МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ. КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ
УДК 621.762:669.24
ПОВЫШЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК ПРОЧНОСТИ И СОПРОТИВЛЕНИЯ МЦУ ГРАНУЛИРУЕМЫХ ЖАРОПРОЧНЫХ НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВОВ ЗА СЧЕТ СНИЖЕНИЯ КРУПНОСТИ ГРАНУЛ
Г.С. Гарибов, докт. техн. наук, Н.М. Гриц, канд. техн. наук, А.В. Востриков, канд. техн. наук, Е.А. Федоренко, Д.А. Егоров, аспирант
(ОАО ВИЛС, e-mail: [email protected])
Оценено влияние фактора уменьшения размера используемой фракции гранул на структурные и механические характеристики заготовок дисков из жаропрочных никелевых сплавов.
Исследовано влияние размера гранул, количества и размера включений на уровень механических свойств, в частности на сопротивление МЦУ, гранулируемого сплава ЭП741НП.
Показано, что для повышения характеристик надежности материала и достижения высоких значений сопротивления малоцикловой усталости новых высокопрочных сплавов класса ВВП необходимо использовать гранулы фракции менее 70 мкм.
Ключевые слова: диски ГТД, металлургия гранул, жаропрочные никелевые сплавы, фракция гранул, размер включений, размер зерна, механические свойства, сопротивление малоцикловой усталости (МЦУ).
^^ An Improvement in Characteristics of Strength and LCF Resistance of PM ^^
Ni-Base Superalloys due to a Reduction in Powder Size. G.S. Garibov, N.M. Grits, A.V. Vostrikov, Ye.A. Fedorenko, D.A. Yegorov.
The effect of a factor of a reduction of the used powder size fraction in size on structural and mechanical characteristics of Ni-base superalloys discs has been evaluated.
The effect of powder size, the number and size of inclusions on a level of mechanical properties, in particular, on LCF resistance of PM EP741NP superalloy has been investigated.
It is shown that for an improvement in characteristics of material reliability and for attainment of high values of LCF resistance of new high-strength VVP-class superalloys it is necessary to use powders below 70 ^m in size.
Key words: gas-turbine ingine discs, powder metallurgy, PM Ni-base superalloys, powder size fraction, inclusion size, grain size, mechanical properties, low-cycle fatigue resistance (LCF).
Создание новых изделий авиакосмической техники требует новых материалов для дисков ГТД с повышенными характеристиками прочности и малоцикловой усталости.
В ответ на эти требования в ОАО ВИЛС ведутся активные работы по повышению данных характеристик как серийного гранулируемого сплава ЭП741НП, так и специально разработанных высокопрочных гранулируемых сплавов.
Для обеспечения высокого уровня сопротивления малоцикловой усталости гранулируемого жаропрочного никелевого сплава необходимо повысить уровень прочности и уменьшить размер включений. Уменьшение размера включений напрямую связано с уменьшением размера используемых гранул. Уровень прочности можно повысить путем измельчения структурных составляю-
-Ф-
-Ф-
Уменьшение размера гранул
I
I
Уменьшение размера зерна
I
Повышение прочности
Уменьшение
размера дефекта (включения)
I
Повышение ▼ сопротивления МЦУ
Рис. 1. Влияние фактора уменьшения размера используемой фракции гранул на структурные и механические характеристики жаропрочных никелевых сплавов
щих сплава, таких как зерно и упрочняющая фаза [1]. В свою очередь, размер зерна также зависит от размера гранул, то есть, уменьшая размер гранул, можно одновременно повышать уровень прочности и сопротивление малоцикловой усталости (рис. 1).
Поэтому в процессе развития металлургии гранул осуществляли постепенный поэтапный переход к использованию в серийном производстве все более мелких гранул от фракции -315 мкм до фракции -140 мкм, что привело к уменьшению среднего размера зерна в материале конечных заготовок из сплава ЭП741НП от 60-80 до 35-45 мкм и повышению предела прочности более чем на 100 МПа.
Однако оставался открытым вопрос о возможном негативном влиянии уменьшения размера гранул на характеристики длительной прочности при рабочих температурах, особенно при повышенной температуре 750 °С.
Для достоверной оценки изменения всего комплекса механических характеристик сплава ЭП741НП при переходе от исходной крупной фракции - 315 мкм к минимальной фракции - 50 мкм было проведено сравнительное исследование структуры и механических свойств заготовок дисков, изготовленных в абсолютно одинаковых условиях. Мелкую и крупную фракции путем рассева выделяли из одной партии распыления гранул, полученной из литых заготовок одной вакуумно-ин-дукционной плавки.
