CC BY
36
ЕСТЕСТВЕННЫХ ИЗОТОПОВ Раджапов С.А., Раджапов Б.С., .Рахимов Р.Х.
4. ПЛАЗМЕННЫЕ, ВЫСОКОЧАСТОТНЫЕ, МИКРОВОЛНОВЫЕ И ЛАЗЕРНЫЕ ТЕХНОЛОГИИ
4.1. ОСОБЕННОСТИ ТЕХНОЛОГИИ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КРЕМНИЕВЫХ ПОВЕРХНОСТНО-БАРЬЕРНЫХ ДЕТЕКТОРОВ
БОЛЬШОЙ ЧУВСТВИТЕЛЬНОЙ РАБОЧЕЙ ПЛОЩАДЬЮ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ АКТИВНОСТИ ЕСТЕСТВЕННЫХ ИЗОТОПОВ
Раджапов Сали Аширович, д-р физ.-мат. наук, Физико-технический институт НПО «Физика-Солнце» АН РУз. E-mail: rsafti@mail.ru
Раджапов Бегжан Салиевич, аспирант, Физико-технический институт НПО «Физика-Солнце» АН РУз. E-mail: rsafti@mail.ru
Рахимов Рустам Хакимович, д-р тех. наук, профессор, зав. лабораторией № 1. Институт материаловедения. Научно-производственное объединение «Физика-Солнце» Академии наук республики Узбекистан. E-mail: rustam-shsul@yandex.com
Аннотация. В статье рассмотрены вопросы особенностей разработки технологии изготовления поверхностно-барьерных детекторов (ПБД) большого диаметра, а также исследования электрофизических и радиометрических характеристик.
Ключевые слова: полупроводниковый поверхностно-барьерный детектор, монокристаллический кремний л-типа, альфа излучение.
4.1. FEATURES OF THE DEVELOPMENT OF MANUFACTURING TECHNOLOGY FOR SURFACE-BARRIER DETECTORS OF LARGE DIAMETER
WITH A LARGE WORKING AREA SENSITIVE FOR MEASURING THE ACTIVITY OF NATURAL ISOTOPES
RadzhapovSаliAshirovich, doctor of Sciences, Physical-technical Institute, SPA «Physics-Sun», Academy of Sciences of the Republic of Uzbekistan
Radzhapov Begjan Sаlievich, PhD student, Physical-technical Institute, SPA «Physics-Sun», Academy of Sciences of the Republic of Uzbekistan
Rakhimov Rustam Khakimovich, Dr. of Sciences, Head of Laboratory. Institute of Materials Science, SPA «Phys-ics-Sun». Uzbekistan Academy of Sciences
Abstact. The article deals with the development of the technology of manufacturing surface-barrier detectors (PDDs) of large diameter, as well as studies of electrophysical and radiometric characteristics.
Key words: semiconductor, detectors, surface-barrier detector, single-crystal silicon of л-type, alpha radiation.
Исследования и контроль распространения радионуклидов, связанных с добычей и переработкой природных ресурсов и, в первую очередь, урановых соединений, драгоценных и редкоземельных металлов является важной задачей, как и связанная с ней проблема рекультивации земель в районах добычи и переработки. Решение этих задач тесно связано с измерением распределения альфа-активных радионуклидов (уран-238, уран-234, радий-226, радон-222, радон-220, полоний-218).
Полупроводниковый метод является одним из основных методов детектирования ионизирующих излучения. Благодаря сочетанию малых габаритов, веса, потребляемой электрической мощности с высокими радиометрическими характеристиками, поверхностно-барьерный детектор (ПБД) обладает принципиальными преимуществами перед другими детекторами. Существенным преимуществом применения кремниевых ПБД для решения задач, связанных с регистрацией урана, радия, радона, торона и дочерних
Computational nanotechnology
1-2018
ISSN 2313-223X
продуктов распада (ДПР) является низкий фон, достигающий 10-5/см2 • с, возможность регистрации альфа-излучения на фоне интенсивного бета, гамма и рентгеновского излучения, экспрессность проведения измерений.
Использование поверхностно-барьерных детекторов (ПБД) большого диаметра для регистрации альфа излучения является эффективным средством для прямого селективного измерения объемной активности (ОА) радона, а также содержания естественного урана и радия.
Современный прибор такого назначения требует использования сложных технических систем, создание которых охватывает широкую область исследований, электронику, математический аппарат и компьютерную программу по обработке данных, точную механику. В совокупности всех вышеуказанных требований особое место занимает создание полупроводниковых поверхностно-барьерных детекторов с большой чувствительной поверхностью и минимальными толщинами входных и выходных окон («мертвый» слой), а также высокими радиометрическими характеристиками. Все это требует всестороннего исследования основных физических факторов по формированию поверхностно-барьерных детекторов большой поверхности и объема детектора при создании приборов на их основе.
Кремниевые ПБД детекторы на основе р-п диодных структур в настоящее время являются также одним из основных инструментов исследования различных частиц и излучений. Их преимуществами являются небольшая энергия, расходуемая на образование электронно-дырочной пары, которая в кремнии составляет около 3,6 эВ, высокая тормозная способность, что придает компактность детектору, высокая скорость набора статистики, достаточно отработанная технология производства кремниевых детекторов.
