CC BY
30
-\-
УДК 666.974.2
З.А. Мантуров
ПОДБОР СОСТАВА И ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ФАКТОРОВ НА СВОЙСТВА БЕЗОБЖИГОВОГО ЖАРОСТОЙКОГО ПЕРЛИТОВОГО ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННОГО МАТЕРИАЛА
В работе приведены результаты подбора состава безобжигового жаростойкого перлитового теплоизоляционного материала и изучены характер влияния различных технологических факторов на его свойства.
Ключевые слова: вяжущее, силикат-натриевое композиционное вяжущее, перлитовый теплоизоляционный материал, силикат-глыба.
Высокая энергоемкость традиционных обжиговых жаростойких теплоизоляционных материалов диктуют острую необходимость разработки и реализации новых эффективных жаростойких теплоизоляционных материалов, прежде всего безобжиговых, для высокотемпературной изоляции тепловых агрегатов различного назначения по энерго- и ресурсосберегающим наукоемким технологиям.
В этой связи большой интерес представляют многолетние научные исследования, проводимые в Дагестанском государственном техническом университете по применению безводных силикат-натриевых композиций для разработки теплоизоляционных материалов, получаемых по энергосберегающим технологиям [1, 2].
В данной работе приведены результаты подбора состава безобжигового жаростойкого перлитового теплоизоляционного материала, включающего заполнитель из вспученного перлита и силикат-натриевое композиционное вяжущее. Также исследовано влияние различных технологических факторов (водотвердое отношение, продолжительность перемешивания, величина усилия пригруза и режим тепловой обработки) на свойства теплоизоляционного материала оптимального состава. В качестве композиционного вяжущего в данной работе принят перлит-известняк-силикат-натриевое вяжущее.
Подбор состава исследуемого теплоизоляционного материала проводился на основе симплекс-решетчатого метода планирования эксперимента [3] с использованием ЭВМ.
За независимые переменные нами приняты следующие компоненты в составе сырьевой смеси, %: Х1 - содержание силикат-глыбы; Х2 - содержание молотого известняка; Х3 - содержание вспученного перлита (включительно около 20% тонкомолотого вспученного перлита).
Исследуемые свойства: Y1 - прочность при сжатии, МПа; Y2 - средняя плотность, кг/м3. Для проведения эксперимента образцы размером 7*7x7 см соответствующих составов (табл. 1) готовили прессованием и подвергали сушке при температуре до 200°С.
Исследовалась не вся область факторного пространства, а его локальный участок в виде треугольника с вершинами (рис. 1, а): Z1 (16; 84; 0), Z2 (8; 63; 29), Z3 (8; 43; 50), который был определен в результате предварительных ориентировочных опытов на силикат-натриевом композиционном вяжущем оптимального состава.
Планирование эксперимента для всех составов проводилось с помощью {3, 2} -решетки, которая реализована в системе псевдокоординат Z1 - Z2 - Z3. (рис. 1, б). В этом случае мы имеем N=C23+2-1=6 экспериментальных точек, в каждой из которых ставилось по два параллельных опыта.
Проверка адекватности полученных уравнений осуществлялось при помощи критерия Стьюдента. Модели оказались адекватными, т.к. значения критерия для всех перлитовых теплоизоляционных материалов, вычисленные в контрольных точках, были
-I-^-
меньше табличного значения 1;та = 2,45, определенного для числа степеней свободы N^=6 (число параллельных опытов равно двум во всех 6 экспериментальных точках) и уровня значимости а=0,05. Это дает основание считать, что полученные модели второго порядка описывают действительные свойства смесей. С помощью полученных уравнений регрессии и множества значений 2^ 22, 23 при условии 21 + 22 + 23=1, мы с использованием ЭВМ вычислили значения свойств У1, У2 и построили треугольные диаграммы «состав-свойство (рис. 2). На них представлены линии, соответствующие равному значению прочности при сжатии и плотности для разрабатываемого теплоизоляционного материала.