Компактирование и термообработку заготовок из разных фракций проводили одновременно в одной зоне печи газостата и закалочной печи.
Таким образом было исключено влияние всех возможных незначительных отклонений в химическом составе, в температурах нагревов при ГИП и термообработке и в других технологических операциях. Единственным изменяющимся фактором был размер выделенной фракции гранул.
В результате сравнительного исследования установили, что уменьшение размера используемых гранул с - 315 до - 50 мкм привело к уменьшению размера зерна в 2 раза (рис. 2) и к увеличению предела прочности и предела текучести на 90 и 30 МПа соответственно, при этом среднее число циклов до разрушения при испытании на сопротивление МЦУ при
d3 = 50 мкм
б
d3 = 25 мкм
Рис. 2. Размер зерна в заготовках из сплава ЭП741НП, изготовленных из гранул крупностью -315 мкм (а) и -50 мкм (б), х 100
-t
а
• ф
ф
Ц1
оо
-Ф-
X X
о ь о
аз ь
о =1
ь >
□о о 00
ю о
Таблица 1 Механические свойства заготовок, изготовленных из гранул разных фракций одной плавки сплава ЭП741НП
Фракция гранул, мкм Механические свойства при 20 °С Длительная прочность, время до разрушения, ч МЦУ, Т- 650 °С, а =1020 МПа, циклы
ав, МПа а0 2, МПа 8, % У, % кси, Дж/см2 Т- 650 °С, а = 1020 МПа Т- 750 °С, а - 700 МПа
тнадр ^гл тнадр
-315 1350-1478 1423 1015-1070 1044 17,2-22,8 20,1 15,3-22,2 19,6 73-76 74 114-500 366 > 1000 144-193 177 257-445 315 3290-13690 8980
-50 1501-1527 1515 1050-1110 1074 21,6-23,6 22,3 22,2-24,3 23,3 66-70 68 186-375 280 > 1000 118-204 158 101-281 180 43310-48540 46223
Таблица 2 Механические свойства материала, изготовленного из гранул сплава ЭП741 НП разных фракций одной плавки (термообработка в образцах)
Фракция гранул Механические свойства при 20 °С Длительная прочность, время до разрушения, ч
ав, МПа а0,2. МПа 8, % У, % КСи, Дж/см2 650 °С/1030 МПа 750 °С/680 МПа
Размер зерна, мкм
^гл тнадр ^гл тнадр
-140 41 1534-1568 1549 1151-1182 1163 20,0-22,8 21,4 18,3-24,3 21,7 51-53 52 341-655 496 296-710 497 130-201 163 56-107 76
-100 40 1539-1553 1547 1148-1176 1168 20,8-21,6 21,3 21,6-23,0 22,0 50-54 53 445-494 478 263-618 440 167-192 174 60-82 73
-Ф-
-Ф-
МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ. КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ
650 °С и повышенном напряжении 1020 МПа увеличилось в среднем в 5 раз, а минимальное число циклов - на порядок (табл. 1).
Исследование длительной прочности при температурах 650 и 750 °С гладких и надрезанных образцов, вопреки имеющимся опасениям, показало, что уменьшение размера гранул до - 50 мкм практически не влияет на уровень длительной прочности при 650 °С, а при температуре 750 °С, где влияние уменьшения размера зерна более значительно, наблюдается некоторое снижение времени до разрушения образцов с надрезом. По-видимому, возможное снижение жаропрочности из-за измельчения зерна компенсировалось более высокой химической однородностью мелких гранул.
Следует отметить, что использование гранул менее 50 мкм не является препятствием для изготовления заготовок дисков, работающих при температуре 750 °С, так как из-за большей склонности мелких гранул к рекристаллизации на них при соответствующем режиме компактирования можно вырастить достаточно крупное зерно требуемого размера.
Таким образом, показано, что максимальный положительный эффект от уменьшения размера гранул наблюдается при испытании сопротивления МЦУ, а также установлено, что уровень жаропрочности при рабочей температуре 650 °С практически не меняется.
В то же время следует понимать, что положительный эффект в сопротивлении МЦУ при уменьшении размера гранул складывается из двух факторов: уменьшения размера включений и повышения прочности материала за счет сопутствующего уменьшения размера зерна.
