мол.% Концентрация цинка в расплаве, [гпО] мол.%

а б

Рис.1. Зависимость оценочного коэффициента распределения Коэф (а) и концентрации цинка в кристалле (б) от концентрации цинка в расплаве

На границе с третьим участком при Ср ~ 6,8 мол. % сначала наблюдается очень резкое (с 0,77 до 0,68), а затем в интервале концентраций цинка в расплаве 6,88^8,91 мол. % более плавное снижение Коэф до самого низкого значения 0,66.

На рисунке 1, б показана зависимость концентрации цинка в кристалле от концентрации цинка в расплаве. Также как и на рис. 1, а на нем заметна резкая аномалия в области концентраций цинка в расплаве ~ 6,8 мол. %, соответствующей границе между II и III концентрационными участками. Выше этой концентрации аппроксимация данных дает линейную зависимость с высокими коэффициентами корреляции (0,99).Результаты, приведенные в таблице, показывают практически неизменную концентрацию цинка вдоль оси роста монокристалла LiNbO3 : Zn на концентрационных участках I и II (АС = 0,03-0,1 мол. %), поскольку значения ~ ± 0,1 мол. % близки к погрешности метода определения концентрации цинка. Постоянство концентрации по длине монокристаллов означает высокую концентрационную однородность, в классическом случае [9] характерную для расплавов с Коэф, близким к 1. В то время, как в нашем случае, Коэф в этом концентрационном интервале (~ 4,0^6,8 мол. %) равен 0,87-0,77.

На рисунке 2 приведены временные зависимости картин ФРРС кристалла LiNbO3 : 2п № 3, полученные при мощности возбуждающего лазерного излучения (Хо = 532 нм) в 2 и 160 мВт. Картины ФИРС кристалла LiNbO3 : Zn № 3 практически не изменяются во времени и при изменении мощности лазерного излучения (рис. 2). Для кристалла № 3, даже при мощности возбуждающего излучения в 160 мВт, фоторефрактивный отклик отсутствует, поскольку индикатриса ФИРС не раскрывается, а наблюдается почти идеальное круговое рассеяние на статических структурных дефектах. Качественно подобные картины ФИРС наблюдаются для всех исследованных кристаллах (№ 1-9), выращенных из расплавов в диапазоне концентраций примеси ~ 4-9 мол. % ZnO в расплаве. Таким образом, фоторефрактивный эффект в этих кристаллах LiNbO3 : Zn практически подавлен. Причем для кристалла № 3 при рассмотрении картин ФИРС это выражается абсолютно однозначно.

1 с 10 min 30 min 1 с 10 min 30 nun

Рис. 2. Временные зависимости ФИРС кристалла LiNbCh: Zn № 3. /. = 532 нм, Р = 2 мВт (а), Р = 160 мВт (б)

На рисунке 3, в представлены коноскопические картины кристаллов LiNbO3 : Zn № 1 и 3, полученные при мощности излучения Р = 1 и 90 мВт. При малой мощности лазерного излучения (~ 1 мВт) искажения коноскопических картин кристаллов связаны с их структурной или оптической неоднородностью, например, вследствие неравномерного вхождения легирующего компонента в процессе роста кристалла. Искажения коноскопических картин, появляющихся дополнительно при увеличении мощности лазерного излучения до 90 мВт, в большей степени дают информацию об искажениях структуры кристаллов, вызванных действием лазерного луча, т. е. о величине оптического повреждения.

ilii/jjЛ k . '/¿ЛР fc\>

ff»*)}; ШфЩ

Ii

Рис. 3. Коноскопические картины кристаллов 1лМЮз: Zn № 1 (а) и 3 (б), X = 532 нм, Р = 1 и 90 мВт

Коноскопическая картина кристалла № 1, полученная при малой мощности лазерного излучения, имеет признаки аномальной оптической двуосности. Наблюдается незначительная деформация в центре черного «мальтийского креста» в виде вертикального смещения от центра фрагментов креста, что соответствует направлению деформации оптической индикатрисы кристалла. Зарегистрировано просветление в центральной части черного «мальтийского креста», углы между его ветвями отличны от 90 Изохромы сохраняют целостность и правильную геометрическую форму, но вытянуты в направлении смещения фрагментов креста и приобретают форму эллипсов (рис. 3, а). Подобные искажения коноскопической картины, вероятно, связаны с определенной структурной и оптической неоднородностью кристалла ЫЫЪО3 : Zn № 1.

