CC BY
6ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ СВЕТОВОДЫ НА ОСНОВЕ МОНОКРИСТАЛЛОВ СИСТЕМ AGCL0,25BR075 - TLBR0,46I054 И AGCLo,25BRO ,75 - TLCLO,74BRO,26
Южакова А.А., Львов А.Е., Салимгареев Д.Д., Кондрашин В.М., Корсаков А.С.,
Жукова Л.В. *
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина, г. Екатеринбург * E-mail: [email protected] DOI 10.24412/2308-6920-2023-6-166-167
Недавние исследования галогенидных материалов для инфракрасной (ИК) волоконной оптики были посвящены получению монокристаллов и двухфазной оптической керамики на основе твердых растворов систем TlBro^Io^ - AgClo^Brojs, TlClo^Bro^ - AgClo^Brojs. Твердые растворы TlBro^Io^ и TlQoj4Bro>26 были широко известны ранее [1, 2], однако долговечные оптические волокна на их основе получить не удалось из-за рекристаллизации зерен, приводящей к разрушению структуры волокна. Объединение данных химических веществ с твердым раствором AgClo>25Broj5 и исследование материалов на их основе показало возможность получения не только монокристаллов, но и двухфазной оптической керамики [3]. При этом данные материалы обладали чрезвычайно широким диапазоном спектрального пропускания от 0,46 до 60,0 мкм в случае TlBro46Io54 - AgClo25Bro75, и от o,4 до 6o,o мкм для TlClo74Bro26 - AgClo25Bro75, являлись фотостойкими и устойчивыми к ß-облучению до 800 кГр. Оптические волокна на их основе на данный момент не известны, однако получение таких световодов обеспечивает высокие перспективы достижения более широкого диапазона пропускания и особых радиационных свойств.
В настоящее время по результатам исследования фазовых диаграмм систем TlBro)46Io)54°-°AgClo)25Broj5, TlClo74Bro26 - AgClo25Bro75 были синтезированы как монокристаллы, так и двухфазная керамика. За счет неоднородности структуры образцы керамики обладали более высокими коэффициентами затухания во всем диапазоне их пропускания, таким образом они менее перспективны для изготовления на их основе волоконной оптики. Монокристаллы указанных систем обладали высокой пластичностью, что было исследовано при их деформации по методу горячего прессования в процессе изготовления плоскопараллельных окон, были однородны по высоте и диаметру, а также изотропны за счет кристаллической решетки структурного типа Fm3m или Pm3m. В связи с этим для оценки возможности получения новых ИК световодов, их изготовления и дальнейшего исследования свойств были приняты монокристаллы систем TlBro46Io54 - AgClo25Bro75, TlClo,74Bro,26 - AgClo,25Bro,75.
Технология изготовления новых поликристаллических световодов на основе галогенидных материалов основана на методе экструзии [4] и включает несколько этапов: синтез высокочистой шихты, выращивание монокристалла по методу Бриджмена, химико-механическая обработка с целю получения цилиндрической заготовки, моделирование процесса экструзии для определения оптимальных технологических параметров, экструзия волокон, оконцовка и торцевание. В рамках первых двух этапов были синтезированы монокристаллы состава 3 и 6 мол. % TlBro46Io54 в AgClo25Bro75, 3 и 7 мол. % TlClo74Bro26 в AgClo25Bro75 диаметром 8 мм и высотой 30-40 мм. Далее из данных монокристаллов путем химико-механической обработки были получены цилиндрические заготовки диаметром 7,8 мм и высотой 7,6-8,0 мм. Из заготовок такого размера возможно получение световодов с внешним диаметром 455 мкм длиной до 2 м, таким образом, для подбора режимов экструзии принималась оснастка и фильеры с соответствующими параметрами.