Работа по сравнительному исследованию сплава ЭП741НП, изготовленного из гранул двух фракций менее 140 и менее 100 мкм, выделенных путем отсева из одной партии распыления, позволила оценить эффект только от уменьшения размера включения. Это стало возможным потому, что выделенные из одной партии распыления фракции имели близкий гранулометрический состав и поэтому уровень механических свойств заготовок, изготовленных из них в одних и тех же условиях, был практически одинаковым (табл. 2). То
12 10
1 8
ш
2
I 6
о
§ 4 2 0
16 32 48 64 80 96 112 128 144 160 Размер включений, мкм
Рис. 3. Распределение включений по размеру в материале, изготовленном из гранул сплава ЭП741НП разных фракций (без сепарации, площадь шлифа 15 см?):
- крупная - 140 мкм; ■ - мелкая -100 мкм
есть единственным меняющимся фактором было количество неметаллических включений в гранулах, которые не подвергались сепарации.
Сравнение количества и размера включений, выявленных в компактированном материале на большой площади шлифа 15 см2, показало, что в сплаве, изготовленном из мелкой фракции, и количество, и размер включений смещаются в сторону меньших значений, максимальный размер включения уменьшается в два раза (рис. 3). При переходе с фракции менее 140 мкм на фракцию менее 100 мкм только из-за уменьшения количества и размера включений число циклов до разрушения увеличивается в 1,5 раза, а доверительный интервал приблизительно в 1,5 раза становится уже (табл. 3). При этом не снижаются уровень длительной прочности при температуре 650 °С и характеристики пластичности.
Таблица 3 Сопротивление малоцикловой усталости материала, изготовленного из гранул сплава ЭП741НП разных фракций
Фракция гранул, мкм Сопротивление МЦУ при 650 °С, а =1020 МПа, циклы
-140 -100 33000 ± 27600 52000±14600
Таблица 4
Статистические характеристики МЦУ и надежность обеспечения контрольного норматива заготовок дисков из гранул фракции менее 100 мкм сплава ЭП741 НП для пассажирского двигателя ПС90А2 (режим испытания: Т = 650 °С, а = 1000 МПа, f = 1 Гц)
Шифр заготовки диска Контрольный норматив по ТУ Минимальное значение, циклы Среднее значение, циклы Среднее квадратичное отклонение Б Надежность обеспечения контрольного
норматива
ДП591 ДП592 ДП593 ДП594 15000 41590 35760 12930 60920 90130 70794 44035 78162 27034 13778 6190 11942 1,0 1,0 1,0 1,0
В настоящее время в серийном производстве заготовок дисков из сплава ЭП741НП используют гранулы фракции менее 140 мкм. Улучшение характеристик надежности материала из более мелкой фракции (менее 100 мкм) позволило перейти на использование этой фракции для изготовления изделий ответственного назначения, в частности пассажирского двигателя ПС90А2.
Данные статистической обработки результатов контрольных испытаний сопротивления МЦУ заготовок дисков шифров ДП591-ДП594 показывают высокую надежность обеспечения контрольного норматива МЦУ (табл. 4).
Однако требования увеличить ресурс до 10 000 и 20 000 циклов при малоцикловых испытаниях ставят задачу дальнейшего уменьшения гранул до фракции - 70 мкм и ниже.
В связи с этим на сплаве ЭП741НП проведены первые работы по опробованию мелких гранул фракции - 70 мкм. По существующей технологии были изготовлены опытные заго-
Рис. 4. Кривая сопротивления МЦУ заготовок дисков, изготовленных из гранул фракции - 70 мкм сплава ЭП741НП (температура испытания 650 °С, f = 1 Гц)
товки дисков диаметром 300 мм и проведены испытания механических свойств при комнатной температуре, длительной прочности при 650 и 750 °С и сопротивления МЦУ при 650 °С и напряжениях от 1000 до 1300 МПа, что позволило построить кривую малоцикловой усталости (рис. 4).
Полученные данные подтверждают сделанный ранее вывод о том, что при уменьшении размера гранул уровень длительной прочности при температуре 650 °С не снижается (табл. 5), сплав сохраняет нечувствительность к надрезу, и существенно возрастают характеристики сопротивления МЦУ. При напряжении 1000 МПа число циклов существенно превосходит базу 20000 циклов (см. рис. 4).
