CC BY
28
_ МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ. _
КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Научный редактор раздела докт. техн. наук, профессор Г.С. Гарибов
УДК 669.24
DOI: 10.24412/0321-4664-2021-3-21-26
ОСОБЕННОСТИ МИКРОСТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ГРАНУЛИРОВАННОГО НИКЕЛЕВОГО СПЛАВА ЭП741НП, ПОЛУЧЕННОГО С ПРИМЕНЕНИЕМ ЭЛЕКТРОННО-ЛУЧЕВОЙ ПЛАВКИ
Алексей Михайлович Казберович, канд. техн. наук, Леонид Борисович Бер, докт. техн. наук, Дмитрий Александрович Егоров, канд. техн. наук, Марина Валерьевна Зенина, канд. техн. наук, Александр Семенович Файнброн канд. техн. наук
Всероссийский институт легких сплавов, Москва, Россия, info@oaovils.ru
Аннотация. Рассмотрено влияние электронно-лучевого переплава литой заготовки на качество гранул и компактных образцов из сплава ЭП741НП. Проанализированы микроструктура образцов, содержание газовых примесей, неметаллических включений, комплекс механических характеристик и особенности излома разрушенных образцов.
Ключевые слова: гранулы, вакуумная индукционная плавка, электронно-лучевой переплав, микроструктура, механические характеристики
Features of Microstructure and Mechanical Characteristics of EP741NP Heat-Resistant Ni-based Alloy Powders Produced with the Use of Electron-Beam Melting.
Cand. of Sci. (Eng.) Alexey M. Kazberovich, Dr. of Sci. (Eng.) Leonid B. Ber, Cand. of Sci. (Eng.) Dmitry A. Egorov, Cand. of Sci. (Eng.) Marina V. Zenina, Cand. of Sci. (Eng.) Alexander S. Fainbron
All-Russian Institute of Light Alloys, Moscow, Russia, info@oaovils.ru
Abstract. An influence of electron-beam melting of a cast billet on the quality of EP741NP alloy powders and compacted specimens is considered. The microstructure of the samples, the content of gas impurities and non-metallic inclusions, combination of mechanical characteristics and fracture features of the destroyed samples are analyzed.
Key words: powders, vacuum induction melting, electron beam melting, microstructure, mechanical characteristics
Введение
Основными параметрами, которые определяют качество гранул из жаропрочных никелевых сплавов и оказывают большое влияние на структуру и механические характеристики получаемых из них изделий ответственного
назначения, являются чистота поверхности гранул от оксидов, низкое содержание в них газовых примесей (кислорода и азота), а также шлаковых и керамических неметаллических включений (НВ).
При производстве гранул в качестве исходной расходуемой заготовки используют
Таблица 1 Химический состав (% мас.) исследованных прутков 0 20 мм из сплава ЭП741НП
Основные элементы Примеси
C Cr Co Mo AI Ti W Nb Hf Si Mn Fe S P
0,043 8,54 16,4 3,99 5,00 1,78 5,75 2,75 0,2 0,08 Не обнар. 0,079 0,009 0,007
По ГОСТ Р 52802-2007
0,020,06 8-10 1516,5 3,54,2 4,85,3 1,62,0 5,25,9 2,42,8 0,10,4 До 0,5 До 0,5 До 0,5 До 0,009 До 0,015
литую шлифованную заготовку (ЛШЗ), полученную методом вакуумной индукционной плавки (ВИП). Однако наличие неметаллических включений (НВ) в конечном изделии, которые попадают в металл из литой заготовки, существенно снижает общий уровень механических характеристик материала. Особенно сильно они влияют на сопротивление МЦУ и длительную прочность материала.
В работе проведены исследования экспериментальных образцов из гранул сплава ЭП741НП, при получении которых в технологическую цепочку включена операция электронно-лучевого переплава ЛШЗ.
В процессе электронно-лучевой плавки или электронно-лучевого переплава (ЭЛП) в условиях высокого вакуума (10^-10-5 мм рт. ст.) происходит капельный перенос материала с поверхности твердых фракций шихты в жидкую пленку расплава [1, 2]. Ключевыми особенностями процесса, создающими уникальные возможности рафинирования финишного материала, являются следующие:
- большая контактная поверхность капель размером несколько десятков микрон и пленка жидкого сплава толщиной несколько микрон на твердой поверхности, возникающие в случае высокой удельной мощности и малого размера электронного пучка;
- возможность исключить контакт расплавляемых материалов с керамикой и флюсом в случае бестигельной и бесфлюсовой плавки с охлаждением в медном кристаллизаторе.