Оптимальные значения температуры и скорости экструзии определялись с помощью компьютерного моделирования в программе COMSOL Multiphysics [5]. Геометрия модели задавалась в виде заготовки и элементов оснастки, которые принимались в соответствии с реальными компонентами пресса П0И-500. Материалы каждого из элементов геометрии и их свойства были заданы согласно справочным данным, в случае контейнера, фильеры, плунжера - это сталь 45 и сплав ВТ3-3, или по экспериментальным результатам исследования физических параметров для монокристаллической заготовки и световода. Адекватная оценка технологических параметров в модели достигалась путем одновременного использования законов термодинамики, ламинарного истечения и механики. В результате моделирования оптимальная температура экструзии волокон на основе монокристаллов системы TlQo74Bro26 - AgClo25Bro75 составила 170 °С при скорости движения плунжера 0,25 мм/мин, в то время как для монокристалла 3 мол. % TlBro46Io54 в AgClo25Bro75 - 180 °С и 0,85 мм/мин, 6 мол. % TlBro46Io54 в AgClo25Bro75 - 200 °С и 0,4 мм/мин.
На основании полученных параметров на гидравлическом прессе ПОИ-500 была произведена экструзия волокон, в результате которой получены световоды диаметром 455 мкм и длиной до 1,5 м. Световоды были помещены в защитную PEEK или фторопластовую оболочку и оконцованы коннекторами SMA-905. Концы световодов были подготовлены с помощью торцовочной машинки.
Исследование оптических
свойств: диапазона спектрального пропускания и оптических потерь изготовленных волокон выполнялось с помощью спектроскопического метода на ИК Фурье спектрометре IR Prestige-21, Shimadzu со специальной приставкой и при использовании делителя луча на основе KBr, детекторов на основе КРТ с диапазоном работы 1,28-15,0 мкм и DLaTGS с диапазоном 1,46-41,7 мкм. Оптические потери в световодах оценивались по методу отрезков и также исследовались на ИК Фурье спектрометре IR Prestige-21. В результате исследования спектры пропускания волокон охватывали область от 4 до 25 мкм в зависимости от состава с оптическими потерями до 0,4 дБ/м на длине волны 10-13 мкм. Спектр пропускания волокон при исследовании с помощью КРТ-детектора показан на рис. 2. Процессы рекристаллизации не были
зарегистрированы для световодов указанных составов, таким образом
изготовленные волокна являются стабильными. Снижение оптических потерь возможно путем повышения стабильности скорости движения плунжера пресса ПОИ-500 для достижения высокого качества поликристаллической структуры световода.
Первые исследования световодов на основе монокристаллов систем TlBr0,46I0,54 - AgCl0,25Br0,75, TlCl0,74Br0,26 - AgCl0 25Br0 75 показали не только возможность изготовления инфракрасных световодов на основе галогенидов таллия (I), но и достижение широкого диапазона пропускания в средней ИК области при достаточно низких оптических потерях. Это делает световоды указанных систем конкурентоспособными по отношению к ранее известным волокнам на основе монокристаллов AgBr°- TlI и AgBr - TlBr046I0 54 за счет не только оптических характеристик, но и высокой фото-и радиационной стойкости. Разработанные световоды перспективны для ИК волоконно-оптического оборудования, предназначенного для среднего ИК диапазона спектра от лазерных технологий до термографии, в том числе для работы в условиях повышенного ионизирующего излучения.
Исследование выполнено за счет гранта Российского научного фонда № 21-73-10108, https : //rscf. ru/project/21-73-10108/.
Литература
1. Lisitskiy I.S., et al, Tsvetniye Metally 6, 74-79 (2016)
2. Smakula A., et al, J. Opt. Soc. Am. 43, 8 698-701 (1958)
3. Salimgareev D., et al, Opt. Mat. 125, 112124 (2022)
4. Yuzhakova A., et al, Opt. Mat. 131, 112687 (2022)
5. COMSOL Multiphysics v. 6.0, www.comsol.com. COMSOL AB, Stockholm, Sweden
Рис. 1. Внешний вид изготовленных световодов: а - боковая поверхность световода 6 мол. % Т1Вг0,4610,54 в АgCl02SBr0,7S, б - боковая поверхность и в - внешний вид световода 3 мол. % Т1С1о,74ВГо,26 в АgClo,25Bro,75
Рис. 2. Спектр пропускания световода 3 мол. % Т1Вг0,4610,54 в AgCl0¡2SBr0¡7S при использовании КРТ-детектора