Ввод в эксплуатацию новой установки центробежного распыления и плазменной плавки УЦР-6 по изготовлению мелких гранул из литой расходуемой заготовки за счет высоких скоростей вращения (до 25000 об/мин) позволяет рассматривать переход на гранулы фракции - 70 мкм как наиболее перспективное направление в повышении служебных характеристик и характеристик надежности гранулируемых жаропрочныхникелевыхсплавов.
Однако при работе с гранулами менее 70 мкм возникает ряд технологических проблем, которые могут существенно снизить производительность производства заготовок дисков из мелких гранул. Одна из таких проблем - это снижение скорости и эффективности сепарации мелких гранул, т.е. очистки гранул от неметаллических включений. Эта проблема поставила вопрос о возможности отмены сепарации мелких гранул, в связи
4
4
4
Таблица 5
Механические свойства заготовок дисков, изготовленных из гранул фракции -70 мкм сплава ЭП741НП
Механические свойства при 20 °С Длительная прочность, время до разрушения, ч
ств, МПа a0j2, МПа 5, % % KCU, Дж/см2 650 °С 750 °С
1050 МПа 1200 МПа 700 МПа
тгл тнадр тгл
1468-1521 149 9 1057-1117 109 3 21,2-27,2 25,4 20,5-26,0 24,7 5,0-6,0 5,6 145-328 215 258-738 482 134-155 143
Таблица 6
Механические свойства новых высокопрочных гранулируемых никелевых сплавов
для дисков перспективных ГТД
Длительная МЦУ на базе
Сплав ств, МПа ст0>2> МПа 5, % % прочность за 100 ч 10 000 циклов
при 650 °С, МПа при 650 °С, МПа
ВВ751П 11600 11200 112 113 1100 1120
ВВ752П 11650 11220 113 113 1140 1180
Требование заказчика 11640 11220 116 117 1140 1230
с уменьшением размера неметаллических включений.
Однако первые данные, полученные на не-сепарированных гранулах сплава ЭП741НП фракции - 140 мкм, показали, что число циклов до разрушения зависит не только от размера включений и их удаленности от поверхности, но также и от количества включений, в том числе и мелких, располагающихся на поверхности рабочей части образца (рис. 5).
На рис. 5 показано, что существует корреляция между количеством включений, располагающихся на поверхности рабочей части образца при испытании МЦУ, и числом циклов до разрушения. С увеличением количества включений на поверхности образца число циклов уменьшается, очаг разрушения в этом случае располагается в приповерхностной зоне. В очаге разрушения имеют место достаточно мелкие включения размером до 50 мкм.
Полученные данные ставят под сомнение возможность отмены сепарации мелких гранул и требуют проведения дополнительных исследований в этом направлении.
Для обеспечения очень высоких современных требований по сопротивлению МЦУ и по прочностным характеристикам в ОАО ВИЛС были специально разработаны высокопрочные сплавы: ВВ751П, прошедший паспортизацию, и ВВ752П (табл. 6) [2].
Так как с увеличением прочностных характеристик материала уменьшается размер допустимого дефекта [3], то все работы по со-
30 i? 25
CD
х_20' |15
fio
° с
^ 5
,110 1,3 L 1 1 1 Размер включения, мкм
130 4 ►0,65 .100 0,3 < 80 4,5 4 80 ►0,15 Рас< стояние ! от пов ерхнос1 "И, мм
< "'"90 ► 1" < 70 ► 0
< ► < 50 ► 0
< ^150 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Число включений на поверхности рабочей части образца
Рис. 5. Зависимость сопротивления МЦУ сплава ЭП741НП от числа шлаковых включений на поверхности рабочей части образца:
фракция гранул - 140 мкм, без сепарации; режим испытания: Т = 650 °С, ст = 1000 МПа, 1 = 1 Гц
зданию и внедрению новых высокопрочных сплавов класса ВВП сразу проводили на мелких гранулах фракции - 100 мкм.
Для набора необходимого объема информации и выяснения причин разрушения образцов при определении сопротивления МЦУ испытания проводили до разрушения и на каждом из образцов исследовали изломы.
Установлено, что максимальный размер включений (в наблюдаемом сечении), ставших причиной разрушения, составляет 150 мкм, что соответствует максимальному размеру включения, которое может присутствовать в гранулах фракции - 100 мкм.
Из массива данных по испытаниям малоцикловой усталости сплава ВВ751П были выбраны результаты, где причиной разрушения послужило включение, находившееся на поверхности, и на их основе была построена зависимость числа циклов до разрушения от размера включения (рис. 6).