Высокий вакуум в несколько раз снижает концентрацию кислорода и азота по сравнению с концентрацией этих газов в исходных шихтовых материалах. Из-за отсутствия контакта расплава с футеровкой и безфлюсовой плавки количество и размер НВ резко уменьшаются [3]. Медленная последовательная кристаллизация позволяет избавиться от вредных легкоплавких составляющих (Б, Р, Си, РЬ, Бп)
и создает возможность понизить количество крупных первичных карбидов, содержащих тяжелые тугоплавкие элементы (W, Mo, Hf), которые ухудшают комплекс механических характеристик. Легкие и тяжелые составляющие обогащают, соответственно, удаляемые прибыльную и донную части слитка.
Особенностями ЭЛП являются: сильное выгорание летучих компонентов с высокой упругостью пара (Cr, Mo, Ti), низкая производительность процесса, низкий КПД (-10 %), большие капитальные затраты на оборудование, а также высокая себестоимость готовых изделий.
Исследования проводили на прутках 0 20 мм производства АО «КБ Химавтоматика» (г. Воронеж). Схема получения прутков: ВИП ^ ЭЛП ^ PREP (плазменное распыление вращающейся заготовки) ^ ГИП ^ термическая обработка по паспортному режиму сплава. Химический состав прутков и средние значения механических свойств по результатам сдаточного контроля представлены в табл. 1 и 2.
Цель исследований в данной работе заключалась в следующем:
- определить содержание кислорода, азота и НВ;
- проанализировать особенности микроструктуры материала и изломов образцов;
Таблица 2 Механические свойства прутков 0 20 мм из сплава ЭП741НП при 20 °С
аВ, МПа ст0.2, МПа 8, % V, % KCU, Дж/см2
Фактические средние значения
1468 1145 16,4 15,3 50
Требования ТУ 1995 г., не менее
1422 1000 15 15 39
- измерить механические свойства материала прутков при комнатной температуре, а также их длительную прочность и сопротивление МЦУ при 650 °С.
На основании этих данных оценить целесообразность включения ЭЛП в технологическую цепочку изготовления заготовок дисков ГТД.
Результаты
Содержание кислорода и азота. В табл. 3 представлены результаты определения в прутке содержания кислорода и азота.
Микроструктура. На рис. 1 показана зе-ренная структура образца, вырезанного из прутка. Она почти не отличается от зеренной структуры серийных заготовок дисков из сплава ЭП741НП. Размер зерна, оцениваемый средней величиной хорды, составляет ~ 70 мкм, что примерно в 1,5-2 раза выше среднего размера зерна , характерного для материала серийных заготовок дисков из гранул сплава ЭП741НП (= 35-55 мкм).
Тщательный анализ изученных микрошлифов не обнаружил в них ни одного НВ.
На рис. 2 представлены фотографии микроструктуры, полученные методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) после механической и электролитической полировки и электролитического травления на у'-фазу. В объеме зерна видны дисперсные кубоид-ные частицы у'-фазы размером ~ 0,3-0,5 мкм, что примерно соответствует размерам соответствующих частиц у'-фазы в материале серийных заготовок этого сплава. Рост кубоидов приводит к их нестабильности и распаду на октеты. На границах зерен одновременно наблюдаются более крупные пластинчатые частицы у'-фазы размером 0,6-1,0 мкм. Размеры частиц у'-фазы в объеме и на границах зерен почти не отличаются от размеров аналогичных частиц в серийных заготовках дисков из сплава ЭП741НП (0,4-0,6 мкм и 0,7-1,5 мкм, соответственно). Рост кубоидных частиц у'-фазы внутри октетов приводит к появлению «крестиков» и «елочек». Они формируются, когда в процессе роста частицы у'-фазы последовательно теряют когерентность.