Таблица 1
Матрица планирования и результаты опытов_
шифр Псевдокоординаты Действительные Доломит Известняк Отход пиления
состава координаты известнякового
камня
21 22 23 Х1 Х2 Х3 У1 У2 У1 У2 У1 У2
У1 1,0 0 0 16,0 84,0 0 13,0 2507 13,1 2333 15,3 2332
У2 0 1,0 0 8,0 63,0 29,0 1,3 962 1,0 758 2,3 962
Уз 0 0 1,0 8,0 42,0 50,0 1,0 656 0,9 583 0,9 554
У12 0,5 0,5 0 11,5 4,5 15,0 5,2 1297 7,0 1224 5,7 1312
У13 0,5 0 0,5 12,0 63,0 25,0 0,4 525 0,5 787 1,1 802
У23 0 0,5 0,5 8,0 52,5 39,5 1,2 787 1,3 641 3,3 875
Таким образом, для исследуемого теплоизоляционного материала на силикат-натриевом композиционном вяжущем найдены зависимости прочности при сжатии (У1) и средней плотности (У2) от состава исходной сырьевой смеси. Следует отметить, что указанные выше диаграммы для наглядности приведены в псевдокоординатах. Переход к исходным компонентам для любой смеси «А» исследуемого локального участка 2^223 (см. рис. 1, а) можно провести графически или аналитически по формуле:
х1т = Х,1 + к2(Х,2 - Хц) + кз(Хй - Ха), (1)
где Ху - содержание 1-го компонента в вершине 2]; к2, к3 - содержание псевдокомпонентов 22, 23 в смеси «А».
Уравнения, полученные в координатах псевдокомпонентов, неудобны для оперативных практических расчетов. Для записи уравнений в исходных координатах Х1 с помощью формул перевода координат из одной аффинной системы в другую необходимо исключить одну переменную, так как такой перевод возможен для уравнений с независимыми переменными. Например из зависимости Х1 + Х2 + Х3 =1 следует, что Х1 = 1 - Х2 + Х3.
Для трехкомпонентных смесей с использованием формулы (1) можно записать:
21 = 2ц + Х2(212 - 2ц) + Хз(21з - 2ц);
(2)
22 = 221 + Х2(222 - 221) + Хз(223 - 221).
Значения 21] в уравнениях (2) можно определить из решения систем уравнений:
Хц2ц + Х21212 + Х31213 = 1; Х12211 + Х22212 + Х32213 = 0;
Х13211 + Х23212 + Х33213 = 0; Х11221 + Х21222 + Х31223 = 0; (3)
Х12221 + Х22222 + Х32223 =1; Х13221 + Х23222 + Х33223 = 0,
А-
здесь Хц - содержание псевдокомпонента Ъ\ в вершинах исходного симплекса Х^
Ху - содержание ьго компонента в вершинах Ъ\.
Рис. 1. Факторное пространство и исследуемый локальный участок а - локальный участок; б - симплекс-решетка для локального участка
На основе проведенных исследований выбран состав безобжигового жаростойкого перлитового теплоизоляционного материала с расходом компонентов на 1 м3: вспученный перлит (в том числе тонкодисперсная фракция) - 270; известняк - 236; силикат-глыба - 44 прочностью на сжатие 1,0 МПа при средней плотности 550 кг/м .
В связи с ограниченностью объема, вычисления по этим уравнениям и диаграммы зависимости прочности и плотности теплоизоляционного материала в исходных компонентах нами не приведены.
Далее нами для выбранного состава перлитового теплоизоляционного материала исследовалась зависимость прочности на сжатие и средней плотности от водотвердого отношения. Для построения этих зависимостей были подготовлены образцы с укладкой смеси в форму вручную, формование которых производилось путем вибрирования с пригрузом 0,005 МПа в течение 12 мин и частотой 50 Гц. Сушку отформованных образцов осуществляли по режиму: подъем температуры до 95±5 °С - 1 ч; выдержка при
Рис. 2. Совмещенные диаграммы зависимости прочности и средней плотности перлитового теплоизоляционного материала
сплошные линии - прочность при сжатии, кгс/см2; пунктирные линии - средняя плотность, кг/м3.
Результаты испытаний приведены на рис. 3. На этих зависимостях наблюдается повышение абсолютных значений прочности и средней плотности с ростом водотвердого отношения (В/Т) до определенного предела, а затем их уменьшение. Такой характер зависимостей можно объяснить по аналогии с поведением цементобетонных составов при принятом способе и режиме уплотнения.
