CC BY
38
светодиода GaAs// Современные проблемы и перспективные направления инновационного развития науки. 2016. С. 12-16.
© Мирющенко Н И., 2016
УДК51
Рыскул кызы Гульзат
Научный сотрудник ЛАС ИФТПиМ НАН КР Н.Ж.Жеенбаев
Заведующий лабораторией атомной спектроскопии Института физико-технических проблем и материаловедения им.акад.Ж.Жеенбаева Национальной академии наук Кыргызской Республики А.М.Нурсеитова Младший научный сотрудник ЛАС ИФТПиМ НАН КР
ОСОБЕННОСТИ ЭМИССИОННЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ЗОЛОТА В ПОТОКЕ ПЛАЗМЫ ДВУХСТРУЙНОГО ПЛАЗМАТРОНА
Аннотация
В работе представлены результаты экспериментальных исследований потока плазмы двухструйного плазматрона ДГП-50М для определения оптимальной плазменной зоны при проведении спектрального анализа золотосодержащих руд методом атомно-эмиссионного анализа. Выбор оптимальной аналитической зоны для повышения чувствительности анализа малых содержаний золота определялся соотношением сигнал/шум. При одинаковой концентрации золота в пробе и аналогичных условиях измерений соотношение сигнал/шум в области до слияния струй выше соотношения в основном потоке плазмы.
Ключевые слова
Атомно-эмиссионный спектральный анализ, низкотемпературная плазма, золотосодержащие руды, двухструйный плазматрон ДГП-50М. область слияния плазменных струй.
PECULIARITIES OF EMISSIONAL METHODS OF ANALYSIS OF GOLD IN THE TWO-JETS
PLASMATRON PLASMA FLOW
Annotation
The results of experimental investigations of the DGP-50M two-jets plasmatron's plasma flow necessary for determination of the optimal plasma zone during spectral analysis of gold by atomic emission method of analysis are presented. Selection of optimal analytic zone necessary to increase analysis sensitivity was determined by signal/noise ratio. Using same gold concentration in a probe and similar measurements conditions the ratio signal/noise is higher in the plasma flow area before plasma jets merging than inside the plasma main flow
Key words
Аtomic-emission spectral analysis, low temperature plasma, gold ores, two-jets plasmatron DGP-50M,
area of plasma jets merging.
Эмиссионные спектральные методы анализа золотосодержащих руд и минералов по своим физическим
_МЕЖДУНАРОДНЫЙ НАУЧНЫЙ ЖУРНАЛ «ИННОВАЦИОННАЯ НАУКА» №12-4/2016 ISSN 2410-6070_
характеристикам получили заслуженное уважение ученых и специалистов, позволяя исследовать различные пробы не только в лабораторных, но и в полевых условиях [1]. Для исследования малых концентраций золота в рудах и минералах свое развитие получили атомно-эмиссионные методы спектрального анализа золота, вследствие разработки модернизированного двухструйного плазматрона ДГП-50М и использования многоканальной оптической системы регистрации спектров [2].
При этом для получения высокой результативности при определении малых концентраций золота с помощью высокочувствительной методики, использующих плазменные генераторы ДГП-50М и метод атомно-эмиссионного спектрального анализа, необходимо достаточно строгое соблюдение следующих основных процедурных условий.
1. Организовать высокие удельные энерговклады в потоке плазмы, для достижения необходимых значений энергий возбуждения спектральных линий золота (4.6 эВ для Au I 267.595 нм);
2. Отработать оптимальные параметры ДГП-50М, обеспечивающие полноту испарения вводимой пробы и определить оптимальную зону потока плазмы на основе параметра сигнал/шум для проведения спектральных измерений;
3. Автоматизировать процесс регистрации спектров и другие технологические циклы измерений для повышения экспрессности и себестоимости анализа золота и иных драгоценных металлов.
Установление оптимальных параметров ДГП-50М, организация удельных энерговкладов (температурный режим) и автоматизация процесса измерений, отвечающие требованиям высокочувствительной спектральной методики анализа золотосодержащих руд подробно рассматривались в [3]. Вместе с тем, оставался невыясненным такой важный параметр как выбор аналитической зоны, т.е. области потока плазмы, отвечающей оптимальным условиям эмиссионных измерений и, соответственно, получению оптимального соотношения сигнал/шум.