При увеличении мощности лазерного излучения до 90 мВт получена более стандартная коноскопическая картина одноосного кристалла (рис. 3, а). Наблюдается круговая симметрия, при которой контрастный «мальтийский крест» сохраняет целостность в центре поля зрения, а изохромы представляют собой концентрические окружности с центром в точке выхода оптической оси. В области левой верхней ветви «мальтийского креста» имеется незначительное снижение контраста изображения. Но в целом коноскопическая картина свидетельствует об оптической однородности образца и хорошем оптическом качестве. Очевидно, при увеличении мощности лазерного излучения от 1 до 90 мВт происходит «залечивание» путем излучательной рекомбинации фотовозбужденных носителей заряженных дефектов, присутствующих в кристалле.

Коноскопическая картина кристалла Ы№О3 : Zn № 3 отличается большей резкостью и в целом имеет вид, характерный для одноосных кристаллов (рис. 3, б). Изохромы (линии одинакового фазового сдвига) имеют вид концентрических окружностей с центром в точке выхода оптической оси, а «мальтийский крест» сохраняет минимальную интенсивность в пределах всего поля зрения. Имеется незначительное вытягивание «мальтийского креста» в вертикальном направлении, однако никаких признаков аномальной оптической двуосности, как это наблюдалось для кристалла Ы№О3 : Zn № 1, не обнаруживается (рис. 3). При увеличении мощности лазерного излучения до 90 мВт также получена стандартная коноскопическая картина одноосного кристалла (рис. 3, б). Следовательно, кристалл Ы№О3 : Zn № 3 более оптически однороден, чем кристалл № 1, и имеет хорошее оптическое качество. Причем изменений в коноскопических картинах кристаллов Ы№О3 : Zn № 3 и 1, связанных с проявлением фоторефрактивного эффекта при увеличении мощности лазерного излучения, не обнаружено. Эти результаты хорошо коррелируют с данными исследований ФИРС, согласно которым для кристаллов Ы№О3 : Zn № 3 и 1 фоторефрактивный отклик отсутствует (рис. 2).

Наши исследования картин ФИРС и коноскопических картин показали, что заметный фооторефрактивный отклик отсутствует для всех исследованных кристаллов. Таким образом, в диапазоне концентраций легирующей добавки в расплаве Ср = ~ 4,0-9,0 мол. % ZnO в расплаве происходит достаточно эффективное подавление фоторефрактивного эффекта в кристаллах П№О3 : Zn.

Заключение

В работе с малым концентрационным шагом проведено изучение системы «расплав — кристалл» в системе LiNbO3 : Zn при 4 < Ср < 9 мол. % ZO в расплаве, что позволило установить более точные значения концентрационных порогов, составляющие ~ 5,38 и 6,76 мол. %. Определены три концентрационных участка, на которых происходят изменения физико-химических свойств расплава и, как следствие, изменение характеристик выращенных кристаллов LiNbO3 : Zn. Показано, что наиболее благоприятные условия для выращивания оптически и композиционно однородных бездефектных кристаллов LiNbO3 : Zn с высокой стойкостью к лазерному повреждению находятся в диапазоне концентраций цинка в расплаве расплавов ~ 5,4 < Ср < 6,8 мол. %. Получение однофазного бездефектного кристалла при Ср > 6,8 мол. % возможно только, если доля закристаллизовавшегося расплава составляет менее 20 % от общей массы загрузки.

Литература

1. Волк Т. Р., Рубинина Н. М. Нефоторефрактивные примеси в ниобате лития: магний и цинк // ФТТ. 1991. Т. 33, № 4. С. 1192-1201.

2. Refractive indices of Zn-doped lithium niobate / U. Schlarb et al. // Optical Materials. 1995. Vol.4. P. 791-795.

3. Growth and properties of Zn-doped lithium niobate crystal / Y. Zhang et al. // J. Crys. Growth. 2001. Vol. 233. P. 537-540.

4. Палатников М. Н., Сидоров Н. В., Калинников В. Т. Сегнетоэлектрические твердые растворы на основе оксидных соединений ниобия и тантала: синтез, исследование структурного упорядочения и физических характеристик. СПб.: Наука, 2002. 302 с.

5. Laser conoscopy of LiNbO3 : Mg single crystals / O. Yu et al. // Inorganic Materials: Applied Research. 2014. Vol. 5, no. 2. P. 195-203.

6. Research of concentration condition for growth of strongly doped LiNbO3 : Zn single crystals / M. N. Palatnikov et al. // Springer Proceedings in Physics Сер. "Advanced Materials: Manufacturing, Physics, Mechanics and Applications". 2016. P. 87-99.