На представленных графиках (см. рис. 3.) левую часть кривых, где показатели прочности и плотности постепенно растут, но меньше оптимального, можно объяснить недоуплотненностью смесей. Экстремум значений этих показателей означает, что способ и режим уплотнения соответствует подвижности смеси и поэтому после уплотнения пористость наименьшая, так как принятое количество воды достаточно для удаления вовлеченного воздуха и сближения частиц в результате вибрации с пригрузом. Правая часть кривых на этих графиках: постепенный спад прочности и средней плотности по мере повышения В/Т отношения происходит по причине избытка воды затворения. Смеси в этом случае при уплотнении расслаиваются, выжимается на поверхность избыточная вода. Все это, естественно, ведет к повышению пористости. Оптимальное значение В/Т отношения для исследуемого теплоизоляционного материала составляет около 0,7.
Для выбора режима приготовления смеси формовочные массы готовили лопастной лабораторной мешалке емкостью 25л. Качество перемешивания (однородность смеси) прямыми методами не определяли, а оценивали косвенно по разбросу результатов испытаний при определении средней плотности и прочности высушенных образцов.
Загрузка компонентов смеси в мешалку производилась следующим образом вначале загружали требуемое количество перлитового заполнителя, в котором содержалось 8,5% перлитовой пыли. Затем в мешалку подавали тонкомолотые известняк и силикат глыбу.
А-
Вначале сухую смесь перемешивали в течение 2-3 мин, а затем - в процессе перемешивания постепенно подливали воду затворения. Общее время перемешивания колебалось в пределах от 2 до 12 мин с интервалами по 2 мин.
о
Рис. 3. Зависимость прочности при сжатии и средней плотности теплоизоляционного материала от водотвердого соотношения
Размер образцов был принят 10x10x10 см, формование которых производилось вибрированием с пригрузом (0,005 МПа). Твердение производилось по режиму сушки, приведенному нами выше.
Анализ полученных результатов показал (рис.4.), что по мере увеличения времени перемешивания отмечается рост прочности и уменьшение средней плотности. Дальнейшее увеличение времени перемешивания приводит к уменьшению прочности и повышению средней плотности. Такой характер изменений рассматриваемых параметров объясняется тем, что в этом случае смесь неоднородна из-за недостаточного перемешивания. Превышение времени перемешивания сверх оптимального приводит к измельчению перлитового заполнителя, что приводит к увеличению общей поверхности минеральных частиц, а, следовательно, и ухудшению формуемости массы. При сохранении количества воды затворения частицы вяжущего и заполнителя будут покрыты более тонким слоем водной оболочки, а это, как известно, приведет к ухудшению удобоформуемости смеси.
Оптимальное время перемешивания, как показывает анализ приведенных на рис. 4 зависимостей, колеблется в пределах 6-8 мин. Более узкие пределы, видимо, устанавливать не целесообразно, так как колебания в ту или иную сторону существенного влияния на основные свойства теплоизоляционного материала не оказывают
Рис. 4. Зависимость прочности при сжатии и средней плотности теплоизоляционного материала от времени перемешивания
Известно, что для каждого состава смеси характеризующегося определенными реологическими свойствами и показателем формуемости (жесткость, подвижность, пластическая прочность), необходимы свой конкретный способ и режим уплотнения.
Только в этом случае можно добиться формирования оптимальной структуры для данного состава, способа и режима уплотнения.
Для выявления необходимого давления пригруза величину усилия меняли в пределах от 0,002 до 0,02 МПа. Результаты испытаний приведены на рис. 5. Анализ этих зависимостей показывает, что теплоизоляционный материал более однородный по структуре с меньшими внутренними напряжениями и высокими физико-механическими показателями можно получить при величине усилия пригруза около 0,005 МПа, который принят нами как оптимальный.
0,005 0,01 0,015
Рис. 5. Зависимость прочности при сжатии и средней теплоизоляционного материала от величины усилия пригруза
плотности
Важным технологическим фактором, влияющим на физико-механические свойства силикат-натриевого композиционного вяжущего и материалов на его основе, является тепловая обработка. Цель тепловой обработки - обеспечение полного растворения зерен силикат-глыбы и создание за счет этого оптимального количества частиц вяжущего и заполнителя. Наиболее интенсивное безавтоклавное растворение зерен силикат-глыбы с кремнеземистым модулем 2,6-2,8 происходит при 90-95°С. При подъеме же температуры до 180-200°С достигается почти полное обезвоживание системы и упрочняются контакты.
Общее время тепловой обработки задано в пределах 8 ч исходя из условий рационального расхода топливно-энергетических ресурсов и удельного съема готовой продукции с теплового агрегата (табл.2).