При создании двухструйных плазматронов для спектрального анализа различных элементов использовался основной (ламинарный) поток плазмы, поскольку для ламинарной области было доказано наличие локального термодинамического равновесия [4], что в свою очередь позволяет использовать модель ЛТР для определения необходимого температурного режима плазмы. Вместе с тем, позднее в работах [5,6] при проведении спектральных измерений было обнаружено, что область до слияния токоведущих струй также позволяет эффективно проводить анализ различных элементов. Однако достигаемое экспериментальным путем эффективное соотношение сигнал/шум не получало нужного научного обоснования по температурному режиму в этой области плазмы, которая характеризуется достаточно сильными неравновесными процессами и делает безуспешными попытки применения модели ЛТР.
В этой связи в настоящей работе проведены экспериментальные исследования областей плазмы двухструйного плазматрона ДГП-50М для определения оптимальной плазменной зоны при проведении спектрального анализа золотосодержащих руд методом атомно-эмиссионного анализа. Выбор оптимальной аналитической зоны определялся соотношением сигнал/шум.
Измерения интенсивностей линии золота Au 267.595 нм Au 267.595 нм проводились при силе тока 1=50А и расходе плазмообразующего газа G=2.5 л/мин. Несущий газ - аргон. Расстояние от среза сопел L=7 мм. Излучение разряда через однолинзовую систему освещения фокусировалось на щель спектрографа ДФС-13-2 с дифракционной решеткой 600 штр./мм. Ширина щели - 20 мкм. Для автоматизированной регистрации спектров использовалась фотоэлектронная кассета «МОРС-9», работающая в аналоговом режиме. Исследовался стандартный образец ГСО №1121-77 (с паспортным содержанием золота 0.0021%), который перемешивался с графитом в различных соотношениях. В плазматрон подавалась проба, вес которой составлял 1.025 г.
Особое внимание уделялось равномерному поступлению пробы в исследуемые области плазменного потока, поскольку в ином случае может существенно исказиться картина происходящих процессов нагрева. Измерения проводидись в основном потоке плазмы и в месте до слияния плазменных струй, характеризуемое неравновесными процессами, двухструйного плазматрона ДГП-50М. Используемая аппаратура позволяла контролировать процесс ввода пробы в разрядную зону. На рис. 1 представлена интенсивность исследуемой линии золота в зависимости от числа кадров. Как видно на всем протяжении съемки интенсивность
спектральной линии не претерпевает каких-либо изменений, что подтверждает равномерное поступление пробы в разрядную зону. Для эмиссионного анализа бралась интегральная интенсивность линии золота Аи 267.595 нм. Экспозиция ФЭК Т=50 мс, количество кадров - 200.
И— ..ии-Л- ! II. ШЛЯРМЧЯЯ^--Г|:.::
V кип A4Ä7 S3SI
■ ig ■ —.т. г ЗЕ91
Рисунок 1 - Зависимость интенсивности линии золота от количества кадров в спектре.
Статистические измерения содержания золота методом атомно-эмиссионного спектрального анализа проводились на основе спектра, подобранного варьированием условий съемки. При использовании многоканальной системы оптических измерений отсекались 8 рабочих ПЗС и съемка производилась на 1 рабочем ПЗС, подбиралось время экспозиции для удовлетворительного соотношения сигнал/шум. Подобранные условия позволили получать устойчивый спектр линии золота, представленного на рисунке 2. Образцом является стандарт ГСО №1121-77.
Рисунок 2 - Участок спектра с линией золота 267.595 нм. Время регистрации - 5 мс.
_МЕЖДУНАРОДНЫЙ НАУЧНЫЙ ЖУРНАЛ «ИННОВАЦИОННАЯ НАУКА» №12-4/2016 ISSN 2410-6070_
На рисунке 3 представлены характерные участки спектра с линией золота Au 267.595 нм в основном потоке (вверху) и в месте до слияния (внизу) плазменных струй (2 мм места слияния). Как видно из рисунка 3 при одинаковой концентрации золота в пробе и аналогичных условиях измерений соотношение сигнал/шум в области до слияния струй выше соотношения в основном потоке.
Как видно из рисунков 1 и 2 организованный в работе технологический цикл позволяет установить оптимальную зону анализа методом АЭСА и может быть рекомендован для практического применения при исследовании высокочувствительными спектральными методиками малых содержаний золота на уровне до 0.2 г/т. Данный вывод в первую очередь следует из того факта, что достигнута достоверная и устойчивая воспроизводимость анализа золота на этом уровне чувствительности.