В микроструктуре дисковых сплавов обычно наблюдаются первичные карбиды и карбобори-ды типа МеС и Ме(В,С) (Ме - И, ЫЬ, И1) и частицы вторичных карбидов и карбоборидов типа Ме23С6 и Ме23(В,С)6 (Ме - Сг, Мо, W) [4]. В серийных дисковых высоколегированных ЖНС
Рис. 1. Зеренная структура прутка 0 20 мм из гранул сплава ЭП741НП. Световая микроскопия
Таблица 3
Содержание кислорода и азота в прутке
0 20 мм из гранул сплава ЭП741НП
Номер образца Кислород Азот
1 0,0072 0,0016
2 0,0066 0,0016
они составляют 3-5 мкм [5]. В исследованных прутках соответствующие размеры в несколько раз меньше (0,3-1,0 мкм). Возможно, этот результат связан с тем, что при ЭЛП в случае достаточно большой удельной мощности сканирующего электронного пучка и небольшого размера фокуса толщина двухфазной «твердо-жидкой» области расплав-у-твердый раствор существенно меньше, чем в обычных ЛШЗ. По этой причине при ЭЛП первичные карбиды, кристаллизация которых начинается при высоких температурах вблизи солидуса, не успевают вырасти до размеров, которые они имеют в обычных слитках, полученных при ВИП.
Механические характеристики. В табл. 4 представлены результаты определения механических свойств образцов, вырезанных из прутков 0 20 мм. Образцы были испытаны при комнатной температуре на растяжение и ударную вязкость. При 650 °С проведены испытания гладких образцов и образцов с надрезом на длительную прочность, определено сопротивление малоцикловой усталости при 650 °С. Особенно следует отметить высокое сопротивление МЦУ. Число циклов до разрушения в 10-12 раз больше, чем требования типовых ТУ к материалу заготовок дисков из этого сплава.
Рис. 2. Частицы у- и у'-фаз в объеме и на границах зерен прутка 0 20 мм при разном увеличении. РЭМ
Таблица 4 Механические характеристики прутков 0 20 мм из сплава ЭП741НП
ав, МПа а0,2, МПа 8, % V, % KCU, Дж/см2 Длительная прочность, ч, Т = 650 °С, а = 980 МПа МЦУ, циклы, Т = 650 °С, а = 980 МПа
тгл тн
Требования ТУ
1422 1000 15,0 15,0 39 > 100 > 100 5000
Прутки 0 20 мм
1470 1060 25 24 62 > 300 > 300 49340 и 63410
Типичные свойства серийных заготовок
1430-1460 1040-1060 20-26 20-26 55-65 > 100 > 100 20000-30000
Наиболее важным результатом применения ЭЛП является отсутствие в данных прутках неметаллических включений и достигнутая благодаря этому высокая долговечность при испытаниях на МЦУ.
Фрактографические исследования. На рис. 3 представлены результаты фрактогра-фических исследований образцов, испытанных на МЦУ. В обоих случаях наблюдается нетипичный характер разрушения. В большин-
кеУ
Рис. 3. Микрофрактограммы образцов, испытанных на МЦУ. РЭМ (а-г) и МРСА (д-ж): а, в, д - образец с N = 49340 циклов; б, г, е - образец с N = 63410 циклов; д, е - МРСА от очагов разрушения; ж - МРСА от основного сплава
стве случаев в очаге разрушения образцов из дисковых материалов после испытаний на МЦУ наблюдаются неметаллические включения (НВ). Как правило, чем ближе НВ, инициирующее разрушение, к поверхности образца и чем больше его размер, тем меньше циклов выдерживает этот образец [6]. В данном случае в очагах разрушения НВ нет. Очагами разрушения в обоих случаях являются пары соседних зернограничных фасеток. В образце с числом циклов до разрушения N = 49340 фасетки в очаге разрушения имеют общий размер ~ 100 х 100 мкм. Очаг разрушения удален от поверхности образца ~ на 400 мкм (см. рис. 3, в). В образце с N = 63410 аналогичная пара фасеток имеет общий размер ~ 120^90 мкм и удалена от поверхности образца ~ на 850 мкм (см. рис. 3, г). Спектры материала из области указанных фасеток не отличаются от спектра матрицы (см. рис. 3, д-ж).