Полученная кривая показывает, что для надежного обеспечения базы 1 0000 циклов необходимо, чтобы максимальный размер включения не превышал 110 мкм, что соответствует гранулам фракции - 70 мкм.
Поэтому были начаты первые работы по опробованию мелких гранул фракции менее 70 мкм в производстве опытных полноразмерных заготовок дисков из высокопрочного никелевого сплава ВВ751П (рис. 7), в ходе выполнения которых выявили ряд технических проблем, требующих обязательного решения.
Однако уже первые результаты, полученные при контрольных испытаниях опытных заготовок дисков, показали преимущества
по структуре и свойствам дисков, изготовленных из гранул фракции менее 70 мкм. В заготовках из гранул менее 70 мкм получено более однородное по размеру мелкое зерно (рис. 8), минимальное число циклов при испытаниях МЦУ выросло до значений более 10 000 циклов (табл. 7).
CD СЭ CD 45т
X 40
с^ s 35
X CD 30
□ сх 25
со Ctf о 20
о 15
GQ 10
5
и 0
О
О
<
\
Требование ТУ
60 70 80 90 100 110 120 130 140 Размер включения, мкм
Рис. 6. Зависимость числа циклов до разрушения высокопрочного сплава ВВ751П от размера включения, находившегося на поверхности рабочей части образца:
фракция гранул - 100 мкм; режим испытания: Т = 650 °С, а = 1120 МПа, f = 1 Гц
Рис. 7.. Первые опытные полноразмерные заготовки дисков из гранул менее 70 мкм высокопрочного сплава ВВ751П. Масса заготовок дисков265кг
Таблица 7 Результаты контрольных испытаний заготовок дисков из сплава ВВ751П, изготовленных из гранул разных фракций
Фракция гранул, мкм Механические свойства при 20 °С МЦУ, Т = 650 °С, а =1120 МПа, циклы
ав, МПа а02, МПа 5, % %
- 100 1566-1684 1154-1258 12,0-27,2 11,2-26,9 7040-74110
1622 1211 16,9 17,1 38066
- 70 1605-1671 1218-1257 12,8-16,8 13,5-18,5 14810-75240
1640 1236 15,3 15,7 46970
4
4
4
"Ф
-Ф-
МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ. КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Травление на у'-фазу, х500
Травление на карбиды, х300
Травление на зерно, х100
Фракция гранул — 100 мкм
с!з = 30 мкм
Фракция гранул — 70 мкм
б з = 26 мкм
Рис. 8. Микроструктура материала заготовок дисков из высокопрочного сплава ВВ751П, изготовленных из гранул разных фракций
Проведенное исследование показывает, что работы по дальнейшему повышению характеристик надежности высокопрочных сплавов класса ВВП должны быть направлены на совершенствование технологии изготовления литых расходуемых заготовок, производства гранул и их физико-механической обработки с целью уменьшения количества включений и устранения их негативного влияния на механические характеристики гранулируемых сплавов.
Выводы
1. Исследовано влияние размера гранул на уровень механических характеристик за-
готовок дисков из гранулируемого сплава ЭП741НП. Установлено, что с уменьшением крупности гранул повышается уровень прочности и сопротивления МЦУ, при этом сохраняется стабильный уровень характеристик длительной прочности.
2. На материале сплава ЭП741НП оценено влияние количества и размера включений на уровень сопротивления МЦУ. Показано, что для надежного обеспечения сопротивления МЦУ на заготовках дисков из нового высокопрочного никелевого сплава ВВ751П на базе 10000 циклов при температуре 650 °С и нагрузке 1120 МПа необходимо использование гранул фракции менее 70 мкм.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Добаткин В.И. Роль кинетических и термодинамических факторов при кристаллизации гранул // Металлургия гранул. - М.: ВИЛС, 1983. Вып. 1. С.23-33.
2. Гарибов Г.С. и др. Разработка новых гранулированных жаропрочных никелевых сплавов для производства дисков и валов авиационных дви-
гателей // Технология легких сплавов. 2010. № 2. С.34-43.
3. Сизова Р.Н. и др. Особенности сопротивления малоцикловой усталости материалов дисков, изготовленных методом металлургии гранул // Металлургия гранул. - М.: ВИЛС, 1983. Вып. 1. С.405-412.
-Ф
-Ф-