Исследование поверхностных явлений в полупроводниках, а также контроль и, по возможности управление концентрацией поверхностной и примесной неоднородностями, имеют принципиальные значения при разработке высококачественных полупроводниковых ПБД с большим объемом чувствительной областью, так как именно эти характеристики в конечном итоге определяют счетно-спектрометрические характеристики радиометров.
Поэтому изготовление кремниевых ПБД структур с большой чувствительной рабочей площадью (60 см2) из кремния большого диаметра (~110 мм) имеют свои особенности. Это связанно с поверхностными и примесными неоднородностями, образованием дипольных структур в местах скопления примеси, а также неоднородным распределением параметров кремния большого размера. [1-5]. В частности, для поверхностно-барьерных детекторов не применяется высокотемпературная обработка, уменьшающая время жизни исходного материала.
Настоящая работа посвящена разработке особенности технологии изготовления и исследованиям электрофизических и радиометрических характеристик поверхностно-барьерных детекторов больших размеров.
ПБ детекторы изготавливались из кремния п-типа, выращенного в вакууме методом бестигельной зонной плавки (БЗП). Удельное сопротивление исходных пластин варьировалось в диапазоне (3-8) кОм • см и временем жизни неосновных носителей т = 300-1000 мкс. Методика получения поверхностно-барьерного детектора состоит из следующих операций.
1. Предварительная заготовка пластин. Пластины кремния необходимого диаметра 0 = 100-110 мм и толщины
с! = 1,5 мм получали из монокристаллов кремния п-типа с удельным сопротивлением р = 3-8 кОм • см и временем жизни неосновных носителей т = 300-1000 мкс. Монокристаллы кремния разрезали алмазным диском с внутренней режущей кромкой
2. Для удаления слоя нарушенного во время резки использовали двухстороннюю шлифовку на шлифовальном станке с применением микропорошков М-14, М-5 с последовательным уменьшением диаметра зерна абразива. При этом с каждой стороны удалялся слой толщиной не менее 50 мкм.
3. После шлифовки проводилась промывка пластин деи-онизованной водой с бесщелочным мылом, обработка в ультразвуковой ванне.
4. Очистка поверхности пластин:
а) кипячение в течение 15 минут в перекисно-аммиач-ном растворе. При обработке в этой слабощелочной среде эффективно удаляются неполярные органические соединение-загрязнение, такие как минеральные масла, парафины и т.п. Дипольный момент молекул таких веществ невелик, поэтому они обладают высокой удельной поверхностной энергией и обуславливают термодинамическую нестабильность поверхности.
б) кипячение в течение 7 минут в концентрированной азотной кислоте и промывка в деионизованной воде. При такой обработке ионные химические загрязнение ^а+, Ка+, Са+, Mg+, Fe++ и др.) удаляются с поверхности за счет перевода их в растворимые в воде соли с последующей отмывкой в деионизованной воде
в) повторная обработка в перекисно-аммиачном растворе в течение 15 минут и промывка в деионизованной воде. При этом с поверхности эффективно снимаются гидрофобные пористые окисные пленки.
5. Химически-динамическая полировка в смеси плавиковой, азотной, уксусной кислот в соотношении (1 : 7 : 3) для получения зеркальной поверхности и придания ей определенных свойств.
Пластины приклеиваются к тефлоновому диску клеем, состоящим из 50 % воска и 50 % парафина, и помещаются во фторопластовый стакан, расположенный под углом 45° к оси вращения. Частота вращения стакана и вязкость тра-вителя подбирается так, чтобы толщина диффузионного слоя у поверхности пластины и толщина ламинарного течения травителя были бы минимальными и одинаковыми. При этом происходит выравнивание поверхности пластины, с постепенным уменьшением скорости травления. Применяемое химико-динамическое травление необходимо для получения пластин с минимальным размером рельефа поверхности. Время травления подбирается в зависимости от требуемой толщины кристалла (скорость травления в данном травителе 4 мкм/мин) (рис. 1).
Полупроводниковая пластина крепилась специальному тефлоновому диску (см. рис. 1) двумя способами.
ЕСТЕСТВЕННЫХ ИЗОТОПОВ
Первый способ: пластина крепится к диску с помощью клеящего вещества - смеси воска с парафином.
Второй способ: пластина крепится к диску с помощью ленты с липким слоем.
При первом способе крепления, пластина снимается с диска при его нагреве, и опускается в бюкс с четыреххлори-стым углеродом, затем проводится попеременное окунание в подогретом СС14 для полного удаления клеящего вещества.
При втором способе крепления пластина снимается с диска в ацетоне, с попеременным окунанием в нем.
После каждого травления кристалл с диском тщательно промывается в проточной деионизованной воде (в течение 10 мин) и только затем происходить снятие пластины с диска.
Полученную гладкую, не имеющую повреждений, пластину для поверхностного окисления оставляем на 24 часа в чистом обеспыленном воздухе в специальном контейнере. Обычно для более полного окисления кристалл устанавливают наиболее гладкой стороной наверх - на эту сторону напыляется золото, создающее входное окно детектора.