Выводы
1. На образцах из гранул сплава ЭП741НП, полученных при распылении литой заготовки, прошедшей дополнительный электронно-лучевой переплав, достигнут комплекс механических свойств заготовок при комнатной температуре (ав = 1470 МПа, а0,2 = 1060 МПа,
8 = 25 %, V = 24 %, KCU = 62 Дж/см2), удовлетворяющий требованиям технических условий. Длительная прочность при Т = 650 °С, а = 980 МПа > 300 ч на гладких образцах и образцах с надрезом. При испытаниях на МЦУ (Т = 650 °С, а = 1000 МПа) получены значения долговечности образцов 49340 и 63410 циклов при норме 5000 циклов.
2. В микроструктуре материала, полученного с применением ЭЛП, неметаллических включений не обнаружено.
3. В случае применения ЭЛП размеры частиц у'-фазы в объеме и на границах зерен не отличаются от размеров аналогичных частиц в серийных заготовках дисков из сплава ЭП741НП, а размер частиц первичных карбоборидов типа Ме(В, С) уменьшается более чем в 3 раза.
4. В изломах образцов, испытанных на МЦУ наблюдается нетипичный для дисковых материалов из гранулированных ЖНС характер очага разрушения. Очагом разрушения являются несколько соседних зернограничных фасеток размером ~ 100-120 мкм. В исследуемом материале неметаллических включений не обнаружено.
5. При изготовлении заготовок дисков для ГТД нового поколения с высокими требованиями к ресурсным характеристикам рекомендуется включить в технологическую схему электронно-лучевой переплав литых шлифованных заготовок.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Патон Б.Е., Тригуб Н.П., Ахонин С.В. Электроннолучевая плавка. - Киев: Наукова думка, 2008. - 311 с.
2. Ахонин С.В., Березос В.А. и др. Электронно-лучевая плавка слитков жаропрочных сплавов на основе никеля // Современная электрометаллургия. 2015. № 4. С. 9-13.
3. Мовчан Б.А., Тихановский А.Л., Курапов Ю.А. Электронно-лучевая плавка и рафинирование металлов и сплавов. - Киев: Наукова думка, 1973. - 240 с.
4. Зайцев Д.В., Сбитнева С.В., Бер Л.Б., Заводов А.В. Определение химического состава ча-
стиц основных фаз в изделиях из гранулируемого никелевого жаропрочного сплава ЭП741НП // Труды ВИАМ. 2016. № 9 (45). С. 61-71.
5. Волков А.М., Шестакова А.А., Бакрадзе М.М. Сравнение гранул, полученных методами газовой атомизации и центробежного распыления литых заготовок // Труды ВИАМ. 2018. № 11 (71). С. 12-19.
6. Файнброн А.С. Фрактографические особенности развития трещин в образцах жаропрочных гранулируемых сплавов // Технология легких сплавов. 2013. № 2. С. 43-50.
REFERENCES
1. Paton B.Ye., Trigub N.P., Akhonin S.V. Elektronno-luchevaya plavka. - Kiyev: Naukova dumka, 2008. -311 s.
2. Akhonin S.V., Berezos V.A. i dr. Elektronno-luche-vaya plavka slitkov zharoprochnykh splavov na os-nove nikelya // Sovremennaya elektrometallurgiya. 2015. № 4. S. 9-13.
3. Movchan B.A., Tikhanovskiy A.L., Kurapov Yu.A. Elektronno-luchevaya plavka i rafinirovaniye metallov i splavov. - Kiyev: Naukova dumka, 1973. - 240 s.
4. Zaytsev D.V., Sbitneva S.V., Ber L.B., Zavodov A.V. Opredeleniye khimicheskogo sostava chastits os-
novnykh faz v izdeliyakh iz granuliruyemogo nike-levogo zharoprochnogo splava EP741NP // Trudy VIAM. 2016. № 9 (45). S. 61-71.
5. Volkov A.M., Shestakova A.A., Bakradze M.M.
Sravneniye granul, poluchennykh metodami gazovoy atomizatsii i tsentrobezhnogo raspyleniya litykh za-gotovok // Trudy VIAM. 2018. № 11 (71). S. 12-19.
6. Faynbron A.S. Fraktograficheskiye osobennosti raz-vitiya treshchin v obraztsakh zharoprochnykh granu-liruyemykh splavov // Tekhnologiya lyogkikh splavov. 2013. № 2. S. 43-50.