Рисунок 3 - Характерные участки спектра с линией золота Аи 267.595 нм в основном потоке (внизу) и в месте до слияния плазменных струй L=7мм (вверху). Концентрация эталона 0.0003 %.
Разработанная измерительная цепочка может быть использована для последующего развития методологической и прикладной базы исследования других драгоценных металлов, например, серебра, платины и т.д. до указанного выше предела.
Исследование температурного режима потока плазмы в ДГП-50М, необходимого для проведения спектрального анализа в данной плазменной области, было проведено в [7]. Была обоснована возможность измерения температуры плазмы в условиях неравновесных процессов в дуговых генераторах вида ДГП по молекулярной полосе молекулы N2+. Измеренное по вращательным распределениям электронных полос поле
температур в области до слияния подтверждает возможность существенного улучшения соотношения сигнал/шум в области плазмы до слияния струй и повышения таким образом пределов чувствительности анализа до отмеченных выше результатов.
Дальнейшее повышение пределов чувствительности на основе выбора оптимальной зоны потока плазмы для повышения чувствительности АЭСА не представилось возможным, как видится, вследствие необходимости организации и проведения технически сложных экспериментов по исследованию эффективности ввода пробы в другие плазменные области, например в электродных струй или основного потока.
В проведенных экспериментах за низший предел применяемой высокочувствительной методики была взята величина 5 10-7 %, составляющая кларк золота в интрузивных породах Кыргызстана. Поэтому задача увеличения чувствительности до пределов (порядка 0.1 г/т и выше), необходимых для анализа россыпных месторождений, малых содержаний золота в отвалах и хвостах, а также ореолах рассеяния может быть решена на основе применения для предлагаемой схемы сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа (САЭА).
Список использованной литературы:
1. Зильберштейн, Х.И. Спектральный анализ чистых веществ [Текст] / Х.И. Зильберштейн. - Л.: Химия, 1971. - 416 с.
2. Рыскул кызы Гульзат. Определение содержания золота в низкотемпературной плазме ДГП-50М методом атомно-эмиссионной спектрометрии [Текст] / Гульзат Рыскул кызы, Г.Ж. Доржуева, Н.Ж. Жеенбаев // Вестник КазНУ им. Аль Фараби. Серия физическая. г. Алма-Ата, Казахстан. - 2015. - №3, - С.42-45.
3. Жеенбаев, Н.Ж. О возможности определения содержания золота в низкотемпературной плазме методами атомно-эмиссионной спектрометрии [Текст] / Н.Ж. Жеенбаев, Э.Г. Силькис // Известия НАН КР. - 2013. -№3. - С. 17-21.
4. Самсонов, М.А. Исследование струи аргоновой плазмы [Текст]: дис. канд. физ.-мат.наук: шифр: 01.04.14 / М.А. Самсонов. - Фрунзе, 1974. - 161 с.
5. Чылымов, А. Исследование потока плазмы двухструйного плазматрона [Текст] / А. Чылымов, Ж.Ж. Жеенбаев. - Ф.: Илим, Препринт, 1985. - 36 с.
6. Заякина, С.Б. Сравнение распределений температуры возбуждения и интенсивностей аналитических линий благородных металлов в двухструйных дуговых плазматронах, применяемых в атомно-эмиссионном анализе [Текст] / С.Б. Заякина, Г.Н. Аношин // Химия высоких энергий. - 2007. - Т.41. - №4. - С.319-324.
7. Жеенбаев, Н.Ж. Определение температурного режима дуговых генераторов плазмы для решения экологических задач [Текст] / Н.Ж. Жеенбаев // Известия ВУЗов. - 2014. - №3. - С.35-38.
© Рыскул кызы Гульзат, Жеенбаев Н.Ж., Нурсеитова А.М., 2016
УДК 548.736
В.И. Снежков, д. ф.-м. н., профессор Е.Б. Русакова, к. ф.-м. н., доцент А.М. Можаев, к. ф.-м. н., доцент Донской государственный технический университет г.Ростов-на-Дону, Российская Федерация
СТРУКТУРНАЯ САМООРГАНИЗАЦИЯ В СУПЕРИОННЫХ КРИСТАЛЛАХ
Аннотация
Суперионная проводимость в Agi, описываемая на теоретико-групповом языке волн плотности вероятности как реконструктивный фазовый переход, рассматривается как процесс самоорганизации диссипативной структуры.