Таблица 2
Режимы тепловой обработки_
№ Параметры режима, час
режима Подъем Выдержка Подъем Выдержка Охлаждение
температу ры до 90°С при 90°С температуры до 200°С при 200°С
1 1,0 1,5 1,0 4,5 естественное
2 1,0 2,5 0,5 4,0 естественное
3 1,0 2,0 1,0 4,0 естественное
4 1,0 3,0 1,0 3,0 естественное
Из данных рис.6 следует, что наилучшим является второй режим. Он и принят нами при последующем изготовлении образцов и изделий.
На практике при изготовлении крупноразмерных блоков следует учитывать и масштабный фактор. Режим сушки и выдержка при 90-95° и 180-200°С соответственно, необходимый для интенсификации растворения силикат-глыбы и закрепления клеевых контактов за счет обезвоживания системы и повышения когезионной прочности силикат-натрия, будет зависеть от толщины изделий. Для теплоизоляционных перлитовых плит масштабный фактор не будет сильно сказываться, т.к. толщина плит (500x300x100 мм) соизмерима с толщиной образцов (100х100х100 мм).
А-
Поднятие температуры термообработки образцов оптимального состава до 800°С приводит к небольшим допустимым усадкам, прочность на сжатие при этом не изменяется. Видимо, при термообработке до 800°С произошли структурные изменения, приводящие к образованию прочного каркаса из заполнителя, сцементированного композиционным вяжущим. При увеличении температуры обжига более 900°С происходит усадка на 8-12%. Допустимой температурой применения теплоизоляционного материала принят 800°С.
К еж'«11*
0,8 0,4
т 2 ч Номера
режимов
Рис. 6. Влияние режимов тепловой обработки на прочность теплоизоляционного материала
Таким образом, в результате проведенных комплексных исследований нами был выбран состав безобжигового жаростойкого теплоизоляционного материала температурой эксплуатации до 800°С, средней плотностью 550 кг/м3, прочностью на сжатие 1,0 МПа и расходом компонентов, кг на 1 м3: вспученный перлит (в том числе тонкодисперсная фракция) - 270; известняк - 236; силикат-глыба - 44.
Анализ проведенных теоретических и экспериментальных исследований выявил следующие рациональные технологические параметры: водотвердое отношение В/Т=0,7; продолжительность перемешивания 6-8 мин; величина усилия пригруза 0,005 МПа и режим тепловой обработки - подъем температуры до 90°С - 1,0ч; выдержка при 90°С -2,5ч; подъем температуры до 200°С - 0,5ч; выдержка при 90°С - 4,0ч; естественное охлаждение.
Опытно-промышленное опробование технологии изготовления разработанного безобжигового жаростойкого теплоизоляционного материала проведено в условиях действующего опытно-промышленного цеха по производству пенобетонных изделий ЗАО «Опытное научно-производственное предприятие» поселка Новый Тюбе Кумторкалинского района Республики Дагестан.
Библиографический список:
1. Тотурбиев Б.Д. Строительные материалы на основе силикат-натриевых композиций. -М.: Стройиздат, 1988. -208 с.
2. Тотурбиев Б.Д., Печеный Б.Г., Мантуров З.А., Тотурбиев А.Б.Теплоизоляционный пенобетон неавтоклавного твердения на бесцементном композиционном вяжущем. -Махачкала: ДНЦ РАН, 2006.- 154 с.
3. Новые идеи в планировании эксперимента/ Под ред. В.В. Налимова.- М.: Наука, 1969.- 334 с.
Вестник Дагестанского государственного технического университета. Технические науки. № 18, 2010.
-\-
Z.A. Manturov
Selection of structure and research of influence of technology factors on properties nonfired heat resisting perlite thermal insulators the material
In work results of selection of structure nonfired heat resisting thermal insulators a material are resulted and studied character of influence of various technology factors on his properties.
Мантуров Загир Абдулнасирович (р. 1960) кандидат технических наук (1995) доцент (2000). Окончил ДагПТИ (1983) доцент кафедры МиТКМ, зам. декана по научной работе архитектурно-строительного факультета Дагестанского государственного технического университета.
Область научных интересов - «Строительные материалы и изделия», в том числе «Жаростойкие бетоны и безобжиговые теплоизоляционные материалы»; Количество научных публикаций - 118.