6. Монтаж кристаллов в корпус осуществлялся двумя способами с использованием двух модификаций корпусов. В зависимости от этого напыление электродов проводилось до монтажа в корпус или же уже в корпусе.
Схема расположения детектора в корпусе показана на рис. 2.
ш
Рис. 2. Корпус детектора в разрезе:
1 - кремниевые пластины; 2 - кольца из ковара; 3 - клей ЭКЛБ -10Б
Второй корпус (см. рис. 2) представляет собой два кольца из ковара диаметров 0 = 68 мм. Внутренний диаметр колец немного больше диаметра чувствительной области.
Кристалл сажается между двумя кольцами, покрытыми компаундом ЭКЛБ-ЮБ для изоляции кристалла от корпуса. Одновременно компаунд ЭКЛБ-ЮБ играет роль клеящего вещества.
7. Сушка сборки в инфракрасной печи при температуре 100 °С в течение 10 часов - это время, необходимое для качественной полимеризации данного компаунда.
8. Напыление на лицевую стороны детекторов слоя золота толщиной 20-40 мкг/см2 на тыльную сторону детектора.
Напыление металлических электродов на поверхность кристаллов проводилось на установках ВУП-4.
Напыление золота проводили из предварительно очищенной молибденовой «лодочки» (толщина Мо пластины 0,3 мм), в которой расплавляется Аи и испаряется на кремниевые подложки. Процесс испарения длится порядка 20-30 с, в зависимости от требуемой толщины напыляемого слоя. Для получения требуемой толщины пленок закладывается соответствующая ей по расчету навеска напыляемого металла. Напыление ведется при охлаждении системы жидким азотом в вакууме - 5 • 10-6 мм рт. ст. Процедура напыления А1 слоев аналогична напылению Аи электродов. Для напыления никеля № и Pt используется спираль из вольфрама. Процесс испарения длится 40-60 с. При этом толщина напыленных слоев составляет 50-300 нм.
Раджапов С.А., Раджапов Б.С., .Рахимов Р.Х.
9. После напыления контакты А1 и Аи детектора выдерживаются при комнатной температуре в течение t = 40-60 ч.
10. Электрофизические и радиометрические характеристики.
На рис. 3, а, б, показаны электрофизические и спектрометрические (рис. 4) характеристики полученных кремниевых ПБД больших размеров(0 = 70 мм).
20
10
5 10
20
30
40
50
60
и, В б
ш
Рис. 3. а - вольтамперная, б - вольтшумовая характеристики ПБД
имп./кан. 90 000 80 000 70 000 60 000 50 000 40 000 30 000 20 000 10 000 0
72 кэВ
100
200
300 Каналы
400
500
Рис. 4. Спектры а-частиц 22^а с Еа = 7,65 МэВ
Приведенные электрофизические характеристики ПБД показали, что они могут работать в режиме полного обеднения, что позволяет использовать их в сложных детектирующих системах.
Изготовленные детекторы имели следующие размеры и характеристики:
• диаметр 0 = 100 мм, толщина чувствительной области М. = 0,5 мм;
Computational nanotechnology
1-2018
ISSN 2313-223X
• при рабочем напряжении ира6 = 10-60 В, «темновой» ток
'обр = 0,5-2 мкА;
• емкость С = 700-750 пФ, энергетический эквивалент шума Е = 32-42 кэВ.
ш
Рис. 5. Внешний вид ПБД большого диаметра
На рис. 4 показан энергетический спектр по а-частицам 226Рэ (£а = 7,65 МэВ) энергетическое разрешение составляет Я = 72 кэВ.
а
Таким образом, в результате исследования и проведения технологических работ, нами разработана схема изготовления ПБД. Оптимизированы технологические режимы, исследованы электрофизические и радиометрические характеристики изготовленных ПБД при температуре Т = +27 °С.
Работа выполнена в рамках гранта ФА-Атех-2018-233 прикладных исследовании.
Литература
1. Акимов Ю.К. и др. Полупроводниковые детекторы и экспериментальной физики. М.: Энергатомиздат, 1989. 271 с.
2. Азимов С.А., Муминов Р.А., Шамирзаев С.Х., Яфасов А.Я. Кремний-литиевые детекторы ядерного излучения. Ташкент: Фан, 1981. 257 с.
3. Раджапов С.А. Особенности физических процессов формирования кремний-литиевого детектора ядерного излучения с большой чувствительной областью // Автореф. дис. д-ра ф.-м. наук. -Ташкент, 2010.
4. Muminov R.A., Radzhapov S.A., and Saimbetov A.K. Developing Si (Li) Nuclear Radiation Detectors by Pulsed Electric Field Treatment // Technical Physics Letters. New York, 2009. Vol. 35, № 8. Pp. 768-769.
5. Patent RUz № IAP 04073 Muminov R.A., Radzhapov S.A., Pin-dyurin Y.S., Saymbetov A.K. Method for manufacturing a Si (Li) pin Structure, 2012.