7. Rauber A. Chemistry and physics of lithium niobate // Current Topics in Materials Science. North Holland Publishing Company, 1978. P. 481.

8. Influence of impurity doping on the partitioning of intrinsic ionic species during the growth of LiNbO3 crystal from the melt / H. Kimura et al. // J.of Crystal Growth. 2009. Vol. 311. P. 1553-1558.

9. Таиров Ю. М., Цветков В. П. Технология полупроводниковых и диэлектрических материалов. М.: Высшая школа, 1983. 271 с.

Сведения об авторах

Ефремов Илья Николаевич

Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия efremov_in@chemy.kolasc. net.ru Бирюкова Ирина Викторовна

кандидат технических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева

ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия

Granatira@mail.ru

Теплякова Наталья Александровна

кандидат физико-математических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия tepl_na@chemy.kolasc.net.ru Макарова Ольга Викторовна

кандидат технических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия makarova@chemy.kolasc.net.ru Палатников Михаил Николаевич

доктор технических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева

ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия

palat_mn@chemy.kolasc.net.ru

Efremov Ilya Nikolaevich

I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia efremov_in@chemy.kolasc.net.ru Biryukova Irina Viktorovna

PhD (Engineering), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal

Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia

Granatira@mail.ru

Teplyakova Natalya Alexandrovna

PhD (Physics and Mathematics), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia tepl_na@chemy.kolasc.net.ru

Makarova Olga Victorovna

PhD (Engineering), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal

Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia

makarova@chemy.kolasc.net.ru

Palatnikov Mikhail Nikolayevich

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Dr. Sc. (Engineering), I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Federal Research Centre "Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences", Apatity, Russia palat_mn@chemy.kolasc.net.ru

DOI: 10.25702/KSC.2307-5252.2018.9.1.623-625 УДК 544.77.023.523 + 544.774.4

ПРОБЛЕМА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО СОСТАВА ЧАСТИЦ В НАНОЖИДКОСТИ А. П. Завьялов1, К. В. Зобов2

1 Дальневосточный федеральный университет, г. Владивосток, Россия

2 Институт теоретической и прикладной механики им. С. А. Христиановича СО РАН, г. Новосибирск, Россия

Аннотация

Рассматриваются методы измерения размеров частиц в наножидкости, основанные на статическом и динамическом рассеянии света (СРС- и ДРС-методы соответственно). На примере дистилированной воды с наночастицами диоксида кремния продемонстрировано, что ДРС-методы не могут быть использованы для определения размеров частиц в сильно взаимодействующих системах, в то время как измерение, определяемые СРС-методами, оказываются близкими к оценкам другими методами. Ключевые слова:

минеральное сырье, сварочные материалы.

THE PROBLEM OF DETERMINATION OF THE PARTICLES DISPERSE COMPOSITION IN NANOLIQUID

A. P. Zavjalov1, K. V. Zobov2

1 Far-Eastern Federal University, Vladivostok, Russia

2 Khristianovich Institute of Theoretical and Applied Mechanics of the Siberian Branch of the RAS, Novosibirsk, Russia

Abstract

The methods of measuring particle sizes in a nanofluid based on static and dynamic light scattering (SLS and DLS methods, respectively) have been considered. Using the example of distilled water with nanosilica it has been demonstrated that DLS methods are inapplicable to determine the particle sizes in strong-interacting systems, while the sizes determined by SLS methods are close to the estimates by other methods. Keywords:

mineral raw materials, welding materials.

В последнее время получило широкое распространение определение размеров наночастиц методом динамического рассеяния света (ДРС) [1]. Разработчики оборудования, основанного на этом методе, регламентируют высокую точность определения размеров наночастиц: от 0,8 нм на "DynaPro NanoStar" (Wyatt Technology Corporation, USA), 0,15 нм на "3D LS Spectrometer" (LS Instruments, Швейцария). Однако в личной практике авторы столкнулись с некоторыми проблемами. Определение размеров частиц в наножидкости методом ДРС оказались в 10 раз превосходящими размеры наночастиц, использованных для её создания. В таких случаях обычно делается заключение об агломерированности наночастиц.

Однако ранее для практических нужд авторы разработали простую установку экспресс-определения размеров частиц в жидкости, основанную на методе статического рассеяния света (СРС) конкретной длинны волны по теории Релея [2, 3]. Измеряемые на ней размеры частиц близки к размерам наночастиц, использованных для создания суспензии. Это говорит об деагломерированном состоянии частиц.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.